31998L0053[1]
A Bizottság 98/53/EK irányelve (1998. július 16.) az élelmiszerekben található egyes szennyező anyagok értékének hatósági ellenőrzésére alkalmazható mintavételi és vizsgálati módszerek megállapításáról
A BIZOTTSÁG 98/53/EK IRÁNYELVE
(1998. július 16.)
az élelmiszerekben található egyes szennyező anyagok értékének hatósági ellenőrzésére alkalmazható mintavételi és vizsgálati módszerek megállapításáról
(EGT vonatkozású szöveg)
AZ EURÓPAI KÖZÖSSÉGEK BIZOTTSÁGA,
tekintettel az Európai Közösséget létrehozó szerződésre,
tekintettel az emberi fogyasztásra szánt élelmiszerek ellenőrzésére szolgáló közösségi mintavételi és vizsgálati módszerek bevezetéséről szóló, 1985. december 20-i 85/591/EGK tanácsi irányelvre ( 1 ) és különösen annak 1. cikkére,
mivel az élelmiszerekben található egyes szennyező anyagok legmagasabb értékének meghatározásáról szóló 194/97/EK rendelet módosításáról szóló, 1998. július 16-i 1525/98/EK bizottsági rendelet ( 2 ) rögzíti az aflatoxinok legmagasabb megengedett határértékeit;
mivel az élelmiszerek hatósági ellenőrzésére vonatkozó további intézkedésekről szóló, 1993. október 29-i 93/99/EGK tanácsi irányelv ( 3 ) minőségi követelményrendszert vezet be a tagállamokban az élelmiszerek hatósági ellenőrzésével megbízott laboratóriumok számára;
mivel a mintavétel módja döntő szerepet játszik az ellenőrzött tételben nagyon egyenetlenül eloszló aflatoxin-tartalom meghatározásának megbízhatóságában;
mivel szükségesnek tűnik, hogy a vizsgálati módszerekre általános kritériumokat határozzanak meg annak biztosítására, hogy az ellenőrzésért felelős laboratóriumok a vizsgálati módszereket azonos megbízhatósági feltételek mellett alkalmazzák;
mivel a mintavételre és a vizsgálati módszerekre vonatkozó rendelkezéseket a jelenlegi ismeretek alapján alakították ki, ezeket a tudományos és műszaki ismeretekben bekövetkezett előrehaladás figyelembevételével módosítani lehet;
mivel a tagállamok illetékes hatóságai által jelenleg használt mintavételi módszerek jelentősen eltérnek egymástól; mivel egyes tagállamokban az illetékes hatóságok nincsenek abban a helyzetben, hogy rövid időn belül alkalmazni tudnák az ebben az irányelvben foglalt rendelkezéseket; mivel emiatt részükre megfelelő időtartamot kell biztosítani e rendelkezések alkalmazásához;
mivel a tagállamokban alkalmazott mintavételi módszereket fokozatosan módosítani kell annak érdekében, hogy azok megfeleljenek az ezen irányelv mellékleteiben rögzített rendelkezéseknek akkor, amikor ezen irányelv már alkalmazandó; mivel emiatt célszerű rendszeresen felülvizsgálni e rendelkezések alkalmazását a tagállamokkal;
mivel az ezen irányelvben előírt intézkedések összhangban vannak az Élelmiszerügyi Állandó Bizottság véleményével,
ELFOGADTA EZT AZ IRÁNYELVET:
1. cikk
A tagállamok minden szükséges intézkedést megtesznek annak biztosítására, hogy az élelmiszerek aflatoxin-tartalmának hatósági ellenőrzésére szolgáló mintavétel az ezen irányelv I. mellékletében leírt módszerrel történjen.
2. cikk
A tagállamok minden szükséges intézkedést megtesznek annak biztosítására, hogy az élelmiszerek aflatoxin-tartalmának hatósági ellenőrzése során alkalmazott minta-előkészítési és vizsgálati módszerek megfeleljenek az ezen irányelv II. mellékletében leírt követelményeknek.
3. cikk
A tagállamok legkésőbb 2000. december 31-ig hatályba léptetik azokat a törvényi, rendeleti és közigazgatási rendelkezéseket, amelyek szükségesek ahhoz, hogy ezen irányelv rendelkezéseinek megfeleljenek. Erről haladéktalanul tájékoztatják a Bizottságot.
Amikor a tagállamok elfogadják ezeket a rendelkezéseket, azokban hivatkozni kell erre az irányelvre, vagy azokhoz hivatalos kihirdetésük alkalmával ilyen hivatkozást kell fűzni. A hivatkozásra vonatkozó eljárást a tagállamok határozzák meg.
4. cikk
Ez az irányelv az Európai Közösségek Hivatalos Lapjában való kihirdetését követő 20. napon lép hatályba.
Ennek az irányelvnek a tagállamok a címzettjei.
I. MELLÉKLET
AZ EGYES ÉLELMISZEREK AFLATOXIN-TARTALMÁNAK HATÓSÁGI ELLENŐRZÉSÉHEZ HASZNÁLT MINTAVÉTELI MÓDSZEREK
1. CÉL ÉS HATÁLY
Az egyes élelmiszerek aflatoxin-tartalmának hatósági ellenőrzésére a következőkben ismertetett módszereknek megfelelően kell mintát venni. Az így vett, egyesített mintákat a vizsgált tételre nézve reprezentatívnak kell tekinteni. Az 1525/98/EK bizottsági rendeletben meghatározott legmagasabb értéknek való megfelelést a laboratóriumi mintákban meghatározott érték alapján kell megállapítani.
2. FOGALOMMEGHATÁROZÁSOK
| Tétel: | az egy időben leszállított élelmiszer azon meghatározható mennyisége, amely hatósági ellenőrzés alapján olyan közös jellemzőkkel rendelkezik, mint az eredet, fajta, csomagolás típusa, a csomagoló, a feladó vagy az azonosítási jelek. |
| Résztétel: | egy nagy tétel mintavételre kiválasztott része. Valamennyi résztételt fizikailag el kell határolni, és azoknak azonosíthatóaknak kell lenniük. |
| Egyedi minta: | egy tétel vagy résztétel egy részéből vett anyagmennyiség. |
| Egyesített minta: | egy tételből vagy résztételből vett egyedi minták összessége. |
| Laboratóriumi minta: | laboratóriumi vizsgálatra szánt minta (= részminta) |
3. ÁLTALÁNOS RENDELKEZÉSEK
3.1. Személyzet
A mintavételt a tagállamok által meghatározott módon felhatalmazott személy végzi.
3.2. Vizsgálandó anyag
Valamennyi vizsgálandó tételből külön-külön kell mintát venni. Az e melléklet 5. pontjában említett rendelkezések alapján a nagyobb tételeket résztételekre kell osztani, amelyek mindegyikéből külön-külön kell mintát venni.
3.3. Óvintézkedések
A mintavétel és a laboratóriumi minták előkészítése során óvintézkedéseket kell tenni azon változások megelőzése céljából, amelyek befolyásolhatják a minták aflatoxin-tartalmát, és károsan hathatnak annak vizsgálat útján történő meghatározásra, vagy megszüntetnék az egyesített minták reprezentatív jellegét.
3.4. Egyedi minták
Az egyedi mintákat lehetőség szerint különböző, a tétel vagy résztétel egészén egyenletesen elosztott helyekről kell venni. Az ezen eljárástól való eltérésről feljegyzést kell készíteni a 3.8. pont szerinti jegyzőkönyvben.
3.5. Az egyesített és a laboratóriumi minták (részminták) készítése
Egyesített minták az egyedi minták egyesítésével és kellő mértékű összekeverésével készíthetők. A keverést követően az egyesített mintát az e melléklet 5. pontjában foglalt különleges rendelkezéseknek megfelelően egyenlő nagyságú részmintákra kell felosztani.
A keverés azért szükséges, hogy minden egyes részminta tartalmazza a teljes tétel vagy résztétel elemeit.
3.6. Párhuzamos minták
Ellenőrzési, kereskedelmi (érdekvédelmi) és összehasonlítási célokra párhuzamos mintákat kell venni a homogenizált laboratóriumi mintából, amennyiben ez nem ütközik az adott tagállam jogszabályaiba.
3.7. A laboratóriumi minták csomagolása és szállítása
Valamennyi laboratóriumi mintát tiszta, inert tárolóedényben kell elhelyezni, mely megfelelő védelmet nyújt a szennyezéssel, valamint a mintának a szállítás közben történő károsodásával szemben. Minden szükséges intézkedést meg kell tenni az egyesített és laboratóriumi minták szállítás, vagy tárolás során esetlegesen fellépő összetétel-változásának megelőzésére.
3.8. A laboratóriumi minták lezárása és címkézése
Valamennyi hatósági célra vett mintát a mintavétel helyén le kell pecsételni, és azonosítani kell a tagállamok rendelkezéseinek megfelelő módon. Valamennyi mintavételről feljegyzést kell készíteni, mely lehetővé teszi valamennyi tétel kétséget kizáró módon történő azonosítását, és megadja a mintavétel helyét és idejét, valamint olyan további információkat, amelyeket a vizsgálatot végző személy valószínűleg hasznosíthat.
4. MAGYARÁZÓ RENDELKEZÉSEK
4.1. A tételek különböző típusai
Az élelmiszerek ömlesztett állapotban, konténerekben, vagy egyedi kiszerelésben (zacskó, zsák, kiskereskedelmi kiszerelés stb.) kerülhetnek forgalomba. A mintavételi eljárást minden olyan kiszerelési formára alkalmazni lehet, amelyekben az áruk piaci értékesítése történik.
E melléklet 5. pontja sajátos rendelkezései hatályának sérelme nélkül az alábbi képlet használható az egyedi kiszerelésben (zacskó, zsák, kiskereskedelmi kiszerelés stb.) forgalomba hozott árutételekből történő mintavételére:
Mintavétel gyakorisága (MGy) =
- tömeg kg-ban kifejezve
- Mintavétel gyakorisága (MGy): minden n-edik zacskó vagy zsák, amelyből egyedi mintát kell venni (a tizedes számértékeket a legközelebbi egész számra kell kerekíteni).
4.2. Az egyedi minta tömege
Az egyedi minta tömege kb. 300 g legyen, kivéve, ha e melléklet 5. pontja másként nem rendelkezik, illetve fűszerek esetében, amelyek esetében az egyedi minta tömege kb. 100 g legyen. Kiskereskedelmi csomagolás esetében az egyedi minta tömege a kiskereskedelmi csomagolás tömegétől függ.
4.3. A 15 tonnánál kisebb tömegű tételekből veendő egyedi minták száma
A tételből veendő egyedi minták száma a tétel tömegétől függ, és minimum 10, illetve maximum 100 között változik, kivéve, ha e melléklet 5. pontja másként rendelkezik. A következő táblázatban szereplő számértékeket lehet felhasználni a tételből veendő egyedi minták számának meghatározására:
1. táblázat - Az egyedi-minták száma a tétel össztömegétől függően
| Tétel tömege (tonna) | Egyedi minták száma |
| ≤ 0,1 | 10 |
| >0,1 – ≤ 0,2 | 15 |
| >0,2 – ≤ 0,5 | 20 |
| >0,5 – ≤ 1,0 | 30 |
| >1,0 – ≤ 2,0 | 40 |
| >2,0 – ≤ 5,0 | 60 |
| >5,0 – ≤ 10,0 | 80 |
| >10,0 – ≤ 15,0 | 100 |
5. KÜLÖNLEGES RENDELKEZÉSEK
5.1. A mintavételi eljárás általános áttekintése földimogyoró, diófélék, szárított gyümölcsök , fűszerek és gabonafélék esetében
2. táblázat - A tételek résztételekre osztása, a terméktől és a tétel tömegétől függően
| Termék | Tétel tömege (tonna) | A résztételek tömege, vagy száma | Az egyedi minták száma | Az egyesített minta tömege (kg) |
| Szárított füge és más szárított gyümölcsök | ≥ 15 | 15-30 tonna | 100 | 30 |
| < 15 | – | 10-100 (1) | ≤ 30 | |
| Földimogyoró, pisztácia, brazil dió és más diófélék | ≥ 500 | 100 tonna | 100 | 30 |
| > 125 és < 500 | 5 résztétel | 100 | 30 | |
| ≥ 15 és ≤ 125 | 25 tonna | 100 | 30 | |
| < 15 | – | 10-100 (1) | ≤ 30 | |
| Gabonafélék | ≥ 1 500 | 500 tonna | 100 | 30 |
| > 300 és <1 500 | 3 résztétel | 100 | 30 | |
| ≥ 50 és ≤ 300 | 100 tonna | 100 | 30 | |
| < 50 | – | 10-100 (1) | 1-10 | |
| Fűszerek | ≥ 15 | 25 tonna | 100 | 10 |
| < 15 | – | 10-100 (1) | 1-10 | |
| (1) A tétel tömegétől függően – lásd e melléklet 4.3. vagy 5.3. pontját | ||||
5.2. Földimogyoró, pisztácia és brazil dió
5.2.1.
Mintavételi eljárás
- Amennyiben a résztétel fizikailag elkülöníthető, mindegyik tételt az 5.1. pont 2. táblázata alapján kell résztételekre felosztani. Tekintettel arra, hogy a tétel tömege nem mindig pontosan egész számú többszöröse a résztételek tömegének, az egyes résztételek tömege az említett tömeget legfeljebb 20 %-kal haladhatja meg,
- minden résztételből külön kell mintát venni,
- az egyedi tételek száma: 100. A 15 tonna alatti össztömegű tételek esetében az egyedi tételek száma a tétel tömegétől függ, s ez a szám minimum 10 és maximum 100 között változik (lásd a 4.3. pontot),
- az egyesített minta tömege = 30 kg, amit össze kell keverni, majd az őrlés előtt három egyenlő 10 kilogrammos részmintára kell osztani (további válogatásnak, illetve más fizikai kezelésnek alávetendő földimogyoró, diófélék, szárított gyümölcsök és kukorica esetében nincs szükség e három részmintára való szétosztásra; ez azonban attól függ, hogy rendelkezésre áll-e egy 30 kg-os minta homogenizálására alkalmas berendezés). Ha az egyesített minta tömege 10 kg alatt marad, akkor az egyesített mintát nem szabad három részmintára osztani. Fűszerek esetében az egyesített minta tömege 10 kg-nál kevesebb, tehát az egyesített mintát nem szükséges részmintákra osztani,
- laboratóriumi minta: egy 10 kg-os részminta (minden egyes részmintát külön-külön finomra kell őrölni és alaposan össze kell keverni a teljes homogenitás eléréséig, a II. melléklet rendelkezéseivel összhangban),
- ha a tételben keletkező kárból eredő gazdasági következmények (csomagolási formák, szállítási eszközök, stb.) miatt a fent leírt mintavételi eljárás nem hajtható végre, akkor egy alternatív mintavételi eljárást lehet alkalmazni, feltéve, hogy az kellőképpen reprezentatív eredményt ad és teljes körű leírással és dokumentációval van alátámasztva.
5.2.2. Egy tétel vagy résztétel átvétele
- A válogatásnak vagy más fizikai kezelésnek alávetett földimogyoró, diófélék, szárított gyümölcsök és kukorica, valamint fűszerek: -
- átvehetők, ha az egyesített minta vagy a részminták átlaga a maximális határértéket nem haladja meg, figyelemmel a mérési pontatlanságra és a visszanyerési korrekcióra,
- visszautasítandók, ha az egyesített minta vagy a részminták átlaga kétségtelenül meghaladja a maximális határértéket, figyelemmel a mérési pontatlanságra és a visszanyerési korrekcióra.
- A közvetlen emberi fogyasztásra szánt, válogatásnak vagy más fizikai kezelésnek alávetett földimogyoró, diófélék, szárított gyümölcsök és gabonafélék, a kukorica kivételével: -
- átvehetők, ha egyik részminta sem haladja meg a maximális határértéket, figyelemmel a mérési pontatlanságra és a visszanyerési korrekcióra,
- visszautasítandók, ha egy vagy több részminta kétségtelenül meghaladja a maximálisan megengedett határértéket, figyelemmel a mérési pontatlanságra és a visszanyerési korrekcióra,
- amennyiben az egyesített minta tömege 10 kg alatt marad: -
- átvehető, ha az egyesített minta nem haladja meg a maximálisan megengedett határértéket, figyelemmel a mérési pontatlanságra és a visszanyerési korrekcióra,
- visszautasítandó, ha az egyesített minta kétségtelenül meghaladja a maximálisan megengedett határértéket, figyelemmel a mérési pontatlanságra és a visszanyerési korrekcióra.
5.3. Diófélék a földimogyoró, a pisztácia és a brazil dió kivéve
5.3.1. Mintavételi eljárás E termékek esetére az 5.2.1. pontban ismertetett mintavételi eljárás alkalmazandó. Figyelembe véve azonban, hogy e termékek esetében csak ritkán fordul elő szennyeződés és/vagy e termékek forgalmazására használt legújabb csomagolási módokat, egyszerűbb mintavételi eljárások is alkalmazhatók. Az 50 tonna alatti gabonatételek esetében olyan mintavételi eljárás használható, melyben - a tétel tömegétől függően - 10-től 100-ig terjedő számú, egyenként 100 grammos egyedi minta szerepel, s ezzel az egyesített minta össztömege 1-10 kg lesz. A következő táblázatban szereplő számértékeket lehet felhasználni a tételből veendő egyedi minták számának meghatározására: 3. táblázat - Az egyedi minták száma a gabona tétel össztömegétől függően Tétel tömege (tonna) Egyedi minták száma ≤ 1 10 > 1 - ≤ 3 20 > 3 - ≤ 10 40 > 10 - ≤ 20 60 > 20 - ≤ 50 100
5.3.2.
Egy tétel, vagy résztétel átvétele
Lásd az 5.2.2. pontban.
5.4. Tej
5.4.1.
Mintavételi eljárás
A mintavétel a nyers- és hőkezelt tejre vonatkozó analitikai, valamint vizsgálati módszerek megállapításáról szóló, 1991. február 14-i 91/180/EGK bizottsági határozattal ( 4 ) összhangban történik:
- az egyedi minták száma: minimum 5,
- az egyesített minta mennyisége: minimum 0,5 kg vagy liter.
5.4.2. Egy tétel vagy résztétel átvétele
- átvehető, ha az egyesített minta nem haladja meg a maximálisan megengedett határértéket, figyelemmel a mérési pontatlanságra és a visszanyerési korrekcióra,
- visszautasítandó, ha az egyesített minta kétségtelenül meghaladja a maximálisan megengedett határértéket, figyelemmel a mérési pontatlanságra és a visszanyerési korrekcióra.
5.5. Származékos termékek és összetett élelmiszerek
5.5.1. Tejtermékek
5.5.1.1.
Mintavételi eljárás
A mintavétel a tartós tejtermékek vizsgálatára szolgáló vegyi elemzéshez szükséges közösségi mintavételi módszerek megállapításáról szóló, 1987. október 6-i 87/524/EGK bizottsági irányelvvel ( 5 ) összhangban történik.
Az egyedi minták száma: minimum 5.
Más tejtermékek esetében más, ezzel egyenértékű mintavételi eljárás is használható.
5.5.1.2. Egy tétel vagy résztétel átvétele
- átvehető, ha az egyesített minta nem haladja meg a maximálisan megengedett határértéket, figyelemmel a mérési pontatlanságra és a visszanyerési korrekcióra,
- visszautasítandó, ha az egyesített minta kétségtelenül meghaladja a maximálisan megengedett határértéket, figyelemmel a mérési pontatlanságra és a visszanyerési korrekcióra.
5.5.2. Egyéb nagyon kis részecske-méretű, származékos termékek, pl. liszt, fügekrém, földimogyoróvaj (aflatoxin szennyezetség homogén eloszlása)
5.5.2.1.
Mintavételi eljárás
- Egyedi minták száma: 100. Az 50 tonna alatti tömegű tételek esetében az egyedi minták száma 10 és 100 közötti, a tétel teljes tömegétől függően (l. e melléklet 5.3.1 pontjának 3. táblázata),
- az egyedi minta tömege 100 gramm. Kiskereskedelmi kiszerelésű tétel esetében az egyedi minta tömege a kiskereskedelmi kiszerelés tömegétől függ.
- az egyesített minta tömege = 1-10 kg, kellően összekeverve.
5.5.2.2.
A tételből veendő minták száma
- A tételből veendő egyesített minták száma a tétel tömegétől függ. A nagy tételek kisebb résztételekre való szétosztása az 5.1. pont 2. táblázatában a gabonafélékre vonatkozóan leírtak szerint történik,
- minden résztételből külön kell mintát venni.
5.5.2.3. Egy tétel vagy résztétel átvétele
- átvehető, ha az egyesített minta nem haladja meg a maximálisan megengedett határértéket, figyelemmel a mérési pontatlanságra és a visszanyerési korrekcióra,
- visszautasítandó, ha az egyesített minta kétségtelenül meghaladja a maximálisan megengedett határértéket, figyelemmel a mérési pontatlanságra és a visszanyerési korrekcióra.
5.6. Egyéb viszonylag nagy részecskeméretű származékos termékek (az aflatoxin-szennyezettség egyenetlen eloszlása)
A nyers mezőgazdasági termékre e melléklet 5.2. és 5.3. pontjában előírt mintavételi és átvételi eljárásokat kell alkalmazni.
5.7. A csecsemők és kisgyermekek számára készült élelmiszerek
5.7.1. Mintavételi eljárás
Az 5.4., 5.5. és 5.6. pontban, a tejre, származékos termékekre és összetett élelmiszerekre említett mintavételi eljárás alkalmazandó.
5.7.2. Egy tétel átvétele
- átvehető, ha az egyesített minta nem haladja meg a maximálisan megengedett határértéket, figyelembe véve a mérési bizonytalanságot és a visszanyerési korrekciót,
- visszautasítandó, ha az egyesített minta meghaladja a maximálisan megengedett határértéket, figyelembe véve a mérési bizonytalanságot és a visszanyerési korrekciót.
6. MINTAVÉTEL A KISKERESKEDELMI FÁZISBAN
Az élelmiszerek kiskereskedelmi fázisban történő mintavételét, amennyiben lehetséges, a fenti mintavételi rendelkezéseknek megfelelően kell elvégezni. Amennyiben ez nem lehetséges, ott más, a kiskereskedelmi fázisban történő, megfelelő mintavételi eljárás is alkalmazható, feltéve, hogy az a tétel megfelelően reprezentatív mintáját biztosítja.
II. MELLÉKLET
Az aflatoxinok egyes élelmiszerekben megállapítható koncentrációjának hatósági ellenőrzésére használt vizsgálati mődszerek kritériumai és a minta előkészítése
1. Bevezetés
1.1. Óvintézkedések
Az eljárás során lehetőleg ki kell zárni a természetes fényt, mivel az aflatoxin ultraibolya sugárzás hatására fokozatosan lebomlik. Mivel az aflatoxin eloszlása egyenetlen, a mintákat különös gonddal kell előkészíteni, különös tekintettel a homogenizálásra.
A vizsgálati anyag előkészítéséhez a laboratórium által megkapott teljes anyagmennyiséget fel kell használni.
1.2. A héj/magbél tömegarányának kiszámítása a héjas dió esetében
A 1525/98/EK bizottsági határozatban az aflatoxinokra megállapított határértékek az ehető részre vonatkoznak.
Az ehető rész aflatoxin-tartalma a következőképpen határozható meg:
- a héjas magvakat megtisztítva az aflatoxin értékét közvetlenül az ehető részből lehet meghatározni,
- a héjas diót a minta-előkészítési eljárás során kell homogenizálni. A mintavételi és vizsgálati eljárás során meg kell becsülni a magbél tömegét a teljes egyesített mintán belül. A magbél egyesített mintán belüli tömegét azután lehet megbecsülni, miután már megállapítottak egy tényezőt, ami jellemző a héjnak a magbélhez viszonyított tömegarányára a héjas gyümölcsön belül. Ezt az arányt lehet felhasználni a mintavételi és vizsgálati eljárás során vett, a mintában lévő magbél mennyiségének megállapítására. Mintegy 100 darab héjas diót kell véletlenszerűen kiválasztani a vizsgált tételből, vagy elkülöníteni minden egyes egyesített mintából. Minden egyes laboratóriumi minta esetében az arányt a héjas diódarabok lemérésével, a héj feltörésével, majd a héj és a magbél ismételt lemérésével lehet megállapítani. A héjnak a magbélhez viszonyított arányát azonban a laboratórium is meg tudja állapítani bizonyos számú minta alapján és ez az arány feltételezhető a későbbi analitikai munkákban. Ha azonban egy adott laboratóriumi minta értéke meghaladja valamelyik határértéket, akkor a héj/magbél arányt erre a mintára nézve a korábban félretett, mintegy 100 darab dióból álló minta segítségével kell meghatározni.
2. A laboratóriumi minta kezelése
Minden laboratóriumi mintát finomra kell őrölni, és alaposan össze kell keverni olyan eljárást alkalmazva, amelyről már bebizonyosodott, hogy tökéletes homogenitást biztosít.
Ha a legmagasabb érték a szárazanyagra alkalmazandó, a szárazanyag-tartalmat a homogenizált minta részeként kell meghatározni, olyan eljárást alkalmazva, amelyről már bebizonyosodott, hogy a szárazanyag-tartalmat pontosan meghatározza.
3. A minták további felosztása ellenőrzési és érdekvédelmi célokra
Ellenőrzési, kereskedelmi (érdekvédelmi) és összehasonlítási célokra párhuzamos mintákat kell venni a homogenizált egyesített mintából, amennyiben ez nem ütközik az adott tagállam jogszabályaiba.
4. A laboratórium által alkalmazandó vizsgálati módszerek és a laboratóriumi ellenőrzési követelmények
4.1. Fogalommeghatározások
A következőkben néhány, a laboratóriumok által kötelezően használandó és legelterjedtebben alkalmazott fogalmakat ismertetjük:
A leggyakrabban idézett pontossági paraméterek a megismételhetőség és a reprodukálhatóság.
r
=
ismételhetőség, az az érték, amelynél a meghatározott valószínűség (általában 95 %) mellett két egyedi, azonos körülmények (pl. ugyanaz a minta, ugyanaz a laboráns, ugyanaz a készülék, ugyanaz a laboratórium és rövid időn belül történő megismétlés) között végzett egyedi vizsgálat abszolút különbsége kisebb lesz, és így r = 2,8 × sr
sr
=
szórás, az ismételhetőségi feltételek mellett kapott eredményekből számítva
RSDr
=
relatív szórás, ismételhetőségi feltételek mellett kapott eredményekből számítva [(sr/x) × 100], ahol x valamennyi laboratóriumra és valamennyi mintára vonatkozó eredmény átlaga.
R
=
reprodukálhatóság, az az érték, amelynél a meghatározott valószínűség (általában 95 %) mellett, reprodukálható körülmények (pl. azonos anyag különböző laboratóriumok laboránsai által vizsgálva, standardizált vizsgálati módszert alkalmazva) között végzett egyedi vizsgálatok eredményeinek abszolút különbsége kisebb lesz, és így R = 2,8 × sR.
sR
=
szórás, reprodukálható feltételek mellett kapott eredményekből számítva
RSDR
=
relatív szórás, a reprodukálhatósági feltételek mellett kapott eredményekből számítva [(sr/x) x 100].
4.2. Általános követelmények
Az élelmiszerek ellenőrzéséhez használt vizsgálati módszereknek a lehetőségek szerint meg kell felelniük a 85/591/EGK irányelv mellékletének 1. és 2. pontjában foglalt rendelkezéseknek.
4.3. Különleges követelmények
Amennyiben közösségi szinten nincs semmilyen sajátos módszer az élelmiszerek aflatoxin-tartalmának meghatározására, a laboratóriumok szabadon választhatnak bármely más módszert, feltéve, hogy a kiválasztott módszer kielégíti a következő kritériumokat:
| Követelmény | Koncentráció-tartomány | Javasolt érték | Maximálisan megengedett érték |
| Vakérték | Valamennyi | Elhanyagolható | |
| Visszanyerés – Aflatoxin M1 | 0,01-0,05 μg/kg | 60-120 % | |
| >0,05 μg/kg | 70-110 % | ||
| Visszanyerés – Aflatoxin B1, B2, G1, G2 | <1,0 μg/kg | 50-120 % | |
| 1-10 μg/kg | 70-110 % | ||
| > 10 μg/kg | 80-110 % | ||
| Precizitás RSDR | Valamennyi | A Horwitz egyenlet alapján | A Horwitz egyenletből levezetett érték kétszerese |
| Az RSDr precizitási értékét a kérdéses koncentráció értékénél az RSDR pontosságának 0,66-szorosaként lehet kiszámítani. | |||
Megjegyzések:
- az értékek alkalmazhatók mind a B1-re, mind a B1+B2+G1+G2 összegére,
- ha az egyes aflatoxinok összegét (B1 + B2 + G1 + G2) kell megadni, akkor ezek mindegyikének az analitikai rendszeren belüli reakciója vagy ismert, vagy egyenértékű,
- az alkalmazott módszerek kimutatási határai nincsenek megadva, mert a precizitási értékek a kérdéses koncentrációra nézve vannak megadva,
- A precizitási értékek a Horwitz egyenletből számíthatók, azaz:
- RSDR = 2 (1-0,5 logC)
- ahol:
- RSDR a reprodukálhatósági feltételek mellett megállapított eredményekből számított relatív szórás [(SR/x) × 100],
- C a koncentrációarány (azaz, 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg).
Ez egy általános precizitási egyenlet, amely független a vizsgálatoktól és a mátrixtól, de függ a koncentrációtól a legtöbb rutinjellegű vizsgálati módszer esetében.
4.4. A visszanyerési arány számítása és az eredmények jelentése
A vizsgálati eredményeket visszanyerési korrekcióval vagy korrigálatlan formában kell jelenteni. A jelentéstétel módját és a visszanyerési arányt egyaránt jelenteni kell. A megfelelőség ellenőrzésére a visszanyerési korrekcióval korrigált vizsgálati eredményt kell használni (lásd az I. melléklet 5.2.2., 5.3.2., 5.4.2., 5.5.1.2. és 5.5.2.3. pontját).
Az analitikai eredményt x +/- U formában kell jelenteni, ahol x a vizsgálati eredmény, U a kiterjesztett mérési pontatlanság, a kiterjesztési tényező 2, amely körülbelül 95 %-os megbízhatósági szintet eredményez.
4.5. Laboratóriumi minőségügyi szabványok
A laboratóriumoknak meg kell felelniük a 93/99/EGK tanácsi irányelvnek.
( 1 ) HL L 372., 1985.12.31., 50. o.
( 2 ) HL L 201., 1998.7.17., 43. o.
( 3 ) HL L 290., 1993.11.24., 14. o.
( 4 ) HL L 93., 1991.4.13., 1. o.
( 5 ) HL L 306., 1987.10.28., 24. o.
Lábjegyzetek:
[1] A dokumentum eredetije megtekinthető CELEX: 31998L0053 - https://eur-lex.europa.eu/legal-content/HU/ALL/?uri=CELEX:31998L0053&locale=hu Utolsó elérhető, magyar nyelvű konszolidált változat CELEX: 01998L0053-20040510 - https://eur-lex.europa.eu/legal-content/HU/ALL/?uri=CELEX:01998L0053-20040510&locale=hu