31990R2676[1]

A Bizottság 2676/90/EGK rendelete (1990. szeptember 17.) a boranalízis közösségi módszereinek meghatározásáról

A BIZOTTSÁG 2676/90/EGK RENDELETE

(1990. szeptember 17.)

a boranalízis közösségi módszereinek meghatározásáról

AZ EURÓPAI KÖZÖSSÉGEK BIZOTTSÁGA,

tekintettel az Európai Gazdasági Közösséget létrehozó szerződésre,

tekintettel az 1325/90/EGK rendelettel ( 1 ) módosított, a borpiac közös szervezéséről szóló, 1987. március 16-i 822/87/EGK tanácsi rendeletre ( 2 ) és különösen annak 74. cikkére,

mivel a 822/87/EGK rendelet 74. cikkének (1) bekezdése előírja a rendelet 1. cikkében megjelölt termékek összetételének meghatározására irányuló analitikai módszerek alkalmazását, valamint azoknak a szabályoknak az alkalmazását, amelyek arra irányulnak, hogy megállapítsák, hogy ezek a termékek részesültek-e olyan kezelésben, amely ellentétben áll az engedélyezett borászati gyakorlattal;

mivel amennyiben a Közösség még nem állapított meg határértéket azokra az anyagokra, amelyek jelenléte bizonyos borászati eljárások alkalmazását jelzi, és még nem alkalmaztak az analitikai adatok összehasonlítását lehetővé tévő táblázatokat, célszerű felhatalmazni a tagállamokat arra, hogy ilyen határértékeket határozzanak meg;

mivel a 822/87/EGK rendelet 13. cikkének (1) bekezdése olyan analitikai vizsgálatot ír elő, amely magában foglalja legalább a kérdéses m.t. minőségi bornak a rendelet mellékletében felsorolt jellemzőinek becslését;

mivel a kérdéses termékekre vonatkozó dokumentumokban szereplő adatok vizsgálata egységes analitikai módszerek bevezetését teszi szükségessé a pontos és összehasonlítható információ megszerzése érdekében; mivel ennek következtében ezeknek a módszereknek kötelezőeknek kell lenniük minden kereskedelmi ügyletre és minden ellenőrzési eljárásra vonatkozóan; mivel azonban a kereskedelem korlátozott lehetőségeire való tekintettel csak mérsékelt számú szokásos eljárást lehet bevezetni, amelyek lehetővé teszik a bor összetevőinek gyors és elfogadható pontosságú meghatározását;

mivel amennyire csak lehetséges, az olyan általánosan elismert módszereket, mint például a borok analitikai és értékelési módszereinek egységesítésére vonatkozó 1954. évi nemzetközi egyezmény alapján alakítottak ki, amelyeket a Nemzetközi Szőlészeti és Borászati Hivatal tett közzé a Recueil des méthodes internationales d'analyse des vins (Borok nemzetközi analitikai módszereinek kézikönyve) című kiadványban, célszerű megtartani;

mivel a borra alkalmazandó közösségi analitikai módszereket a 1108/82/EGK bizottsági rendelet ( 3 ) határozta meg; mivel a tudomány fejlődése szükségessé tette, hogy bizonyos módszereket célszerűbb módszerekkel váltsanak fel, másokat módosítsanak, és új módszereket vezessenek be, különösen azokat, amelyeket a Nemzetközi Szőlészeti és Borászati Hivatal fent említett rendelete óta fogadtak el; mivel a változások nagy száma és összetettsége következtében célszerű valamennyi analízist új rendeletben összefoglalni, és a 1108/82/EGK rendeletet hatályon kívül helyezni;

mivel a 822/87/EGK rendelet 74. cikkében meghatározott analitikai módszerek alkalmazásával kapott eredmények összehasonlíthatóságának biztosítása céljából intézkedéseket kell hozni, hogy ezeknek az eredményeknek a pontossága, ismételhetősége és reprodukálhatósága megfeleljen a Nemzetközi Szőlészeti és Borászati Hivatal által előírt meghatározásoknak;

mivel egyrészt a tudomány fejlődésének, másrészt a hivatalos laboratóriumok technikai berendezéseinek figyelembevétele céljából és azzal a szándékkal, hogy növeljék a laboratóriumok hatékonyságát és nyereségességét, célszerű automatizált analitikai módszerek alkalmazását lehetővé tenni bizonyos körülmények között; mivel fontos annak meghatározása, hogy vita esetén az automatizált módszerek nem helyettesítik a referencia-módszereket és a szokásos módszereket;

mivel a rezgő frekvencia elvén működő automatikus módszert használó sűrűségmérés eredményei pontosságukat és ismételhetőségüket tekintve legalább olyan jók, mint az e rendelet mellékletének 1. szakaszában a sűrűség, vagy fajlagos sűrűség mérésére felsorolt módszerekkel kapott eredmények; mivel ezért a 822/87/EGK rendelet 74. cikkének (3) bekezdése értelmében ez az automatizált módszer egyenértékűnek tekintendő az e rende let mellékletében felsorolt módszerekkel;

mivel az e rendelet melléklete 25. fejezetének a 2.2.3.3.2. pontjában leírt, a borban és mustban lévő 50 mg/liternél kevesebb becsült mennyiségű összes kén-dioxid-tartalom meghatározására szolgáló módszer ennek az anyagnak jobb extrakcióját eredményezi, mint a 1108/82/EGK rendelet melléklete 13. fejezetének 13.4. pontjában leírt módszerek; mivel az eredmény magasabb összes kén-dioxid-tartalmat mutat az elemzett termékeknél, amelyek különösen bizonyos szőlőlevek esetén túlléphetik az előírt határértéket; mivel abból a célból, hogy elkerüljük az e rendelet hatálybalépésekor már feldolgozott szőlőlé forgalomba hozatalával kapcsolatos nehézségeket, és addig, ameddig olyan feldolgozási módszereket vezetnek be, amelyek az alkohol hozzáadásával lefojtott szőlőmust teljesebb kéntelenítését eredményezik, a fent említett rendeletben leírt eljárás alkalmazható egy átmeneti időszak során;

mivel az ebben a rendeletben előírt intézkedések összhangban vannak a Borpiaci Irányítóbizottság véleményével,

ELFOGADTA EZT A RENDELETET:

1. cikk

(1) Azokat a boranalízisre szolgáló közösségi módszereket, amelyek a kereskedelmi ügyletek és az összes ellenőrzési művelet vonatkozásában lehetővé teszik:

- a 822/87/EGK rendelet 1. cikkében felsorolt termékek összetételének meghatározását,

- annak ellenőrzését, hogy ezek a termékek nem kaptak-e olyan kezelést, amely a jóváhagyott borászati gyakorlattal ellentétes,

e rendelet melléklete állapítja meg.

(2) Azokra az anyagokra, amelyekre referencia-módszereket és szokásos módszereket írnak elő, a referencia-módszerek alkalmazásával nyert eredmények élveznek előnyt.

2. cikk

E rendelet alkalmazásában:

a) az ismételhetőség az az érték, amely alatt az azonos vizsgálati anyaggal, azonos körülmények mellett (azonos vizsgáló, azonos eszközök, azonos laboratórium és rövid időkülönbség) végzett két önálló vizsgálat eredménye közötti abszolút különbség meghatározott valószínűséggel várható;

b) a reprodukálhatóság az az érték, amely alatt azonos vizsgálati anyaggal és a reprodukálhatóság feltételei mellett (különböző vizsgáló, különböző eszközök és/vagy különböző laboratóriumok és/vagy különböző időben) végzett két vizsgálat eredménye közötti abszolút különbség meghatározott valószínűséggel várható.

Az "önálló vizsgálati eredmény" az az érték, amelyet akkor nyerünk, amikor egy szabványosított vizsgálati módszert teljes mértékben és egyetlen alkalommal alkalmazunk egyetlen mintán.

Ha nincs más megadva, a valószínűség 95 %-os.

3. cikk

(1) Automatizált analitikai módszerek a laboratórium vezetőjének felelősségével olyan feltétellel fogadhatók el, hogy az eredmények pontossága, ismételhetősége és reprodukálhatósága legalább egyenértékű a mellékletben felsorolt analitikai módszerrel kapott eredményekkel.

Vita esetén a mellékletben felsorolt módszerek nem helyettesíthetők automatizált módszerekkel.

4. cikk

Oldásra, hígításra vagy mosásra használt víz alatt desztillált vizet vagy azzal egyenértékű tisztaságú lágyított vizet kell érteni. Eltérő meghatározás hiányában minden kémiai vegyszernek analitikai tisztaságúnak kell lennie.

5. cikk

Az 1108/82/EGK rendelet hatályát veszti.

A rendelet 1. cikkének (4) bekezdését 1990. december 31-ig kell alkalmazni.

6. cikk

Ez a rendelet az Európai Közösségek Hivatalos Lapjában való kihirdetésének napján lép hatályba.

Ezt a rendeletet 1990. október 1-jétől kell alkalmazni.

Ez a rendelet teljes egészében kötelező és közvetlenül alkalmazandó valamennyi tagállamban.

MELLÉKLET

1. SŰRŰSÉG ÉS FAJLAGOS SŰRŰSÉG 20 °C HŐMÉRSÉKLETEN

1. MEGHATÁROZÁSOK

A sűrűség a bor vagy must térfogategységére eső tömege 20 °C hőmérsékleten, g/ml egységben fejezzük ki, és jele ρ20 °C.

A fajlagos sűrűség 20 °C-on a meghatározott térfogatú bor vagy must 20 °C-on mért sűrűségének (vagy a 20 °C/20 °C fajlagos sűrűség) és a víz ugyanazon hőmérsékleten mért sűrűségének hányadosa. Jelölése a d20 °C 20 °C.

2. A MÓDSZEREK ELVE

A sűrűség és a fajlagos sűrűség 20 °C hőmérsékleten az alábbiak szerint határozható meg:

- meghatározás piknométerrel: referencia-módszer,

- meghatározás areométerel vagy sűrűségmérővel hidrosztatikai mérleg használatával: szokásos módszer.

Megjegyzés:

Nagyon pontos mérés céljából a sűrűséget korrigálni kell a kén-dioxid-tartalom miatt a következők alapján:

ρ20 °C = ρ′20 °C − 0,0006 × S

ahol ρ20 °C = korrigált sűrűség

ρ′20 °C = megállapított sűrűség

S = összes kén-dioxid mennyisége g/l-ben.

3. A MINTA ELŐKÉSZÍTÉSE

Amennyiben a bor vagy a must jelentős mennyiségű szén-dioxidot tartalmaz, ennek nagy részét távolítsuk el úgy, hogy 250 ml bort egy 1 literes palackban kevergetünk, vagy csökkentett nyomáson a szűrőben elhelyezett mintegy 2 g vattán átszűrjük.

4. REFERENCIA-MÓDSZER

4.1. Eszközök:

Szokásos laboratóriumi eszközök, és különösen a következők:

4.1.1.

100 ml térfogatú pyrexüvegből készült piknométer ( 4 ), eltávolítható, normál csiszolatos hőmérővel, 10-30 °C-ig 0,1 °C-os osztásközzel (1. ábra). A hőmérőnek hitelesítettnek kell lennie.

1. ábra

A piknométer és táraedénye

A piknométernek 25 mm hosszú, legfeljebb 1 mm belső átmérőjű oldalága van, amely kónuszos csiszolatban végződik. Ezt az oldalágat kónuszos, csiszolt üveg csatlakozócsőből álló olyan "edényzáróval" lehet lezárni, amely egy kivezető szakaszban végződik. Ez az elzáró tágulási kamraként szolgál.

A piknométer mindkét csiszolatát nagyon gondosan kell elkészíteni.

4.1.2.

Táraként a leírt piknométerhez hasonló, ugyanolyan külső térfogatú (legfeljebb 1 ml-es tűréssel) és ugyanolyan tömegű edényt kell alkalmazni, mint a piknométer, 1,01 fajlagos sűrűségű folyadékkal (nátrium-klorid 2,0 m/V %-os oldata) megtöltve.

Hőszigetelő edény, amely pontosan illeszkedik a piknométerre.

4.1.3.

Legalább 300 g terhelhetőségű és 0,1 mg érzékenységű kétkarú mérleg,

vagy

legalább 200 g terhelhetőségű és 0,1 mg érzékenységű egykarú mérleg.

4.2. A piknométer kalibrálása

A piknométer kalibrálása magában foglalja az alábbi mennyiségek meghatározását:

- az üres piknométer táratömege,

- a piknométer térfogata 20 °C hőmérsékleten,

- a vízzel megtöltött piknométer tömege 20 °C hőmérsékleten.

4.2.1. Módszer kétkarú mérleg használatával

Helyezzük a táraedényt a mérleg bal oldali, a tiszta, száraz piknométert és edényzáróját pedig a jobb oldali serpenyőbe. Egyensúlyozzuk ki a két tömeget úgy, hogy a piknométer mellé p gramm súlyt helyezünk.

Környezeti hőmérsékleten gondosan töltsük fel a piknométert desztillált vízzel, és helyezzük bele a hőmérőt; gondosan töröljük szárazra a piknométert, és helyezzük a hőszigetelő edénybe. Fel- és visszafordítással mozgassuk a piknométert Hozzáadniig, amíg a hőmérséklet már nem változik. A piknométer oldalágában állítsuk be a folyadékszintet e jelhez. Töröljük szárazra az oldalágat, és helyezzük fel a dugót; olvassuk le gondosan a t °C hőmérsékletet, és ha szükséges, vegyük figyelembe a hőmérsékletskála pontatlanságával. Mérjük meg a vízzel telt piknométert, p″ gramm súllyal visszaállítva a mérleg egyensúlyi helyzetét.

Az üres piknométer táratömege:

az üres piknométer táratömege = p + m,

ahol m = a piknométerben lévő levegő tömege,

m = 0,0012 (p − ρ′).

Térfogat 20 °C hőmérsékleten:

V20 °C = (p + m − ρ′) · F t,

ahol F t = az I. táblázatból vett, t °C -hoz tartozó hőmérsékleti tényező.

V20 °C értéket ± 0,001 ml pontossággal ismerni kell.

A víz tömege 20 °C hőmérsékleten:

M20 °C = 0,998203 V20 °C,

ahol a 0,998203 a víz sűrűsége 20 °C hőmérsékleten.

4.2.2. Módszer egykarú mérleg használatával

Határozzuk meg:

- a tiszta és száraz piknométer tömegét: ez legyen P,

- a t °C hőmérsékleten vízzel töltött piknométer tömegét a 4.2.1. alatt leírt eljárással: ez legyen P 1,

- a táraedény tömegét: T 0.

Az üres piknométer táratömege:

Az üres piknométer táratömege = P − m,

ahol m = a piknométerben található levegő tömege,

m = 0,0012 (P 1 − P).

Térfogat 20 °C hőmérsékleten:

V20 °C = [P 1 − (P − m)] x F t,

ahol F t = az I. táblázatból vett, t °C-hoz tartozó hőmérsékleti tényező.

A térfogatot 20 °C hőmérsékleten ± 0,001 ml pontossággal ismernünk kell.

A víz tömege 20 °C hőmérsékleten:

M20 °C = 0,998203 V20 °C,

ahol 0,998203 a víz sűrűsége 20 °C hőmérsékleten.

4.3. Mérés (6)

4.3.1. Módszer kétkarú mérleg használatával

Töltsük meg a piknométert a meghatározásra előkészített mintával a 4.2.1. alatt leírt módszert követve.

Legyen p″ az a g-ban kifejezett tömeg, amely az egyensúly létrehozásához szükséges t °C hőmérsékleten.

A piknométerben lévő folyadék tömege = p + m − p″.

A látszólagos sűrűség t °C hőmérsékleten:

Számítsuk ki a sűrűséget 20 °C hőmérsékleten a későbbiekben megadott valamelyik korrekciós táblázat segítségével a mért folyadék természetének megfelelően: száraz bor (II. táblázat), természetes vagy sűrített must (III. táblázat), édes bor (IV. táblázat).

A bor 20 °C/20 °C fajlagos sűrűségét úgy számítjuk, hogy elosztjuk a bor 20 °C hőmérsékleten mért sűrűséget 0,998203-mal.

4.3.2. Módszer egykarú mérleg használatával (6)

Mérjük meg a táraedényt, ennek tömege legyen T.

Számítsuk ki a dT = T 1 − T 0 értéket.

Az üres piknométer tömege a mérés időpontjában = P − m + dT.

Mérjük meg a előkészített mintával feltöltött piknométert a 4.2.1 alatt leírtak szerint. Legyen ennek tömege t °C hőmérsékleten P 2.

A piknométerben lévő folyadék tömege t °C hőmérsékleten = P 2 − (P − m + dT).

Látszólagos sűrűség t °C hőmérsékleten:

Számítsuk ki a vizsgált folyadék sűrűségét 20 °C hőmérsékleten (száraz bor, természetes vagy sűrített must vagy édes bor) a 4.3.1. pontnak megfelelően.

A 20 °C/20 °C fajlagos sűrűséget úgy számítjuk ki, hogy elosztjuk a 20 °C hőmérsékleten mért bor sűrűségét 0,998203-mal.

4.3.3.

A sűrűség mérések ismételhetősége

száraz és félédes borokra: r = 0,00010,

édes borokra: r = 0,00018.

4.3.4.

A sűrűség mérések reprodukálhatósága:

száraz és félédes borokra: R = 0,00037,

édes borokra: R = 0,00045.

6. PÉLDA A 20 °C HŐMÉRSÉKLETEN MÉRT SŰRŰSÉG ÉS A 20 °C/20 °C FAJLGOS SŰRŰSÉG KISZÁMÍTÁSÁRA (REFERENCIA-MÓDSZER)

6.1. Mérés piknométerrel kétkarú mérleg használatával

6.1.1. A piknométer standardizálása:

1. Tiszta és száraz piknométer mérése:

Tára

=

piknométer + p

p

=

104,9454 g

2. Vízzel feltöltött piknométer mérése t °C hőmérsékleten:

Tára

=

piknométer + víz + ρ′

ρ′

=

1,2396 g t = 20,5 °C hőmérsékleten

3. A piknométerben lévő levegő tömegének kiszámítása:

m

=

0,0012 (p − ρ′)

m

=

0,0012 (104,9454 − 1,2396)

m

=

0,1244 g

4. Állandó jellemzők: Az üres piknométer tárája, p + m: Térfogat 20 °C hőmérsékleten = F (p + m − p′)t °C A víz tömege 20 °C hőmérsékleten =

p + m

=

104,9454 + 0,1244

p + m

=

105,0698 g

F 20,5 °C

=

1,001900

V 20 °C

=

(105,0698 − 1,2396) × 1,001900

V 20 °C

=

104,0275 ml

M 20 °C

=

V20 °C · 0,998203

M 20 °C

=

103,8405 g

6.1.2. Száraz bor sűrűségének és fajlagos sűrűségének meghatározása 20 °C/20 °C-on

ρ″ = 1,2622 17,80 °C-on

ρ 17,80 °C = 0,99788 g/ml

A II. táblázat lehetővé teszi, hogy a ρ20 °C értéket kiszámítsuk a ρt °C értékből a következő összefüggés alkalmazásával:

t = 17,80 °C-ra és 11 % (V/V) alkoholtartalomra c = 0,54

ρ20 °C = 0,99734 g/ml

6.2. Mérés piknométerrel egykarú mérleg használatával

6.2.1. A piknométer standardizálása

1.

A tiszta és száraz piknométer tömege:

P = 67,7913 g

2.

A vízzel feltöltött piknométer tömege t °C hőmérsékleten:

P 1 = 169,2715 21,65 °C hőmérsékleten

3. A piknométerben lévő levegő tömege:

m

=

0,0012 (P 1 − P)

m

=

0,0012 x 101,4802

m

=

0,1218 g

4. Az állandó jellemzők: Az üres piknométer tártömege, P − m: Térfogat 20 °C hőmérsékleten = [P 1 − (P − m)]F t °C A víz tömege 20 °C hőmérsékleten: A táraedény tömege, T 0: T 0 = 171,9160 g

P − m

=

67,7913 − 0,1218

P − m

=

67,6695 g

F 21,65 °C

=

1,002140

V 20 °C

=

1,002140 (169,2715 − 67,6695)

V 20 °C

=

101,8194 ml

M 20 °C

=

V20 °C × 0,998203

M 20 °C

=

101,6364 g

6.2.2. Száraz bor sűrűségének és fajlagos sűrűségének meghatározása 20 °C hőmérsékleten

T 1 = 171,9178 g

dT = 171,9178 − 171,9160 = 0,0018 g

P − m + dT = 67,6695 + 0,0018 = 67,6713 g

P 2 = 169,279918 °C-on

ρ18 °C = 0,99793 g/ml

A II. táblázat lehetővé teszi, hogy a ρ20 °C-t kiszámítsuk a ρt °C értékből az alábbi összefüggés alkalmazásával:

t = 18 °C hőmérsékletre és 11 % (V/V) alkoholtartalomra c = 0,49.

ρ20 °C = 0,99744 g/ml

I. TÁBLÁZAT

F tényezők, amelyekkel a pyrexüvegből készült piknométerben lévő t °C hőmérsékletű víz tömege megszorzandó a piknométer térfogatának kiszámításához 20 °C hőmérsékleten

t °CFt °CFt °CFt °CFt °CFt °CFt °CF
10,01,00039813,01,00069116,01,00109719,01,00160822,01,00221525,01,00291628,01,003704
,11,000406,11,000703,11,001113,11,001627,11,002238,11,002941,11,003731
,21,000414,21,000714,21,001128,21,001646,21,002260,21,002966,21,003759
,31,000422,31,000726,31,001144,31,001665,31,002282,31,002990,31,003787
,41,000430,41,000738,41,001159,41,001684,41,002304,41,003015,41,003815
10,51,00043913,51,00075216,51,00117519,51,00170322,51,00232625,51,00304128,51,003843
,61,000447,61,000764,61,001191,61,001722,61,002349,61,003066, 61,003871
,71,000456,71,000777,71,001207,71,001741,71,002372,71,003092, 71,003899
,81,000465,81,000789,81,001223,81,001761,81,002394,81,003117,81,003928
,91,000474,91,000803,91,001239,91,001780,91,002417,91,003143,91,003956
11,01,00048314,01,00081617,01,00125720,01,00180023,01,00243926,01,00316829,01,003984
,11,000492,11,000829,11,001273,11,001819,11,002462,11,003194,11,004013
,21,000501,21,000842,21,001290,21,001839,21,002485,21,003222,21,004042
,31,000511,31,000855,31,001306,31,001859,31,002508,31,003247,31,004071
,41,000520,41,000868,41,001323,41,001880,41,002531,41,003273,41,004099
11,51,00053014,51,00088217,51,00134020,51,00190023,51,00255526,51,00329929,51,004128
,61,000540,61,000895,61,001357,61,001920,61,002578,61,003326,61,004158
,71,000550,71,000909,71,001374,71,001941,71,002602,71,003352,71,004187
,81,000560,81,000923, 81,001391,81,001961,81,002625,81,003379,81,004216
,91,000570,91,000937, 91,001409,91,001982,91,002649,91,003405,91,004245
12,01,00058015,01,00095118,01,00142721,01,00200224,01,00267227,01,00343230,01,004275
,11,000591,11,000965,11,001445,11,002023,11,002696,11,003458
,21,000601,21,000979,21,001462,21,002044,21,002720,21,003485
,31,000612,31,000993,31,001480,31,002065,31,002745,31,003513
,41,000623,41,001008,41,001498,41,002086, 41,002769,41,003540
12,51,00063415,51,00102218,51,00151621,51,00210724,51,00279327,51,003567
,61,000645,61,001037,61,001534,61,002129,61,002817,61,003594
,71,000656,71,001052,71,001552,71,002151,71,002842,71,003621
,81,000668,81,001067,81,001570,81,002172,81,002866,81,003649
,91,000679,91,001082,91,001589,91,002194,91,002891,91,003676

II. TÁBLÁZAT

c hőmérséklet-korrekciók pyrexüvegből készült piknométerrel t °C hőmérsékleten mért száraz borok és alkoholmentes borok sűrűségének 20 °C-ra történő átszámítására

SZÖVEG HIÁNYZIK

Alkoholtartalom
056789101112131415161718192021222324252627
Hőmérséklet (°C)101,591,641,671,711,771,841,912,012,112,222,342,462,602,732,883,033,193,353,523,703,874,064,254,44
111,481,531,561,601,641,701,771,861,952,052,162,272,382,512,632,772,913,063,213,363,533,693,864,03
121,361,401,431,461,501,561,621,691,781,861,962,052,162,272,382,502,622,752,883,023,163,313,463,61
131,221,261,281,321,351,401,451,521,591,671,751,831,922,012,112,222,322,442,552,672,792,923,053,18
141,081,111,131,161,191,231,271,331,391,461,521,601,671,751,841,932,032,112,212,312,422,522,632,74
150,920,960,970,991,021,051,091,131,191,241,301,361,421,481,551,631,701,781,861,952,032,122,212,30
160,760,790,800,810,840,860,890,930,971,011,061,101,161,211,261,321,381,441,511,571,641,711,781,85
170,590,610,620,630,650,670,690,720,750,780,810,850,880,950,961,011,051,111,151,201,251,301,351,40
180,400,420,420,430,440,460,470,490,510,530,550,570,600,630,650,680,710,740,770,810,840,870,910,94
190,210,210,220,220,230,230,240,250,260,270,280,290,300,320,330,340,360,370,390,410,420,440,460,47
20
210,210,220,220,230,230,240,250,260,270,280,290,300,310,320,340,360,370,380,400,410,430,440,460,48
220,440,450,460,470,480,490,510,520,540,560,590,610,630,660,690,710,740,770,800,830,870,900,930,97
230,680,700,710,720,740,760,780,800,830,860,900,930,961,001,031,081,131,171,221,261,311,371,411,46
240,930,960,970,991,011,031,061,101,131,181,221,261,311,361,411,471,521,581,641,711,771,841,901,97
251,191,231,251,271,291,321,361,401,451,501,551,611,671,731,801,861,932,002,082,162,242,322,402,48
261,471,511,531,561,591,621,671,721,771,831,901,962,032,112,192,272,352,442,532,622,722,812,913,01
271,751,801,821,851,891,931,982,042,112,182,252,332,412,502,592,682,782,882,983,093,203,313,423,53
282,042,102,132,162,202,252,312,382,452,532,622,702,802,893,003,103,213,323,453,573,693,823,944,07
292,342,412,442,482,532,582,652,722,812,892,993,093,193,303,423,533,653,783,924,054,194,334,474,61
302,662,732,772,812,862,923,003,083,173,273,373,483,593,723,843,974,114,254,404,554,704,854,925,17

Megjegyzés: Ez a táblázat felhasználható a d20 t fajlagos sűrűség d20 20 fajlagos sűrűségre történő átszámításához.

III. TÁBLÁZAT

c hőmérséklet-korrekciók pyrexüvegből készült piknométerrel t °C hőmérsékleten mért természetes mustok és sűrített mustok sűrűségének 20 °C-ra történő átszámítására

SZÖVEG HIÁNYZIK

Sűrűség
1,051,061,071,081,091,101,111,121,131,141,151,161,181,201,221,241,261,281,301,321,341,36
Hőmérséklet (°C)10o2,312,482,662,822,993,133,303,443,593,733,884,014,284,524,764,985,185,425,565,735,906,05
11o2,122,282,422,572,722,862,993,123,253,373,503,623,854,084,294,484,674,845,005,165,315,45
12o1,922,062,192,322,452,582,702,822,943,043,153,263,473,673,854,034,204,364,514,654,784,91
13o1,721,841,952,062,172,272,382,482,582,692,782,883,053,223,393,553,653,843,984,114,244,36
14o1,521,621,721,811,902,002,092,172,262,342,432,512,662,822,963,093,223,343,453,563,673,76
15o1,281,361,441,521,601,671,751,821,891,962,042,112,242,362,482,592,692,792,882,973,033,10
16o1,051,121,181,251,311,371,431,491,551,601,661,711,811,902,002,082,162,242,302,372,432,49
17o0,800,860,900,951,001,041,091,131,181,221,261,301,371,441,511,571,621,681,721,761,801,84
18o0,560,590,620,660,680,720,750,770,800,830,850,880,930,981,021,051,091,121,161,191,211,24
19o0,290,310,320,340,360,370,390,400,420,430,440,450,480,500,520,540,560,570,590,600,610,62
20o
21o0,290,300,320,340,350,370,380,400,410,420,440,460,480,500,530,560,580,590,600,610,620,62
22o0,580,610,640,670,700,730,760,790,810,840,870,900,961,001,051,091,121,151,181,201,221,23
23o0,890,940,991,031,081,121,161,201,251,291,331,371,441,511,571,631,671,731,771,801,821,84
24o1,201,251,311,371,431,491,541,601,661,711,771,821,922,012,102,172,242,302,362,402,422,44
25o1,511,591,661,741,811,881,952,022,092,162,232,302,422,532,632,722,822,892,952,993,013,05
26o1,841,922,012,102,182,262,342,422,502,582,652,732,873,003,133,253,363,473,573,653,723,79
27o2,172,262,362,462,562,662,752,842,933,013,103,183,353,503,663,803,934,064,164,264,354,42
28o2,502,622,742,852,963,073,183,283,403,503,603,693,874,044,214,364,504,644,754,864,945,00
29o2,862,983,103,223,353,473,593,703,823,934,034,144,344,534,724,895,055,205,345,465,565,64
30o3,203,353,493,643,773,914,054,174,304,434,554,674,905,125,395,515,685,845,966,086,166,22

Megjegyzés: Ez a táblázat felhasználható a dd20 t fajlagos sűrűség d20 20 fajlagos sűrűségre történő átszámításához.

IV. TÁBLÁZAT

c hőmérséklet-korrekciók 13 térfogatszázalékos és annál magasabb alkoholtartalmú, maradékcukrot tartalmazó borok pyrexüveg piknométerrel t °C hőmérsékleten mért sűrűsége eredményeinek 20 °C hőmérséklethez való viszonyításához

SZÖVEG HIÁNYZIK

13 térfogatszázalékos borok15 térfogatszázalékos borok17 térfogatszázalékos borok
SűrűségekSűrűségekSűrűségek
1,0001,0201,0401,0601,0801,1001,1201,0001,0201,0401,0601,0801,1001,1201,0001,0201,0401,0601,0801,1001,120
Hőmérséklet (°C)10o2,362,713,063,423,723,964,322,642,993,363,683,994,304,592,943,293,643,984,294,604,89
11o2,172,492,802,993,393,653,902,422,733,053,343,633,894,152,693,003,323,613,904,164,41
12o1,972,252,532,793,053,293,522,192,472,753,013,273,513,732,422,702,983,243,503,743,96
13o1,782,022,252,472,692,893,091,972,212,442,662,873,083,292,182,422,642,873,083,293,49
14o1,571,781,982,162,352,532,701,741,942,142,322,522,692,861,912,112,312,502,692,863,03
15o1,321,491,661,821,972,122,261,461,631,791,952,102,252,391,601,771,932,092,242,392,53
16o1,081,221,361,481,611,731,841,181,321,461,591,711,831,941,301,441,581,711,831,952,06
17o0,830,941,041,131,221,311,400,911,021,121,211,301,391,481,001,101,201,301,391,481,56
18o0,580,640,710,780,840,890,950,630,690,760,830,890,941,000,690,750,820,890,951,001,06
19o0,300,340,370,400,430,460,490,330,370,400,430,460,490,520,360,390,420,460,490,520,54
20o
21o0,300,330,360,400,430,460,490,330,360,390,430,460,490,510,350,390,420,450,480,510,54
22o0,600,670,730,800,850,910,980,650,720,780,840,900,961,010,710,780,840,900,961,011,07
23o0,931,021,121,221,301,391,491,011,101,201,291,381,461,551,101,191,291,381,461,551,63
24o1,271,391,501,611,741,841,951,371,491,591,721,841,952,061,481,601,711,831,952,062,17
25o1,611,751,902,052,192,332,471,731,872,022,172,312,452,591,872,012,162,312,452,592,73
26o1,942,122,292,472,632,792,952,092,272,442,622,782,943,102,262,442,612,792,953,113,26
27o2,302,512,702,903,093,273,442,482,682,873,073,273,453,622,672,883,073,273,463,643,81
28o2,662,903,133,353,573,864,002,863,103,233,553,773,994,203,083,313,553,763,994,214,41
29o3,053,313,563,794,044,274,493,283,533,774,024,264,494,713,523,774,014,264,504,734,95
30o3,443,703,994,284,544,805,063,683,944,234,524,795,055,303,954,224,514,795,075,325,57

19 térfogatszázalékos borok21 térfogatszázalékos borok
SűrűségSűrűség
1,0001,0201,0401,0601,0801,1001,1201,0001,0201,0401,0601,0801,1001,120
Hőmérséklet (°C)10o3,273,623,974,304,624,925,213,623,974,324,664,975,275,56
11o2,993,303,613,904,194,454,703,283,613,924,224,504,765,01
12o2,682,963,243,503,764,004,212,963,243,523,784,034,274,49
13o2,402,642,873,093,303,513,712,642,883,113,333,543,743,95
14o2,112,312,512,692,883,053,222,312,512,712,893,083,253,43
15o1,761,932,092,252,402,552,691,932,102,262,422,572,722,86
16o1,431,571,701,831,952,082,181,561,701,841,972,092,212,32
17o1,091,201,301,391,481,571,651,201,311,411,501,591,681,77
18o0,760,820,880,951,011,061,120,820,880,951,011,081,131,18
19o0,390,420,450,490,520,550,570,420,460,490,520,550,580,61
20o
21o0,380,420,450,480,510,540,570,410,450,480,510,540,570,60
22o0,780,840,900,961,021,071,130,840,900,961,021,081,141,19
23o1,191,281,381,471,551,641,721,291,391,481,571,651,741,82
24o1,601,721,831,952,062,182,291,731,851,962,082,192,312,42
25o2,022,162,312,462,602,742,882,182,322,472,622,762,903,04
26o2,442,622,792,963,123,283,432,532,812,973,153,313,473,62
27o2,883,083,273,423,663,844,013,103,303,473,693,884,064,23
28o3,313,543,784,004,224,444,643,563,794,034,254,474,694,89
29o3,784,034,274,524,764,995,214,064,314,554,805,045,275,48
30o4,244,514,805,085,365,615,864,544,825,115,395,665,916,16

V. TÁBLÁZAT

c hőmérséklet-korrekciók száraz borok és alkoholmentes száraz borok normál üveg piknométerrel vagy fokolóval t °C hőmérsékleten mért sűrűsége eredményeinek a 20 °C hőmérséklethez való viszonyításhoz

SZÖVEG HIÁNYZIK

Alkoholtartalom
056789101112131415161718192021222324252627
Hőmérséklet (°C)10o1,451,511,551,581,641,701,781,881,982,092,212,342,472,602,752,903,063,223,393,573,753,934,124,31
11o1,351,401,431,471,521,581,651,731,831,932,032,152,262,382,512,652,782,933,083,243,403,573,733,90
12o1,241,281,311,341,391,441,501,581,661,751,841,942,042,152,262,382,512,632,772,913,053,193,343,49
13o1,121,161,181,211,251,301,351,421,491,561,641,731,821,912,012,112,222,332,452,572,692,812,953,07
14o0,991,031,051,071,111,141,191,241,311,371,441,521,591,671,751,841,932,032,132,232,332,442,552,66
15o0,860,890,900,920,950,981,021,071,121,171,231,291,351,421,491,561,631,711,801,881,962,052,142,23
16o0,710,730,740,760,780,810,840,870,910,960,991,051,101,151,211,271,331,391,451,521,591,661,731,80
17o0,550,570,570,590,600,620,650,670,700,740,770,810,840,880,920,961,011,051,111,151,201,261,311,36
18o0,380,390,390,400,410,430,440,460,480,500,520,550,570,600,620,650,680,710,740,780,810,850,880,91
19o0,190,200,200,210,210,220,230,240,250,260,270,280,290,300,320,330,350,360,380,390,410,430,440,46
20o
21o0,210,220,220,230,230,240,250,250,260,270,290,290,310,320,340,350,360,380,390,410,430,440,460,48
22o0,430,450,450,460,470,490,500,520,540,560,580,600,630,650,680,710,730,770,800,830,860,890,930,96
23o0,670,690,700,710,720,740,770,790,820,850,880,910,950,991,031,071,121,161,211,251,301,351,401,45
24o0,910,930,950,970,991,011,041,071,111,151,201,241,291,341,391,451,501,561,621,691,761,821,881,95
25o1,161,191,211,231,261,291,331,371,421,471,521,571,631,701,761,831,901,972,052,132,212,292,372,45
26o1,421,461,491,511,541,581,621,671,731,791,851,921,992,072,142,222,312,402,492,582,672,772,862,96
27o1,691,741,771,801,831,881,931,982,052,122,202,272,352,442,532,632,722,822,933,043,143,253,373,48
28o1,972,032,062,092,142,192,242,312,382,462,552,632,732,832,933,033,143,263,383,503,623,753,854,00
29o2,262,332,372,402,452,502,572,642,732,822,912,993,113,223,343,453,583,703,843,974,114,254,394,54
30o2,562,642,672,722,772,832,902,983,083,183,283,383,503,623,753,884,024,164,304,464,614,764,925,07

Megjegyzés: Ez a táblázat felhasználható a d20 t fajlagos sűrűség d20 20 fajlagos sűrűségre történő átszámításához.

VI. TÁBLÁZAT

c hőmérséklet-korrekciók természetes mustok és sűrített must normál üveg piknométerrel vagy fokolóval t °C hőmérsékleten mért sűrűsége eredményeinek 20 °C hőmérséklethez való viszonyításhoz

SZÖVEG HIÁNYZIK

Sűrűség
1,051,061,071,081,091,101,111,121,131,141,151,161,181,201,221,241,261,281,301,321,341,36
Hőmérséklet (°C)10o2,172,342,522,682,852,993,163,293,443,583,733,864,134,364,604,825,025,255,395,565,735,87
11o2,002,162,292,442,592,732,862,993,123,243,373,483,713,944,154,334,524,694,855,015,155,29
12o1,811,952,082,212,342,472,582,702,822,923,033,143,353,553,723,904,074,234,374,524,644,77
13o1,621,741,851,962,072,172,282,382,482,592,682,772,943,113,283,443,543,723,863,994,124,24
14o1,441,541,641,731,821,922,002,082,172,252,342,422,572,732,862,993,123,243,353,463,573,65
15o1,211,291,371,451,531,601,681,751,821,891,972,032,162,282,402,512,612,712,802,892,943,01
16o1,001,061,121,191,251,311,371,431,491,541,601,651,751,841,942,022,092,172,232,302,362,42
17o0,760,820,860,910,961,001,051,091,141,181,221,251,321,391,461,521,571,631,671,711,751,79
18o0,530,560,590,630,650,690,720,740,770,800,820,850,900,950,991,021,061,091,131,161,181,20
19o0,280,300,310,330,350,360,380,390,410,420,430,430,460,480,500,520,540,550,570,580,590,60
20o
21o0,280,290,310,330,340,360,370,390,400,410,430,440,460,480,510,540,560,570,580,590,600,60
22o0,550,580,610,640,670,700,730,760,780,810,840,870,930,971,021,061,091,121,151,171,191,19
23o0,850,900,950,991,041,081,121,161,211,251,291,321,391,461,521,581,621,681,721,751,771,79
24o1,151,191,251,311,371,431,481,541,601,651,711,761,861,952,042,112,172,232,292,332,352,37
25o1,441,521,591,671,741,811,881,952,022,092,162,222,342,452,552,642,742,812,872,902,922,96
26o1,761,841,932,022,102,182,252,332,412,492,562,642,782,913,033,153,263,373,473,553,623,60
27o2,072,162,262,362,462,562,652,742,832,913,003,073,243,393,553,693,823,944,044,144,234,30
28o2,392,512,632,742,852,963,063,163,283,383,483,573,753,924,084,234,374,514,624,734,804,86
29o2,742,862,973,093,223,343,463,573,693,803,904,004,204,394,584,744,905,055,195,315,405,48
30o3,063,213,353,503,633,773,914,024,154,284,404,524,754,965,165,355,525,675,795,915,996,04

Megjegyzés: Ez a táblázat felhasználható d20 t fajlagos sűrűség fajlagos sűrűségre d20 20 történő átszámításához.

VII. TÁBLÁZAT

c hőmérséklet-korrekciók 13 térfogatszázalékos vagy annál nagyobb alkoholtartalmú, maradékcukrot tartalmazó borok normál üveg piknométerrel vagy fokolóval t °C hőmérsékleten mért sűrűsége eredményeinek 20 °C hőmérséklethez való viszonyításhoz

SZÖVEG HIÁNYZIK

13 térfogatszázalékos borok15 térfogatszázalékos borok17 térfogatszázalékos borok
SűrűségekSűrűségekSűrűségek
1,0001,0201,0401,0601,0801,1001,1201,0001,0201,0401,0601,0801,1001,1201,0001,0201,0401,0601,0801,1001,120
Hőmérséklet (°C)10o2,242,582,933,273,593,894,182,512,853,203,543,854,024,462,813,153,503,844,154,454,74
11o2,062,372,692,973,263,533,782,312,612,933,213,513,644,022,572,893,203,493,774,034,28
12o1,872,142,422,672,943,173,402,092,362,642,903,163,273,612,322,602,873,133,393,633,84
13o1,691,932,142,372,592,803,001,882,122,342,562,782,883,192,092,332,552,772,983,193,39
14o1,491,701,902,092,272,442,611,671,862,062,252,452,512,771,832,032,232,422,612,772,94
15o1,251,421,591,751,902,052,191,391,561,721,882,032,112,321,541,711,872,032,182,322,47
16o1,031,171,301,431,551,671,781,061,271,401,531,651,771,881,251,391,521,651,771,892,00
17o0,800,901,001,091,171,271,360,870,981,081,171,261,351,440,961,061,161,261,351,441,52
18o0,540,610,680,750,810,860,920,600,660,730,800,850,910,970,660,720,790,860,920,971,03
19o0,290,330,360,390,420,450,480,320,360,390,420,450,480,510,350,380,410,450,480,510,53
20o
21o0,290,320,350,390,420,450,470,320,350,380,420,450,480,500,340,380,410,440,470,500,53
22o0,570,640,700,760,820,880,930,630,690,750,810,870,930,980,680,750,810,870,930,991,04
23o0,890,981,081,171,261,341,430,971,061,161,251,341,421,511,061,151,251,341,421,511,59
24o1,221,341,441,561,681,791,901,321,441,541,661,781,892,001,431,561,651,771,892,002,11
25o1,611,681,831,982,122,262,401,661,811,962,112,252,392,521,801,942,092,242,392,522,66
26o1,872,052,222,402,562,712,872,022,202,372,542,702,853,012,182,362,532,712,863,023,17
27o2,212,422,602,803,003,183,352,392,592,782,983,173,353,522,582,782,973,173,363,543,71
28o2,562,803,023,253,473,673,892,752,893,223,443,663,864,072,973,213,443,663,884,094,30
29o2,933,193,433,663,914,144,373,163,413,653,894,134,364,593,403,663,894,134,384,614,82
30o3,313,573,864,154,414,664,923,553,814,104,384,664,905,163,824,084,374,654,935,175,42

19 térfogatszázalékos borok21 térfogatszázalékos borok
SűrűségekSűrűségek
1,0001,0201,0401,0601,0801,1001,1201,0001,0201,0401,0601,0801,1001,120
Hőmérséklet (°C)10o3,143,483,834,174,484,785,073,503,844,194,524,835,125,41
11o2,873,183,493,784,064,324,573,183,493,804,094,344,634,88
12o2,582,863,133,393,653,884,102,863,133,413,673,924,154,37
13o2,312,552,772,993,203,413,612,562,793,013,233,443,653,85
14o2,032,232,432,612,802,963,132,232,432,632,813,003,163,33
15o1,691,862,022,182,332,482,621,862,032,192,352,502,652,80
16o1,381,521,651,781,902,022,131,511,651,781,912,032,152,26
17o1,061,161,261,351,441,531,621,151,251,351,451,541,631,71
18o0,730,790,850,920,981,031,090,790,850,920,981,051,101,15
19o0,380,410,440,480,510,520,560,410,440,470,510,540,570,59
20o
21o0,370,410,440,470,500,530,560,410,440,470,510,540,570,59
22o0,750,810,870,930,991,041,100,810,880,941,001,061,101,17
23o1,151,301,341,431,511,601,681,251,341,441,631,611,701,78
24o1,551,671,771,892,002,112,231,681,801,902,022,132,252,36
25o1,952,092,242,392,532,672,712,112,252,402,552,692,832,97
26o2,362,542,712,893,043,203,352,552,732,903,073,223,383,54
27o2,792,993,183,383,573,753,923,013,203,403,593,783,964,13
28o3,203,443,663,894,114,324,533,463,693,934,154,364,584,77
29o3,663,924,154,404,644,875,083,954,204,434,684,925,155,36
30o4,114,374,664,945,225,465,714,424,684,975,255,535,776,02

2. A SZŐLŐMUST, SZŐLŐMUSTSŰRÍTMÉNY ÉS FINOMÍTOTT SZŐLŐMUSTSŰRÍTMÉNY CUKORTARTALMÁNAK MEGHATÁROZÁSA REFRAKTOMETRIÁS MÓDSZERREL

1. A MÓDSZER ELVE

A 20 °C-on meghatározott refrakcióértéket törésmutatóként vagy szacharóz-tartalom tömegszázalékában kifejezve adjuk meg, melynek alapján a szőlőmustokra, a szőlőmustsűrítményekre és a finomított szőlőmustsűrítményre vonatkozó megfelelő táblázatok segítségével megkaphatjuk a g/l-ben és g/kg-ban kifejezett invertcukor-tartalmat.

2. ESZKÖZÖK

2.1. Abbé refraktométer

Az alkalmazott refraktométert olyan skálával kell ellátni, amely:

- vagy az m/m % szacharózt mutatja 0,1 % (m/m)-os pontossággal,

- vagy a törésmutató értékét mutatja négy tizedes pontosságig.

A refraktométert el kell látni olyan hőmérővel, amelynek mérési tartománya legalább + 15 °C és + 25 °C között van, valamint olyan vízkeringető szivattyúval, amely lehetővé teszi, hogy a méréseket 20 °C ± 5 °C hőmérsékleten lehessen elvégezni.

A műszer használati utasítását pontosan be kell tartani, különösen a kalibrálás és a fényforrás vonatkozásában.

3. A MINTA ELŐKÉSZÍTÉSE

3.1. Szőlőmust és szőlőmustsűrítmény

Szükség esetén szűrjük át a szőlőmustot négyrétre hajtott száraz gézen, a szűrlet első néhány cseppjét fel nem használva végezzük a meghatározást a szűrt mintán.

3.2. Finomított szőlőmustsűrítmény

A finomított mustsűrítményt koncentrációtól függően közvetlenül vagy hígítva (200 g finomított mustsűrítmény desztillált vízzel 500 g-ra kiegészítve) használjuk a meghatározáshoz.

4. ELJÁRÁS

Állítsuk be a minta hőmérsékletét 20 °C közelire. Tegyünk a mintából kis mennyiséget a refraktométer alsó prizmájára úgy, hogy a minta a két prizma összenyomása után egyenletesen oszoljon el a felületen. A mérést az alkalmazott műszer használati utasításának megfelelően végezzük el.

Olvassuk le a szacharóz-tömegszázalékot 0,1 % (m/m) pontossággal vagy a törésmutató értékét négy tizedes pontossággal.

Ugyanazzal az előkészített mintával végezzünk legalább két meghatározást.

Jegyezzük fel a t °C hőmérsékletet.

5. SZÁMÍTÁS

5.1. Hőmérséklet-korrekció

5.1.1.

Szacharóz tömegszázalékára kalibrált műszerek esetében: használjuk az I. táblázatot a hőmérséklet korrekciójához.

5.1.2.

Törésmutatóra kalibrált műszerek értéke esetében: a II. táblázatban keressük meg a t °C hőmérsékleten mért törésmutatót, hogy megkapjuk (első oszlop) a megfelelő szacharóz-tömegszázalék értéket t °C-on. Ezt az értéket az I. táblázat segítségével 20 °C-ra korrigáljuk.

5.2. Szőlőmust és szőlőmustsűrítmény invertcukor-tartalma

Keressük meg a 20 °C-on kapott szacharóz-tömegszázalékértéket a II. táblázatban, és olvassuk le az ugyanabban a sorban egy tizedes pontossággal megadott invertcukor-koncentrációt g/l-ben és g/kg-ban.

5.3. Finomított szőlőmustsűrítmény invertcukor-tartalma

Keressük meg a 20 °C-on kapott szacharóz-tömegszázalékértéket a III. táblázatban, és olvassuk le ugyanabban a sorban az egy tizedes pontossággal megadott invertcukor-koncentrációt g/l-ben és g/kg-ban.

Ha a mérést hígított finomított szőlőmustsűrítménnyel végeztük, szorozzuk meg az eredményt a hígítási tényezővel.

5.4. Szőlőmust, szőlőmustsűrítmény és finomított szőlőmustsűrítmény törésmutatója

Keressük meg a 20 °C-on kapott szacharóz-tömegszázalékértéket a II. táblázatban, és olvassuk le ugyanabban a sorban a négy tizedes pontossággal kifejezett,20 °C-os törésmutató értékét.

I. TÁBLÁZAT

Elvégzendő korrekció, ha a szacharózkoncentráció meghatározása nem 20 °C hőmérsékleten történt

Hőmérséklet
(°C)
Szacharóz g/100 g minta
5101520304050607075
Levonandó érték
150,250,270,310,310,340,350,360,370,360,36
160,210,230,270,270,290,310,310,320,310,23
170,160,180,200,200,220,230,230,230,200,17
180,110,120,140,150,160,160,150,120,120,09
190,060,070,080,080,080,090,090,080,070,05
Hozzáadandó érték
210,060,070,070,070,070,070,070,070,070,07
220,120,140,140,140,140,140,140,140,140,14
230,180,200,200,210,210,210,210,220,220,22
240,240,260,260,270,280,280,280,280,290,29
250,300,320,320,340,360,360,360,360,360,37

A hőmérséklet 20 °C-tól ± 5 °C-kal térhet el.

II. TÁBLÁZAT

A szőlőmust és szőlőmustsűrítmény g/l-ben és g/kg-ban megadott cukortartalom ( 7 ) 20 °C-on refraktométerrel meghatározva vagy szacharóz-tömegszázalék-(m/m %) vagy a törésmutató-érték alapján. A 20 °C-on mért sűrűség szintén meg van adva.

Szacharóz-tömegszázalékTörésmutató 20 °C hőmérsékletenSűrűség 20 °C hőmérsékletenCukor
g/l-ben
Cukor
g/kg-ban
Alkoholtartalom térfogat
%-ban 20 °C hőmérsékleten
10,01,347811,039082,379,24,89
10,11,347981,039483,480,24,95
10,21,348141,039884,581,35,02
10,31,348301,040285,682,25,09
10,41,348451,040686,683,25,14
10,51,348601,041087,684,15,20
10,61,348751,041488,685,15,26
10,71,348901,041989,786,15,33
10,81,349061,042390,887,15,39
10,91,349211,042791,888,15,45
11,01,349361,043192,989,15,52
11,11,349521,043594,090,05,58
11,21,349681,043995,091,05,64
11,31,349841,044396,192,05,71
11,41,349991,044797,192,95,77
11,51,350151,045298,294,05,83
11,61,350311,045699,395,05,90
11,71,350461,0460100,395,95,96
11,81,350621,0464101,496,96,02
11,91,350771,0468102,597,96,09
12,01,350921,0473103,698,96,15
12,11,351081,0477104,799,96,22
12,21,351241,0481105,7100,86,28
12,31,351401,0485106,8101,96,35
12,41,351561,0489107,9102,96,41
12,51,351721,0494109,0103,86,47
12,61,351871,0498110,0104,86,53
12,71,352031,0502111,1105,86,60
12,81,352191,0506112,2106,86,66
12,91,352341,0510113,2107,86,73
13,01,352491,0514114,3108,76,79
13,11,352661,0519115,4109,76,86
13,21,352821,0523116,5110,76,92
13,31,352981,0527117,6111,76,99
13,41,353131,0531118,6112,67,05
13,51,353291,0536119,7113,67,11
13,61,353451,0540120,8114,67,18
13,71,353601,0544121,8115,67,24
13,81,353761,0548122,9116,57,30
13,91,353911,0552124,0117,57,37
14,01,354071,0557125,1118,57,43
14,11,354241,0561126,2119,57,50
14,21,354401,0565127,3120,57,56
14,31,354561,0569128,4121,57,63
14,41,354721,0574129,5122,57,69
14,51,354881,0578130,6123,47,76
14,61,355031,0582131,6124,47,82
14,71,355191,0586132,7125,47,88
14,81,355351,0591133,8126,37,95
14,91,355511,0595134,9127,38,01
15,01,355671,0599136,0128,38,08
15,11,355831,0603137,1129,38,15
15,21,355991,0608138,2130,38,21
15,31,356151,0612139,3131,38,27
15,41,356311,0616140,4132,38,34
15,51,356481,0621141,5133,28,41
15,61,356641,0625142,6134,28,47
15,71,356801,0629143,7135,28,54
15,81,356961,0633144,8136,28,60
15,91,357121,0638145,9137,28,67
16,01,357281,0642147,0138,18,73
16,11,357441,0646148,1139,18,80
16,21,357601,0651149,2140,18,86
16,31,357761,0655150,3141,18,93
16,41,357931,0660151,5142,19,00
16,51,358091,0664152,6143,19,06
16,61,358251,0668153,7144,19,13
16,71,358421,0672154,8145,09,20
16,81,358581,0677155,9146,09,26
16,91,358741,0681157,0147,09,33
17,01,358901,0685158,1148,09,39
17,11,359071,0690159,3149,09,46
17,21,359231,0694160,4150,09,53
17,31,359391,0699161,5151,09,59
17,41,359551,0703162,6151,99,66
17,51,359721,0707163,7152,99,73
17,61,359881,0711164,8153,99,79
17,71,360041,0716165,9154,89,86
17,81,360201,0720167,0155,89,92
17,91,360361,0724168,1156,89,99
18,01,360531,0729169,3157,810,06
18,11,360701,0733170,4158,810,12
18,21,360861,0738171,5159,710,19
18,31,361021,0742172,6160,710,25
18,41,361191,0746173,7161,610,32
18,51,361361,0751174,9162,610,39
18,61,361521,0755176,0163,610,46
18,71,361691,0760177,2164,610,53
18,81,361851,0764178,3165,610,59
18,91,362011,0768179,4166,610,66
19,01,362171,0773180,5167,610,72
19,11,362341,0777181,7168,610,80
19,21,362511,0782182,8169,510,86
19,31,362671,0786183,9170,510,93
19,41,362841,0791185,1171,511,00
19,51,363011,0795186,3172,511,07
19,61,363181,0800187,4173,511,13
19,71,363351,0804188,6174,511,21
19,81,363511,0809189,7175,511,27
19,91,363671,0813190,8176,511,34
20,01,363831,0817191,9177,411,40
20,11,364001,0822193,1178,411,47
20,21,364171,0826194,2179,411,54
20,31,364341,0831195,3180,411,60
20,41,364511,0835196,5181,411,67
20,51,364681,0840197,7182,311,75
20,61,364841,0844198,8183,311,81
20,71,365011,0849200,0184,311,88
20,81,365181,0853201,1185,311,96
20,91,365341,0857202,2186,212,01
21,01,365501,0862203,3187,212,08
21,11,365681,0866204,5188,212,15
21,21,365851,0871205,7189,212,22
21,31,366011,0875206,8190,212,29
21,41,366181,0880207,9191,112,35
21,51,366351,0884209,1192,112,42
21,61,366521,0889210,3193,112,49
21,71,366691,0893211,4194,112,56
21,81,366851,0897212,5195,012,63
21,91,367021,0902213,6196,012,69
22,01,367191,0906214,8196,912,76
22,11,367361,0911216,0198,012,83
22,21,367531,0916217,2199,012,90
22,31,367701,0920218,3199,912,97
22,41,367871,0925219,5200,913,04
22,51,368041,0929220,6201,813,11
22,61,368201,0933221,7202,813,17
22,71,368371,0938222,9203,813,24
22,81,368541,0943224,1204,813,31
22,91,368711,0947225,2205,813,38
23,01,368881,0952226,4206,713,45
23,11,369051,0956227,6207,713,52
23,21,369221,0961228,7208,713,59
23,31,369391,0965229,9209,713,66
23,41,369561,0970231,1210,713,73
23,51,369731,0975232,3211,613,80
23,61,369911,0979233,4212,613,87
23,71,370081,0984234,6213,613,94
23,81,370251,0988235,8214,614,01
23,91,370421,0993237,0215,614,08
24,01,370591,0998238,2216,614,15
24,11,370761,1007239,3217,414,22
24,21,370931,1011240,3218,214,28
24,31,371101,1016241,6219,414,35
24,41,371281,1022243,0220,514,44
24,51,371451,1026244,0221,314,50
24,61,371621,1030245,0222,114,56
24,71,371801,1035246,4223,214,64
24,81,371971,1041247,7224,414,72
24,91,372141,1045248,7225,214,78
25,01,372321,1049249,7226,014,84
25,11,372491,1053250,7226,814,90
25,21,372661,1057251,7227,614,96
25,31,372831,1062253,0228,715,03
25,41,373001,1068254,4229,915,11
25,51,373171,1072255,4230,715,17
25,61,373351,1076256,4231,515,23
25,71,373531,1081257,8232,615,32
25,81,373701,1087259,1233,715,39
25,91,373871,1091260,1234,515,45
26,01,374051,1095261,1235,315,51
26,11,374231,1100262,5236,415,60
26,21,374401,1106263,8237,515,67
26,31,374571,1110264,8238,315,73
26,41,374751,1114265,8239,215,79
26,51,374931,1119267,2240,315,88
26,61,375101,1125268,5241,415,95
26,71,375281,1129269,5242,216,01
26,81,375451,1133270,5243,016,07
26,91,375621,1138271,8244,116,15
27,01,375801,1144273,2245,216,23
27,11,375981,1148274,2246,016,29
27,21,376151,1152275,2246,816,35
27,31,376321,1157276,5247,916,43
27,41,376501,1163277,9249,016,51
27,51,376671,1167278,9249,816,57
27,61,376851,1171279,9250,616,63
27,71,377031,1176281,3251,616,71
27,81,377211,1182282,6252,716,79
27,91,377391,1186283,6253,516,85
28,01,377571,1190284,6254,316,91
28,11,377751,1195286,0255,416,99
28,21,377931,1201287,3256,517,07
28,31,378101,1205288,3257,317,13
28,41,378281,1209289,3258,117,19
28,51,378461,1214290,7259,217,27
28,61,378631,1220292,0260,317,35
28,71,378811,1224293,0261,017,41
28,81,378991,1228294,0261,817,47
28,91,379171,1233295,3262,917,55
29,01,379351,1239296,7264,017,63
29,11,379531,1244298,1265,117,71
29,21,379711,1250299,4266,117,79
29,31,379881,1254300,4266,917,85
29,41,380061,1258301,4267,717,91
29,51,380241,1263302,8268,817,99
29,61,380421,1269304,1269,918,07
29,71,380601,1273305,1270,618,13
29,81,380781,1277306,1271,418,19
29,91,380961,1282307,4272,518,26
30,01,381141,1288308,8273,618,35
30,11,381321,1293310,0274,518,42
30,21,381501,1298311,2275,518,49
30,31,381681,1302312,4276,418,56
30,41,381861,1307313,6277,318,63
30,51,382041,1312314,8278,318,70
30,61,382221,1317316,0279,218,77
30,71,382401,1322317,2280,218,85
30,81,382581,1327318,4281,118,92
30,91,382761,1332319,6282,018,99
31,01,382941,1336320,8283,019,06
31,11,383121,1341322,0283,919,13
31,21,383301,1346323,2284,919,20
31,31,383491,1351324,4285,819,27
31,41,383671,1356325,6286,819,35
31,51,383851,1361326,8287,719,42
31,61,384031,1366328,1288,619,49
31,71,384211,1371329,3289,619,56
31,81,384401,1376330,5290,519,64
31,91,384581,1380331,7291,519,71
32,01,384761,1385332,9292,419,78
32,11,384941,1391334,2293,419,86
32,21,385131,1396335,5294,419,93
32,31,385311,1401336,7295,420,00
32,41,385501,1406338,0296,420,08
32,51,385681,1411339,3297,320,16
32,61,385861,1416340,6298,320,24
32,71,386051,1422341,9299,320,31
32,81,386231,1427343,1300,320,38
32,91,386421,1432344,4301,320,46
33,01,386601,1437345,7302,320,54
33,11,386781,1442346,9303,220,61
33,21,386971,1447348,1304,120,68
33,31,387151,1452349,3305,020,75
33,41,387341,1457350,5305,920,82
33,51,387531,1461351,7306,920,90
33,61,387711,1466352,9307,820,97
33,71,387901,1471354,1308,721,04
33,81,388081,1476355,3309,621,11
33,91,388271,1481356,5310,521,18
34,01,388451,1486357,7311,421,25
34,11,388641,1491359,0312,421,33
34,21,388821,1496360,3313,421,41
34,31,389011,1501361,5314,321,48
34,41,389191,1506362,8315,321,55
34,51,389381,1512364,1316,321,63
34,61,389571,1517365,4317,321,71
34,71,389751,1522366,7318,221,79
34,81,389941,1527367,9319,221,86
34,91,390121,1532369,2320,221,94
35,01,390311,1537370,5321,122,01
35,11,390501,1543371,8322,122,09
35,21,390691,1548373,0323,022,16
35,31,390871,1553374,3324,022,24
35,41,391061,1558375,6325,022,32
35,51,391251,1563376,9325,922,39
35,61,391441,1568378,1326,922,45
35,71,391631,1573379,4327,822,54
35,81,391811,1579380,7328,822,62
35,91,392001,1584381,9329,722,69
36,01,392191,1589383,2330,722,77
36,11,392381,1594384,5331,622,85
36,21,392571,1599385,8332,622,92
36,31,392761,1604387,0333,522,99
36,41,392951,1610388,3334,523,07
36,51,393141,1615389,6335,423,15
36,61,393321,1620390,9336,423,22
36,71,393511,1625392,2337,323,30
36,81,393701,1630393,4338,323,37
36,91,393891,1635394,7339,223,45
37,01,394081,1641396,0340,223,53
37,11,394271,1646397,3341,123,60
37,21,394461,1651398,6342,123,68
37,31,394651,1656399,8343,023,75
37,41,394841,1661401,1344,023,83
37,51,395041,1666402,4344,923,91
37,61,395231,1672403,7345,923,99
37,71,395421,1677405,0346,824,06
37,81,395611,1682406,2347,724,13
37,91,395801,1687407,5348,724,21
38,01,395991,1692408,8349,624,29
38,11,396181,1698410,1350,624,37
38,21,396371,1703411,3351,524,44
38,31,396571,1708412,6352,424,51
38,41,396761,1713413,9353,424,59
38,51,396951,1718415,2354,324,67
38,61,397141,1723416,4355,224,74
38,71,397331,1728417,7356,124,82
38,81,397531,1733419,0357,124,90
38,91,397721,1739420,2358,024,97
39,01,397911,1744421,5358,925,04
39,11,398101,1749422,8359,825,12
39,21,398301,1754424,1360,825,20
39,31,398491,1759425,3361,725,27
39,41,398691,1764426,6362,625,35
39,51,398881,1770427,9363,625,42
39,61,399071,1775429,2364,525,50
39,71,399271,1780430,5365,425,58
39,81,399461,1785431,7366,325,65
39,91,399661,1790433,0367,325,73
40,01,399851,1796434,3368,225,80
40,11,400041,1801435,6369,225,88
40,21,400241,1806437,0370,125,96
40,31,400431,1812438,3371,126,04
40,41,400631,1817439,7372,126,12
40,51,400831,1823441,0373,026,20
40,61,401021,1828442,3374,026,28
40,71,401221,1833443,7374,926,36
40,81,401411,1839445,0375,926,44
40,91,401611,1844446,4376,926,52
41,01,401801,1850447,7377,826,60
41,11,402001,1855449,0378,726,68
41,21,402191,1860450,2379,626,75
41,31,402391,1865451,5380,526,83
41,41,402591,1870452,8381,426,90
41,51,402791,1875454,1382,326,98
41,61,402981,1881455,3383,227,05
41,71,403181,1886456,6384,227,13
41,81,403381,1891457,9385,127,21
41,91,403571,1896459,1386,027,28
42,01,403771,1901460,4386,927,35
42,11,403971,1907461,7387,827,43
42,21,404171,1912463,1388,827,52
42,31,404361,1917464,4389,727,59
42,41,404561,1923465,8390,727,68
42,51,404761,1928467,2391,627,76
42,61,404961,1934468,5392,627,84
42,71,405161,1939469,9393,527,92
42,81,405351,1945471,2394,528,00
42,91,405551,1950472,6395,428,08
43,01,405751,1956473,9396,428,16
43,11,405951,1961475,2397,328,23
43,21,406151,1967476,6398,328,32
43,31,406351,1972477,9399,228,40
43,41,406551,1977479,3400,128,48
43,51,406751,1983480,6401,128,56
43,61,406951,1988481,9402,028,63
43,71,407151,1994483,3402,928,72
43,81,407351,1999484,6403,928,79
43,91,407551,2005486,0404,828,88
44,01,407751,2010487,3405,728,95
44,11,407951,2015488,6406,729,03
44,21,408151,2021490,0407,629,11
44,31,408361,2026491,3408,529,19
44,41,408561,2032492,7409,529,27
44,51,408761,2037494,0410,429,35
44,61,408961,2042495,3411,329,43
44,71,409161,2048496,7412,329,51
44,81,409371,2053498,0413,229,59
44,91,409571,2059499,4414,129,67
45,01,409771,2064500,7415,029,75
45,11,409971,2070502,1416,029,83
45,21,410181,2076503,5417,029,92
45,31,410381,2081504,9417,930,00
45,41,410581,2087506,3418,930,08
45,51,410791,2093507,8419,930,17
45,61,410991,2098509,2420,930,25
45,71,411191,2104510,6421,830,34
45,81,411391,2110512,0422,830,42
45,91,411601,2115513,4423,730,50
46,01,411801,2121514,8424,730,59
46,11,412001,2127516,1425,630,66
46,21,412211,2132517,5426,530,75
46,31,412411,2137518,8427,530,82
46,41,412621,2143520,2428,430,91
46,51,412821,2148521,5429,330,99
46,61,413021,2154522,8430,231,06
46,71,413231,2159524,2431,131,15
46,81,413431,2165525,5432,031,22
46,91,413641,2170526,9432,931,31
47,01,413841,2175528,2433,831,38
47,11,414051,2181529,6434,831,47
47,21,414251,2187531,0435,731,55
47,31,414461,2192532,4436,731,63
47,41,414661,2198533,8437,631,72
47,51,414871,2204535,3438,631,81
47,61,415081,2210536,7439,531,89
47,71,415281,2215538,1440,531,97
47,81,415491,2221539,5441,432,05
47,91,415691,2227540,9442,432,14
48,01,415901,2232542,3443,332,22
48,11,416111,2238543,6444,232,30
48,21,416321,2243545,0445,132,38
48,31,416521,2249546,3446,032,46
48,41,416731,2254547,7446,932,59
48,51,416941,2260549,1447,832,63
48,61,417151,2265550,4448,732,70
48,71,417361,2271551,8449,732,79
48,81,417561,2276553,1450,632,86
48,91,417771,2282554,5451,432,95
49,01,417981,2287555,8452,333,02
49,11,418191,2293557,2453,333,11
49,21,418401,2298558,6454,233,19
49,31,418611,2304560,0455,133,27
49,41,418821,2310561,4456,133,36
49,51,419031,2315562,8457,033,44
49,61,419241,2321564,2457,933,52
49,71,419451,2327565,6458,833,61
49,81,419661,2332567,0459,833,69
49,91,419871,2338568,4460,733,77
50,01,420081,2344569,8461,633,86
50,11,420291,2349571,2462,533,94
50,21,420501,2355572,6463,534,02
50,31,420711,2361574,0464,434,10
50,41,420921,2366575,4465,334,19
50,51,421141,2372576,9466,234,28
50,61,421351,2378578,3467,234,36
50,71,421561,2384579,7468,134,44
50,81,421771,2389581,1469,034,53
50,91,421981,2395582,5469,934,61
51,01,422191,2401583,9470,934,69
51,11,422401,2407585,4471,834,78
51,21,422611,2413586,9472,834,87
51,31,422831,2419588,3473,834,95
51,41,423041,2425589,8474,735,04
51,51,423251,2431591,3475,735,13
51,61,423461,2437592,8476,635,22
51,71,423671,2443594,3477,635,31
51,81,423891,2449595,7478,635,39
51,91,424101,2455597,2479,535,48
52,01,424311,2461598,7480,535,57
52,11,424521,2466600,1481,435,65
52,21,424741,2472601,5482,335,74
52,31,424951,2478602,9483,235,82
52,41,425171,2483604,3484,135,91
52,51,425381,2489605,8485,035,99
52,61,425591,2495607,2485,936,08
52,71,425811,2500608,6486,836,16
52,81,426021,2506610,0487,736,24
52,91,426241,2512611,4488,636,33
53,01,426451,2518612,8489,636,41
53,11,426661,2524614,3490,536,50
53,21,426861,2530615,8491,436,59
53,31,427071,2536617,2492,436,67
53,41,427271,2542618,7493,336,76
53,51,427481,2548620,2494,336,85
53,61,427691,2554621,7495,236,94
53,71,427891,2560623,2496,237,03
53,81,428101,2566624,6497,137,11
53,91,428301,2571626,1498,037,20
54,01,428511,2577627,6499,037,29
54,11,428741,2583629,0499,937,37
54,21,428971,2589630,4500,837,45
54,31,429191,2595631,8501,737,54
54,41,429421,2600633,2502,637,62
54,51,429651,2606634,7503,537,71
54,61,429881,2612636,1504,337,79
54,71,430111,2617637,5505,237,88
54,81,430331,2623638,9506,137,96
54,91,430561,2629640,3507,038,04
55,01,430791,2635641,7507,938,11
55,11,431011,2640643,2508,838,22
55,21,431231,2646644,6509,738,30
55,31,431451,2652646,1510,738,39
55,41,431671,2658647,6511,638,48
55,51,431891,2664649,1512,538,57
55,61,432101,2670650,5513,438,65
55,71,432321,2676652,0514,338,74
55,81,432541,2682653,5515,338,83
55,91,432761,2688654,9516,238,91
56,01,432981,2694656,4517,139,00
56,11,433201,2700657,9518,039,09
56,21,433421,2706659,4518,939,18
56,31,433641,2712660,8519,939,26
56,41,433861,2718662,3520,839,35
56,51,434091,2724663,8521,739,44
56,61,434311,2730665,3522,639,53
56,71,434531,2736666,8523,539,62
56,81,434751,2742668,2524,439,70
56,91,434971,2748669,7525,439,79
57,01,435191,2754671,2526,339,88
57,11,435411,2760672,7527,239,97
57,21,435631,2766674,3528,240,06
57,31,435861,2773675,8529,140,15
57,41,436081,2779677,4530,140,25
57,51,436301,2785678,9531,040,34
57,61,436521,2791680,4532,040,43
57,71,436741,2797682,0532,940,52
57,81,436971,2804683,5533,840,61
57,91,437191,2810685,1534,840,70
58,01,437411,2816686,6535,740,80
58,11,437631,2822688,1536,640,88
58,21,437861,2828689,6537,540,97
58,31,438081,2834691,0538,441,06
58,41,438311,2840692,5539,341,14
58,51,438541,2846694,0540,241,23
58,61,438761,2852695,5541,141,32
58,71,438991,2858697,0542,041,41
58,81,439211,2864698,4542,941,50
58,91,439441,2870699,9543,841,58
59,01,439661,2876701,4544,741,67
59,11,439891,2882702,9545,741,76
59,21,440111,2888704,5546,641,86
59,31,440341,2895706,0547,541,95
59,41,440561,2901707,6548,542,04
59,51,440791,2907709,1549,442,13
59,61,441021,2913710,6550,342,22
59,71,441241,2920712,2551,242,32
59,81,441471,2926713,7552,242,41
59,91,441691,2932715,3553,142,50
60,01,441921,2938716,8554,042,59
60,11,442151,2944718,3554,942,68
60,21,442371,2950719,8555,842,77
60,31,442601,2956721,2556,742,85
60,41,442831,2962722,7557,642,94
60,51,443061,2968724,2558,443,03
60,61,443281,2974725,7559,343,12
60,71,443511,2980727,2560,243,21
60,81,443741,2986728,6561,143,29
60,91,443961,2992730,1562,043,38
61,01,444191,2998731,6562,843,47
61,11,444421,3004733,1563,843,56
61,21,444651,3011734,7564,743,65
61,31,444881,3017736,2565,643,74
61,41,445111,3023737,8566,543,84
61,51,445331,3030739,4567,443,93
61,61,445561,3036740,9568,444,02
61,71,445791,3042742,5569,344,12
61,81,446021,3048744,0570,244,21
61,91,446251,3055745,6571,144,30
62,01,446481,3061747,1572,044,39
62,11,446711,3067748,6572,944,48
62,21,446941,3073750,2573,844,57
62,31,447171,3080751,7574,744,66
62,41,447401,3086753,3575,644,76
62,51,447641,3092754,8576,544,85
62,61,447871,3098756,3577,444,94
62,71,448101,3104757,9578,345,03
62,81,448331,3111759,4579,245,12
62,91,448561,3117761,0580,145,21
63,01,448791,3123762,5581,045,31
63,11,449021,3130764,1582,045,40
63,21,449261,3136765,7582,945,49
63,31,449491,3143767,3583,845,59
63,41,449721,3149768,9584,845,69
63,51,449961,3156770,6585,745,79
63,61,450191,3162772,2586,645,88
63,71,450421,3169773,8587,645,98
63,81,450651,3175775,4588,546,07
63,91,450891,3182777,0589,446,17
64,01,451121,3188778,6590,446,26
64,11,451351,3195780,1591,346,35
64,21,451591,3201781,7592,146,45
64,31,451831,3207783,2593,046,53
64,41,452061,3213784,8593,946,63
64,51,452301,3219786,3594,846,72
64,61,452531,3226787,8595,746,81
64,71,452761,3232789,4596,646,90
64,81,453001,3238790,9597,546,99
64,91,453241,3244792,5598,347,09
65,01,453471,3251794,0599,247,18
65,11,453711,3257795,6600,147,27
65,21,453941,3264797,2601,147,37
65,31,454181,3270798,8602,047,46
65,41,454411,3277800,4602,947,56
65,51,454651,3283802,1603,847,66
65,61,454891,3290803,7604,747,75
65,71,455121,3296805,3605,647,85
65,81,455361,3303806,9606,647,94
65,91,455591,3309808,5607,548,04
66,01,455831,3316810,1608,448,13
66,11,456071,3322811,6609,348,22
66,21,456301,3328813,2610,148,32
66,31,456541,3335814,8611,048,41
66,41,456781,3341816,3611,948,50
66,51,457021,3347817,9612,848,60
66,61,457251,3353819,4613,648,69
66,71,457491,3360820,9614,548,77
66,81,457731,3366822,5615,448,87
66,91,457961,3372824,1616,248,97
67,01,458201,3378825,6617,149,05
67,11,458441,3385827,2618,049,15
67,21,458681,3391828,8618,949,24
67,31,458921,3398830,4619,849,34
67,41,459161,3404832,0620,749,43
67,51,459401,3411833,7621,649,53
67,61,459641,3418835,3622,549,63
67,71,459881,3424836,9623,449,73
67,81,460121,3431838,5624,349,82
67,91,460361,3437840,1625,249,92
68,01,460601,3444841,7626,150,01
68,11,460841,3450843,4627,050,11
68,21,461081,3457845,1628,050,21
68,31,461321,3464846,7628,950,31
68,41,461561,3471848,4629,850,41
68,51,461811,3478850,1630,850,51
68,61,462051,3484851,8631,750,61
68,71,462291,3491853,5632,650,71
68,81,462531,3498855,1633,550,81
68,91,462771,3505856,8634,550,91
69,01,463011,3512858,5635,451,01
69,11,463251,3518860,1636,351,10
69,21,463501,3525861,7637,251,20
69,31,463741,3531863,3638,051,29
69,41,463981,3538864,9638,951,39
69,51,464231,3544866,6639,851,49
69,61,464471,3551868,2640,751,58
69,71,464711,3557869,8641,651,68
69,81,464951,3564871,4642,451,78
69,91,465201,3570873,0643,351,87
70,01,465441,3577874,6644,251,97
70,11,465681,3583876,2645,152,06
70,21,465931,3590877,8645,952,15
70,31,466181,3596879,4646,852,25
70,41,466421,3603881,0647,752,35
70,51,466671,3609882,7648,652,45
70,61,466911,3616884,3649,452,54
70,71,467151,2622885,9650,352,64
70,81,467401,3629887,5651,252,73
70,91,467651,3635889,1652,152,83
71,01,467891,3642890,7652,952,92
71,11,468141,3649892,4653,853,02
71,21,468381,3655894,1654,753,12
71,31,468631,3662895,7655,653,22
71,41,468881,3669897,4656,553,32
71,51,469131,3676899,1657,453,42
71,61,469371,3683900,8658,353,52
71,71,469621,3689902,5659,253,62
71,81,469871,3696904,1660,153,72
71,91,470111,3703905,8661,053,82
72,01,470361,3710907,5661,953,92
72,11,470611,3717909,2662,854,02
72,21,470861,3723910,8663,754,12
72,31,471101,3730912,5664,654,22
72,41,471351,3737914,2665,554,32
72,51,471601,3744915,9666,454,42
72,61,471851,3750917,5667,354,51
72,71,472101,3757919,2668,254,62
72,81,472341,3764920,9669,054,72
72,91,472591,3771922,5669,954,81
73,01,472841,3777924,2670,854,91
73,11,473091,3784925,9671,755,01
73,21,473341,3791927,6672,655,11
73,31,473591,3798929,2673,555,21
73,41,473841,3804930,9674,455,31
73,51,474091,3811932,6675,255,41
73,61,474341,3818934,3676,155,51
73,71,474591,3825936,0677,055,61
73,81,474841,3832937,6677,955,71
73,91,475091,3838939,3678,855,81
74,01,475341,3845941,0679,755,91
74,11,475591,3852942,7680,556,01
74,21,475841,3859944,4681,456,11
74,31,476091,3866946,0682,356,21
74,41,476341,3872947,7683,256,31
74,51,476601,3879949,4684,056,41
74,61,476851,3886951,1684,956,51
74,71,477101,3893952,8685,856,61
74,81,477351,3900954,4686,756,71
74,91,477601,3906956,1687,556,81

III. TÁBLÁZAT

A finomított szőlőmustsűrítmény g/l-ben és g/kg-ban megadott cukortartalma ( 8 ) 20 oC-on refraktométerrel meghatározva vagy m/m % szacharóz-tömegszázalék, vagy a törésmutató-érték alapján. A 20 °C-on mért sűrűség szintén meg van adva.

Szacharóz-tömegszázalékTörésmutató 20 °C hőmérsékletenSűrűség 20 °C hőmérsékletenCukor
g/l-ben
Cukor
g/kg-ban
Alkoholtartalom térfogat %-ban 20 °C hőmérsékleten
50,01,420081,2342627,6508,537,28
50,11,420291,2348629,3509,637,38
50,21,420501,2355630,9510,637,48
50,31,420711,2362632,4511,637,56
50,41,420921,2367634,1512,737,66
50,51,421131,2374635,7513,737,76
50,61,421351,2381637,3514,737,85
50,71,421561,2386638,7515,737,94
50,81,421771,2391640,4516,838,04
50,91,421981,2396641,9517,838,13
51,01,422191,2401643,4518,838,22
51,11,422401,2406645,0519,938,31
51,21,422611,2411646,5520,938,40
51,31,422821,2416648,1522,038,50
51,41,423041,2421649,6523,038,59
51,51,423251,2427651,2524,038,68
51,61,423471,2434652,9525,138,78
51,71,423681,2441654,5526,138,88
51,81,423891,2447656,1527,138,97
51,91,424101,2454657,8528,239,07
52,01,424321,2461659,4529,239,17
52,11,424531,2466661,0530,239,26
52,21,424751,2470662,5531,339,35
52,31,424961,2475664,1532,339,45
52,41,425171,2480665,6533,339,54
52,51,425381,2486667,2534,439,63
52,61,425601,2493668,9535,439,73
52,71,425811,2500670,5536,439,83
52,81,426031,2506672,2537,539,93
52,91,426241,2513673,8538,540,02
53,01,426451,2520675,5539,540,12
53,11,426671,2525677,1540,640,22
53,21,426891,2530678,5541,540,30
53,31,427111,2535680,2542,640,40
53,41,427331,2540681,8543,740,50
53,51,427541,2546683,4544,740,59
53,61,427761,2553685,1545,840,69
53,71,427971,2560686,7546,740,79
53,81,428191,2566688,4547,840,89
53,91,428401,2573690,1548,940,99
54,01,428611,2580691,7549,841,09
54,11,428841,2585693,3550,941,18
54,21,429061,2590694,9551,941,28
54,31,429271,2595696,5553,041,37
54,41,429491,2600698,1554,041,47
54,51,429711,2606699,7555,141,56
54,61,429931,2613701,4556,141,66
54,71,430141,2620703,1557,141,76
54,81,430361,2625704,7558,241,86
54,91,430581,2630706,2559,141,95
55,01,430791,2635707,8560,242,04
55,11,431021,2639709,4561,342,14
55,21,431241,2645711,0562,342,23
55,31,431461,2652712,7563,342,33
55,41,431681,2659714,4564,342,44
55,51,431891,2665716,1565,442,54
55,61,432111,2672717,8566,442,64
55,71,432331,2679719,5567,542,74
55,81,432551,2685721,1568,542,83
55,91,432771,2692722,8569,542,93
56,01,432981,2699724,5570,543,04
56,11,433211,2703726,1571,643,13
56,21,433431,2708727,7572,643,23
56,31,433651,2713729,3573,743,32
56,41,433871,2718730,9574,743,42
56,51,434091,2724732,6575,843,52
56,61,434311,2731734,3576,843,62
56,71,434541,2738736,0577,843,72
56,81,434761,2744737,6578,843,81
56,91,434981,2751739,4579,943,92
57,01,435191,2758741,1580,944,02
57,11,435421,2763742,8582,044,12
57,21,435641,2768744,4583,044,22
57,31,435861,2773745,9584,044,31
57,41,436091,2778747,6585,144,41
57,51,436311,2784749,3586,144,51
57,61,436531,2791751,0587,144,61
57,71,436751,2798752,7588,144,71
57,81,436981,2804754,4589,244,81
57,91,437201,2810756,1590,244,91
58,01,437411,2818757,8591,245,01
58,11,437641,2822759,5592,345,11
58,21,437841,2827761,1593,445,21
58,31,438091,2832762,6594,345,30
58,41,438321,2837764,3595,445,40
58,51,438541,2843766,0596,445,50
58,61,438771,2850767,8597,545,61
58,71,438991,2857769,5598,545,71
58,81,439221,2863771,1599,545,80
58,91,439441,2869772,9600,645,91
59,01,439661,2876774,6601,646,01
59,11,439881,2882776,3602,646,11
59,21,440111,2889778,1603,746,22
59,31,440341,2896779,8604,746,32
59,41,440571,2902781,6605,846,43
59,51,440791,2909783,3606,846,53
59,61,441021,2916785,2607,946,64
59,71,441241,2921786,8608,946,74
59,81,441471,2926788,4609,946,83
59,91,441691,2931790,0610,946,93
60,01,441921,2936791,7612,047,03
60,11,442151,2942793,3613,047,12
60,21,442381,2949795,2614,147,23
60,31,442601,2956796,9615,147,34
60,41,442831,2962798,6616,147,44
60,51,443051,2969800,5617,247,55
60,61,443281,2976802,2618,247,65
60,71,443511,2981803,9619,347,75
60,81,443741,2986805,5620,347,85
60,91,443971,2992807,1621,347,94
61,01,444191,2996808,7622,348,04
61,11,444421,3002810,5623,448,14
61,21,444651,3009812,3624,448,25
61,31,444881,3016814,2625,548,36
61,41,445111,3022815,8626,548,46
61,51,445341,3029817,7627,648,57
61,61,445571,3036819,4628,648,67
61,71,445801,3042821,3629,748,79
61,81,446031,3049823,0630,748,89
61,91,446261,3056824,8631,748,99
62,01,446481,3062826,6632,849,10
62,11,446721,3068828,3633,849,20
62,21,446951,3075830,0634,849,30
62,31,447181,3080831,8635,949,40
62,41,447411,3085833,4636,949,50
62,51,447641,3090835,1638,049,60
62,61,447871,3095836,8639,049,71
62,71,448101,3101838,5640,049,81
62,81,448331,3108840,2641,049,91
62,91,448561,3115842,1642,150,02
63,01,448791,3121843,8643,150,12
63,11,449021,3128845,7644,250,23
63,21,449261,3135847,5645,250,34
63,31,449491,3141849,3646,350,45
63,41,449721,3148851,1647,350,56
63,51,449951,3155853,0648,450,67
63,61,450191,3161854,7649,450,77
63,71,450421,3168856,5650,450,88
63,81,450651,3175858,4651,550,99
63,91,450881,3180860,0652,551,08
64,01,451121,3185861,6653,551,18
64,11,451351,3190863,4654,651,29
64,21,451581,3195865,1655,651,39
64,31,451811,3201866,9656,751,49
64,41,452051,3208868,7657,751,60
64,51,452281,3215870,6658,851,71
64,61,452521,3221872,3659,851,81
64,71,452751,3228874,1660,851,92
64,81,452991,3235876,0661,952,03
64,91,453221,3241877,8662,952,14
65,01,453471,3248879,7664,052,25
65,11,453691,3255881,5665,052,36
65,21,453931,3261883,2666,052,46
65,31,454161,3268885,0667,052,57
65,41,454401,3275886,9668,152,68
65,51,454631,3281888,8669,252,79
65,61,454871,3288890,6670,252,90
65,71,455101,3295892,4671,253,01
65,81,455341,3301894,2672,353,12
65,91,455571,3308896,0673,353,22
66,01,455831,3315898,0674,453,34
66,11,456051,3320899,6675,453,44
66,21,456291,3325901,3676,453,54
66,31,456521,3330903,1677,553,64
66,41,456761,3335904,8678,553,75
66,51,457001,3341906,7679,653,86
66,61,457241,3348908,5680,653,96
66,71,457471,3355910,4681,754,08
66,81,457711,3361912,2682,754,18
66,91,457951,3367913,9683,754,29
67,01,458201,3374915,9684,854,40
67,11,458431,3380917,6685,854,51
67,21,458671,3387919,6686,954,62
67,31,458901,3395921,4687,954,73
67,41,459141,3400923,1688,954,83
67,51,459381,3407925,1690,054,95
67,61,459621,3415927,0691,055,06
67,71,459861,3420928,8692,155,17
67,81,460101,3427930,6693,155,28
67,91,460341,3434932,6694,255,40
68,01,460601,3440934,4695,255,50
68,11,460821,3447936,2696,255,61
68,21,461061,3454938,0697,255,72
68,31,461301,3460939,9698,355,83
68,41,461541,3466941,8699,455,94
68,51,461781,3473943,7700,456,06
68,61,462021,3479945,4701,456,16
68,71,462261,3486947,4702,556,28
68,81,462511,3493949,2703,556,38
68,91,462751,3499951,1704,656,50
69,01,463011,3506953,0705,656,61
69,11,463231,3513954,8706,656,72
69,21,463471,3519956,7707,756,83
69,31,463711,3526958,6708,756,94
69,41,463961,3533960,6709,857,06
69,51,464201,3539962,4710,857,17
69,61,464441,3546964,3711,957,28
69,71,464681,3553966,2712,957,39
69,81,464931,3560968,2714,057,51
69,91,465171,3566970,0715,057,62
70,01,465441,3573971,8716,057,72
70,11,465651,3579973,8717,157,84
70,21,465901,3586975,6718,157,95
70,31,466141,3593977,6719,258,07
70,41,466391,3599979,4720,258,18
70,51,466631,3606981,3721,258,29
70,61,466881,3613983,3722,358,41
70,71,467121,3619985,2723,458,52
70,81,467371,3626987,1724,458,63
70,91,467611,3633988,9725,458,74
71,01,467891,3639990,9726,558,86
71,11,468101,3646992,8727,558,97
71,21,468351,3653994,8728,659,09
71,31,468591,3659996,6729,659,20
71,41,468841,3665998,5730,759,31
71,51,469081,36721 000,4731,759,42
71,61,469331,36781 002,2732,759,53
71,71,469571,36851 004,2733,859,65
71,81,469821,36921 006,1734,859,76
71,91,470071,36981 008,0735,959,88
72,01,470361,37051 009,9736,959,99
72,11,470561,37121 012,0738,060,11
72,21,470811,37181 013,8739,060,22
72,31,471061,37251 015,7740,060,33
72,41,471311,37321 017,7741,160,45
72,51,471551,37381 019,5742,160,56
72,61,471801,37451 021,5743,260,68
72,71,472051,37521 023,4744,260,79
72,81,472301,37581 025,4745,360,91
72,91,472541,37651 027,3746,361,02
73,01,472841,37721 029,3747,461,14
73,11,473041,37781 031,2748,461,25
73,21,473291,37851 033,2749,561,37
73,31,473541,37921 035,1750,561,48
73,41,473791,37981 037,1751,661,60
73,51,474041,38051 039,0752,661,72
73,61,474291,38121 040,9753,661,83
73,71,474541,38181 042,8754,761,94
73,81,474791,38251 044,8755,762,06
73,91,475041,38321 046,8756,862,18
74,01,475341,38381 048,6757,862,28
74,11,475541,38451 050,7758,962,41
74,21,475791,38521 052,6759,962,52
74,31,476041,38581 054,6761,062,64
74,41,476291,38651 056,5762,062,76
74,51,476541,38711 058,5763,162,87
74,61,476791,38781 060,4764,162,99
74,71,477041,38851 062,3765,163,10
74,81,477301,38921 064,4766,263,23
74,91,477551,38981 066,3767,263,33
75,01,477851,39051 068,3768,363,46

3. TÉRFOGATSZÁZALÉKBAN MEGHATÁROZOTT ALKOHOLTARTALOM

1. MEGHATÁROZÁS

A térfogatszázalékban meghatározott alkoholtartalom a 100 liter borban található etil-alkohol mennyisége literben kifejezve, mindkét térfogatot 20 °C hőmérsékleten mérve. Jele % V/V.

Megjegyzés:

Az etil-alkohol és homológjai, és ezek észterei az alkoholtartalom részei, mivel ezek átmennek a desztillátumba.

2. A MÓDSZEREK ELVE

2.1.

Kalcium-hidroxiddal lúgosított bor desztillációja, majd a párlat alkoholtartalmának meghatározása.

2.2.

Referenciamódszerek:

- A párlat sűrűségének meghatározása piknométerrel

- A borok alkoholtartalmának meghatározása hidrosztatikai mérleg segítségével

- A borok alkoholtartalmának meghatározása elektronikus sűrűségméréssel, frekvenciaoszcillátor alkalmazásával.

2.3.

2.3.1.

A párlat alkoholtartalmának meghatározása areométerrel.

2.3.3.

A párlat alkoholtartalmának refraktometriás meghatározása.

Megjegyzés:

Ahhoz, hogy megkapjuk a párlat sűrűségéből az alkoholtartalmat, használjuk a melléklet e fejezetéhez tartozó II. függelékben található I., II. és III. táblázatot. Ezek kiszámítása a Nemzetközi Mérésügyi Szervezet által, annak 22. ajánlásában 1972-ben közzétett és az OIV által elfogadott (1974. évi közgyűlés) Nemzetközi Alkoholtartalom-táblázatok alapján történt.

Az I. táblázat adja meg az alkohol térfogatszázalékra és az alkohol-víz keverékek sűrűségére vonatkozó összefüggést a hőmérséklet függvényében.

3. A PÁRLAT KÉSZÍTÉSE

3.1. Eszközök

3.1.1.

Desztillálókészülék, amely a következőkből áll:

- 1 literes gömblombik, normálcsiszolattal,

- kb. 20 cm magas rektifikáló oszlop, vagy egyéb olyan készülék, amely megakadályozza a habzást,

- hőforrás; az kivont anyagok pirolízisét megfelelő módon meg kell akadályozni,

- egy hűtő (kondenzátor), ami vékony kifolyócsőben végződik, amely a párlatot a néhány ml vizet tartalmazó, beosztással ellátott gyüjtőlombik aljára vezeti.

3.1.2.

Vízgőz-desztillációs készülék, amely az alábbiakból áll:

1. gőzgenerátor;

2. gőzcső;

3. rektifikáló oszlop;

4. hűtő.

Bármilyen desztilláló, vagy gőzdesztillációs berendezés használható, ha megfelel az alábbi feltételeknek:

Desztilláljunk 10 % (V/V) alkoholtartalmú etil-alkohol-víz elegyet egymás után ötször. A párlatnak az ötödik lepárlás után legalább 9,9 % (V/V) alkoholtartalommal kell rendelkeznie, azaz az egyes lepárlások során az alkoholveszteség nem lehet 0,02 % (V/V) -nál több.

3.2. Reagensek

3.2.1.

2 M kalcium-hidroxid szuszpenzió, amelyet úgy kapunk, hogy 1 liter 60-70 °C hőmérsékletű vizet óvatosan ráöntünk 120 g égetett mészre (kalcium-oxidra).

3.3. A minta előkészítése

Távolítsuk el a szén-dioxid nagy részét az erjedésben lévő újborokból és pezsgőkből, mégpedig 250-300 ml bor 500 ml-es lombikban történő rázásával.

3.4. Eljárás

200 ml-es mérőlombikot jelig töltünk borral.

Megállapítjuk a hőmérsékletét.

Töltsük át a bort a desztilláló, illetve gőzdesztillációs berendezés desztilláló lombikjába, és öblítsük ki egymás után négyszer a mérőlombikot 5 ml vízzel, amit a szintén a desztillálólombikba öntünk. Adjunk hozzá 10 ml kalcium-hidroxid-oldatot (3.2.1.) és néhány darab semleges hatású porózus forrkövet (horzsakő).

Gyűjtsük a párlatot abba a 200 ml-es mérőlombikba, amelyet a bor beméréséhez használtunk.

Desztilláció esetén gyűjtsük össze az eredeti térfogat mintegy háromnegyedét, vagy 198-199 ml párlatot, ha gőzdesztillációt használtunk. Töltsük fel a mérőlombikot 200 ml-re desztillált vízzel, miközben a párlat eredeti hőmérséklete nem változhat 2 °C-nál nagyobb mértékben.

Keverjük össze gondosan, körkörös mozgatással.

Megjegyzés:

A különösen nagy koncentrációban ammónium-ionokat tartalmazó borok esetében a párlatot ismételten le kell párolni a fent leírt körülmények között, a kalcium-hidroxid-szuszpenzió helyett 1 M 10 % (V/V) hígított kénsav oldat hozzáadásával.

4. REFERENCIAMÓDSZEREK

4-A. A párlat sűrűségének meghatározása piknométerrel

4.1. Eszközök

4.1.1.

Használjunk hitelesített piknométert, amint azt a sűrűség és a fajlagos sűrűség méréséről szóló fejezetben leírtuk (Melléklet, 1. fejezet).

4.2. Eljárás

Mérjük meg a párlat (3.4.) látszólagos sűrűségét t °C hőmérsékleten, amint azt a sűrűség és fajlagos sűrűség meghatározásáról szóló fejezetben leírtuk (Melléklet, 1. fejezet, 4.3.1. és 4.3.2. pont). Legyen ez a sűrűség ρt.

4.3. Eredmény

4.3.1 Számítási módszer

Keressük meg az alkoholtartalmat 20 °C hőmérsékletnél az I. táblázat használatával. A táblázat T hőmérsékletnek megfelelő (egész számmal kifejezett) sorában közvetlenül t °C alatt keressük meg azt a legkisebb sűrűséget, amely nagyobb ρt-nél. Használjuk a táblázatban a közvetlenül ez alatt a sűrűség alatt leolvasható különbözeti értéket az ennél a T hőmérsékletnél lévő ρ sűrűség kiszámításához.

A T hőmérséklet sorában keressük meg a ρ sűrűséget közvetlenül ρ′ fölött, és számítsuk ki a ρ és ρ′ sűrűség közötti különbséget. Osszuk el ezt a különbséget a ρ′ sűrűség mellett jobbra leolvasható különbözeti értéket. Ez a hányados adja az alkoholtartalom tizedes részét, míg az alkoholtartalom egész számát annak az oszlopnak a fejléce mutatja, amelyben a ρ′ sűrűség található.

A melléklet e fejezetéhez tartozó I. függelékben példát mutatunk be az alkoholtartalom kiszámítására.

Ez a hőmérséklet-korrekció számítógépes programban megtalálható, esetleg automatikusan is elvégezhető.

4.3.2.

Ismételhetőség, r = 0,10 % (V/V).

4.3.3.

Reprodukálhatóság, R:R = 0,19 % (V/V).

4-B. A borok alkoholtartalmának meghatározása hidrosztatikai mérleg segítségével

1. MÉRÉSI MÓDSZER

1.1. Bevezetés

A térfogatszázalékban meghatározott alkoholtartalmat az értékesítés előtt kell megmérni, különös tekintettel a címkézési szabályok betartására.

A térfogatszázalékban meghatározott alkoholtartalom a 100 liter borban lévő etilalkohol mennyisége literben kifejezve, mindkét térfogatot 20 °C hőmérsékleten mérve. Jele % (V/V).

1.2. Az alkalmazás tárgya és területe

A mérési módszer: sűrűség mérése hidrosztatikai mérleggel.

A hatályban lévő jogszabályi rendelkezésekre hivatkozva a kísérleti hőmérséklet: 20 °C.

1.3. Alapelv és meghatározások

E módszer elve a bor térfogatról térfogatra történő desztillálásán alapul. A desztilláció módszerét e fejezet tartalmazza. A desztilláció során eltávolíthatók a nem illékony alkotórészek. Az etilalkohol és homológjai, és ezek észterei az alkoholtartalom részét képezik, mivel ezek átmennek a desztillátumba.

Az így keletkező desztillátum sűrűségét mérik meg. Egy folyadék adott hőmérsékleten mért sűrűsége egyenlő térfogatának és tömegének hányadosával: ρ2 = m/V, a bor esetében ennek mértékegysége: g/ml.

A borok alkoholtartalmát sűrűségméréssel, hidrosztatikai mérleg alkalmazásával lehet megmérni az arkhimédészi elv alapján, amely szerint a folyadékba merülő testre a folyadékban a kiszorított folyadék súlyával egyenlő felhajtóerő hat.

1.4. Reagensek

Egyéb megjelölés hiányában az analízis során csak az elismert analitikai minőségű reagenst és az ISO 3696:1987 szabvány szerinti 3-as fokozatú vizet lehet használni.

1.4.1. Úszótisztító oldat (nátrium-hidroxid, 30 % tömegkoncentrációjú)

100 ml elkészítéséhez mérjünk le 30 g nátrium-hidroxidot, és töltsük fel a megfelelő térfogatra 96 térfogatszázalékos etilalkohollal.

1.5. Berendezések

Általános laboratóriumi berendezések és különösen a következők:

1.5.1.

1 mg érzékenységű egykarú hidrosztatikai mérleg.

1.5.2.

Legalább 20 ml térfogatú, a mérleghez illesztett úszó, legfeljebb 0,1 mm átmérőjű fonállal felfüggesztve.

1.5.3.

Szintjelzéssel ellátott mérőhenger. Az úszónak a hengerben található, jelölés alatti folyadékban teljesen el kell merülnie úgy, hogy a folyadék felszínén csak a fonál hatolhat át. A mérőhenger belső átmérője legalább 6mm-rel nagyobb, mint az úszóé.

1.5.4.

10 °C és 40 °C között, fokokra és tizedfokokra beosztott, 0,05 °C-ra kalibrált hőmérő.

1.5.5.

Elismert hitelesítő testület által kalibrált súlyok.

1.6. Eljárás

Az úszót és a mérőhengert a mérések között desztillált vízzel kell megtisztítani, puha, szálmentes laboratóriumi papírral kell megszárítani, és meghatározott sűrűségű oldatba kell meríteni. A méréseket akkor kell elvégezni, amikor a berendezés elérte azt a stabilitást, amely korlátozza a párolgás miatti alkoholveszteséget.

1.6.1. A mérleg kalibrálása

Bár a mérlegek általában rendelkeznek belső kalibrálási rendszerrel, a hidrosztatikai mérlegek esetében lehetővé kell tenni a hitelesítő testület által jóváhagyott súlyokkal történő kalibrálást.

1.6.2. Az úszó kalibrálása

1.6.2.1.

A mérőhengert a jelzésig töltsük fel kétszeresen desztillált vízzel (vagy azzal egyenértékű tisztaságú vízzel, pl. mikroszűrt, 18,2 MΩ/cm vezetőképességű vízzel) 15 °C és 25 °C közötti hőmérsékleten, de lehetőleg 20 °C-on.

1.6.2.2.

Merítsük bele az úszót és a hőmérőt, keverjük meg, olvassuk le a berendezésről a folyadék sűrűségét, és, amennyiben szükséges, korrigáljuk a leolvasást úgy, hogy az egyenlő legyen a víz mérési hőmérsékleten jellemző sűrűségével.

1.6.3. Ellenőrzés víz-alkohol oldat alkalmazásával

1.6.3.1.

A mérőhengert a jelzésig töltsük fel víz és alkohol ismert keverékével 15 °C és 25 °C közötti hőmérsékleten, de lehetőleg 20 °C-on.

1.6.3.2.

Merítsük bele az úszót és a hőmérőt, keverjük meg, olvassuk le a berendezésről a folyadék sűrűségét (vagy az alkoholtartalmat, ha ez lehetséges). Az így megállapított alkoholtartalomnak azonosnak kell lennie az előzőleg meghatározott alkoholtartalommal.

Ezt az ismert alkoholtartalmú oldatot a kétszeresen desztillált víz helyett lehet alkalmazni az úszó kalibrálására.

1.6.4. A desztillátum sűrűségének mérése (vagy annak alkoholtartalmáé, amennyiben a berendezés ezt lehetővé teszi)

1.6.4.1.

Töltsük fel a mérőhengert a jelzésig vizsgálati mintával.

1.6.4.2.

Merítsük bele az úszót és a hőmérőt, keverjük meg, olvassuk le a berendezésről a folyadék sűrűségét (vagy az alkoholtartalmat, ha ez lehetséges). Jegyezzük fel a hőmérsékletet, ha a sűrűséget t °C ρt-n mértük.

1.6.4.3.

Korrigáljuk a ρt értéket a víz-alkohol keverékre vonatkozó ρt sűrűségek táblázatának (e fejezet II. mellékletének II. táblázata) használatával.

1.6.5. Az úszó és a mérőhenger tisztítása

1.6.5.1.

Merítsük az úszót a mérőhengerben lévő tisztító folyadékba.

1.6.5.2.

Hagyjuk egy órát ázni, és időnként forgassuk meg.

1.6.5.3.

Öblítsük át jelentős mennyiségű csapvízzel, majd desztillált vízzel.

1.6.5.4.

Szárítsuk meg szálmentes laboratóriumi papírral.

Ezt az eljárást az úszó első használatakor végezzük el, és ezt követően rendszeresen, amikor szükséges.

1.6.6. Eredmény

A ρ20 sűrűség segítségével számítsuk ki a tényleges alkoholtartalmat a 20 °C-on a víz-alkohol keverék sűrűségi tényezőjeként szereplő, térfogatszázalékban ( % (V/V)) meghatározott alkoholtartalom 20 °C-on mért értékeit tartalmazó táblázat, azaz a Nemzetközi Mérésügyi Szervezet 22. ajánlásában elfogadott nemzetközi táblázat alkalmazásával.

2. A HIDROSZTATIKAI MÉRLEGGEL VÉGZETT MÉRÉSEK ÉS AZ ELEKTRONIKUS SŰRŰSÉGMÉRÉSEK EREDMÉNYEINEK ÖSSZEVETÉSE

Laboratóriumok közötti körvizsgálatot követően megmérték a 4 % (V/V) és 18 % (V/V) alkoholtartalmú minták ismételhetőségét és reprodukálhatóságát. Összehasonlították a különböző minták hidrosztatikai mérleggel és elektronikus sűrűségméréssel mért alkoholtartalmát a többéves, kiterjedt körvizsgálatok során nyert ismételhetőségi és reprodukálhatósági értékekkel.

2.1. Minták

Különböző sűrűségű és alkoholtartalmú, minden egyes hónapban iparilag előállított borok, amelyek megfelelően tárolt palackkészletből származnak, és amelyeket névtelen termékként szállítanak a laboratóriumokba.

2.2. Laboratóriumok

Az ISO 5725 (UNI 9225) szabályokkal összhangban az Unione Italiana Vini (Verona, Olaszország) által szervezett havi körvizsgálatokban résztvevő laboratóriumok és az AOAC, ISO és IUPAC által, az ISO 43 és az ILAG G13 iránymutatással összhangban létrehozott International Protocol of Proficiency Testing for chemical analysis laboratories. E társaság éves jelentést juttat el minden résztvevőnek.

2.3. Berendezés

2.3.1.

Elektronikus hidrosztatikai mérleg (5 tizedesjegy pontosságig mér), lehetőség szerint adatfeldolgozó készülékkel felszerelve.

2.3.2.

Elektronikus sűrűségmérő, lehetőség szerint automatikus mintavevővel.

2.4. Elemzés

A módszerek validálási szabályai szerint minden mintát egymást követően kétszer elemeznek az alkoholtartalom megállapítására.

2.5. Eredmény

Az 1. táblázat a hidrosztatikai mérleget alkalmazó laboratóriumok mérési eredményeit mutatja.

A 2. táblázat az elektronikus sűrűségmérőt alkalmazó laboratóriumok eredményeit mutatja.

2.6. Az eredmények értékelése

2.6.1.

A vizsgálati eredményeket a Protocol international for the Design, Conduct and Interpretation of Method-Performance Studies-ban megállapított eljárásnak megfelelően, elsősorban a Cochran- és a Grubb-próbának alávetve vizsgálták meg a rendszeres egyedi hibák feltárására (p < 0,025).

KÉP HIÁNYZIK

2.6.2. Ismételhetőség (r) és reprodukálhatóság (R)

Az említett jegyzőkönyvben meghatározott ismételhetőségi (r) és reprodukálhatósági (R) számításokra a kieső értékek eltávolítása után maradt eredmények alkalmazásával került sor. Egy új módszer értékelése során gyakran nem áll rendelkezésre validált referencia vagy előírt módszer, amellyel a pontossági kritériumok összevethetők, így hasznos összehasonlítani a körvizsgálat során szerzett pontossági adatokat a pontosság becsült szintjeivel. A becsült szinteket a Horwitz-egyenlet segítségével számítják ki. A vizsgálati eredmények és a becsült szintek összehasonlítása jelzi, hogy a módszer kielégítően pontos-e a vizsgált anyag mért szintje tekintetében. A Horwitz-értéket a Horwitz-egyenlettel számítják ki.

ahol C = a vizsgált anyag mért koncentrációja tizedes jegyben kifejezve (pl. 1 g/100 g = 0,01).

A Horrat-érték összehasonlítást nyújt a ténylegesen mért pontosság és a Horwitz-egyenlettel becsült pontosság között az adott módszer és a vizsgált anyag koncentrációja tekintetében. Kiszámítása a következőképpen történik:

HoR = RSDR(mért)/RSDR(Horwitz)

2.6.3. Laboratóriumok közötti pontosság

Az 1-es Horrat-érték kielégítő, laboratóriumok közötti pontosságot jelöl, míg a 2-es feletti érték nem kielégítő pontosságra utal, azaz olyanra, amely túl változó a legtöbb analitikai célra, vagy olyan esetet jelöl, amikor az eltérés nagyobb a becsültnél az alkalmazott módszer tekintetében. A Hor értékét a laboratóriumok közötti pontosság kiszámítására és értékelésére is alkalmazzák az alábbi megközelítésben:

RSDr(Horwitz) = 0,66 RSDR(Horwitz) (ez az r = 0,66 R megközelítéshez vezet).

A 3. táblázat az elektronikus sűrűségmérés és a hidrosztatikai mérleget alkalmazó laboratóriumok mérései közötti eltérést mutatja. Ez alól kivétel a 2000/3. minta, amely igen alacsony alkoholtartalmú, és amelyre mindkét eljárás igen alacsony reprodukálhatóságot mutatott, míg a többi mintánál igen nagy egyezés tapasztalható.

2.6.4. Pontossági paraméterek

A 4. táblázat a pontossági paraméterek teljes átlagát mutatja, amelyeket az 1999. januárja és 2001. májusa között végzett havi kísérletekből számítottak ki.

Különösen:

Ismételhetőség (r) = 0,074 (térfogatszázalék) a hidrosztatikai mérleg és 0,061 (térfogatszázalék) az elektronikus sűrűségmérés esetén;

Reprodukálhatóság (R) = 0,229 (térfogatszázalék) a hidrosztatikai mérleg és 0,174 (térfogatszázalék) az elektronikus sűrűségmérés esetén.

2.7. Következtetés

A borok széles választékának alkoholtartalom-meghatározása azt mutatta, hogy összehasonlíthatók a hidrosztatikai mérleggel és a frekvenciaoszcillátor alkalmazásával történt elektronikus sűrűségmérővel végzett mérések, és megmutatja, hogy a validálási paraméterek hasonlóak mindkét módszerre.

Kulcs a táblázatokhoz

– Átlaga statisztikai elemzésben használt összes adat átlaga
– Na továbbított adatcsoportok teljes száma
– Nca nem megfelelés miatt a statisztikai elemzésből kizárt eredmények száma
– Kieső értékeka statisztikai elemzésből a Cochran- vagy a Grubb-próba alapján kieső értékként történő megállapítás miatt kizárt eredmények száma
– n1a statisztikai elemzésben használt eredmények száma
– Rismételhetőségi határ
– Sraz ismételhetőség szórása
– RSDraz ismételhetőség relatív szórása (Sr x 100/átlag)
– Horaz ismételhetőség Horrat-értéke: a megállapított RSDr osztva a Horwitz-egyenletből, az r = 0,66R megközelítés alkalmazásával becsült RSDr-értékkel
– Ra reprodukálhatóság határa
– SRa reprodukálhatóság szórása
– HoRa reprodukálhatóság Horrat-értéke: a megállapított RSDR-érték osztva a HoR = RSDR(mért)/RSDR képletből kiszámított RSDR-értékkel

1. táblázat. Hidrosztatikai mérleg (HB)

ÁtlagnKieső értékekn1rSrRSDrHorRsRRSDRHoRA kettős elemzések számaKritikus különbség CrD95
1999/111,043171160,05710,02040,18460,10040,15790,05640,51070,1820,1080
1999/211,247141130,05840,02080,18540,10110,18030,06440,57270,2120,1241
1999/311,946160160,04050,01450,12110,06660,15930,05690,47640,1720,1108
1999/47,653171160,05020,01790,23440,12060,15370,05490,71720,2420,1057
1999/511,188170170,08710,03110,27800,15150,27010,09650,86220,3120,1860
1999/611,276190190,08460,03020,26800,14620,29570,10560,93650,3420,2047
1999/78,018170170,08900,03180,39640,20540,25730,09191,14620,3920,1764
1999/911,226170170,05800,02070,18460,14230,27960,09990,88960,4520,1956
1999/1011,026170170,06060,02160,19610,10660,26510,09470,85880,3120,1850
1999/117,701161150,06430,02290,29800,15350,23300,08321,08050,3720,1616
1999/1210,987172150,06550,02340,21280,11560,12580,04490,40890,1520,0827
2000/111,313160160,09860,03520,31130,16990,25770,09200,81350,2920,1754
2000/211,232170170,08590,03070,27310,14890,25350,09050,80600,2920,1740
2000/30,679100100,06800,02433,57731,27830,65290,233234,33958,1020,4604
2000/411,223180180,07090,02530,22570,12300,21840,07800,69510,2520,1503
2000/57,439191180,06300,02250,30230,15490,15220,05440,73070,2520,1029
2000/611,181190190,05360,01910,17100,09320,27830,09940,88900,3220,1950
2000/710,858160160,05260,01880,17310,09390,18270,06530,60110,2220,1265
2000/912,031171160,06020,02150,17870,09850,24470,08740,72630,2620,1704
2000/1011,374180180,08140,02910,25550,13950,27010,09650,84820,3120,1866
2000/117,644180180,08270,02950,38630,19880,22890,08171,06940,3620,1565
2000/1211,314191180,07750,02770,24470,13360,24210,08640,76410,2820,1667
2001/111,415190190,09500,03390,29710,16230,24100,08610,75390,2720,1636
2001/211,347190190,07920,02830,24930,13610,19440,06940,61190,2220,1316
2001/311,818160160,06590,02350,19900,10930,26360,09410,79650,2920,1834
2001/411,331170170,10670,03810,33640,18360,18950,06770,59710,2220,1229
2001/58,063191180,07820,02790,34650,17970,19060,06810,84420,2920,1290

2. táblázat. Elektronikus sűrűségmérés (ED)

Átlag n1nKieső értékekn1rsrRSDrHorRsRRSDRHoRA kettős elemzések számaKritikus különbség CrD95
D1999/111,019181170,06770,02420,21960,11930,19960,07130,64700,2320,1370
D1999/211,245192170,04480,01600,14230,07760,13110,04680,41650,1520,0900
D1999/311,967210210,07010,02500,20910,11510,15520,05540,46310,1720,1040
D1999/47,643191180,06100,02180,28520,14670,13400,04790,62620,2120,0897
D1999/511,188213180,02600,00930,08290,04520,20470,07310,65360,2420,1442
D1999/611,303210210,06520,02330,20610,11250,14660,05230,46310,1720,0984
D1999/78,026210210,08840,03160,39350,20390,17080,06100,76000,2620,1124
D1999/911,225170170,03720,01330,11830,06450,16860,06020,53660,1920,1178
D1999/1011,011190190,09150,03270,29690,16130,17230,06150,55880,2020,1129
D1999/117,648211200,06150,02200,28720,14780,15380,05490,71830,2420,1043
D1999/1210,999161150,04280,01530,13890,07550,20150,07200,65410,2320,1408
D2000/111,248221210,06970,02490,22120,12060,14220,05080,45160,1620,0944
D2000/211,240193160,04480,01600,14240,07760,16190,05780,51450,1920,1123
D2000/30,526121110,03270,01172,21850,76300,93440,333763,400914,3920,6605
D2000/411,225191180,04760,01700,15140,08250,13500,04820,42950,1520,0924
D2000/57,423210210,06280,02240,30190,15470,26350,09411,26770,4320,1836
D2000/611,175232210,06060,02170,19380,10560,16970,06060,54240,2020,1161
D2000/710,845215160,04400,01570,14490,07860,14470,05170,47660,1720,0999
D2000/911,983221210,08410,03000,25070,13800,24100,08610,71830,2620,1651
D2000/1011,356221210,06350,02270,19970,10900,18650,06660,58660,2120,1280
D2000/117,601270270,05210,01860,24480,12580,16850,06020,79160,2720,1162
D2000/1211,322251240,04760,01700,15030,08200,15940,05690,50280,1820,1102
D2001/111,427290290,07060,02520,22070,12060,15260,05450,47710,1720,1020
D2001/211,320291280,06750,02410,21280,11610,15700,05610,49520,1820,1057
D2001/311,826341330,04890,01750,14760,08110,17620,06290,53220,1920,1222
D2001/411,339312290,06390,02280,20120,10990,15200,05430,47880,1720,1026
D2001/58,058280280,04730,01690,20980,10880,20250,07230,89760,3120,1412

3. táblázat. A hidrosztatikai mérleggel (HB) végzett mérések és az elektronikus sűrűségmérés (ED) eredményeinek összevetése

Átlag (HB)nKieső értékekn1Átlag (ED)nKieső értékekn1ΔTAV (HV-EH)
1999/111,04317116D1999/111,019181170,24
1999/211,24714113D1999/211,245192170,002
1999/311,94616016D1999/311,96721021– 0,021
1999/47,65317116D1999/47,643191180,010
1999/511,18817017D1999/511,188213180,000
1999/611,27619019D1999/611,30321021– 0,028
1999/78,01817017D1999/78,02621021– 0,008
1999/911,22617017D1999/911,225170170,002
1999/1011,02617017D1999/1011,011190190,015
1999/117,70116115D1999/117,648211200,052
1999/1210,98717215D1999/1210,99916115– 0,013
2000/111,31316016D2000/111,248221210,065
2000/211,23217017D2000/211,24019316– 0,008
2000/30,67910010D2000/30,52612111 (1)0,153
2000/411,22318018D2000/411,22519118– 0,002
2000/57,43919118D2000/57,423210210,016
2000/611,18119019D2000/611,175232210,006
2000/710,85816016D2000/710,845215160,013
2000/912,03117116D2000/911,983221210,049
2000/1011,37418018D2000/1011,356221210,018
2000/117,64418018D2000/117,601270270,043
2000/1211,31419118D2000/1211,32225124– 0,008
2001/111,41519019D2001/111,42729029– 0,012
2001/211,34719019D2001/211,320291280,027
2001/311,81816016D2001/311,82634133– 0,008
2001/411,33117017D2001/411,33931229– 0,008
2001/58,06319118D2001/58,058280280,004
Átlagos különbség/D TAV (HB–ED)0,014
A különbség szórása0,036
(1) A 2000/3. tesztet nem veszik figyelembe.

4. táblázat. Pontossági paraméterek

Hidrosztatikai mérlegElektronikus sűrűségmérés
n1441557
Súlyozott ismételhetőségi változás0,3090,267
R0,0740,061
Sr0,0260,022
Súlyozott reprodukálhatósági változás2,9482,150
R0,2290,174
sR0,0820,062

4-C. A borok alkoholtartalmának meghatározása elektronikus sűrűségméréssel, frekvenciaoszcillátor alkalmazásával

1. Mérési módszer

1.1. Cím és bevezetés

A borok térfogatszázalékban meghatározott alkoholtartalmát a forgalmazásuk előtt meg kell mérni, nevezetesen a címkézési szabályok betartására való tekintettel.

A térfogatszázalékban meghatározott alkoholtartalom e fejezet (1) bekezdésében kerül meghatározásra.

1.2. Cél és alkalmazási kör

A leírt mérési módszer az elektronikus sűrűségmérés frekvenciaoszcillátor alkalmazásával.

A hatályban lévő jogszabályi rendelkezésekkel összhangban a megszabott vizsgálati hőmérséklet 20 °C.

1.3. Alapelv és meghatározások

A módszer alapelve mindenekelőtt a bor térfogatkoncentrációs lepárlásában áll. A lepárlás módszerének leírása e fejezet 3. bekezdésében található. E lepárlás lehetővé teszi a nem illékony anyagok kiszűrését. Az etanol homológjai, csakúgy mint az észterekben található etanol és etanolhomológok, szintén részét képzik az alkoholtartalomnak, mivel a párlatban megtalálhatóak.

Ezek után a kinyert párlat sűrűségét vizsgáljuk. Egy folyadék sűrűsége adott hőmérsékleten megegyezik a tömege és térfogata hányadosának:

ρ = m/V, amelyet bor esetében g/ml mértékegységben fejezünk ki.

A víz-alkohol oldatok, így párlatok esetében a hőmérséklet ismeretében táblázatok állnak rendelkezésre az alkoholtartalom meghatározására sűrűség alapján. Ez az alkoholtartalom megfelel a borénak (térfogatkoncentrációs lepárlás).

E módszer során a párlatsűrűség elektronikus sűrűségméréssel kerül megállapításra frekvenciaoszcillátor alkalmazásával. Az alapelv a mintát magában foglaló, elektromágneses gerjesztésnek kitett cső oszcillációs idejének mérésében áll. A sűrűség ekkor kiszámítható az oszcilláció periódusa alapján a következő képlet szerint:

KÉP HIÁNYZIK

(1)

ρ

=

a minta sűrűsége

T

=

gerjesztett rezgés periódusa

M

=

az üres cső tömege

C

=

rugóállandó

V

=

a rezgő minta térfogata

E relációnak a következő formája van: ρ = A T2 - B (2) ; egyenes arányosság áll fenn tehát a sűrűség és a periódus négyzete között. Az A és B állandók az oszcillátorok sajátosságaitól függnek, és ismert sűrűségű folyadékok periódusának mérésével becsülhetők meg.

1.4. Reagensek és termékek

1.4.1. Referenciafolyadékok

Két referenciafolyadék segít a sűrűségmérő beállításában. A referenciafolyadékok sűrűségének közre kell fognia a mérendő párlatok sűrűségét. A referenciafolyadékok sűrűsége közötti eltérésnek 0,01000 g/ml-nél lehetőleg nagyobbnak kell lenniük. Sűrűségüket 20,00 +/- 0,05 °C-on kevesebb mint +/- 0,00005 g/ml pontossággal kell ismerni.

A borok térfogatszázalékban meghatározott alkoholtartalmának elektronikus sűrűségméréssel történő meghatározásához a következő referenciafolyadékok alkalmasak:

- száraz levegő (nem szennyezett),

- legalább 3-as fokozatú víz, mely a 3696:1987 ISO szabványnak felel meg,

- a referenciasűrűségű víz-alkohol oldatok,

- 2 mm2/s-nál kisebb nemzeti viszkozitásszabványhoz kötődő oldatok.

1.4.2. Tisztító- és szárítótermékek

- detergensek, savak,

- szerves oldószerek: 96 térfogatszázalékos etanol, tiszta aceton.

1.5. Berendezés

1.5.1. Frekvenciaoszcilátoros elektronikus sűrűségmérő

Az elektronikus sűrűségmérő a következő alkotóelemekkel rendelkezik:

- mérőcella, amely mérőcsövet, valamint termosztatikus kamrát foglal magában,

- a csövet rezgésbe hozó és az oszcilláció periódusát mérő rendszer,

- óra,

- numerikus kijelző és esetleg számológép.

A sűrűségmérőt minden rezgéstől mentes, teljes mértékben stabil felületre kell helyezni.

1.5.2. A mérőegység hőmérsékletének ellenőrzése

A mérőcsövet termosztatikus kamrába kell helyezni. A hőmérsékletstabilitásnak +/- 0,02 °C-nál jobbnak kell lennie.

Ha a sűrűségmérő lehetővé teszi, a mérőcella hőmérsékletét ellenőrizni kell, mert az nagy hatással lehet a mérési eredményre. Egy 10 térfogatszázalék alkoholtartalmú víz-alkohol oldat sűrűsége 20 °C-on 0,98471 g/ml, 21 °C-on 0,98447 g/ml, az eltérés tehát 0,00024 g/ml.

A mérési hőmérséklet 20 °C. A mérőcella hőmérsékletének mérése 0,01 °C-nál kisebb felbontású hőmérővel történik, a nemzeti szabványoknak megfelelően. +/- 0,07 °C-nál kisebb pontatlanság engedhető meg a hőmérsékletméréskor.

1.5.3. A műszer kalibrálása

A műszert az első használat előtt, majd hat hónaponként - illetve ha nem kielégítően működik - kell kalibrálni. A cél két referenciafolyadék használata az A és B állandók kiszámításához (lásd (2) reláció). A kalibrálás gyakorlati elvégzéséhez a műszer használati utasítását kell követni. Elvben a kalibrálás száraz levegővel (a légköri nyomás figyelembevételével) és rendkívül tiszta vízzel történik (kétszer desztillált és/vagy mikroszűréssel kezelt, nagy fajlagos ellenállású [> 18 MΩ] víz).

1.5.4. A kalibrálás ellenőrzése

A kalibrálás ellenőrzéséhez megmérjük a referenciafolyadék sűrűségét.

A levegő sűrűségmérését minden nap el kell végezni. Az elméleti és a valós sűrűség közötti, 0,00008 g/ml nagyobb eltérés a cső eldugulását jelentheti. A tisztítás ilyenkor elengedhetetlen. A tisztítás után ismét meg kell mérni a levegő sűrűségét, amennyiben az ellenőrzés nem vezet eredményre, igazítani kell a műszeren.

A víz sűrűségét ugyancsak ellenőrizni kell, amennyiben a elméleti és a valós sűrűség közötti eltérés 0,00008 g/ml-nél nagyobb, igazítani kell a műszeren.

Ha a mérőcella hőmérséklet-ellenőrzése túl nehézkesnek bizonyul, az analizált párlatokéhoz hasonló, térfogatszázalékban meghatározott alkoholtartalommal rendelkező víz-alkohol oldat közvetlen sűrűségellenőrzése is lehetséges.

1.5.5. Ellenőrzés

Amennyiben egy referenciaoldat elméleti, +/- 0,00005 g/ml pontossággal ismert sűrűsége és a mérés közötti eltérés 0,00008 g/ml-nél nagyobb, ellenőrizni kell a mérőcella hőmérsékletét.

1.6. Mintavételezés és a minták előkészítése

(lásd e fejezet 3. pontját: "A párlat kinyerése")

1.7. Eljárás

A párlat kinyerése után sűrűségméréssel megmérjük vagy a sűrűségét, vagy a térfogatszázalékban kifejezett alkoholtartalmát.

A vizsgálatot végző személy meggyőződik arról, hogy a mérőcella hőmérséklete állandó. A sűrűségmérő cellájában található párlat nem tartalmazhat légbuborékokat, és homogén kell, hogy legyen. Amennyiben olyan világítórendszerrel rendelkezünk, amely lehetővé teszi a légbuborék-mentesség ellenőrzését, az ellenőrzés után gyorsan le kell azt kapcsolni, mivel a lámpa által keltett hő hatással van a mérési hőmérsékletre.

Ha a műszer csak az oszcilláció periódusára ad választ, az A és B állandók segítségével kell kiszámítani a sűrűséget (lásd 1.3.). Ha a műszer nem adja meg közvetlenül a térfogatszázalékban kifejezett alkoholtartalmat, a sűrűség ismeretében a táblázatok segítségével megtudhatjuk azt.

1.8. Eredmények meghatározása

A bor térfogatszázalékos alkoholtartalma a párlatéval megegyezik. Mértékegysége: "% vol.".

Amennyiben a hőmérsékleti feltételek nem teljesülnek, korrekció szükséges a 20 °C-on történő meghatározáshoz. Az eredményt két tizedessel kell megadni.

1.9. Megjegyzés

A mérőegységbe helyezett mennyiségnek kielégítőnek kell lennie az előző minta által történő szennyeződés elkerüléséhez. Éppen ezért két mérés szükségeltetik. Ha ezek nem vezetnek az ismételhetőségi határon belül eső eredményekhez, harmadik mérés szükséges. Általában a két utolsó mérés hasonló, ilyenkor az első értéket figyelmen kívül hagyjuk.

1.10. Precizitás

A 4 és 18 % vol. közötti térfogatszázalékban kifejezett alkoholtartalmú minták esetében:

Ismételhetőség (r)=0,067 (% vol.),
Reprodukálhatóság (R)=0,0454 + 0,0105 x alkoholtartalom.

2. Laboratóriumközi vizsgálat. Kiegészítő precizitás és pontosság

Az 1.10. bekezdésben található módszer teljesítményjellemzői egy, a nemzetközi szinten meghatározott eljárásoknak megfelelő, hat mintán és tizenegy laboratórium által elvégzett laboratóriumközi vizsgálat eredményéből származnak.

Minden részlet és a vizsgálat során elvégzett, ismételhetőségi és reprodukálhatósági számítás megtalálható a Nemzetközi Szőlészeti és Borászati Hivatal vizsgálati módszereinek nemzetközi gyűjteményének (Recueil International des Méthodes d'Analyse): 4.B.2. "TÉRFOGATSZÁZALÉKBAN KIFEJEZETT ALKOHOLTARTALOM" című fejezetében - (2004-es kiadás).

6. PÉLDA BOR ALKOHOLTARTALMÁNAK KISZÁMÍTÁSÁRA (Referencia-módszer)

6.1. Mérés piknométerrel kétkarú mérleg használatával

6.1.1.

A piknométer állandóit a sűrűségről és a fajlagos sűrűségről szóló 1. fejezet 6.1.1. pontjában leírtak szerint határozzuk meg és számítjuk ki.

6.1.2. Számpélda Tára = piknométer + párlat t °C hőmérsékleten + p″ t °C = 18,90 °C t °C korrigált = 18,70 °C p″ = 2,8074 g p + m − p″ = a párlat tömege t °C hőmérsékleten 105,0698 − 2,8074 = 102,2624 g Látszólagos sűrűség t °C hőmérsékleten

KÉP HIÁNYZIK

6.1.3. Lásd a víz-alkohol elegyek különböző hőmérsékleteken mért látszólagos sűrűségeire vonatkozó táblázatot a fentiek szerint. A látszólagos sűrűségek táblázatában, a 18 °C hőmérséklet sorában a mért 0,983076 sűrűségnél nagyobb, legkisebb sűrűség 0,98398 a 11 % (V/V)-os oszlopban A sűrűség 18 °C hőmérsékleten: (98307,6 + 0,7 × 22) 10−5 = 0,98323 0,98398−0,98323 = 0,00075 Az alkoholtartalom % (V/V)-ának tizedes része 75/114 = 0,65 Az alkoholtartalom 11,65 % (V/V)

6.2. Mérés piknométerrel egykarú mérleg használatával

6.2.1.

A piknométer állandóit a sűrűségről és a fajlagos sűrűségről szóló 1. fejezet 6.2.1. pontjában leírtak szerint határozzuk meg, és számítjuk ki.

6.2.2. A táraedény tömege a mérés időpontjában grammokban: T 1 = 171,9178 Párlattal töltött piknométer tömege grammokban 20,50 °C hőmérsékleten: P 2 = 167,8438 A légnyomás változása: d T = 171,9178−171,9160 = + 0,0018 A párlat tömege 20, 50 °C hőmérsékleten: Lt = 167,8438 − (67,6695 + 0,0018) = 100,1725 A párlat látszólagos sűrűsége:

6.2.3. Lásd a víz-alkohol elegyek különböző hőmérsékleteken mért látszólagos sűrűségeire vonatkozó táblázatot a fentiek szerint. A látszólagos sűrűségek táblázatában, a 20 °C hőmérséklet sorában a mért 0,983825 sűrűségnél nagyobb, legkisebb sűrűség 0,98471 a 10 % (V/V)-os oszlopban A sűrűség 20 °C hőmérsékleten: (98382,5 + 0,5 × 24) 10− 5 = 0,983945 0,98471−0,983945 = 0,000765 Az alkoholtartalom % (V/V)-ának tizedes része 76,5/119 = 0,64 Az alkoholtartalom 10,64 % (V/V)

KÉPLET AZ ETIL-ALKOHOL-VÍZ ELEGYEK ALKOHOLTARTALMÁRA VONATKOZÓ TÁBLÁZATOK KISZÁMÍTÁSÁRA

Egy etil-alkohol-víz elegy t °C hőmérsékleten mért ρ sűrűsége kg/m3-ben az alábbi képlettel számítható ki, az alábbiak függvényében:

- % (m/m) alkoholtartalom p tömegre vonatkozóan, tizedes törtként kifejezve ( 9 ),

- a t hőmérséklet °C-ban (EIPT 68),

- az alább felsorolt numerikus együtthatók.

Az összefüggés - 20 és + 40 °C hőmérsékletek között érvényes.

KÉP HIÁNYZIK

A képlet numerikus együtthatói

KA k
kg/m3
B k
19,982012300 · 102- 2,0618513 · 10-1 kg/(m3 · °C)
2- 1,929769495 · 102- 5,2682542 · 10-3 kg/(m3 · °C2)
33,891238958 · 1023,6130013 · 10-5 kg/(m3 · °C3)
4- 1,668103923 · 103- 3,8957702 · 10-7 kg/(m3 · °C4)
51,352215441 · 1047,1693540 · 10-9 kg/(m3 · °C5)
6- 8,829278388 · 104- 9,9739231 · 10-11 kg/(m3 · °C6)
73,062874042 · 105
8- 6,13838234 · 105
97,470172998 · 105
10- 5,478461354 · 105
112,234460334 · 105
12- 3,903285426 · 104

KC 1, k
kg/(m3 · °C)
C 2, k
kg/(m3 · °C2)
11,693443461530087 · 10-1- 1,193013005057010 · 10-2
2- 1,046914743455169 · 1012,517399633803461 · 10-1
37,196353469546523 · 101- 2,170575700536993
4- 7,047478054272792 · 1021,353034988843029 · 101
53,924090430035045 · 103- 5,029988758547014 · 101
6- 1,210164659068747 · 1041,096355666577570 · 102
72,248646550400788 · 104- 1,422753946421155 · 102
8- 2,605562982188164 · 1041,080435942856230 · 102
91,852373922069467 · 104- 4,414153236817392 · 101
10- 7,420201433430137 · 1037,442971530188783
111,285617841998974 · 103

KC 3, k
kg/(m3 · °C3)
C 4, k
kg/(m3 · °C4)
C 5, k
kg/(m3 · °C5)
1- 6,802995733503803 · 10-44,075376675622027 · 10-6- 2,788074354782409 · 10-8
21,876837790289664 · 10-2- 8,763058573471110 · 10-61,345612883493354 · 10-8
3- 2,002561813734156 · 10-16,515031360099368 · 10-6
41,022992966719220- 1,515784836987210 · 10-6
5- 2,895696483903638
64,810060584300675
7- 4,672147440794683
82,458043105903461
9- 5,411227621436812 · 10-1

I. TÁBLÁZAT

NEMZETKÖZI ALKOHOLTARTALOM- (% V/V) ÉRTÉKEK 20 °C HŐMÉRSÉKLETEN

Etil-alkohol-víz elegyek látszólagos sűrűségének táblázata - pyrexüvegből készült piknométer használatakor

t °C hőmérsékleten mért sűrűségek a légnyomással korrigálva

t oAlkoholtartalom % (V/V)
01234567891011
0o999,641,50998,141,44996,701,40995,301,35993,951,30992,651,24991,411,19990,221,14989,081,10987,981,05986,931,00985,930,95
−0,07−0,06−0,06−0,06−0,06−0,06−0,06−0,05−0,04−0,03−0,02−0,01
1o999,711,51998,201,44996,761,40995,361,35994,011,30992,711,24991,471,20990,271,15989,121,11988,011,06986,951,01985,940,97
−0,05−0,05−0,04−0,04−0,04−0,04−0,03−0,03−0,02−0,02−0,010,00
2o999,761,51998,251,45996,801,40995,401,35994,051,30992,751,25991,501,20990,301,16989,141,11988,031,07986,961,02985,940,98
−0,03−0,03−0,03−0,02−0,02−0,02−0,02−0,01−0,010,000,010,02
3o999,791,51998,281,45996,831,41995,421,35994,071,30992,771,25991,521,21990,311,16989,151,12988,031,08986,951,03985,921,00
−0,02−0,02−0,01−0,02−0,01−0,010,000,000,010,020,030,04
4o999,811,51998,301,46996,841,40995,441,36994,081,30992,781,26991,521,21990,311,17989,141,13988,011,09986,921,04985,881,00
0,000,000,000,000,010,020,020,020,020,030,040,05
5o999,811,51998,301,46996,841,40995,441,37994,071,31992,761,26991,501,21990,291,17989,121,14987,981,10986,881,05985,831,01
0,010,010,010,020,010,020,030,040,050,050,050,06
6o999,801,51998,291,46996,831,41995,421,36994,061,32992,741,27991,471,22990,251,18989,071,14987,931,10986,831,06985,771,03
0,030,030,030,030,040,040,040,050,060,070,080,09
7o999,771,51998,261,46996,801,41995,391,37994,021,32992,701,27991,431,23990,201,19989,011,15987,861,11986,751,07985,681,03
0,050,040,040,050,050,050,050,060,060,070,080,09
8o999,721,50998,221,46996,761,42995,341,37993,971,32992,651,27991,381,24990,141,19988,951,16987,791,12986,671,08985,591,05
0,050,060,060,060,060,060,070,070,080,090,100,11
9o999,671,51998,161,46996,701,42995,281,37993,911,32992,591,28991,311,24990,071,20988,871,17987,701,13986,571,09985,481,06
0,070,070,070,070,070,080,080,090,090,100,110,12
10o999,601,51998,091,46996,631,42995,211,37993,841,33992,511,28991,231,25989,981,20988,781,17987,601,14986,461,10985,361,06
0,090,090,090,080,090,090,100,100,110,110,120,13
11o999,511,51998,001,46996,541,41995,131,38993,751,33992,421,29991,131,25989,881,21988,671,18987,491,15986,341,11985,231,07
0,100,090,090,100,100,110,110,110,120,130,130,14
12o999,411,50997,911,46996,451,42995,031,38993,651,34992,311,29991,021,25989,771,22988,551,19987,361,15986,211,12985,091,09
0,110,110,110,110,110,110,120,120,130,140,150,16
13o999,301,50997,801,46996,341,42994,921,38993,541,34992,201,30990,901,25989,651,23988,421,20987,221,16986,061,13984,931,09
0,120,120,120,130,130,130,130,140,140,150,160,16
14o999,181,50997,681,46996,221,43994,791,38993,411,34992,071,30990,771,26989,511,23988,281,21987,071,17985,901,13984,771,11
0,130,140,140,130,130,140,140,150,160,160,170,18
15o999,051,51997,541,46996,081,42994,661,38993,281,35991,931,30990,631,27989,361,24988,121,21986,911,18985,731,14984,591,12
0,150,140,140,150,150,150,160,160,170,170,180,19
16o998,901,50997,401,46995,941,43994,511,38993,131,35991,781,31990,471,27989,201,25987,951,21986,741,19985,551,15984,401,13
0,160,160,160,160,160,170,170,180,180,190,190,20
17o998,741,50997,241,46995,781,43994,351,38992,971,36991,611,31990,301,28989,021,25987,771,22986,551,19985,361,16984,201,14
0,170,170,170,160,170,170,180,180,190,200,210,22
18o998,571,50997,071,46995,611,42994,191,39992,801,36991,441,32990,121,28988,841,26987,581,23986,351,20985,151,17983,981,14
0,180,180,180,190,190,190,190,200,200,200,210,22
19o998,391,50996,891,46995,431,43994,001,39992,611,36991,251,32989,931,29988,641,26987,381,23986,151,21984,941,10983,761,16
0,190,190,190,190,190,190,200,200,210,220,230,24
20o998,201,50996,701,46995,241,43993,811,39992,421,36991,061,33989,731,29988,441,27987,171,24985,931,22984,711,19983,521,16

t oAlkoholtartalom % (V/V)
01234567891011
20o998,201,50996,701,46995,241,43993,811,39992,421,36991,061,33989,731,29988,441,27987,171,24985,931,22984,711,19983,521,16
0,200,200,200,200,210,210,210,220,220,230,240,24
21o998,001,50996,501,46995,041,43993,611,40992,211,36990,851,33989,521,30988,221,27986,951,25985,701,23984,471,19983,281,18
0,210,210,210,210,210,220,220,230,240,240,240,26
22o997,791,50996,291,46994,831,43993,401,40992,001,37990,631,33989,301,31987,991,28986,711,25985,461,23984,231,21983,021,18
0,220,220,230,230,230,230,240,240,240,250,260,25
23o997,571,50996,071,47994,601,43993,171,40991,771,37990,401,34989,061,31987,751,28986,471,26985,211,24983,971,20982,771,20
0,240,230,230,230,240,240,240,250,260,260,270,29
24o997,331,49995,841,47994,371,43992,941,41991,531,37990,161,34988,821,32987,501,29986,211,26984,951,25983,701,22982,481,20
0,240,250,240,250,240,250,260,260,260,270,280,28
25o997,091,50995,591,46994,131,44992,691,40991,291,38989,911,35988,561,32987,241,29985,951,27984,681,26983,421,22982,201,21
0,250,250,260,250,260,260,260,260,280,280,280,30
26o996,841,50995,341,47993,871,43992,441,41991,031,38989,651,35988,301,32986,981,31985,671,27984,401,26983,141,24981,901,22
0,260,260,260,270,270,270,270,280,280,290,300,30
27o996,581,50995,081,47993,611,44992,171,41990,761,38989,381,35988,031,33986,701,31985,391,28984,111,27982,841,24981,601,23
0,270,270,270,270,280,280,290,290,290,300,310,32
28o996,311,50994,811,47993,341,44991,901,42990,481,38989,101,36987,741,33986,411,31985,101,29983,811,28982,531,25981,281,23
0,280,280,280,290,280,290,290,300,310,310,310,32
29o996,031,50994,531,47993,061,45991,611,41990,201,39988,811,36987,451,34986,111,32984,791,29983,501,28982,221,26980,961,24
0,280,290,290,290,300,300,310,310,310,320,320,33
30o995,751,51994,241,47992,771,45991,321,42989,901,39988,511,37987,141,34985,801,32984,481,30983,181,28981,901,27980,631,25
0,300,300,300,300,310,310,310,310,320,330,340,34
31o995,451,51993,941,47992,471,45991,021,43989,591,39988,201,37986,831,34985,491,33984,161,31982,851,29981,561,27980,291,26
0,310,310,310,320,310,320,320,330,330,340,350,36
32o995,141,51993,631,47992,161,46990,701,42989,281,40987,881,37986,511,35985,161,33983,831,32982,511,30981,211,28979,931,26
0,310,310,320,320,320,330,330,340,350,350,350,35
33o994,831,51993,321,48991,841,46990,381,42988,961,41987,551,37986,181,36984,821,34983,481,32982,161,30980,861,28979,581,28
0,320,330,330,330,350,340,350,350,340,350,360,37
34o994,511,52992,991,48991,511,46990,051,44988,611,40987,211,38985,831,36984,471,33983,141,33981,811,31980,501,29979,211,28
0,330,330,340,350,340,350,350,350,360,360,360,37
35o994,181,52992,661,49991,171,47989,701,43988,271,41986,861,38985,481,36984,121,34982,781,33981,451,31980,141,30978,841,29
0,340,350,350,350,350,350,350,360,360,370,370,38
36o993,841,53992,311,49990,821,47989,351,43987,921,41986,511,38985,131,37983,761,34982,421,34981,081,31979,771,31978,461,29
0,350,350,360,350,360,360,370,370,380,370,390,39
37o993,491,53991,961,50990,461,46989,001,44987,561,41986,151,39984,761,37983,391,35982,041,33980,711,33979,381,31978,071,30
0,360,360,360,370,370,370,370,370,380,390,380,39
38o993,131,53991,601,50990,101,47988,631,44987,191,41985,781,39984,391,37983,021,36981,661,34980,321,32979,001,32977,681,31
0,360,370,370,370,380,380,380,390,380,390,400,40
39o992,771,54991,231,50989,731,47988,261,45986,811,41985,401,39984,011,38982,631,35981,281,35979,931,33978,601,32977,281,32

t oAlkoholtartalom % (V/V)
101112131415161718192021
0986,931,00985,930,95984,980,92984,060,88983,180,84982,340,80981,540,78980,760,75980,010,73979,280,72978,560,70977,860,70
−0,02−0,010,010,010,030,040,070,080,100,120,140,17
1986,951,01985,940,97984,970,92984,050,90983,150,85982,300,83981,470,79980,680,77979,910,75979,160,74978,420,73977,690,72
−0,010,000,010,030,040,070,080,100,120,140,160,18
2986,961,02985,940,98984,960,94984,020,91983,110,88982,230,84981,390,81980,580,79979,790,77979,020,76978,260,75977,510,74
0,010,020,040,050,060,070,090,110,130,150,170,19
3986,951,03985,921,00984,920,95983,970,92983,050,89982,160,86981,300,83980,470,81979,660,79978,870,78978,090,77977,320,77
0,030,040,040,060,070,090,100,120,140,160,180,20
4986,921,04985,881,00984,880,97983,910,93982,980,91982,070,87981,200,85980,350,83979,520,81978,710,80977,910,79977,120,79
0,040,050,060,070,090,100,120,140,150,170,190,22
5986,881,05985,831,01984,820,98983,840,95982,890,92981,970,89981,080,87980,210,84979,370,83978,540,82977,720,82976,900,80
0,050,060,080,090,100,120,130,140,170,190,210,22
6986,831,06985,771,03984,740,99983,750,96982,790,94981,850,90980,950,88980,070,87979,200,85978,350,84977,510,83976,680,83
0,080,090,090,100,120,130,150,160,180,190,210,23
7986,751,07985,681,03984,651,00983,650,98982,670,95981,720,92980,800,89979,910,89979,020,86978,160,86977,300,85976,450,85
0,080,090,110,130,130,140,150,180,190,210,230,25
8986,671,08985,591,05984,541,02983,520,98982,540,96981,580,93980,650,92979,730,90978,830,88977,950,88977,070,87976,200,87
0,100,110,120,120,140,160,180,190,210,220,240,26
9986,571,09985,481,06984,421,02983,401,00982,400,98981,420,95980,470,93979,540,92978,620,89977,730,90976,830,89975,940,89
0,110,120,120,140,160,170,180,200,200,230,240,26
10986,461,10985,361,06984,301,04983,261,02982,240,99981,250,96980,290,95979,340,92978,420,92977,500,91976,590,91975,680,91
0,120,130,140,160,160,170,190,200,230,250,270,29
11986,341,11985,231,07984,161,06983,101,02982,081,00981,080,98980,100,96979,140,95978,190,94977,250,93976,320,93975,390,92
0,130,140,160,160,180,190,210,220,240,250,270,28
12986,211,12985,091,09984,001,06982,941,04981,901,01980,891,00979,890,97978,920,97977,950,95977,000,95976,050,94975,110,95
0,150,160,160,180,190,200,210,230,240,260,280,30
13986,061,13984,931,09983,841,08982,761,05981,711,02980,691,01979,680,99978,690,98977,710,97976,740,97975,770,96974,810,96
0,160,160,180,180,200,220,230,240,260,270,280,30
14985,901,13984,771,11983,661,08982,581,07981,511,04980,471,02979,451,00978,451,00977,450,98976,470,98975,490,98975,510,98
0,170,180,190,200,210,220,240,250,260,280,300,32
15985,731,14984,591,12983,471,09982,381,08981,301,05960,251,04979,211,01978,201,01977,191,00976,191,00975,191,00974,191,00
0,180,190,200,220,220,240,240,270,280,300,310,32
16985,551,15984,401,13983,271,11982,161,08981,081,07980,011,04978,971,04977,931,02976,911,02975,891,01974,881,01973,871,02
0,190,200,210,220,230,240,260,270,290,300,320,33
17985,361,16984,201,14983,061,12981,941,09980,851,08979,771,06978,711,05977,661,04976,621,03975,591,03974,561,02973,541,04
0,210,220,220,230,250,260,270,280,290,310,320,35
18985,151,17983,981,14982,841,13981,711,11980,601,09979,511,07978,441,06977,381,05976,331,05975,281,04974,241,05973,191,05
0,210,220,240,240,250,260,280,290,310,320,340,35
19984,941,18983,761,16982,601,13981,471,12980,351,10979,251,09978,161,07977,091,07976,021,06974,961,06973,901,06972,841,06
0,230,240,240,260,270,280,290,300,310,330,340,36
20984,711,19983,521,16982,361,15981,211,13980,081,11978,971,10977,871,08976,791,08975,711,08974,631,07973,561,08972,481,08

t oAlkoholtartalom % (V/V)
101112131415161718192021
20o984,711,19983,521,16982,361,15981,211,13980,081,11978,971,10977,871,08976,791,08975,711,08974,631,07973,561,08972,481,08
0,240,240,260,260,270,280,290,310,330,340,360,37
21o984,471,19983,281,18982,101,15980,951,14978,811,12978,691,11977,581,10976,481,10975,381,09974,291,09973,201,09972,111,09
0,240,260,280,290,300,310,330,330,350,350,360,37
22o984,231,21983,021,18981,841,17980,671,15979,521,13978,391,12977,271,12976,151,10975,051,11973,941,10972,841,10971,741,12
0,260,260,270,280,290,310,320,330,350,350,370,39
23o983,971,20982,771,20981,571,18980,391,16979,231,15978,081,13976,951,13975,821,12974,701,11973,591,12972,471,12972,471,12
0,270,290,290,290,300,310,330,330,350,370,380,40
24o983,701,22982,481,20981,281,18980,101,17978,931,16977,771,15976,621,13975,491,14974,351,13973,221,13972,091,14970,951,14
0,280,280,290,310,320,330,330,350,360,370,390,40
25o983,421,22982,201,21980,991,20979,791,18978,611,17977,441,15976,291,15975,141,15973,991,14972,851,15971,701,15970,551,16
0,280,300,310,310,320,330,350,360,370,390,400,41
26o983,141,24981,901,22980,681,20979,481,19978,291,18977,111,17975,941,16974,781,16973,621,16972,461,16971,301,16970,141,17
0,300,300,310,320,330,340,350,360,380,390,400,42
27o982,841,24981,601,23980,371,21979,161,20977,961,19976,771,18975,591,17974,421,18973,241,17972,071,17970,901,18969,721,18
0,310,320,320,330,340,350,360,380,380,400,410,43
28o982,531,25981,281,23980,051,22978,831,21977,621,20976,421,19975,231,19974,041,18972,861,19971,671,18970,491,20969,291,20
0,310,320,330,340,350,360,370,380,400,400,420,43
29o982,221,26980,961,24979,721,23978,491,22977,271,21976,061,20974,861,20973,661,20972,461,19971,271,20970,071,21968,861,22
0,320,330,340,350,360,370,380,400,410,430,440,45
30o981,901,27980,631,25979,381,24978,141,23976,911,22975,691,21974,481,22973,261,21972,051,21970,841,21969,631,22968,411,23
0,340,340,350,360,370,380,400,400,410,420,440,45
31o981,561,27980,291,26979,031,25977,781,24976,541,23975,311,23974,081,22972,861,22971,641,22970,421,23969,191,23967,961,24
0,350,360,360,370,380,390,390,400,420,430,440,46
32o981,211,28979,931,26978,671,26977,411,25976,161,24974,921,23973,691,23972,461,24971,221,23969,991,24968,751,25967,501,25
0,350,350,370,370,380,390,400,420,420,440,450,46
33o980,861,28979,581,28978,301,26977,041,26975,781,25974,531,24973,291,25972,041,24970,801,25969,551,25968,301,26967,041,27
0,360,370,370,380,390,400,410,420,430,440,460,47
34o980,501,29979,211,28977,931,27976,661,27975,391,26974,131,25972,881,26971,621,25970,371,26969,111,27967,841,27966,571,29
0,360,370,380,390,390,400,420,420,440,460,460,48
35o980,141,30978,841,29977,551,28976,271,27975,001,27973,731,27972,461,26971,201,27969,931,28968,651,27967,381,29966,091,30
0,370,380,380,390,400,410,420,440,450,450,470,48
36o979,771,31978,461,29977,171,29975,881,28974,601,28973,321,28972,041,28970,761,28969,481,28968,201,29966,911,30965,611,32
0,390,390,400,400,410,420,430,440,450,470,480,49
37o978,381,31978,071,30976,771,29975,481,29974,191,29972,901,29971,611,29970,321,29969,031,30967,731,30966,431,31965,121,33
0,380,390,400,410,420,430,440,450,460,470,490,50
38o979,001,32977,681,31976,371,30975,071,30973,771,30972,471,30971,171,30969,871,30968,571,31967,261,32965,941,32964,621,34
0,400,400,410,420,420,430,440,450,470,480,490,50
39o978,601,32977,281,32975,961,31974,651,30973,351,31972,041,31970,731,31969,421,32968,101,32966,781,33965,451,33964,121,36
0,400,410,410,420,430,440,450,460,470,480,490,51
40o978,201,33976,871,32975,551,32974,231,31972,921,32971,601,32970,281,32968,961,33967,631,33966,301,34964,961,35963,611,37

t oAlkoholtartalom % (V/V)
202122232425262728293031
0978,560,70977,860,70977,160,69976,470,71975,760,71975,050,72974,330,75973,580,77972,810,80972,010,83971,180,87970,310,90
0,140,170,190,220,240,260,290,310,340,360,390,41
1978,420,73977,690,72976,970,72976,250,73975,520,73974,790,75974,040,77973,270,80972,470,82971,650,86970,790,89969,900,92
0,160,180,200,230,250,280,300,320,340,370,390,41
2978,260,75977,510,74976,770,75976,020,75975,270,76974,510,77973,740,79972,950,82972,130,85971,280,88970,400,91969,490,95
0,170,190,220,230,260,280,310,330,360,380,400,42
3978,090,77977,320,77976,550,76975,790,78975,010,78974,230,80973,430,81972,620,85971,770,87970,900,90970,000,93969,070,98
0,180,200,220,250,270,290,310,340,360,380,400,43
4977,910,79977,120,79976,330,79975,540,80974,940,80973,940,82973,120,84972,280,87971,410,89970,520,92969,600,96968,641,00
0,190,220,230,260,270,300,330,350,370,390,420,44
5977,720,82976,900,80976,100,82975,280,81974,470,83973,640,85972,790,86971,930,89971,040,91970,130,95969,180,98968,201,01
0,210,220,250,260,290,310,330,350,370,400,420,44
6977,510,83976,680,83975,850,83975,020,84974,180,85973,330,87972,460,86971,580,91970,670,94969,730,97968,761,00967,761,03
0,210,230,250,280,300,320,340,360,380,400,420,44
7977,300,85976,450,85975,600,86974,740,86973,880,87973,010,89972,120,90971,220,93970,290,96969,330,99968,341,02967,321,06
0,230,250,270,280,310,330,350,370,400,420,430,46
8977,070,87976,200,87975,330,87974,460,89973,570,89972,680,91971,770,92970,850,96969,890,98968,911,00967,911,05966,861,07
0,240,260,280,300,310,340,350,380,390,410,440,46
9976,830,89975,940,89975,050,89974,160,90973,260,92972,340,92971,420,95970,470,97969,501,00968,501,03967,471,07966,401,09
0,240,260,280,300,330,340,370,390,410,430,450,46
10976,590,91975,680,91974,770,91973,860,93972,930,93972,000,95971,050,97970,080,99969,091,02968,071,05967,021,08965,941,12
0,270,290,300,330,340,360,380,400,420,440,460,47
11976,320,93975,390,92974,470,94973,530,94972,590,95971,640,97970,670,99969,681,01968,671,04967,631,07966,561,09965,471,13
0,270,280,310,320,340,360,380,400,420,440,450,48
12976,050,94975,110,95974,160,95973,210,96972,250,97971,280,99970,291,01969,281,03968,251,06967,191,08966,111,12964,991,15
0,280,300,310,330,350,370,390,410,430,450,470,49
13975,770,96974,810,96973,850,97972,880,98971,900,99970,911,01969,901,03968,871,05967,821,08966,741,10965,641,14964,501,17
0,280,300,320,340,360,380,400,410,430,450,470,49
14975,490,98974,510,98973,530,99972,541,00971,541,01970,531,03969,501,04968,461,07967,391,10966,291,12965,171,16964,011,19
0,300,320,340,350,370,390,400,420,440,460,480,49
15975,191,00974,191,00973,191,00972,191,02971,171,03970,141,04969,101,06968,041,09966,951,12965,831,14964,691,17963,521,21
0,310,320,340,360,370,390,410,430,450,460,480,51
16974,881,01973,871,02972,851,02971,831,03970,801,05969,751,06968,691,08967,611,11966,501,13965,371,16964,211,20963,011,22
0,320,330,350,370,390,400,420,440,450,480,500,50
17974,561,02973,541,04972,501,04971,461,05970,411,06969,351,08968,271,10967,171,12966,051,16964,891,18963,711,20962,511,24
0,320,350,360,370,390,410,430,450,470,480,490,52
18974,241,05973,191,05972,141,05971,091,07970,021,08968,941,10967,841,12966,721,14965,581,17964,411,19963,221,23961,991,25
0,340,350,360,390,400,420,430,450,470,480,500,52
19973,901,06972,841,06971,781,08970,701,08969,621,10968,521,11967,411,14966,271,16965,111,18963,931,21962,721,25961,471,27
0,340,360,380,390,410,420,450,460,470,490,510,52
20973,561,08972,481,08971,401,09970,311,10969,211,11968,101,14966,961,15965,811,17964,641,20963,441,23962,211,26960,951,29

t oAlkoholtartalom % (V/V)
202122232425262728293031
20973,561,08972,481,08971,401,09970,311,10969,211,11968,101,14966,961,15965,811,17964,641,20963,441,23962,211,26960,951,29
0,360,370,380,400,420,440,450,460,490,500,520,53
21973,201,09972,111,09971,021,11969,911,12968,791,13967,661,15966,511,16965,351,20964,151,21962,941,25961,691,27960,421,31
0,360,370,400,410,420,440,450,480,490,510,520,54
22972,841,10971,741,12970,621,12969,501,13968,371,15967,221,16966,061,19964,871,21963,661,23962,431,26961,171,29959,881,32
0,370,390,400,420,430,450,470,480,490,510,530,55
23972,471,12971,351,13970,221,14969,081,14967,941,17966,771,18965,591,20964,391,22963,171,25961,921,28960,641,31959,331,33
0,380,400,410,420,440,450,470,490,510,520,540,55
24972,091,14970,951,14969,811,15968,661,16967,501,18966,321,20965,121,22963,901,24962,661,26961,401,30960,101,32958,781,35
0,390,400,420,430,450,470,480,490,510,530,540,55
25971,701,15970,551,16969,391,16968,231,18967,051,20965,851,21964,641,23963,411,26962,151,28960,871,31959,561,33958,231,37
0,400,410,420,440,460,470,490,500,510,530,540,57
26971,301,16970,141,17968,971,18967,791,20966,591,21965,381,23964,151,24962,911,27961,641,30960,341,32959,021,36957,661,38
0,400,420,430,450,460,480,490,510,530,540,560,56
27970,901,18969,721,18968,541,20967,341,21966,131,23964,901,24963,661,26962,401,29961,111,31959,801,34958,461,36957,101,40
0,410,430,450,460,470,480,500,520,540,560,570,59
28970,491,20969,291,20968,091,21966,881,22965,661,24964,421,26963,161,28961,881,31960,571,33959,241,35957,891,38956,511,41
0,420,430,450,470,490,500,520,530,530,550,560,58
29970,071,21968,861,22967,641,23966,411,24965,171,25963,921,28962,641,29961,351,31960,041,35958,691,36957,331,40955,931,42
0,440,450,460,470,490,500,510,530,550,550,580,58
30969,631,22968,411,23967,181,24965,941,26964,681,26963,421,29962,131,31960,821,33959,491,35958,141,39956,751,40955,351,44
0,440,450,460,480,490,510,520,530,550,570,580,60
31969,191,23967,961,24966,721,26965,461,27964,191,28962,911,30961,611,32960,291,35958,941,37957,571,40956,171,42954,751,44
0,440,460,470,480,500,510,530,540,550,570,580,59
32968,751,25967,501,25966,251,27964,981,29963,691,29962,401,32961,081,33959,751,36958,391,39957,001,41955,591,43954,161,46
0,450,460,480,490,500,520,530,550,570,570,590,61
33968,301,26967,041,27965,771,28964,491,30963,191,31961,881,33960,551,35959,201,38957,821,39956,431,43955,001,45953,551,47
0,460,470,490,500,510,530,540,560,560,590,590,60
34967,841,27966,571,29965,281,29963,991,31962,681,33961,351,34960,011,37958,641,38957,261,42955,841,43954,411,46952,951,49
0,460,480,490,510,520,530,550,560,580,580,600,62
35967,381,29966,091,30964,791,31963,481,32962,161,34960,821,36959,461,38958,081,40956,681,42955,261,45953,811,48952,331,50
0,470,480,500,510,530,540,550,570,580,600,610,62
36966,911,30965,611,32964,291,32962,971,34961,631,35960,281,37958,911,40957,511,41956,101,44954,661,46953,201,49951,711,51
0,480,490,500,520,530,550,560,570,590,600,610,62
37966,431,31965,121,33963,791,34962,451,35961,101,37959,731,38958,351,41956,941,43955,511,45954,061,47952,591,50951,091,53
0,490,500,510,520,540,550,570,580,590,600,620,63
38965,941,32964,621,34963,281,35961,931,37960,561,38959,181,40957,781,42956,361,44954,921,46953,461,49951,971,51950,461,54
0,490,500,520,530,540,560,570,580,600,610,620,64
39965,451,33964,121,36962,761,36961,401,38960,021,40958,621,41957,211,43955,781,46954,321,47952,851,50951,351,53949,821,55
0,490,510,520,540,550,560,580,590,600,620,630,64
40964,961,35963,611,37962,241,38960,861,39959,471,41958,061,43956,631,44955,191,47953,721,49952,231,51950,721,54949,181,57

II. TÁBLÁZAT

NEMZETKÖZI ALKOHOLTARTALOM- (% V/V) ÉRTÉKEK 20 °C HŐMÉRSÉKLETEN

A látszólagos alkoholtartalomnál alkalmazott korrekciók táblázata a hőmérséklet hatásának korrigálására

Az alább jelzett korrekciókat hozzá kell adni vagy le kell vonni a t °C hőmérsékleten mért látszólagos alkoholtartalomból (normál üvegből készült szeszfokoló)

Látszólagos alkoholtartalom t °C hőmérsékleten
012345678910111213141516
Hőmérséklet (°C)0oHozzáadni0,760,770,820,870,951,041,161,311,491,701,952,262,623,033,494,024,56
1o0,810,830,870,921,001,091,201,351,521,731,972,262,592,973,403,874,36
2o0,850,870,920,971,041,131,241,381,541,741,972,242,542,893,293,724,17
3o0,880,910,951,001,071,151,261,391,551,731,952,202,482,803,163,553,95
4o0,900,920,971,021,091,171,271,401,551,721,922,152,412,713,033,383,75
5o0,910,930,981,031,101,171,271,391,531,691,872,082,332,602,893,213,54
6o0,920,940,981,021,091,161,251,371,501,651,822,012,232,472,743,023,32
7o0,910,930,971,011,071,141,231,331,451,591,751,922,122,342,582,833,10
8o0,890,910,940,981,041,111,191,281,391,521,661,822,002,202,422,652,88
9o0,860,880,910,951,011,071,141,231,331,441,571,711,872,052,242,442,65
10o0,820,840,870,910,961,011,081,161,251,351,471,601,741,892,062,242,43
11o0,780,790,820,860,900,951,011,081,161,251,361,471,601,731,882,032,20
12o0,720,740,760,790,830,880,930,991,071,151,241,341,441,561,691,821,96
13o0,660,670,690,720,760,800,840,900,961,031,111,191,281,381,491,611,73
14o0,590,600,620,640,670,710,740,790,850,910,971,041,121,201,291,391,49
15o0,510,520,530,550,580,610,640,680,730,770,830,890,951,021,091,161,24
16o0,420,430,440,460,480,500,530,560,600,630,670,720,770,820,880,941,00
17o0,330,330,340,350,370,390,410,430,460,480,510,550,590,620,670,710,75
18o0,230,230,230,240,250,260,270,290,310,330,350,370,400,420,450,480,51
19o0,120,120,120,120,130,130,140,150,160,170,180,190,200,210,230,240,25

Látszólagos alkoholtartalom t °C hőmérsékleten
012345678910111213141516
Hőmérséklet (°C)21oKivonni0,130,130,130,140,140,150,160,170,180,190,190,200,220,230,250,26
22o0,260,270,280,290,300,310,320,340,360,370,390,410,440,470,490,52
23o0,400,410,420,440,450,470,490,510,540,570,600,630,660,700,740,78
24o0,550,560,580,600,620,640,670,700,730,770,810,850,890,940,991,04
25o0,690,710,730,760,790,820,850,890,930,971,021,071,131,191,251,31
26o0,850,870,900,930,961,001,041,081,131,181,241,301,361,431,501,57
27o1,031,071,111,151,191,231,281,341,401,461,531,601,681,761,84
28o1,211,251,291,331,381,431,491,551,621,691,771,851,932,022,11
29o1,391,431,471,521,581,631,701,761,841,922,012,102,192,292,39
30o1,571,611,661,721,781,841,911,982,072,152,252,352,452,562,67
31o1,751,801,861,921,982,052,132,212,302,392,492,602,712,832,94
32o1,942,002,062,132,202,272,352,442,532,632,742,862,973,093,22
33o2,202,272,342,422,502,582,672,772,882,993,123,243,373,51
34o2,412,482,562,642,722,812,913,023,133,253,383,513,653,79
35o2,622,702,782,862,953,053,163,273,393,513,643,783,934,08
36o2,832,913,003,093,193,293,413,533,653,783,914,054,214,37
37o3,133,233,333,433,543,653,783,914,044,184,334,494,65
38o3,363,473,573,683,793,914,034,174,314,464,614,774,94
39o3,593,703,813,934,054,174,304,444,584,744,905,065,23
40o3,823,944,064,184,314,444,574,714,865,025,195,365,53

Látszólagos alkoholtartalom t °C hőmérsékleten
1415161718192021222324252627282930
Hőmérséklet (°C)0oKivonni3,494,024,565,115,656,166,637,057,397,677,918,078,208,308,368,398,40
1o3,403,874,364,865,355,826,266,646,967,237,457,627,757,857,917,957,96
2o3,293,724,174,615,055,495,896,256,556,817,027,187,317,407,477,517,53
3o3,163,553,954,364,775,175,535,856,146,396,596,746,866,977,037,077,09
4o3,033,383,754,114,484,845,175,485,745,976,166,316,436,536,596,636,66
5o2,893,213,543,864,204,524,835,115,355,565,745,896,006,106,166,206,23
6o2,743,023,323,613,914,214,494,744,965,165,335,475,585,675,735,775,80
7o2,582,833,103,363,633,904,154,384,584,774,925,055,155,245,305,345,37
8o2,422,652,883,113,353,593,814,024,214,384,524,644,744,814,874,924,95
9o2,242,442,652,863,073,283,483,673,843,994,124,234,324,394,454,504,53
10o2,062,242,432,612,802,983,163,333,483,613,733,833,913,984,034,084,11
11o1,882,032,202,362,522,682,832,983,123,243,343,433,503,573,623,663,69
12o1,691,821,962,102,242,382,512,642,762,872,963,043,103,163,213,253,27
13o1,491,611,731,841,962,082,202,312,412,502,582,652,712,762,802,832,85
14o1,291,391,491,581,681,781,881,972,062,132,202,262,312,362,392,422,44
15o1,091,161,241,321,401,481,561,641,711,771,831,881,921,961,982,012,03
16o0,880,941,001,061,121,191,251,311,361,411,461,501,531,561,581,601,62
17o0,670,710,750,800,840,890,940,981,021,051,091,121,141,171,181,201,21
18o0,450,480,510,530,560,590,620,650,680,700,720,740,760,780,790,800,81
19o0,230,240,250,270,280,300,310,330,340,350,360,370,380,390,400,400,41

Látszólagos alkoholtartalom t °C hőmérsékleten
1415161718192021222324252627282930
Hőmérséklet (°C)21oKivonni0,230,250,260,280,290,300,310,330,340,350,350,370,380,380,390,390,40
22o0,470,490,520,550,570,600,620,650,670,700,720,740,750,760,780,790,80
23o0,700,740,780,820,860,900,930,971,011,041,071,101,121,151,171,181,19
24o0,940,991,041,101,151,201,251,291,341,391,431,461,501,531,551,571,59
25o1,191,251,311,371,431,491,561,621,681,731,781,831,871,901,941,971,99
26o1,431,501,571,651,731,801,871,942,012,072,132,192,242,282,322,352,38
27o1,681,761,841,932,012,102,182,262,342,412,482,552,612,662,702,742,77
28o1,932,022,112,212,312,402,492,582,672,762,832,902,983,033,083,133,17
29o2,192,292,392,502,602,702,812,913,003,093,183,263,343,403,463,513,55
30o2,452,562,672,782,903,013,123,233,343,443,533,623,703,773,843,903,95
31o2,712,832,943,073,193,313,433,553,673,783,883,984,074,154,224,284,33
32o2,973,093,223,363,493,623,743,874,004,114,224,334,434,514,594,664,72
33o3,243,373,513,653,793,924,064,204,334,454,574,684,794,884,975,045,10
34o3,513,653,793,944,094,234,374,524,664,794,915,035,155,255,345,425,49
35o3,783,934,084,234,384,534,694,844,985,125,265,385,505,615,715,805,87
36o4,054,214,374,524,684,845,005,165,315,465,605,735,865,976,086,176,25
37o4,334,494,654,824,985,155,315,485,645,805,956,096,226,336,446,546,63
38o4,614,774,945,125,295,465,635,805,976,136,296,436,576,696,816,927,01
39o4,905,065,235,415,595,775,946,126,306,476,636,786,937,067,187,297,39
40o5,195,365,535,715,906,086,266,446,626,806,977,137,287,417,547,667,76

III. TÁBLÁZAT

NEMZETKÖZI ALKOHOLTARTALOM- (% V/V) ÉRTÉKEK 20 °C HŐMÉRSÉKLETEN

Etil-alkohol-víz elegyek látszólagos sűrűségeinek táblázata - normál üvegből készült eszközök használatakor

Sűrűségek t °C hőmérsékleten a légnyomással korrigálva

t oalkoholtartalom % (V/V)
01234567891011
0999,341,52997,821,45996,371,39994,981,35993,631,29992,341,24991,101,18989,921,15988,771,09987,681,05986,631,00985,630,96
−0,09−0,09−0,09−0,08−0,08−0,08−0,07−0,05−0,05−0,04−0,03−0,02
1999,431,52997,911,45996,461,40995,061,35993,711,29992,421,25991,171,20989,971,15988,821,10987,721,06986,661,01985,650,97
−0,06−0,06−0,06−0,06−0,06−0,05−0,05−0,04−0,03−0,02−0,02−0,01
2999,491,52997,971,40996,521,40995,121,35993,771,30992,471,25991,221,21990,011,16988,851,11987,741,06986,681,02985,660,98
−0,05−0,05−0,04−0,04−0,04−0,04−0,03−0,03−0,03−0,020,000,01
3999,541,52998,021,46996,561,40995,161,35993,811,30992,511,26991,251,21990,041,16988,881,12987,761,08986,681,03985,650,99
−0,03−0,03−0,03−0,03−0,02−0,02−0,02−0,010,000,010,010,02
4999,571,52998,051,46996,591,40995,191,36993,831,30992,531,26991,271,22990,051,17988,881,13987,751,08986,671,04985,631,00
−0,02−0,02−0,02−0,02−0,02−0,010,000,000,000,010,020,03
5999,591,52998,071,46996,611,40995,211,36993,851,31992,541,27991,271,22990,051,17988,881,14987,741,09986,651,05985,601,02
0,000,000,000,010,010,010,010,020,030,030,040,06
6999,591,52998,071,46996,611,41995,201,36993,841,31992,531,27991,261,23990,031,18988,851,14987,711,10986,611,07985,541,02
0,010,010,010,010,010,020,020,020,030,040,050,06
7999,581,52998,061,46996,601,41995,191,36993,831,32992,511,27991,241,23990,011,19988,821,15987,671,11986,561,08985,481,04
0,030,030,030,030,040,040,050,050,060,070,070,08
8999,551,52998,031,46996,571,41995,161,37993,791,32992,471,28991,191,23989,961,20988,761,16987,601,11986,491,09985,401,05
0,040,040,040,040,040,040,050,060,060,060,080,08
9999,511,52997,991,46996,531,41995,121,37993,751,32992,431,29991,141,24989,901,20988,701,16987,541,13986,411,09985,321,06
0,060,060,060,060,060,070,070,070,080,090,100,11
10999,451,52997,931,46996,471,41995,061,37993,691,33992,361,29991,071,24989,831,21988,621,17987,451,14986,311,10985,211,07
0,070,060,060,070,070,070,070,080,090,100,100,11
11999,381,51997,871,46996,411,42994,991,37993,621,33992,291,29991,001,25989,751,22988,531,18987,351,14986,211,11985,101,08
0,090,090,090,090,090,090,100,110,110,110,120,13
12999,291,51997,781,46996,321,42994,901,37993,531,33992,201,30990,901,26989,641,22988,421,18987,241,15986,091,12984,971,09
0,090,090,090,090,100,100,100,100,110,120,130,14
13999,201,51997,691,46996,231,42994,811,38993,431,33992,101,30990,801,26989,541,23988,311,19987,121,16985,961,13984,831,10
0,110,110,110,110,110,120,120,130,130,140,150,16
14999,091,51997,581,46996,121,42994,701,38993,321,34991,981,30990,681,27989,411,23988,181,20986,981,17985,811,14984,671,11
0,120,120,120,120,120,120,130,130,140,140,150,16
15998,971,51997,461,46996,001,42994,581,38993,201,34991,861,31990,551,27989,281,24988,041,20986,841,18985,661,15984,511,12
0,130,130,130,130,140,140,140,150,150,170,170,18
16998,841,51997,331,46995,871,42994,451,39993,061,34991,721,31990,411,28989,131,24987,891,22986,671,18985,491,16984,331,13
0,140,140,140,140,140,150,150,150,160,170,170,18
17998,701,51997,191,46995,731,42994,311,39992,921,35991,571,31990,261,28988,981,25987,731,22986,501,18985,321,17984,151,14
0,150,150,160,160,160,160,170,170,180,180,190,19
18998,551,51997,041,47995,571,42994,151,39992,761,35991,411,32990,091,28988,811,26987,551,23986,321,19985,131,17983,961,15
0,170,160,160,160,160,160,170,180,180,190,200,21
19998,381,50996,881,47995,411,42993,991,39992,601,35991,251,33989,921,29988,631,26987,371,24986,131,20984,931,18983,751,16
0,180,180,180,180,190,190,190,200,210,220,220,23
20998,201,50996,701,47995,231,42993,811,40992,411,35991,061,33989,731,30988,431,27987,161,24985,921,21984,711,19983,521,17

t oalkoholtartalom % (V/V)
01234567891011
20998,201,50996,701,47995,231,42993,811,40992,411,35991,061,33989,731,30988,431,27987,161,24985,921,21984,711,19983,521,17
0,190,190,190,190,190,200,200,210,210,220,230,23
21998,011,50996,511,47995,041,42993,621,40992,221,36990,861,33989,531,31988,221,27986,951,25985,701,22984,481,19983,291,17
0,200,200,190,200,200,200,210,210,220,220,230,24
22987,811,50996,311,46994,851,43993,421,40992,021,36990,661,34989,321,31988,011,28986,731,25985,481,23984,251,20983,051,18
0,210,210,210,210,210,220,220,220,230,240,240,25
23997,601,50996,101,46994,641,43993,211,40991,811,37990,441,34989,101,31987,791,29986,501,26985,241,23984,011,21982,801,19
0,210,210,220,220,220,220,230,230,230,240,250,26
24997,391,50995,891,47994,421,43992,991,40991,591,37990,221,35988,871,31987,561,29986,271,27985,001,24983,761,22982,541,20
0,230,230,230,230,240,240,240,250,250,250,260,27
25997,161,50995,661,47994,191,43992,761,41991,351,37989,981,35988,631,32987,311,29986,021,27984,751,25983,501,23982,271,21
0,230,230,230,240,240,240,240,250,260,270,270,28
26996,931,50995,431,47993,961,44992,521,41991,111,37989,741,35988,391,33987,061,30985,761,28984,481,25983,231,24981,991,22
0,250,250,250,250,250,260,260,260,270,280,290,29
27996,681,50995,181,47993,711,44992,271,41990,861,38989,481,35988,131,33986,801,31985,491,29984,201,26982,941,24981,701,23
0,250,250,260,260,260,260,270,280,280,280,290,30
28996,431,50994,931,48993,451,44992,011,41990,601,38989,221,36987,861,34986,521,31985,211,29983,921,27982,651,25981,401,23
0,260,270,270,270,270,280,280,280,290,290,300,31
29996,171,51994,661,48993,181,44991,741,41990,331,39988,941,36987,581,34986,241,32984,921,29983,631,28982,351,26981,091,24
0,270,270,270,280,280,280,280,290,290,300,310,32
30995,901,51994,391,48992,911,45991,461,41990,051,39988,661,37987,291,34985,951,32984,631,30983,331,29982,041,27980,771,25
0,290,290,290,290,300,300,300,310,310,320,320,32
31995,611,51994,101,48992,621,45991,171,42989,751,39988,361,37986,991,35985,641,33984,311,30983,011,29981,721,27980,451,26
0,290,290,290,290,300,310,310,310,310,320,330,34
32995,321,51993,811,48992,331,45990,881,42989,451,40988,051,37986,681,35985,331,33984,001,31982,691,30981,391,28980,111,26
0,300,310,310,310,310,310,310,320,330,330,340,34
33995,021,52993,501,48992,021,45990,571,43989,141,40987,741,37986,371,36985,011,34983,671,31982,361,31981,051,28979,771,27
0,300,310,310,310,310,320,330,330,330,340,340,35
34994,721,53993,191,48991,711,45990,261,43988,831,41987,421,38986,041,36984,681,34983,341,32982,021,31980,711,29979,421,28
0,320,320,320,330,330,330,330,330,330,340,340,35
35994,401,53992,871,48991,391,46989,931,43988,501,41987,091,38985,711,36984,351,34983,011,33981,681,31980,371,30979,071,29
0,320,320,330,330,330,330,340,340,350,350,360,37
36994,081,53992,551,49991,061,46989,601,43988,171,41986,761,39985,371,36984,011,35982,661,33981,331,32980,011,31978,701,29
0,330,340,340,340,350,350,350,350,360,360,360,37
37993,751,54992,211,49990,721,46989,261,44987,821,41986,411,39985,021,37983,651,35982,301,33980,971,32979,651,32978,331,30
0,340,340,350,360,360,360,360,360,370,380,380,38
38993,411,54991,871,50990,371,47988,901,44987,461,41986,051,39984,661,37983,291,36981,931,34980,591,32979,271,32977,951,31
0,350,350,360,360,360,370,370,370,370,380,380,39
39993,061,54991,521,51990,011,47988,541,44987,101,41985,681,39984,291,37982,921,36981,561,34980,221,33978,891,33977,561,31
0,350,360,360,370,380,380,380,380,380,390,390,39
40992,711,55991,161,51989,651,48988,171,45986,721,42985,301,39983,911,37982,541,36981,181,35979,831,33978,501,33977,171,32

t oalkoholtartalom % (V/V)
101112131415161718192021
0986,631,00985,630,96984,670,92983,750,87982,880,84982,040,81981,230,77980,460,75979,710,73978,980,72978,260,70977,560,70
−0,03−0,02−0,010,000,020,040,050,070,090,110,130,15
1986,661,01985,650,97984,680,93983,750,89982,860,86982,000,82981,180,79980,390,77979,620,75978,870,74978,130,72977,410,72
−0,02−0,010,000,010,030,040,060,080,100,120,140,17
2986,681,02985,660,98984,680,94983,740,91982,830,87981,960,84981,120,81980,310,79979,520,77978,750,76977,990,75977,240,74
0,000,010,020,040,050,060,080,100,120,140,160,18
3986,681,03985,650,99984,660,96983,700,92982,780,88981,900,86981,040,83980,210,81979,400,79978,610,78977,830,77977,060,76
0,010,020,030,040,050,070,080,100,120,140,160,18
4986,671,04985,631,00984,630,97983,660,93982,730,90981,830,87980,960,85980,110,83979,280,81978,470,80977,670,79976,880,79
0,020,030,050,060,080,090,110,130,140,160,180,20
5986,651,05985,601,02984,580,98983,600,95982,650,91981,740,89980,850,87979,980,84979,140,83978,310,82977,490,81976,680,81
0,040,060,060,070,080,100,110,130,150,170,190,21
6986,611,07985,541,02984,520,99983,530,96982,570,93981,640,90980,740,89979,850,86978,990,85978,140,84977,300,83976,470,83
0,050,060,080,090,100,120,140,150,170,190,200,22
7986,561,08985,481,04984,441,00983,440,97982,470,95981,520,92980,600,90979,700,88978,820,87977,950,85977,100,85976,250,85
0,070,080,090,100,110,120,140,160,180,190,210,23
8986,491,09985,401,05984,351,01983,340,98982,360,96981,400,94980,460,92979,540,90978,640,88977,760,87976,890,87976,020,87
0,080,080,090,110,130,140,150,160,180,200,220,24
9986,411,09985,321,06984,261,03983,231,00982,230,97981,260,95980,310,93979,380,92978,480,90977,560,89976,670,89975,780,89
0,100,110,120,130,140,160,170,180,190,210,230,25
10986,311,10985,211,07984,141,04983,101,01982,090,99981,100,96980,140,94979,200,93978,270,92977,350,91976,440,91975,530,91
0,100,110,120,130,150,160,170,190,210,230,250,27
11986,211,11985,101,08984,021,05982,971,03981,941,00980,940,97979,970,96979,010,95978,060,94977,120,93976,190,93975,260,92
0,120,130,140,150,160,170,190,210,220,240,260,27
12986,091,12984,971,09983,881,06982,821,04981,781,01980,770,99979,780,98978,800,96977,840,96976,880,95975,930,94974,990,94
0,130,140,150,160,170,190,200,210,230,240,260,28
13985,961,13984,831,10983,731,07982,661,05981,611,03980,581,00979,580,99978,590,98977,610,97976,640,97975,670,96974,710,96
0,150,160,170,180,190,200,220,230,240,260,270,29
14985,811,14984,671,11983,561,08982,481,06981,421,04980,381,02979,361,00978,360,99977,370,99976,380,98975,400,98974,420,98
0,150,160,170,180,190,200,220,240,260,270,280,30
15985,661,15984,511,12983,391,09982,301,07981,231,05980,181,04979,141,02978,121,01977,111,00976,110,99975,121,00974,121,00
0,170,180,190,200,210,220,230,250,260,280,300,31
16985,491,16984,331,13983,201,10982,101,08981,021,06979,961,05978,911,04977,871,02976,851,02975,831,01974,821,01973,811,02
0,170,180,190,200,210,230,240,250,270,290,300,31
17985,321,17984,151,14983,011,11981,901,09980,811,08979,731,06978,671,05977,621,04976,581,04975,541,02974,521,02973,501,04
0,190,190,200,220,240,250,260,270,280,290,310,33
18985,131,17983,961,15982,811,13981,681,11980,571,09979,481,07978,411,06977,351,05976,301,05975,251,04974,211,04973,171,05
0,200,210,220,230,240,250,260,270,290,300,320,34
19984,931,18983,751,16982,591,14981,451,12980,331,10979,231,08978,151,07977,081,07976,011,06974,941,05973,891,06972,831,06
0,220,230,240,240,250,260,280,290,300,310,330,35
20984,711,19983,521,17982,351,14981,211,13980,081,11978,971,10977,871,08976,791,08975,711,08974,631,07973,561,08972,481,08

t oalkoholtartalom % (V/V)
101112131415161718192021
20o984,711,19983,521,17982,351,14981,211,13980,081,11978,971,10977,871,08976,791,08975,711,08974,631,07973,561,08972,481,08
0,230,230,230,250,260,280,290,310,320,330,350,36
21o984,481,19983,291,17982,121,16980,961,14979,821,13978,691,11977,581,10976,481,09975,391,09974,301,09973,211,09972,121,09
0,230,240,250,260,270,280,290,310,320,330,350,36
22984,251,20983,051,18981,971,17980,701,15979,551,14978,411,12977,291,12976,171,10975,071,10973,971,10972,861,10971,761,11
0,240,250,260,270,280,290,300,310,330,340,350,37
23984,011,21982,801,19981,611,18980,431,16979,271,15978,121,13976,991,13975,861,12974,741,11973,631,12972,511,12971,391,13
0,250,260,270,280,290,300,310,320,330,350,360,38
24983,761,22982,541,20981,341,19980,151,17978,981,16977,821,14976,681,14975,541,13974,411,13973,281,13972,151,14971,011,14
0,260,270,280,290,300,310,320,330,350,360,380,39
25983,501,23982,271,21981,061,20979,861,18978,681,17977,511,16976,361,15975,211,15974,061,14972,921,15971,771,15970,621,15
0,270,280,290,290,300,310,330,340,350,370,380,39
26983,231,24981,991,22980,771,20979,571,19978,381,18977,201,17976,031,16974,871,16973,711,16972,551,16971,391,16970,231,17
0,290,290,300,310,320,330,340,360,370,380,390,41
27982,941,24981,701,23980,471,21979,261,20978,061,19976,871,18975,691,18974,511,17973,341,17972,171,17921,001,18969,821,18
0,290,300,300,310,320,330,350,360,380,390,400,41
28982,651,25981,401,23980,171,22978,951,21977,741,20976,541,20975,341,19974,151,19972,961,18971,781,18970,601,19969,411,20
0,300,310,320,330,340,350,360,370,380,390,400,42
29982,351,26981,091,24979,851,23978,621,22977,401,21976,191,21974,981,20973,781,20972,581,19971,391,19970,201,21968,991,21
0,310,320,330,340,350,360,370,380,380,400,420,43
30982,041,27980,771,25979,521,24978,281,23977,051,22975,831,21974,621,21973,411,21972,201,21970,991,21969,781,22968,561,23
0,320,320,330,340,350,360,370,380,390,400,420,43
31981,721,27980,451,26979,191,25977,941,24976,701,23975,471,22974,251,22973,031,22971,811,22970,591,23969,361,23968,131,24
0,330,340,340,350,360,370,380,390,400,420,430,45
32981,391,28980,111,26978,851,26977,591,25976,341,24975,101,23973,871,23972,641,23971,411,24970,171,24968,931,25967,681,26
0,340,340,350,350,360,370,390,400,410,420,430,45
33981,051,28979,771,27978,501,26977,241,26975,781,25974,731,25973,481,24972,241,24971,001,25969,751,25968,501,27967,231,27
0,340,350,360,370,380,390,400,410,420,430,450,45
34980,711,29979,421,28978,141,27976,871,27975,601,26974,341,26973,081,25971,831,25970,581,26969,321,27968,051,27966,781,29
0,340,350,360,370,380,390,400,410,430,440,450,47
35980,371,30979,071,29977,781,28976,501,28975,221,27973,951,27972,681,26971,421,27970,151,27968,881,28967,601,29966,311,30
0,360,370,370,380,380,390,400,420,430,440,450,47
36980,011,31978,701,29977,411,29976,121,28974,841,28973,561,28972,281,28971,001,28969,721,28968,441,29967,151,31965,841,31
0,360,370,380,390,400,410,420,430,440,450,460,47
37979,651,32978,331,30977,031,30975,731,29974,441,29973,151,29971,861,29970,571,29969,281,29967,991,30966,691,32965,371,32
0,380,380,390,390,400,410,420,430,440,460,470,48
38979,271,32977,951,31976,641,30975,341,30974,041,30972,741,30971,441,30970,141,30968,841,31967,531,31966,221,33964,891,34
0,380,390,390,400,410,420,430,440,450,460,480,49
39978,891,33977,561,31976,251,31974,941,31973,631,31972,321,31971,011,31969,701,31968,391,32967,071,33965,741,34964,401,36
0,390,390,400,410,420,420,430,450,470,480,490,50
40978,501,33977,171,32975,851,32974,531,32973,211,31971,901,32970,581,33969,251,33967,921,33966,591,34965,251,35963,901,37

t oalkoholtartalom % (V/V)
202122232425262728293031
0978,260,70977,560,70976,860,69976,170,70975,470,72974,750,72974,030,74973,290,77972,520,80971,720,83970,890,87970,020,90
0,130,150,170,200,220,240,270,300,320,350,370,39
1978,130,72977,410,72976,690,72975,970,72975,250,74974,510,75973,760,77972,990,79972,200,83971,370,85970,520,89969,630,93
0,140,170,190,210,240,260,290,310,340,360,380,41
2977,990,75977,240,74976,500,74975,760,75975,010,76974,250,78973,470,79972,680,82971,860,85971,010,87970,140,92960,220,96
0,160,180,200,230,250,270,290,320,340,360,380,40
3977,830,77977,060,76976,300,77975,530,77974,760,78973,980,80973,180,82972,360,84971,520,87970,650,89969,760,94968,820,98
0,160,180,210,230,250,280,300,320,340,360,390,42
4977,670,79976,880,79976,090,79975,300,79974,510,81973,700,82972,880,84972,040,86971,180,89970,290,92969,370,96968,401,00
0,180,200,220,240,260,280,300,330,350,380,400,41
5977,490,81976,680,81975,870,81975,060,81974,250,83973,420,84972,580,86971,710,88970,830,92969,910,94968,970,98967,991,02
0,190,210,230,250,270,300,330,340,370,390,410,43
6977,300,83976,470,83975,640,83974,810,84973,970,85973,120,87972,250,88971,370,91970,460,94969,520,96968,561,00967,561,04
0,200,220,240,260,280,300,320,350,370,390,410,43
7976,100,85976,250,85975,400,85974,550,86973,690,87972,820,89971,930,91971,020,93970,090,96969,130,98968,151,02967,131,06
0,210,230,250,270,290,310,330,350,370,390,420,44
8976,890,87976,020,87975,150,87974,280,88973,400,89972,510,91971,600,93970,670,95969,720,98968,741,01967,731,04966,691,08
0,220,240,260,280,300,320,340,360,390,410,430,45
9976,670,89975,780,89974,890,89974,000,90973,100,91972,190,93971,260,95970,310,98969,331,00968,331,03967,301,06966,241,09
0,230,250,270,290,310,330,350,370,390,410,430,45
10976,440,91975,530,91974,620,91973,710,92972,790,93971,860,95970,910,97969,941,00968,941,02967,921,05966,871,08965,791,11
0,250,270,280,300,320,340,360,380,400,420,440,45
11976,110,93975,260,92974,340,93973,410,94972,470,95971,520,97970,550,99969,561,02968,541,04967,501,07966,431,09965,341,13
0,260,270,290,310,330,350,370,390,400,420,440,46
12975,930,94974,990,94974,050,95973,100,96972,140,97971,170,99970,181,01969,171,03968,141,06967,081,09965,991,11964,881,15
0,260,280,300,320,340,360,380,390,410,430,450,47
13975,670,96974,710,96973,750,97972,780,98971,800,99970,811,01969,801,02968,781,05967,731,08966,651,11965,541,13964,411,17
0,270,290,310,330,350,370,380,400,420,440,450,47
14975,400,98974,420,98973,440,99972,451,00971,451,01970,441,02969,421,04968,381,07967,311,10966,211,12965,091,15963,941,19
0,280,300,320,330,350,370,390,410,430,450,470,49
15975,121,00974,121,00973,121,00972,121,02971,101,03970,071,04969,031,06967,971,09966,881,12965,761,14964,621,17963,451,20
0,300,310,330,350,360,380,400,420,440,450,470,49
16974,821,01973,811,02972,791,02971,771,03970,741,05969,691,06968,631,08967,551,11966,441,13965,311,16964,151,19962,961,22
0,300,310,330,350,370,380,400,420,430,450,470,49
17974,521,02973,501,04972,461,04971,421,05970,371,06969,311,08968,231,10967,131,12966,011,15964,861,18963,681,21962,471,24
0,310,330,340,360,380,400,420,430,450,470,480,50
18974,211,04973,171,05972,121,06971,061,07969,991,08968,911,10967,811,11966,701,14965,561,17964,391,19963,201,23961,971,26
0,320,340,350,360,380,400,420,440,460,470,490,50
19973,891,06972,831,06971,771,07970,701,09969,611,10968,511,11967,391,13966,261,16965,101,18963,921,21962,711,24961,471,28
0,330,350,370,390,400,410,420,450,460,480,500,52
20973,561,08972,481,08971,401,09970,311,10969,211,11968,101,13966,971,14965,811,17964,641,20963,441,23962,211,26960,951,29

t oalkoholtartalom % (V/V)
202122232425262728293031
20973,561,08972,481,08971,401,09970,311,10969,211,11968,101,13966,971,16965,811,17964,641,20963,441,23962,211,26960,951,29
0,350,360,370,390,400,420,440,450,470,490,500,52
21973,211,09972,121,09971,031,11969,921,11968,811,13967,681,15966,531,17965,361,19964,171,22962,951,24961,711,28960,431,31
0,350,360,380,390,410,430,440,460,480,490,510,52
22972,861,10971,761,11970,651,12969,531,13968,401,15967,251,16966,091,19964,901,21963,691,23962,461,26961,201,29959,911,32
0,350,370,390,400,420,430,450,460,480,500,520,53
23972,511,12971,391,13970,261,13969,131,15967,981,16966,821,18965,641,20964,441,23963,211,25961,961,28960,681,30959,381,33
0,360,380,390,410,420,440,460,480,490,510,530,54
24972,151,14971,011,14969,871,15968,721,16967,561,18966,381,20965,181,22963,961,24962,721,27961,451,29960,161,32958,841,34
0,380,390,400,420,440,450,460,480,500,510,530,54
25971,771,15970,621,15969,471,17968,301,18967,121,19965,931,21964,721,24963,481,26962,221,28960,941,31959,631,33958,301,36
0,380,390,410,420,440,460,480,490,500,520,530,55
26971,391,16970,231,17969,061,18967,881,20966,681,21965,471,23964,241,25962,991,27961,721,30960,421,32959,101,35957,751,38
0,390,410,420,440,450,460,480,500,510,520,530,55
27971,001,18969,821,18968,641,20967,441,21966,231,22965,011,25963,761,27962,491,28961,211,31959,901,33958,571,37957,201,40
0,400,410,430,440,460,480,490,500,520,530,550,56
28970,601,19969,411,20968,211,21967,001,23965,771,24964,531,26963,271,28961,991,30960,691,32959,371,35958,021,38956,641,41
0,400,420,430,450,460,480,490,500,520,540,550,56
29970,201,21968,991,21967,781,23966,551,24965,311,26964,051,27962,781,29961,491,32960,171,34958,831,36957,471,39956,081,43
0,420,430,450,460,470,480,500,520,530,540,560,58
30969,781,22968,561,23967,331,24966,091,25964,841,27963,571,29962,281,31960,971,33959,641,35958,291,38956,911,41955,501,44
0,420,430,440,450,470,490,510,520,530,550,560,58
31969,361,23968,131,24966,891,25965,641,27964,371,29963,081,31961,771,32960,451,34959,111,37957,741,39956,351,43954,921,45
0,430,450,460,480,490,500,510,520,540,560,570,58
32968,931,25967,681,25966,431,27965,161,28963,881,30962,581,32961,261,33959,931,36958,571,39957,181,40955,781,44954,341,47
0,430,450,470,480,500,510,520,540,550,560,580,59
33968,501,27967,231,27965,961,28964,681,30963,381,31962,071,33960,741,35959,391,37958,021,40956,621,42955,201,45953,751,48
0,450,450,470,490,500,510,520,540,550,560,580,60
34968,051,27966,781,29965,491,30964,191,31962,881,32961,561,34960,221,37958,851,38957,471,41956,061,44954,621,47953,151,49
0,450,470,480,490,500,520,540,550,570,580,590,60
35967,601,29996,311,30965,011,31963,701,32962,381,34961,041,36959,681,38958,301,40956,901,42955,481,45954,031,48952,551,50
0,450,470,480,490,510,530,540,550,570,590,600,61
36967,151,31965,841,31964,531,32963,211,34961,871,36960,511,37959,141,39957,751,42956,331,44954,891,46953,431,49951,941,51
0,460,470,480,500,520,530,550,560,570,580,600,61
37966,691,32965,371,32964,051,34962,711,36961,351,37959,981,39958,591,40957,191,43955,761,45954,311,48952,831,50951,331,52
0,470,480,500,510,520,540,550,570,580,590,600,61
38966,221,33964,891,34963,551,35962,201,37960,831,39959,441,40958,041,42956,621,44955,181,46953,721,49952,231,51950,721,54
0,480,490,510,520,530,540,560,570,580,600,610,62
39965,741,34964,401,36963,041,36961,681,38960,301,40958,901,42957,481,43956,051,45954,601,48953,121,50951,621,52950,101,55
0,490,500,510,530,540,550,560,580,600,610,620,64
40965,251,35963,901,37962,531,38961,151,39959,761,41958,351,43956,921,45955,471,47954,001,49952,511,51951,001,54949,491,56

IV. TÁBLÁZAT

Összefüggés a tiszta etil-alkohol-víz elegyek és párlatok 20 °C hőmérsékleten mért refraktív indexe és 20 °C hőmérsékleten mért alkoholtartalma között

KÉP HIÁNYZIK

4. ÖSSZES SZÁRAZEXTRAKT-TARTALOM

Összes szárazanyag-tartalom

1. MEGHATÁROZÁS

Az összes szárazextrakt-, vagy az összes szárazanyag-tartalom minden olyan anyagot magában foglal, amely meghatározott környezeti körülmények között nem párolog el. Ezeknek a fizikai körülményeknek olyanoknak kell lenniük, hogy a vizsgálat során az extraktösszetevők a lehető legkisebb változáson menjenek át.

A cukormentesextrakt-tartalom az összes szárazextrakt- és az összes cukortartalom különbsége.

A redukált extrakt az összes szárazextrakt és az 1 g/l-t meghaladó összes cukor, az 1 g/l-t meghaladó kálium-szulfát, az esetleg jelenlévő mannit, és bármilyen, a borhoz hozzáadott egyéb vegyi anyag különbsége.

A maradvány extrakt a cukormentes extrakt valamint a borkősavban kifejezett kötött savtartalom különbsége.

A extraktot g/l-ben fejezzük ki, és 0,5 g-os pontossággal kell megadni.

2. A MÓDSZER ELVE

Egyszerű módszer: meghatározás sűrűségmérővel

Az összes szárazextraktot közvetett módon a must fajlagos sűrűségéből, illetve bor esetében pedig az alkoholmentes bor fajlagos sűrűségéből számítjuk.

Az összes szárazanyag-tartalom annak a vizes oldatnak a g/l szacharózban kifejezett koncentráció értéke, amelynek fajlagos sűrűsége megegyezik a mustnak vagy az alkoholmentes bornak a fajlagos sűrűségével. Az értékeket az I. táblázat tartalmazza.

3. SZÁMÍTÁSI MÓDSZER

Az "alkoholmentes bor"d r 20/20 fajlagos sűrűségét az alábbi képlet segítségével számítjuk ki:

d r = d v − d a + 1,000

ahol:

d v

=

a bor fajlagos sűrűsége 20 °C hőmérsékleten (illósavtartalommal korrigálva) ( 10 )

d a

=

a bornak megfelelő alkoholtartalmú víz-alkohol elegy fajlagos sűrűsége 20 °C hőmérsékleten

d r a bor (ρv) és az ugyanolyan alkoholtartalmú víz-alkohol elegy (ρa) 20 °C-on mért sűrűségéből is kiszámítható az alábbi képlettel:

d r = 1,0018 (ρv + ρa) + 1,000

ahol, ha a pv kisebb, mint 1,05 - az esetek többségében - az 1,0018 együtthatót 1-nek vesszük.

4. EREDMÉNY

Az összes szárazextraktot g/l-ben az I. táblázatból keressük ki a must, illetve az alkoholmentes bor d20/20 fajlagos sűrűségének megfelelően. Az összes szárazextraktot egy tizedes pontossággal adjuk meg.

I. TÁBLÁZAT

az összes szárazextrakt-tartalom kiszámításához (g/l)

Fajlagos sűrűség két tizedesjegy pontosságigA fajlagos sűrűség harmadik tizedesjegye
0123456789
Extrakt g/l
1,0002,65,17,710,312,915,418,020,623,2
1,0125,828,431,033,636,238,841,343,946,549,1
1,0251,754,356,959,562,164,767,369,972,575,1
1,0377,780,382,985,588,190,793,395,998,5101,1
1,04103,7106,3109,0111,6114,2116,8119,4122,0124,6127,2
1,05129,8132,4135,0137,6140,3142,9145,5148,1150,7153,3
1,06155,9158,6161,2163,8166,4169,0171,6174,3176,9179,5
1,07182,1184,8187,4190,0192,6195,2197,8200,5203,1205,8
1,08208,4211,0213,6216,2218,9221,5224,1226,8229,4232,0
1,09234,7237,3239,9242,5245,2247,8250,4253,1255,7258,4
1,10261,0263,6266,3268,9271,5274,2276,8279,5282,1284,8
1,11287,4290,0292,7295,3298,0300,6303,3305,9308,6311,2
1,12313,9316,5319,2321,8324,5327,1329,8332,4335,1337,8
1,13340,4343,0345,7348,3351,0353,7356,3359,0361,6364,3
1,14366,9369,6372,3375,0377,6380,3382,9385,6388,3390,9
1,15393,6396,2398,9401,6404,3406,9409,6412,3415,0417,6
1,16420,3423,0425,7428,3431,0433,7436,4439,0441,7444,4
1,17447,1449,8452,4455,2457,8460,5463,2465,9468,6471,3
1,18473,9476,6479,3482,0484,7487,4490,1492,8495,5498,2
1,19500,9503,5506,2508,9511,6514,3517,0519,7522,4525,1
1,20527,8

Interpolációs táblázat

A fajlagos sűrűség negyedik tizedeseExtrakt g/lA fajlagos sűrűség negyedik tizedeseExtrakt g/lA fajlagos sűrűség negyedik tizedeseExtrakt g/l
10,341,071,8
20,551,382,1
30,861,692,3

5. REDUKÁLÓ CUKROK

1. MEGHATÁROZÁS

A redukáló cukrok azok a cukrok, amelyek ketóz- vagy aldózcsoportot tartalmaznak, és amelyeket a réz-só lúgos oldatára gyakorolt redukáló hatásuk alapján határozunk meg.

2. A MÓDSZEREK ELVE

2.1. Tisztítás

2.1.1.

Referencia-módszer: semlegesítés és az alkohol eltávolítása után a bor ioncserélő oszlopon halad keresztül, amelyben az anionok acetát-ionokra cserélődnek, amit semleges ólom-acetáttal történő tisztítás követ.

2.1.2. Szokásos módszerek: a bort az alábbi vegyszerek valamelyikével kezelik:

2.1.2.1.

Semleges ólom-acetát;

2.1.2.2.

Cink-hexaciano-ferrát(II).

2.2. Meghatározás

2.2.1

Egyszerű módszer: a tisztított bort vagy mustot meghatározott mennyiségű lúgos réz-só oldattal léptetjük reakcióba, és a megmaradt rézionokat jodometriás módszerrel határozzuk meg.

3. TISZTÍTÁS

A vizsgálandó oldat várható cukortartalmának 0,5 és 5 g/l között kell lennie.

A száraz borokat nem, az édes borokat azonban hígítjuk a tisztítás során abból a célból, hogy a cukorkoncentráció az alábbi táblázatban előírt határértékek közé essen:

MegnevezésCukortartalom (g/l)SűrűségHígítás %
Mustok és misztellák> 125>1,0381
Édes borok, alkohol hozzáadásával vagy anélkül25 — 1251,005 — 1,0384
Félédes borok5 — 250,997 — 1,00520
Száraz borok< 5< 0,997Hígítás nélkül

3.1. Referencia-módszer

3.1.1. Reagensek

3.1.1.1.

1 M sósavoldat (HCl);

3.1.1.2.

1 M nátrium-hidroxid-oldat (NaOH);

3.1.1.3.

4 M ecetsavoldat (CH3COOH);

3.1.1.4.

2 M nátrium-hidroxid -oldat (NaOH);

3.1.1.5.

Anioncserélő gyanta (Dowex 3 (20-50 mesh) vagy ennek megfelelő gyanta).

Helyezzünk egy kis üveggyapot dugót és 15 ml anioncserélő gyantát (3.1.1.5.) egy 50 ml-es büretta aljára.

Mielőtt a gyantát használnánk, végezzünk el rajta két teljes regenerálási ciklust úgy, hogy felváltva 1 M sósavat (3.1.1.1.) és 1 M nátrium-hidroxidot (3.1.1.2.) engedünk át rajta. Miután 50 ml desztillált vízzel átöblítettük, tegyük át a gyantát egy főzőpohárba, adjunk hozzá 50 ml-t a 4 M ecetsavoldatból (3.1.1.3.), és keverjük öt percig. Töltsük fel a bürettát gyantával, és öntsünk át 100 ml-t a 4 M ecetsavoldatból (3.1.1.3.) az oszlopon (célszerű a gyantát a 4 M ecetsavval feltöltött üvegben tárolni). Mossuk át az oszlopot desztillált vízzel a kiáramló folyadék semlegessé válásáig.

Folyassunk át 150 ml-t a 2 M nátrium-hidroxid-oldatból a gyantán, hogy eltávolítsuk a savakat és a gyantához kötődött színezékek nagy részét. Öblítsük át 100 ml vízzel, majd öntsünk át rajta 100 ml-t a 4 M ecetsavoldatból. Mossuk, amíg az oszlopból kijövő folyadék semleges lesz.

3.1.1.6.

Semleges ólom-acetát-oldat (közel telített)

250 g semleges ólom-acetátot [Pb (CH3 COO)2 · 3 H2O]

500 ml-ig nagyon forró vízzel feltöltve keverés mellett feloldjuk.

3.1.1.7.

Kalcium-karbonát (Ca CO3)

3.1.2. Eljárás

3.1.2.1. Száraz borok

Öntsünk 50 ml bort egy 10-12 cm átmérőjű lepárlócsészébe 0,5 (n - 0,5) ml 1 M nátrium-hidroxid oldattal együtt (3.1.1.2) (n a 10 ml borban lévő összes savtartalom meghatározásához felhasznált 0,1 M nátrium-hidroxid-oldat térfogata), és helyezzük forrásban lévő vízfürdőbe, amíg a forró légáramlat a folyadék mennyiségét kb. 20 ml-re csökkenti.

Töltsük át ezt a folyadékot egy acetát formájú anioncserélő oszlopon (3.1.1.5.) két percenként 3 ml-es sebességgel. Gyűjtsük az eluátumot 100 ml-es mérőlombikba. Mossuk át hatszor az edényt és az oszlopot, 10 ml desztillált vizet használva minden egyes alkalommal. Folyamatosan kevergetve adjunk az eluátumhoz 2,5 ml telített ólom-acetát-oldatot (3.1.1.6.) és 0,5 g kalcium-karbonátot (3.1.1.7.): rázzuk fel több alkalommal, és hagyjuk állni legalább 15 percig. Töltsük fel jelig vízzel, és szűrjük át.

1 ml szűrlet 0,5 ml bornak felel meg.

3.1.2.2. Mustok, misztellák, édes és félédes borok:

Az alábbiakban megadott hígítások iránymutató jellegűek.

1.

Mustok és misztellák: a vizsgálandó oldat tízszeres hígítása után az oldat 10 ml-ét használjuk a meghatározáshoz.

2.

Édes borok (megnövelt alkoholtartalommal vagy anélkül), amelyek sűrűsége 1,005 és 1,038 között van: a vizsgálandó oldat ötszörös felhígítása után az oldat 20 ml-ét használjuk a meghatározáshoz.

3.

Félédes borok, amelyek 20 °C hőmérsékleten 0,997 és 1,005 közötti sűrűséggel rendelkeznek: 20 ml hígítatlan bort használjunk a meghatározáshoz.

Folyassuk át a fent említett bor- vagy mustmennyiségeket acetát formában lévő anioncserélő oszlopon, két percenként 3 ml-es sebességgel. Gyűjtsük össze az eluált folyadékot egy 100 ml-es mérőlombikban, és Hozzáadniig öblítsük az oszlopot, amíg kb. 90 ml folyadékot nyerünk. Adjunk az összegyűjtött folyadékhoz 0,5 g kalcium-karbonátot és 1 ml telített ólom-acetát-oldatot. Keverjük össze, és hagyjuk 15 percig állni, alkalmanként megkeverve. Töltsük fel vízzel jelig, és szűrjük át.

1. esetén 1 ml szűrlet 0,01 ml mustnak vagy misztellának felel meg.

2. esetén 1 ml szűrlet 0,04 ml édes bornak felel meg.

3. esetén 1 ml szűrlet 0,20 ml félédes bornak felel meg.

4. MEGHATÁROZÁS

4.1. Reagensek

4.1.1. Lúgos réz-só oldat:

rézszulfát, alt., CuSO4 · 5H2O25 g
citromsav, (C6H8O7 · H2O)50 g
kristályos nátrium-karbonát, Na2CO3 · 10H2O388 g
vízzel kiegészítve1 000 ml-re

Oldjuk fel a réz-szulfátot 100 ml vízben, a citromsavat 300 ml vízben és a nátrium-karbonátot 300-400 ml forró vízben. Keverjük össze a citromsav és nátrium-karbonát oldatokat. Adjuk hozzá a rézszulfát oldatot, és töltsük fel egy literre.

4.1.2. 30 %-os kálium-jodid-oldat:

kálium-jodid (KI)30 g
vízzel kiegészítve100 ml

Tároljuk sötét üvegedényben.

4.1.3. 25 %-os kénsav:

tömény kénsav (H2SO4) ρ20 = 1,84 g/ml25 g
vízzel felhígítva100 ml-re

Öntsünk lassan a savat a vízbe, hagyjuk lehűlni, és hígítsuk fel 100 ml-re vízzel.

4.1.4. 5 g/l keményítő oldat:

Keverjünk össze 5 g keményítőt kb. 500 ml vízzel. Forraljuk fel, folyamatosan keverjük, és forraljuk 10 percen át. Adjunk hozzá 200 g nátrium-kloridot (NaCl). Hagyjuk kihűlni, majd vízzel töltsük fel egy literre.

0,1 M nátrium-tioszulfát-oldat

5 g/l invertcukoroldat, ez az oldat a meghatározási módszer ellenőrzésére szolgál

Tegyük az alábbiakat egy 200 ml-es mérőlombikba:

szacharóz, alt. (C12H22O11)4,75 g
víz, kb.100 ml
tömény sósav (HCl) (ρ20 = 1,16-1,19 g/ml)5 ml

Melegítsük a lombikot 60 °C hőmérsékleten tartott vízfürdőben, amíg az oldat hőmérséklete eléri az 50 °C-ot; ezután tartsuk a lombikot és az oldatot 15 percen keresztül 50 °C-on. Hagyjuk 30 percen keresztül szobahőmérsékleten lehűlni a lombikot, majd merítsük hideg vízfürdőbe. Töltsük át az oldatot 1l-es mérőlombikba, és töltsük fel egy literre. Ez az oldat egy hónapig használható. Felhasználás előtt semlegesítsük az oldatot (az oldat savkoncentrációja mintegy 0,06 M) nátrium-hidroxid-oldattal.

4.2. Eljárás

Adjunk 25 ml lúgos réz-só oldatot, 15 ml vizet és 10 ml tisztított oldatot egy 300 ml-es Erlenmeyer-lombikba. Ez a cukoroldat nem tartalmazhat 60 mg-nál több invertcukrot.

Adjunk hozzá néhány apró horzsakövet. Helyezzünk a lombikra egy visszafolyó hűtőt, és forraljuk fel a keveréket két percen belül. Forraljuk a keveréket pontosan 10 percig.

Hűtsük le azonnal a lombikot hideg folyó vízben. Amikor teljesen hideg, adjunk hozzá 10 ml 30 %-os kálium-jodid-oldatot (4.1.2.),25 ml 25 %-os kénsavat (4.1.3.) és 2 ml keményítőoldatot (4.1.4.).

Titráljuk 0,1 M nátrium-tioszulfát-oldattal (4.1.5.). Legyen a felhasznált ml-ek száma n.

Végezzünk ezenkívül vaktitrálást is, ahol a 10 ml-es cukoroldat helyett 10 ml desztillált vizet használunk. Legyen a felhasznált nátrium-tioszulfát-oldat ml-einek száma n′.

4.3. Eredmény

4.3.1. Számítások

A vizsgált oldatban lévő cukor mennyisége invertcukorban kifejezve az alábbi táblázatban található a felhasznált nátrium-tioszulfát ml-ének (n′ − n) függvényében.

A bor cukortartalmát g/l invertcukorban fejezzük ki egy tizedes pontossággal, figyelembe véve a tisztítás során végzett hígítást és a vizsgált minta térfogatát.

4.3.2. Ismételhetőség

r

=

0,015 x i

x i

=

az invertcukor-koncentráció g/l-ben mintánként

4.3.3. Reprodukálhatóság

R

=

0,058 x i

x i

=

az invertcukor-koncentráció g/l-ben mintánként

Összefüggés a 0,1 M nátrium-tioszulfát-oldat ml-ben kifejezett térfogata (n′ − n) és a redukáló cukrok mg-ban kifejezett mennyisége között
Na2S2O3
(ml 0,1 M)
Redukáló
Cukor (mg)
KülönbségNa2S2O3
(ml 0,1 M)
Redukáló
Cukor (mg)
Különbség
12,42,41333,02,7
24,82,41435,72,8
37,22,51538,52,8
49,72,51641,32,9
512,22,51744,22,9
614,72,61847,22,9
717,22,61950,03,0
819,82,62053,03,0
922,42,62156,03,1
1025,02,62259,13,1
1127,62,72362,2
1230,32,7

6. SZACHARÓZ

1. A MÓDSZEREK ELVE

I.

Vékonyréteg-kromatográfiával (HPCL) történő kvalitatív vizsgálathoz: a szacharózt cellulózbevonatú lemezen vékonyréteg-kromatográfiás módszerrel elválasztjuk a többi cukortól. Az előhívóoldat karbamid-sósav elegy 105 °C hőmérsékleten.

II.

Nagy nyomású folyadékkromatográfiával történő vizsgálathoz és meghatározáshoz: a szacharózt alkil-aminnal módosított kovasav oszlopon választjuk el, és refraktometriás detektorral határozzuk meg. Az mennyiség megadása az ugyanilyen körülmények között analizált külső standard alapján történik.

Megjegyzés:

Must vagy bor eredetisége ellenőrizhető a mustok, finomított szőlőmustsűrítmények és borok javításának kimutatásánál leírt, a deutérium mágneses magrezonanciáját (NMR) alkalmazó módszerrel.

A szacharóz vizsgálatára és meghatározására gázkromatográfia is alkalmazható a 42. fejezet f) pontjában leírtak szerint.

2. KVALITATÍV VIZSGÁLAT VÉKONYRÉTEG-KROMATOGRÁFIÁVAL

2.1. Eszközök

2.1.1.

Kromatográfiás lemezek kívánt vastagságú cellulózréteggel bevonva (pl. MN 300) (20 x 20).

2.1.2.

Kromatográfiás edény

2.1.3.

Mikrofecskendő vagy mikropipetta

2.1.4.

Szárítószekrény, 105 ± 2 °C hőmérsékletre beállítva

2.2. Reagensek

2.2.1

Aktív szén

2.2.2.

Mozgófázis: diklór-metán - jégecet (p20 = 1,05 g/ml) - etil-alkohol - metil-alkohol - víz (50:25:9:6:10).

2.2.3. Karbamid 5 g Sósav 2 M 20 ml Etil-alkohol 100 ml

2.2.4. Glükóz 35 g Fruktóz 35 g Szacharóz 0,5 g Desztillált vízzel 1 000 ml-re töltjük.

2.3. Eljárás

2.3.1. A minta előkészítése

Ha a must vagy a bor erősen színezett, színtelenítsük aktív szenes kezeléssel. Finomított szőlőmustsűrítmények esetén használjunk 25 % (m/m)-os (25o Brix) cukorkoncentrációjú oldatot, amelyet a pH című fejezet 4.1.2. szakaszában a bor és a must pH-jára vonatkozóan leírtak szerint készítettünk elő, és hígítsuk vízzel 1:4 arányban (25 ml/100 ml).

2.3.2. A kromatogram elkészítése

Helyezzünk a lemez alsó szélétől 2,5 cm-re lévő párhuzamos vonalra:

- 10 μl mintát,

- 10 μl standardet.

Helyezzük a lemezt az edénybe, a mozgófázis párájával előzőleg átitatva. Engedjük, hogy a mozgófázis a lemez tetejétől mért 1 cm-en belülre vándoroljon. Vegyük ki a lemezt, és szárítsuk meg meleg levegőárammal. Ismételjük meg a futtatást még kétszer, minden alkalommal megszárítva a lemezt. Fújjuk le a lemezt egyenletesen 15 ml előhívóoldattal, és helyezzük 105 °C hőmérsékletű szárítószekrénybe mintegy öt percre.

2.4. Eredmény

A szacharóz és a fruktóz mélykék foltként jelenik meg fehér háttérben: a glükóz kevésbé intenzív zöld foltot hagy.

3. VIZSGÁLAT ÉS MEGHATÁROZÁS NAGY TELJESÍTMÉNYŰ FOLYADÉK- KROMATOGRÁFIÁVAL

A kromatográfiai körülmények iránymutató jellegűek.

3.1. Eszközök

3.1.1. Nagy teljesítményű folyadék-kromatográf, az alábbiakkal felszerelve:

1.

injektor,10 μl-es mintaadagolóval;

2.

detektor: differenciál refraktométer vagy interferométer;

3.

elválasztó oszlop, (25 cm hosszúságú, 4 mm belső átmérőjű, álló fázis alkil-aminnal módosított kovasav);

4.

egy előtétoszlop ugyanazzal a fázissal töltve;

5.

berendezés az előtétoszlop és az elválasztó oszlop termosztálására (30 °C);

6.

egy regisztráló készülék és szükség esetén egy integrátor;

7.

mozgófázis áramlási sebessége: 1 ml/perc.

3.1.2.

Membránszűrő (0,45 μm).

3.2. Reagensek

3.2.1.

Kétszer desztillált víz

3.2.2.

HPLC minőségű acetonitril (CH3CN).

3.2.3.

Mozgófázis: membránszűrőn (0,45 μm) előzőleg átszűrt acetonitril-víz (80:20 V/V).

A mozgófázist használat előtt gáztalanítani kell.

3.2.4.

Standard oldat: 1,2 g/l vizes szacharózoldat, szűrjük át 0,45 μm-es membránszűrőn.

3.3. Eljárás

3.3.1. A minta előkészítése:

- Borok és mustok esetén: szűrjük át 0,45 μm-es membránszűrőn.

- Finomított szőlőmustsűrítmények esetében: használjunk hígított, finomított szőlőmustsűrítmény-oldatot (40 % m/V), lásd az összes savtartalomról szóló fejezet 5.1.2. szakaszában leírtakat, és szűrjük át 0,45 μm-es membránszűrőn.

3.3.2. Kromatográfiás meghatározás

Fecskendezzünk a kromatográfba egymás után 10 μl standard oldatot és 10 μl, a 3.3.1. szakaszban leírtak szerint előkészített mintát, és regisztráljuk a kromatogramot. Ismételjük az befecskendezést ugyanebben a sorrendben.

A szacharóz retenciós ideje mintegy 10 perc.

3.4. Számítások

A számításhoz használjuk a standard oldat és a minta 2-2 eredményének átlagát.

3.4.1.

Borok és mustok esetében: a koncentrációt g/l-ben adjuk meg.

3.4.2.

Finomított szőlőmustsűrítmény esetében: legyen C a szacharózkoncentráció a finomított szőlőmustsűrítmény 40 % (m/V)-os oldatában. A szacharózkoncentráció a finomított szőlőmustsűrítményben g/kg-ban ekkor: 2,5 C.

3.5. Eredmény

A borok és mustok szacharóztartalmát g/l-ben, a finomított szőlőmustsűrítmények szacharóztartalmát g/kg-ban adjuk meg, minden esetben egy tizedes pontosságig.

7. GLÜKÓZ ÉS FRUKTÓZ

1. MEGHATÁROZÁS

A glükóz és a fruktóz enzimatikusan meghatározható. Ez a meghatározás a glükóz-fruktóz arány számítására is használható.

2. A MÓDSZER ELVE

A glükózt és a fruktózt az adenozin-5-trifosztáttal (ATP) a hexokináz (HK) enzim által katalizált enzimatikus reakció során foszforozza, és glükóz-6-foszfátot (G6P), valamint fruktóz-6-foszfátot (F6P) hoz létre:

KÉP HIÁNYZIK

KÉP HIÁNYZIK

A glükóz-6-foszfátot először a nikotinamid-adenin-dinukleotid-foszfát (NADP) glükóz-6-foszfát-dehidrogenáz (G6PDH) enzim jelenlétében glükonát-6-foszfáttá oxidálja. A keletkezett redukált nikotinamid-adenin-dinukleotid-foszfát (NADPH) mennyisége arányos a glükóz-6-foszfáttal, így a glükózzal.

KÉP HIÁNYZIK

A redukált nikotinamid-adenin-dinukleotid-foszfátot (NADPH) 340 nm-en mért abszorpciója alapján határozzuk meg.

E reakció végén a fruktóz-6-foszfát glükóz-6-foszfáttá alakul a foszfoglükóz-izomeráz (PGI) hatására:

KÉP HIÁNYZIK

A glükóz-6-foszfát ismét reakcióba lép a nikotinamid-adenin-dinukleotid-foszfáttal, és glükonát-6-foszfátot és redukált nikotinamid-adenin-dinukleotid-foszfátot(NADPH) hoz létre, ez ismét meghatározható.

3. ESZKÖZÖK

- Spektrofotométer, amely lehetővé teszi 340 nm-en a mérést, azon a hullámhosszon, amelyen az NADPH abszorpciója a maximumán van. Mivel abszolút mérésekről van szó (a számításokhoz nem kalibrációs görbéket, hanem az NADPH moláris abszorpciós együtthatóját használjuk), ezért a készülék hullámhossz pontosságát és az abszorpció linearitását ellenőrizni kell.

- Ha a fenti spektrofotométer nem áll rendelkezésre, nem folytonos spektrumú fotométer is használható, amely lehetővé teszi a méréseket 334 nm-nél vagy 365 nm-nél.

- Üvegküvetta 1 cm-es fényúttal, vagy egyszer használatos küvetta.

- Pipetták az enzimes mintaoldatokhoz, 0,02, 0,05, 0,1, 0,2 ml.

4. REAGENSEK

4.1.

1. oldat: pufferoldat (0,3 M trietanolamin pH = 7,6, 4 × 10−3 M Mg2+): oldjunk fel 11,2 g trietil-alkoholamin-hidrokloridot ((C2H5)3N · HCl) és 0,2 g MgSO4 · 7H2O-t 150 ml kétszer desztillált vízben, és adjunk hozzá mintegy 4 ml 5 M nátrium-hidroxid-oldatot (NaOH), hogy 7,6 pH-értéket kapjunk, és töltsük fel 200 ml-re.

Ez a pufferoldat négy hétig tartható el + 4 °C hőmérsékleten.

4.2.

2. oldat: nikotinamid-adenin-dinukleotid-foszfát-oldat (kb. 11,5 × 10−3 M): oldjunk fel 50 mg dinátrium-nikotinamid-adenin-dinukleotid-foszfátot 5 ml kétszer desztillált vízben.

Ez az oldat négy hétig tartható el + 4 °C hőmérsékleten.

4.3.

3. oldat: adenozin-5'-trifoszfát-oldat (kb. 81 × 10−3 M): oldjunk fel 250 mg dinátrium-adenozin-5'-trifoszfátot és 250 mg nátrium-hidrogén-karbonátot 5 ml kétszer desztillált vízben.

Ez az oldat négy hétig tartható el + 4 °C hőmérsékleten.

4.4.

4. oldat: hexokináz/glükóz-6-foszfát-dehidrogenáz: keverjünk össze 0,5 ml hexokinázt (2 mg fehérje/ml, azaz 280 U/ml) 0,5 ml glükóz-6-foszfát-dehidrogenázzal (1 mg fehérje/ml).

Ez a keverék egy évig tartható el kb. +4 °C hőmérsékleten.

4.5.

5. oldat: foszfoglükóz-izomeráz (2 mg fehérje/ml, azaz 700 U/ml). A szuszpenziót hígítás nélkül használjuk.

Ez egy évig tartható el kb. +4 °C hőmérsékleten.

Megjegyzés:

A fenti oldatok mindegyike kereskedelmi forgalomban kapható.

5. ELJÁRÁS

5.1. A minta előkészítése

A glükóz és fruktóz várható koncentrációjától függően hígítsuk a mintát az alábbiak szerint:

Mérés 340 és 334 nm-enMérés 365 nm-enHígítás vízzelF hígítási tényező
0,4 g/l-ig0,8 g/l
4,0 g/l-ig8,0 g/l1 + 910
10,0 g/l-ig20,0 g/l1 + 2425
20,0 g/l-ig40,0 g/l1 + 4950
40,0 g/l-ig80,0 g/l1 + 99100
40,0 g/l fölött80,0 g/l1 + 9991 000

5.2. Meghatározás

340 nm-es hullámhosszra beállított spektrofotométerrel végezzük el a méréseket, levegőt (nincs küvetta a fényútban) vagy vizet használva referenciaként.

Hőmérséklet legyen 20 °C és 25 °C között.

Két küvettába, amelyek fényútja 1 cm, helyezzük az alábbiakat:

ReferenciaküvettaMintaküvetta
1. oldat (4.1.) 20 °C-ra beállítva2,50 ml2,50 ml
2. oldat (4.2.)0,10 ml0,10 ml
3. oldat (4.3.)0,10 ml0,10 ml
Mérendő minta0,20 ml
Kétszer desztillált víz0,20 ml

Keverjük össze, majd kb. három perc múlva olvassuk le az oldatok abszorbanciáját (A 1). A reakció a 4. oldat hozzáadásával kezdődik:

4. oldat (4.4.)0,02 ml0,02 ml

Keverjük össze; várjunk 15 percet; olvassuk le az abszorbanciát, és ellenőrizzük, hogy a reakció további két perc múlva befejeződött-e (A 2).

Végül adjuk hozzá a következő oldatot:

5. oldat (4.5.)0,02 ml0,02 ml

Keverjük össze; olvassuk le 10 perc múlva az abszorbanciát, és ellenőrizzük, hogy újabb két perc elteltével megállt-e a reakció (A 3).

Számítsuk ki a referenciaküvettákra és a mintaküvettákra az abszorbanciák közötti különbségeket:

A 2 − A 1 megfelel a glükóznak,

A 3 − A 2 megfelel a fruktóznak.

Számítsuk ki az abszorbanciakülönbségeket a referenciaküvettára (Δ A R) és a mintaküvettára (Δ A S), és ebből az alábbiakat:

glükózra: ΔA G = ΔA S − ΔA R

fruktózra: ΔA F = ΔA S − ΔA R

Megjegyzés:

Az enzimreakció befejeződéséhez szükséges idő tételről tételre változhat. A fenti érték csak iránymutató jellegű, és ajánlott, hogy ezeket minden tételre határozzuk meg.

5.3. Eredmény

5.3.1 Számítás

A koncentráció kiszámításának általános képlete a következő:

KÉP HIÁNYZIK

ahol V

=

a standard oldat térfogata (ml)

v

=

a mintaoldat térfogata (ml)

M

=

a meghatározandó anyag molekulatömege

d

=

fényút hossza a küvettában (cm)

ε

=

az NADPH abszorpciós együtthatója 340 nm-en (= 6,3 mM−1 × 1 × cm−1)

és

V

=

2,92 ml a glükóz meghatározásához

V

=

2,94 ml a fruktóz meghatározásához

v

=

0,20 ml

M

=

180

d

=

1

így

Glükóz esetében: C (g/l) = 0,417 ΔA G

Fruktóz esetén: C (g/l) = 0,420 ΔA F

Ha a mintát előkészítése során hígították, szorozzuk be az eredményt az F hígítási tényezővel.

Megjegyzés:

Ha a méréseket 334 vagy 365 nm-en végeztük, az alábbi értékeket kapjuk:

- 334 nm-en végzett mérés: ε = 6,2 (mmol−1 × 1 × cm−1)

- Glükóz esetén: C (g/l) = 0,425 ΔA G

- Fruktóz esetén: C (g/l) = 0,428 ΔA F

- mérés 365 nm-en: ε = 3,4 (mmol × 1−1 × cm−1)

- Glükóz esetén: C (g/l) = 0,773 ΔA G

- Fruktóz esetén: C (g/l) = 0,778 ΔA F

5.3.2. Ismételhetőség (r)

r = 0,056 xi

5.3.3. Reprodukálhatóság (R)

R

=

0,12 + 0,076 xi

xi

=

a glükóz, illetve a fruktóz koncentrációja g/l-ben.

8. A MUST, SZŐLŐMUSTSŰRÍTMÉNY, FINOMÍTOTT SZŐLŐMUSTSŰRÍTMÉNY ÉS BOR FELJAVÍTÁSÁNAK KIMUTATÁSA A DEUTÉRIUM MÁGNESES MAGREZONANCIÁS MÉRÉSÉVEL (SNIF-NMR/RMN-FINS)

1. MEGHATÁROZÁS

A szőlőmustban lévő cukrokban és vízben található deutériumatomok erjedés után a bor I., II., III. és IV. molekuláiban az alábbiak szerint oszlanak meg:

CH2D CH2 OHCH3 CHD OH
III
CH3 CH2 ODHOD
IIIIV

A must erjedése előtti cukorhozzáadás (száraz cukrozás) kihat a deutériumatomok eloszlására.

Összehasonlítva az ugyanabból a régióból származó természetes bor paramétereire vonatkozó értékeket, a száraz cukrozás az alábbi változásokhoz vezet:

KÉP HIÁNYZIK

(D/H)I

:

izotóparány az I. molekulában

(D/H)II

:

izotóparány a II. molekulában

(D/H)W Q

:

a borban lévő víz izotóparánya

R = 2(D/H)II/(D/H)I az I. és II. molekulákban lévő deutérium relatív eloszlását fejezi ki; R a jelek h-intenzitásaiból közvetlenül mérhető, és így R = 3hII/hI.

(D/H)I mindenek előtt a növényfajt jellemzi, amely a cukrot szintetizálta, és kisebb mértékben a termőhely földrajzi fekvését, (a fotoszintézis során felhasznált víz jellegét).

(D/H)II inkább a szőlő termőhelyének éghajlati viszonyait reprezentálja (az esővíz és időjárási körülmények jellege), és kisebb mértékben az eredeti must cukortartalmát.

(D/H)W Q a termőhelyhely éghajlati körülményeit és az eredeti must cukortartalmát reprezentálja.

2. ALAPELV

A fent meghatározott paramétereket (R, (D/H)I, (D/H)II) a borból, vagy a must, a mustsűrítmény vagy a finomított mustsűrítmény erjedési termékeiből adott körülmények között kivont etil-alkoholban a deutérium mágneses magrezonanciájával határozzuk meg; ezek a paraméterek kiegészíthetők a borból kivont víz izotóparányának meghatározásával (D/H)W Q és az etil-alkoholban lévő 13C/12C arány meghatározásával.

3. A MINTA ELŐKÉSZÍTÉSE

3.1. Az etil-alkohol és víz kinyerése a borból

Megjegyzés:

Bármilyen etil-alkohol-kinyerő berendezés alkalmazható, feltéve hogy a bor vagy az erjesztett termék alkoholtartalmának legalább 98-98,5 %-át ki lehet nyerni, és a végtermék etil-alkohol-tartalma 92-93 % (m/m) 95 % (V/V).

3.1.1. Eszközök és reagensek

Az etil-alkohol kivonására szolgáló készülék (1. ábra) az alábbiakból áll:

- elektromos fűtőköpeny feszültségszabályozóval,

- egy literes, normálcsiszolatos gömblombik,

- Cadiot oszlop forgatószalaggal (teflonból),

- 125 ml-es, normálcsiszolatos Erlenmeyer-lombikok,

- 125 és 60 ml-es műanyag dugós üvegek.

Karl Fischer módszerrel történő vízmeghatározáshoz szükséges reagensek (például Merck 9241 és 9243).

3.1.2. Eljárás

3.1.2.1.

Határozzuk meg a bor alkoholtartalmát (tv ) 0,05 % (V/V)-nál pontosabban.

3.1.2.2. Az etil-alkohol kinyerése

Töltsünk be 500 ml tv alkoholtartalmú homogén bormintát egy kb. 0,9 állandó visszaáramlási arányú desztillációs készülék lombikjába. A párlatot egy 125 ml-es normál csiszolatos, előzetesen lemért Erlenmeyer-lombikba fogjuk fel. Gyűjtsük össze a forrásban lévő folyadékot 78,0 és 78,2 °C között, kb. 40-60 ml-t. Ha a hőmérséklet túllépi a 78,5 °C hőmérsékletet, szakítsuk meg a gyűjtést öt percre.

Amikor a hőmérséklet visszatér 78 °C-ra, folytassuk a párlat gyűjtését, amíg a hőmérséklet ismét eléri a 78,5 °C-ot, és ismételjük ezt a műveletet mindHozzáadniig, amíg a hőmérséklet a gyűjtés megszakítása és egy zárt körben való működés után állandó marad. A teljes lepárlás kb. öt órán keresztül tart. Ez az eljárás lehetővé teszi, hogy a borban lévő alkohol 98-98,5 %-át visszanyerjük a párlatban, amelynek alkoholtartalma 92-93 % (m/m) között van (95 % V/V), és amely alkoholtartalomra a 4. szakaszban leírt mágneses magrezonancia (NMR) vizsgálati körülményeket kialakították.

Az összegyűjtött etil-alkoholt megmérjük.

A homogén desztillációs maradék 60 ml-ét őrizzük meg egy 60 ml-es lombikban. Ez tulajdonképpen a borból kivont víz, melynek izotóparánya meghatározható.

Ha rendelkezésre áll egy 10 mm-es szondával ellátott spektrométer (lsd. 4. fejezet), 300 ml homogén borminta is elegendő.

KÉP HIÁNYZIK

KÉP HIÁNYZIK

3.1.2.3. A kinyert etil-alkohol-desztillátum alkoholtartalmának meghatározása

0,5 ml pontosan ismert tömegű (g), p-jelű alkoholminta víztartalmát (ρ′ g) Karl Fischer módszerrel határozzuk meg.

1. ábra

Desztillációs készülék az etil-alkohol kinyeréséhez

Az alkohol tömegkoncentrációját az alábbi képlet adja:

3.2. Must, mustsűrítmény és finomított mustsűrítmény erjesztése

3.2.1. Eszközök és reagensek

Borkősav

DIFCO Bacto Yeast Nitrogen Base aminosavak nélkül

Aktív szárított élesztők (Saccharomyces cerevisiæ)

Ha a mustból nyert víz izotóparányát ismerjük, az élesztőt felhasználás előtt 15 percre aktiválhatjuk minimális mennyiségű langyos, nem desztillált vízben, amennyiben annak izotóparánya megegyezik a mustéval.

Ha a mustból nyert víz izotóparánya nem ismert, előnyösebb az élesztő közvetlen alkalmazása.

A 1,5 literes űrtartalmú erjesztőedény olyan szerkezettel van ellátva, amely biztosítja - a levegő kizárásával - az alkoholgőzök kondenzálódását, mivel nem engedhető meg etil-alkohol-veszteség az erjedés során. Az erjeszthető cukrok több, mint 98 %-át alkohollá kell erjeszteni.

3.2.2. Eljárás

3.2.2.1. Must

- Friss must

- Töltsünk egy liter mustot, amelynek erjeszthető cukortartalmát előzetesen meghatároztuk, az erjesztő edénybe. Adjunk hozzá 1 g reaktivált szárított élesztőt. Helyezzük az erjesztőedényre a szerkezetet, amely lehetővé teszi az erjedés alatt a levegő kizárását. Az erjesztést kb. 20 °C hőmérsékleten, a cukrok teljes kierjedéséig folytassuk le. Az erjesztési termék alkoholtartalmának meghatározása és a cukrok alkohollá történő átalakulási arányának kiszámítása után a kierjedt folyadékot centrifugáljuk, és lepároljuk az etil-alkohol kivonása céljából.

- Kén-dioxiddal lefojtott must

- Kéntelenítsünk egy liternél valamivel több (kb. 1,2 liter) mustot úgy, hogy nitrogént buborékoltatunk át a muston egy 70-80 °C-os vízfürdőben, amíg az összes kén-dioxid-tartalom kevesebb lesz 200 mg/l-nél. Ügyeljünk arra, hogy a must ne sűrűsödjön be a hatékony hűtés miatti vízpárolgás következtében. Öntsünk egy liter kéntelenített mustot az erjesztő edénybe, és folytassuk a műveletet, ahogy azt a friss must esetében leírtuk.

-

Ha kálium-metabiszulfitot használtak a must kénezésére, 0,25 ml kénsavat (ρ20 = 1,84 g/ml) kell a musthoz adni kéntelenítés előtt az egy liter musthoz felhasznált metabiszulfit minden grammja után.

3.2.2.2. Mustsűrítmény

Öntsünk V ml ismert cukortartalmú mustsűrítményt (kb. 170 g) az erjesztő edénybe. Töltsük fel egy literre (1 000 − V) ml vízzel a természetes mustmintáknak megfelelő ugyanolyan izotóparányú normál vízből. Adjunk hozzá (3.2.1.) szárított élesztőt (1 g) és 3 g DIFCO Bacto Yeast Nitrogen Base-t aminosavak nélkül. Homogenizáljunk, és járjunk el az előzőeknek megfelelően.

3.2.2.3. Finomított mustsűrítmény

Járjunk el a 3.2.2.2. szakasznak megfelelően, feltöltve egy literre (1 000 − V) ml ugyanolyan izotóparányú vízzel, amely ezenfelül még 3 g oldott borkősavat is tartalmaz.

Őrizzünk meg 50 ml mintát a mustból, a kén-dioxiddal kezelt mustból, a mustsűrítményből vagy a finomított mustsűrítményből azért, hogy a kivonható víz és ennek izotóparánya meghatározható legyen (D/H)W Q. A mustban lévő víz kivonása egyszerűen elvégezhető azeotrópos desztillációval, toluol használatával.

3.3. Az alkoholminta előkészítése NMR mérésre

3.3.1. Reagensek

N, N-tetrametil-karbamid (TMU); használjunk egy standard TMU mintát, amelynek meghatározott és ellenőrzött D/H izotóparánya van. Ez a minta beszerezhető az alábbi helyről:

Directorate-General for Science, Research and Development,

Community Bureau of References,

200 rue de la Loi, B-1049 Brussels.

3.3.2. Eljárás

- 15 mm átmérőjű NMR szonda:

- egy előzetesen lemért mintacsőbe adjunk 7 ml olyan alkoholt, amelyet a 3.1.2. szerint nyertünk, és mérjük le 0,1 mg-os pontossággal (mA); ezután vegyünk a belső standard TMU-ból 3 ml-t, és mérjük le 0,1 mg-os pontossággal (mst), és homogenizáljuk rázással.

- 10 mm átmérőjű NMR szonda:

- 3,2 ml alkohol és 1,3 ml TMU elegendő.

- Az alkalmazott spektrométer és szonda típusától függően (vö. 4. szakasz) adjunk hozzá megfelelő mennyiségű hexaflór-benzolt a frekvenciamező stabilizálására (zárás):

Spektrométer10 mm-es szonda15 mm-es szonda
7,05 T150 μl200 μl
9,4 T35 μl50 μl

3.4. A vízminta előkészítése NMR méréshez, izotóparányának esetleges meghatározására

3.4.1. Reagensek

N, N-tetrametil-karbamid (TMU): lásd 3.3.1.

3.4.2. Eljárás

Töltsünk 3 ml vizet, amelyet a 3.1.2. vagy 3.2. (megjegyzés) szerint kaptunk, tárázott mintacsőbe, és mérjük meg 0,1 mg-os pontossággal (m′E ). Töltsünk 4 ml belső standardot (TMU), és mérjük meg 0,1 mg-os pontossággal (mst), homogenizáljuk rázással.

Megjegyzés:

Ha a laboratórium rendelkezik tömegspektrométerrel az izotópok meghatározásához, a mérések elvégezhetők ezen a műszeren, az NMR spektrométer terhelésének csökkentése érdekében, mivel a vizsgálandó bor minden sorozatához a TIV arányt (lásd 5.2.) meg kell határozni.

4. AZ ALKOHOL ÉS A VÍZ 2H NMR SPEKTRUMÁNAK BEMÉRÉSE

Az izotóparányok meghatározása.

4.1. Eszközök

- NMR spektrométer szelektív "deutérium" szondával felszerelve, a B0 mező V0 karakterisztikus frekvenciájára hangolva (pl. B0 = 7,05 T, V0 = 46,05 MHz és B0 = 9,4 T, V0 = 61,4 MHz), proton leválasztó csatornával (B2) és mezőfrekvencia-stabilizáló csatornával (zárás) a flór frekvenciáján.

- A spektrumon mért felbontásnak exponenciális szorzás nélkül átalakítva (azaz LB = 0) (2b. ábra) és az etil-alkohol, metil-alkohol és metilén, valamint a TMU metil félszélességű jelének 0,5 Hz-nél kisebbnek kell lennie. Az érzékenységnek LB egyenlő 2-vel (2a. ábra) exponenciális szorzótényezővel mérve nagyobbnak kell lennie 150-nél, vagy azzal egyenlőnek kell lennie a 95 % V/V (93,5 % m/m) alkoholtartalmú etil-alkohol metil jelére.

- A fenti körülmények között a jelmagasság mérésének megbízhatósági intervalluma 97,5 %-os valószínűségre és a spektrum 10 ismétlésére számítva 0,35 %.

- Automatikus mintaváltó (lehetőleg),

- Adatfeldolgozó szoftver,

- 15 mm-es vagy 10 mm-es mintacsövek a spektrométer teljesítményének megfelelően.

4.2. Az NMR spektrométer beállítása és ellenőrzése

4.2.1. Beállítás

A homogenitást és az érzékenységet a gyártó előírásai szerint állítsuk be.

4.2.2. A beállítás ellenőrzése

Használjunk C, V és B betűkkel jelölt referencia-etil-alkoholokat, amelyek izotóp-arányai különbözőek, de pontosan standardizáltak. Ezek a betűk a következőket jelölik:

- C: nádcukorból vagy kukoricacukorból készült alkohol,

- V: borpárlat,

- B: répacukorból származó alkohol.

Ezeket a mintákat a Közösségi Referencia Hivatal biztosítja.

A 4.3. szakaszban leírt eljárást követően határozzuk meg ezeknek az alkoholoknak az izotóparányait, Cmeas, Vmeas, Bmeas jelekkel jelölve (lásd 5.3.).

Hasonlítsuk össze ezeket az adott megfelelő referenciaértékekkel, amelyek jelölése Cst, Bst, Vst (lásd 5.3.).

KÉP HIÁNYZIK

2a. ábra

Borból származó etil-alkohol 2H NMR spektruma belső standarddal (TMU: N, N-tetrametil-karbamid)

KÉP HIÁNYZIK

2b. ábra

Etil-alkohol 2H spektruma, amelyet ugyanolyan körülmények között vettek fel, mint a 2a. ábra esetében, de exponenciális szorzás nélkül (LB = 0)

Minden egyes spektrum 10 ismétlésének átlagából kapott ismételhetőség állandó szórásának az R értékre vonatkoztatva kisebbnek kell lenni 0,01-nél és a (D/H)I és (D/H)II értékekre vonatkoztatva kisebbnek kell lennie 0,3ppm-nél.

A különböző izotópos paraméterek (R, (D/H)I, (D/H)II) esetében kapott átlagos értékeknek a Közösségi Referencia Hivatal által adott három referenciaalkohol ilyen paramétereire megadott ismételhetőség állandó szórásán belül kell lenniük. Ha nem, ismét el kell végezni az ellenőrzéseket.

4.3. Az NMR spektrum bemérésének körülményei

Töltsük a 3.3. szerint előkészített alkoholmintát (vagy a 3.4. szerint előkészített vízmintát) 15 ml-es vagy 10 ml-es mintacsőbe, és ezt helyezzük a szondába.

Az NMR spektrum beméréséhez szükséges körülmények az alábbiak:

- állandó szonda hőmérséklet (pl. 302 K),

- legalább 6,8 másodperc felvételi idő 1 200 Hz spektrumszélességhez (16 K), azaz kb. 20 ppm 61,4 MHz-en, vagy 27 ppm 46,1 MHz-en,

- 90o-os impulzus,

- a bemérési idő módosítása: ennek az értéke hasonló nagyságrendű kell, hogy legyen, mint a tartózkodási idő,

- parabolikus érzékelés: rögzítsük a 01-es eltolást az OD és CHD referenciajelek között etil-alkohol esetében, valamint a HOD és TMU között a víz referenciajelei esetében,

- határozzuk meg a proton spektrumról való szétválasztási 02 eltolást, amelyet az ugyanazon a csövön lévő leválasztó tekerccsel mérünk. A leválasztás akkor jó, ha a 02 a CH3- és CH2- csoportok között fennálló frekvenciaintervallum közepén található. Használjuk a szélessávú szétválasztási üzemmódot.

Minden egyes spektrumra végezzünk elegendő számú felvételt (NS, gyűjtések száma), amely elegendő ahhoz, hogy elérjük a 4.1.-ben megadott jel-zaj viszonyt, és ismételjük ezt az NS felvételsorozatot NE = 10 alkalommal. Az NS értékei az alkalmazott spektrométer és szonda típusától függnek (lsd. 4. szakasz). Példák a lehetséges választásokra:

Spektrométer10 mm-es szonda15 mm-es szonda
7,05 TNS = 304NS = 200
9,4 TNS = 200NS = 128

5. EREDMÉNY

5.1. Etil-alkohol

A 10 spektrum mindegyikére (az etil-alkohol NMR spektrumát lásd a 2a. ábrán) határozzuk meg:

-

KÉP HIÁNYZIK

-

KÉP HIÁNYZIK

-

KÉP HIÁNYZIK

ahol

-

KÉP HIÁNYZIK

-

KÉP HIÁNYZIK

- mst és mA, lásd 3.3.2.

- tD, lásd 3.1.2.3.

- (D/H)st = a belső standard (TMU) izotóparánya, amely a Közösségi Referencia Hivatal által biztosított üvegen látható.

A csúcsmagasságok használata a csúcsterületek helyett - ami kevésbé pontos - feltételezi, hogy a csúcs szélessége félmagasságban azonos, és alkalmazhatósága esetén elfogadható közelítést biztosít (2b. ábra).

5.2. Víz

Amikor a víz izotóparányát NMR-rel meghatározzuk a víz-TMU keverékből, az alábbi összefüggést használjuk:

-

KÉP HIÁNYZIK

ahol

-

KÉP HIÁNYZIK

- m′ st és m′E lásd 3.4.2.

- (D/H)st = a belső standard (TMU) izotóparánya, amely a Közösségi Referencia Hivatal által biztosított üvegen látható.

KÉP HIÁNYZIK

5.3.

Minden egyes izotóp paraméterre számítsuk ki a 10 meghatározás átlagát és az állandó eltéréseket.

A spektrométer számítógépével kompatibilis szoftver (pl. SNIF-NMR) lehetővé teszi ezeknek az értékeknek az "online" számítását.

Megjegyzés:

Ha a spektrométer hitelesítése után szisztematikus eltérés van a standard alkoholok (4.2.2.) jellemző izotópjaira kapott átlagértékek és a Közösségi Referencia Hivatal által jelölt értékek között, a szóráson belül az alábbi korrekciók alkalmazhatók ahhoz, hogy bármely X minta valós értékét megkapjuk.

Az interpolációt a standard minta értékeinek figyelembevételével végezzük, amely magába foglalja az X mintát.

Legyen a (D/H)i Xmeas a mért érték és (D/H)i Xcorr a korrigált érték. Ez a következőt adja:

(D/H)i Xcorr = (D/H)i Bst + α [(D/H)i Xmeas - (D/H)i Bmeas ]

ahol

Példa:

A Közösségi Referencia Hivatal által biztosított és hitelesített standard minták:

(D/H)I Vst = 102,0 ppm (D/H)I Bst = 91,95 ppm

A laboratórium által mért standard minták:

(D/H)I Vmeas = 102,8 ppm (D/H)I Bmeas = 93,0 ppm

Gyanús korrigálatlan minta:

α = 1,0255 és (D/H)I Xcorr = 99,3 ppm a kiszámított értékek.

6. AZ EREDMÉNYEK ÉRTELMEZÉSE

Hasonlítsuk össze a gyanús minta R arányára kapott R X értéket a referenciaboroknál kapott arányokkal. Ha R X több mint kétszeresével eltér a referenciabornál kapott R T értéktől, hamisítás feltételezhető.

6.1. Répacukor, nádcukor vagy kukoricacukor hozzáadása

6.1.1. Borok

R X nagyobb mint R T: feltételezhetően répacukrot adtak hozzá.

R X kisebb mint R T: feltételezhetően nádcukrot vagy kukoricacukrot adtak hozzá.

Megjegyzés: (D/H)I X és (D/H)W QX emelkedett.

Vizsgáljuk meg a (D/H)I X értéket:

- Ha feltételezhetően répacukrot adtak hozzá: a gyanús minta (D/H)I X értéke kisebb, mint a kontroll mintákból kapott (D/H)I T átlagérték

- Ha feltételezhetően nádcukrot vagy kukoricacukrot adtak hozzá: a (D/H)I X több mint egy szórással nagyobb, mint (D/H)I T

- Az E feljavítás kiszámítása etil-alkohol % V/V-ban kifejezve:

- Répacukor hozzáadása:

-

KÉP HIÁNYZIK

- ahol

-

(D/H)I B = a répacukorból kapott alkohol izotóparánya az I helyen;

(D/H)I B = 92,5 ( 11 )

tV = az analizált bor alkoholtartalma (X).

- Nádcukor vagy kukoricacukor hozzáadása:

-

KÉP HIÁNYZIK

- ahol

-

(D/H)I C

=

a nádcukor vagy kukoricacukor izotóparánya az I helyen;

(D/H)I C

=

110,51 ( 12 )

tV

=

az analizált bor alkoholtartalma (X)

6.1.2. A must, mustsűrítmény és finomított mustsűrítmény

A mustból, mustsűrítményből és finomított mustsűrítményből nyert erjesztett termékből (3.2.) a 3.1. szerint kivont alkohol izotópos paramétereinek értékeit a 6. "Eredmények értelmezése" című fejezet 6.1.1. szakaszában adott útmutatók szerint vizsgáljuk, és az alkohol értékeit a megfelelő, autentikus mustok erjedési termékeiből kivont alkohol értékeivel vetjük össze.

A feljavítás, E % V/V azt az alkoholtérfogatot fejezi ki, amit az erjesztett termékhez adtak hozzá. Figyelembe véve a hígítást, amelyet az erjesztés előtt esetleg elvégeztünk (mustsűrítmények és finomított mustsűrítmények), és azt a tényt, hogy 16,83 g cukorból 1 % V/V alkohol keletkezik, számítsuk ki az egy liter musthoz, mustsűrítményhez vagy finomított mustsűrítményhez adott cukor mennyiségét (tömeg).

6.2. Répacukor, nádcukor vagy kukoricacukor keverékének hozzáadása

A (D/H)I és R izotóparányok kevésbé változnak meg, mintha csak egyféle cukrot adnak hozzá.

(D/H)II magasabb mint a (D/H)W Q.

Ezek a hozzáadások az etil-alkohol 13C/12C arányának meghatározásával igazolhatók tömegspektrometriával: ebben az esetben az arány magasabb.

9. HAMUTARTALOM

1. MEGHATÁROZÁS

Hamu azon anyagok összesége, amelyek a bor lepárlása és hevítése után visszamaradnak. A hevítést olyan módon végezzük, hogy az összes kationt (kivéve az ammónium-ion) karbonátokká vagy egyéb, kötött vizet nem tartalmazó szervetlen sókká alakítjuk.

2. A MÓDSZER ELVE

A bor extraktumát 500 és 550 °C közötti hőmérsékleten hevítjük, amíg a szerves anyagok teljes elégését (oxidációját) el nem érjük.

3. ESZKÖZÖK

3.1.

100 °C-os vízfürdő;

3.2.

0,1 mg pontosságú analitikai mérleg;

3.3.

főzőlapos vagy infravörös bepárló berendezés;

3.4.

hőmérséklet-szabályozóval ellátott izzítókemence;

3.5.

exszikkátor;

3.6.

70 mm-es átmérőjű és 25 mm magas platinacsésze.

4. ELJÁRÁS

Helyezzünk 20 ml bort az előzőleg lemért platinacsészébe (eredeti súly Po g). Vízfürdőn szárazra pároljuk, és a maradékot főzőlapon 200 °C hőmérsékleten vagy infravörös bepáró alatt melegítsük mindHozzáadniig, amíg elkezdődik a szenesedés. Ha már nem keletkezik több füst, helyezzük az csészét a izzítókemencébe, amelyet 525 ± 25 °C hőmérsékleten tartunk. 15 perces szenesítés után vegyük ki az csészét a kemencéből, adjunk hozzá 5 ml desztillált vizet, vízfürdőn vagy az infravörös bepárló berendezés alatt lepároljuk, és ismét hevítjük a maradékot 525 °C hőmérsékleten 10 percig.

Ha az elszenesedett részecskék égése (oxidáció) nem fejeződött be, folytassuk a műveletet az elszenesedett részecskék nedvesítésével, a víz elpárologtatásával és izzítással.

A magasabb cukortartalmú borok esetében célszerű néhány csepp tiszta növényolajat adni az extraktumhoz az első hamvasztás előtt, hogy megakadályozzuk a túlzott habképződést.

Az exszikkátor lehűlése után lemérjük az edényt (P 1 g).

A vizsgált mintában (20 ml) lévő hamu tömege ekkor P = (P 1 − P 0) g.

5. EREDMÉNY

5.1.

A számítás módja

A hamutartalmat P g/l-ben adjuk meg két tizedes pontosságig a következő kifejezéssel: P = 50 p.

10. HAMULÚGOSSÁG

1. MEGHATÁROZÁS

A hamu lúgossága a bor szerves savaihoz kötött kationok összessége (kivéve ammónium-ion).

2. A MÓDSZER ELVE

A hamut ismert mennyiségű forró savban feloldjuk; a feleslegben lévő savat metilnarancs jelenlétében visszatitráljuk.

3. REAGENSEK ÉS ESZKÖZÖK

3.1.

0,05 M kénsavoldat (H2SO4);

3.2.

0,1 M nátrium-hidroxid-oldat (NaOH);

3.3

0,1 % (m/V) vizes metilnarancsoldat;

3.4.

100 °C-os vízfürdő.

4. ELJÁRÁS

Adjunk 10 ml 0,05 M kénsavoldatot (3.1.) a platinacsészében található 20 ml borból származó hamuhoz. Helyezzük az edényt a forró vízfürdőre kb. 15 percre, a hamu feloldását üvegbottal keverve elősegítjük. Adjunk két csepp metilnarancsoldatot hozzá és 0,1 M nátrium-hidroxiddal (3.2.) titráljuk az oldatot, míg az indikátor sárga lesz.

5. EREDMÉNY

Számítás

A hamulúgosságot milliekvivalens/l-ben kifejezve, egy tizedes pontosságig az alábbi összefüggés adja meg:

A = 5 (10 − n)

ahol n a felhasznált 0,1 M nátrium-hidroxid-oldat ml-einek száma.

11. KLORID

1. A MÓDSZER ELVE

Potenciometriás titrálással Ag/AgCl elektróddal közvetlenül határozzuk meg a bor kloridtartalmát.

2. ESZKÖZÖK

2.1.

pH/mV mérő, legalább 2 mV-os beosztással.

2.2.

Mágneses keverő.

2.3.

Ag/AgCl elektród, telített kálium-nitrát-oldattal.

2.4.

Mikrobüretta 1/100 ml-es beosztással.

2.5.

Stopperóra.

3. REAGENSEK

3.1.

Standard klorid oldat: 2,1027 kálium-klorid, (KCl, legfeljebb 0,005 % Br) felhasználás előtt néhány napig exszikkátorban szárítva, desztillált vízben feloldva, és egy literre feltöltve. 1 ml oldat 1 mg Cl−-iont tartalmaz.

3.2.

Ezüst-nitrát-mérőoldat: 4,7912 g analitikai tisztaságú ezüst-nitrát, AgNO3 10 % (V/V) alkohololdatban feloldva, és egy literre feltöltve. 1 ml ilyen oldat 1 mg Cl−-ionnak felel meg.

3.3.

Salétromsav, legalább 65 %-os (ρ20 = 1,40 g/ml).

4. ELJÁRÁS

4.1.

5,0 ml standard kloridoldatot mérünk egy 150 ml-es főzőpohárba, amelyet mágneses keverőre helyeztünk, felhígítjuk desztillált vízzel kb. 100 ml-re, és 1,0 ml salétromsavat (legalább 65 %-os) adunk hozzá. Az elektródot bemerítjük az oldatba úgy, hogy a diafragmán felül legyen a folyadék. Ezt követően mikrobüretta segítségével ezüst-nitrát-mérőoldattal mérsékelt keverés mellett titráljuk az oldatot. Az első 4 ml-ig 1,00 ml-enként adjuk hozzá a mérőoldatot, és olvassuk le a megfelelő mV értékeket. A következő két ml-t 0,20 ml-es részletekben adjuk hozzá. Végül 1 ml-es részletekben adjuk hozzá összesen 10 ml-ig. Minden egyes hozzáadás után várjunk kb. 30 másodpercet, mielőtt leolvasnánk a megfelelő mV értékeket. Vigyük fel az így kapott értékeket milliméter papírra a titráló oldat milliliterjeinek függvényében, és határozzuk meg az egyenértékpontot az így kapott görbén lévő szinguláris pont alapján.

4.2.

5 ml standard kloridoldatot mérünk egy 150 ml-es főzőpohárba 95 ml desztillált vízzel és 1 ml salétromsavval (legalább 65 %-os). Merítsük be az elektródot, és keverés közben titráljuk mindHozzáadniig, amíg meg nem kapjuk az egyenértékpont feszültségét. Ezt a meghatározást Hozzáadniig ismételjük, amíg az eredmények megfelelő mértékben meg nem egyeznek. Ezt az ellenőrzést a mintákban lévő kloridok mérésének minden sorozata előtt el kell végezni.

4.3.

50 ml vizsgálandó bort mérünk egy 150 ml-es főzőpohárba. Adjunk hozzá 50 ml desztillált vizet és 1 ml salétromsavat (legalább 65 %-os), és titráljuk a 4.2. szakaszban leírt eljárás szerint.

5. EREDMÉNY

5.1. Számítás

Ha n az ezüst-nitrát-mérőoldat ml-jeinek száma, a vizsgálati folyadék kloridtartalma a következő:

20 × nmg/l kloridban kifejezve
0,5633 × nmilliekvivalens/l-ben kifejezve
32,9 × nmg/l nátrium-kloridban kifejezve.

5.2. Ismételhetőség (r):

r

=

1,2 mg/l klorid

r

=

0,03 milliekvivalens/l

r

=

2,0 mg/l nátrium-klorid

5.3. Reprodukálhatóság (R):

R

=

4,1 mg/l klorid

R

=

0,12 milliekvivalens/l

R

=

6,8 mg/l nátrium-klorid

6. Megjegyzés: Nagyon precíz meghatározáshoz. Vizsgáljuk meg a vizsgálandó folyadékoldat ezüst-nitráttal történő titrálása során kapott teljes titrálási görbét. a) Mérjünk 50 ml vizsgálandó bort egy 150 ml-es főzőpohárba. Adjunk hozzá 50 ml desztillált vizet és 1 ml salétromsavat (legalább 65 %-os). Titráljuk az oldatot ezüst-nitrát-mérőoldattal 0,5 ml-enként, egyidejűleg mérjük meg a feszültségértékeket millivoltban. Határozzuk meg ebből az első titrálásból a szükséges ezüst-nitrát körülbelüli térfogatát. b) Kezdjük újra a meghatározást ugyanilyen körülmények között. Kezdjük egyszerre mindig 0,5 ml-es titráló folyadék hozzáadásával, amíg a hozzáadott térfogat 1,5-2 ml-rel lesz kevesebb, mint az a) pontban meghatározott térfogat. Ezután adjunk hozzá egyszerre 0,2 ml-t, majd folytassuk az oldat hozzáadását a körülbelül meghatározott egyenértékponton túl szimmetrikus módon, azaz először 0,2 ml, majd 0,5 ml mérőoldat hozzáadásával. A mérés végpontját és a felhasznált ezüst-nitrát pontos térfogatát az alábbi módon nyerjük: - vagy megrajzoljuk a görbét, és meghatározzuk a titrálás végpontját, - vagy az alábbi összefüggéssel: - - Ahol: - V = a titráló folyadék térfogata a titrálás egyenértékpontjában; V″ = a mérőoldat térfogata a legnagyobb feszültségváltozás előtt; Δ V i = a hozzáadott mérőoldat (mennyiség növelésének) állandó térfogata, pl. 0,2 ml ΔΔ E 1 = a második feszültségkülönbség a legnagyobb feszültségváltozás előtt; ΔΔ E 2 = a második feszültségkülönbség a legnagyobb feszültségváltozás után. Példa: Az AgNO3 mérőoldat térfogata E feszültség mV Különbség Δ E Második különbség ΔΔ E 0 204 4 0,2 208 0 4 0,4 212 2 6 0,6 218 0 6 0,8 224 0 6 1,0 230 2 8 1,2 238 4 12 1,4 250 10 22 1,6 272 22 44 1,8 316 10 34 2,0 350 8 26 2,2 376 6 20 2,4 396 Ebben a példában a titrálás végpontja 1,6 és 1,8 ml között van: a legnagyobb feszültségváltozás (Δ E = 44 mV) ebben az intervallumban következik be. A mintában lévő kloridok méréséhez felhasznált ezüst-nitrát-mérőoldat térfogata:

KÉP HIÁNYZIK

12. SZULFÁT

1. A MÓDSZER ELVE

1.1. Referencia-módszer

Bárium-szulfát leválasztása és annak gravimetriás mérése. Az ugyanilyen körülmények között leválasztott bárium-foszfát a csapadék sósavval történő mosásával távolítható el.

Nagy mennyiségű kén-dioxidot tartalmazó mustok vagy borok esetében javasolt a szulfitokat előzetesen a levegő kizárása mellett történő forralással eltávolítani.

1.2. Gyors vizsgálati módszer

A borok különböző kategóriákba sorolhatók az úgynevezett határérték módszerrel, ami a szulfátnak ismert mennyiségű bárium-klorid-oldattal bárium-szulfátként történő leválasztásán alapul.

2. REFERENCIA-MÓDSZER

2.1. Reagensek

2.1.1.

2 M sósav oldat.

2.1.2.

200 g/l bárium-klorid oldat (BaCl2 · 2H2O).

2.2. Eljárás

2.2.1. Általános eljárás

Mérjünk 40 ml vizsgálandó mintát egy 50 ml-es centrifugacsőbe, adjunk hozzá 2 ml 2 M sósavat és 2 ml 200 g/l bárium-klorid-oldatot. Keverjük össze üvegbottal; öblítsük le az üvegbotot egy kevés desztillált vízzel, és hagyjuk állni az oldatot öt percig. Centrifugáljuk öt percig, majd óvatosan öntsük le a folyadék tisztáját.

Ezután mossuk a bárium-szulfát-csapadékot a következők szerint: adjunk hozzá 10 ml 2 M sósavat, rázzuk fel a csapadékot, és centrifugáljuk öt percig, majd óvatosan öntsük le a folyadék tisztáját. Ismételjük meg a mosást kétszer ugyanolyan körülmények között, minden alkalommal 15 ml desztillált vizet használva.

Mossuk át az egész csapadékmennyiséget desztillált vízzel öblítve egy lemért platinacsészébe, és 100 °C hőmérsékletű vízfürdőben pároljuk szárazra. A száraz csapadékot többször röviden nyílt láng fölött izzítjuk Hozzáadniig, amíg fehér maradékot nem kapunk. Exszikkátorba tesszük, és kihűlés után mérjük.

Legyen m = az így kapott bárium-szulfát tömege milligrammban.

2.2.2.

Különleges eljárás: magas kén-dioxid-tartalmú must és bor esetében.

Először távolítsuk el a kén-dioxidot.

Mérjünk 25 ml vizet és 1 ml tiszta sósavat (ρ20 = 1,15-1,18 g/ml) 500 ml-es Erlenmeyer-lombikba, amely csepegtető tölcsérrel és kivezető csővel van ellátva. Forraljuk az oldatot, hogy a levegő eltávozzon, és juttassunk bele 100 ml bort a csepegtető tölcséren keresztül. Folytassuk a forralást, amíg a lombikban lévő folyadék térfogata kb. 75 ml-re csökken, és a teljes mennyiséget hűtés után vigyük át 100 ml-es mérőlombikba. Töltsük fel vízzel jelig. Határozzuk meg a szulfáttartalmat a mintaoldat 40 ml-éből a 2.2.1. szakaszban leírtak szerint.

2.3. Eredmény

2.3.1. Számítás:

A szulfáttartalom mg/l kálium-szulfátban kifejezve:

18,67 × m

A mustban vagy borban lévő szulfáttartalmat egész számra kerekítve mg/l kálium-szulfátban, K2SO4 adjuk meg.

2.3.2. Ismételhetőség

1 000 mg/l-ig: r = 27 mg/l

1 500 mg/l körül: r = 41 mg/l

2.3.3. Reprodukálhatóság

1 000 mg/l-ig: R = 51 mg/l

1 500 mg/l körül: R = 81 mg/l

13. ÖSSZES SAV

1. MEGHATÁROZÁS

Összes sav a titrálható savak összessége. A titrálást lúgos mérőoldattal pH = 7 értékig végezzük.

Az összes savtartalom a szén-dioxidot nem tartalmazza.

2. A MÓDSZER ELVE

Potenciometrikus titrálás vagy titrálás brómtimolkék-indikátor mellett szín-összehasonlító oldatot használva.

3. REAGENSEK

3.1. Pufferoldat pH 7,0: - kálium-dihidrogén-foszfát, (KH2PO4)... 107,3 g - 1 M nátrium-hidroxid (NaOH) oldat ... 500 ml - desztillált víz ... 1 000 ml Kereskedelmi forgalomban kapható pufferoldatok is alkalmazhatók.

3.2.

0,1 M nátrium-hidroxid (NaOH) oldat.

3.3. 4 g/l brómtimolkék-indikátoroldat: - brómtimolkék (C27H28Br2O5S) ... 4 g - semleges etil-alkohol, 96 % (V/V) ... 200 ml Oldjuk fel, és adjunk hozzá: - CO2 mentes víz ... 200 ml - Annyi 1 M nátrium-hidroxid-oldatot, amely elegendő a kékeszöld szín létrehozásához (pH 7) ... kb. 7,5 ml - víz ... 1 000 ml-ig

4. ESZKÖZÖK

4.1.

Vízsugárszivattyú.

4.2.

500 ml-es vákuumlombik.

4.3.

pH mérő és elektródok. Az üvegelektródot desztillált vízben kell tartani. A kalomel/telített kálium-klorid elektródot telített kálium-klorid oldatban kell tárolni. Leggyakrabban kombinált elektródot használnak: ezt desztillált vízben kell tárolni.

4.4.

50 ml-es főzőpohár (bor), 100 ml-es főzőpohár (finomított szőlőmustsűrítmény).

5. ELJÁRÁS

5.1. A minta előkészítése:

5.1.1. Bor

A szén-dioxid eltávolítása. Töltsünk kb. 50 ml bort egy vákuumlombikba; kapcsoljunk vákuumot a lombikra a vízsugárszivattyúval egy vagy két percen keresztül, miközben folyamatosan rázzuk.

5.1.2. Finomított szőlőmustsűrítmény

Töltsünk 200 g pontosan lemért finomított szőlőmustsűrítményt 500 ml-es mérőlombikba. Töltsük fel jelig vízzel, és homogenizáljuk.

5.2. Potenciometriás titrálás

5.2.1. A pH-mérő kalibrálása

A pH-mérőt 20 °C hőmérsékleten történő használatra kalibráljuk a gyártó útmutatása szerint pH 7,00 pufferoldattal 20 °C hőmérsékleten.

5.2.2. Mérési módszer

Az 5.1. szerint előkészített borminta 10 ml-ét, illetve a finomított mustsűrítmény oldat 50 ml-ét mérjük a főzőpohárba (4.4.), adjunk hozzá 10 ml desztillált vizet, és 0,1 M nátrium-hidroxid-oldattal (3.2.) pH 7,0-ig (20 °C) titráljuk. A nátrium-hidroxid-oldatot lassan adagoljuk, az oldatot folyamatosan keverjük. Legyen n ml a hozzáadott 0,1 M nátrium-hidroxid oldat térfogata.

5.3. Titrálás indikátorral (brómtimolkék)

5.3.1. Előzetes vizsgálat: végpont színének meghatározása

Főzőpohárba (4.4.) öntsünk 25 ml kiforralt desztillált vizet, 1 ml brómtimolkék-oldatot (3.3.) és az 5.1. szerint előkészített borminta 10 ml-ét vagy finomított mustsűrítményoldat 50 ml-ét. Adjunk hozzá 0,1 M nátrium-hidroxid-oldatot (3.2.), amíg a szín kékeszöldre nem változik. Ezután adjunk hozzá 5 ml pH 7 értékű puffer oldatot (3.7.).

5.3.2 Meghatározás

Főzőpohárba (4.4.) öntsünk 30 ml kiforralt desztillált vizet, 1 ml brómtimolkék-oldatot (3.3.) és az 5.1. szerint előkészített borminta 10 ml-ét vagy finomított mustsűrítményoldat 50 ml-ét. Titráljuk 0,1 M nátrium-hidroxid-oldattal (3.2.), amíg ugyanazt a színt nem kapjuk, mint az előzetes vizsgálat során (5.3.1.). Legyen n ml a hozzáadott 0,1 M nátrium-hidroxid térfogata.

6. EREDMÉNY

6.1. Számítás

6.1.1. Bor

A milliekvivalens/l-ben kifejezett összes savtartalmat az alábbi összefüggés adja:

A = 10 n.

Az eredményt egy tizedes pontossággal adjuk meg.

Az összes savtartalom borkősav g/l-ben kifejezve:

A = 0,075 A

Az eredményt egy tizedes pontossággal adjuk meg.

6.1.2. Finomított mustsűrítmény

- A finomított mustsűrítmény milliekvivalens/kg-ban kifejezett összes savtartalma: a = 5n.

- Az összes cukortartalom egy kilogrammjára jutó milliekvivalensben kifejezett összes savtartalom az alábbi képlet szerint határozható meg:

-

KÉP HIÁNYZIK

-

P = az összes cukor koncentrációja (m/m) %.

- Az eredményt egy tizedes pontossággal adjuk meg.

6.2. Ismételhetőség (r) indikátorral történő titrálás esetén:

r

=

0,9 milliekvivalens/l

r

=

0,07 g/l borkősav

fehér, rozé és vörösborokra.

6.3. Reprodukálhatóság (R) indikátorral történő titrálás esetén (5.3.):

Fehér és rozé borok esetén:

R

=

3,6 milliekvivalens/l

R

=

0,3 g/l borkősav

Vörösborok esetén:

R

=

5,1 milliekvivalens/liter

R

=

0,4 g/l borkősav

14. ILLÓSAVTARTALOM

1. MEGHATÁROZÁS

Az illósavtartalom a borban szabad vagy kötött állapotban lévő szerves savak, többnyire ecetsavak összessége.

2. A MÓDSZER ELVE

A borból vízgőzdesztillációval elkülönített illósavakat titráljuk.

A szén-dioxidot titrálás előtt el kell távolítani a borból.

A vízgőzdesztilláció során átdesztillált szabad és kötött kén-dioxid mennyiségét le kell vonni az illósavtartalomból.

A borhoz adott szorbinsavat is le kell vonni.

Megjegyzés: Az egyes országokban az analízis előtt a bor stabilizálására használt szalicilsav egy része jelen lehet a párlatban. Ezt meg kell határozni, és az illósavtartalomból le kell vonni. A meghatározás módját e fejezet 7. szakasza írja le.

3. REAGENSEK

3.1.

Kristályos borkősav (C4H6O6).

3.2.

0,1 M nátrium-hidroxid-oldat (NaOH).

3.3.

1 %-os fenolftalein-oldat 96 % (V/V)-os semleges alkoholban.

3.4.

1:4 (V/V) hígítású sósav (ρ20 = 1,18-1,19 g/ml)

3.5.

0,005 M jód- (I2) oldat.

3.6.

Kristályos kálium-jodid (KI).

3.7.

5 g/l keményítő oldat.

Adjunk 5 g keményítőt kb. 500 ml vízhez, folyamatos keverés mellett forraljuk fel, majd forraljuk kb. 10 percen keresztül. Adjunk hozzá 200 g nátrium-kloridot. Ha kihűlt, töltsük fel egy literre.

3.8.

Telített nátrium-borát-oldat (Na2B4O7 · 10H2O), mintegy 55 g/l 20 °C hőmérsékleten.

4. ESZKÖZÖK

4.1.

Vízgőz-desztillációs készülék, amely az alábbiakból áll:

1. vízgőzfejlesztő berendezés; a gőz nem tartalmazhat szén-dioxidot;

2. gőzcsővel ellátott lombik;

3. rektifikáló oszlop;

4. hűtő.

Ennek a berendezésnek az alábbi feltételeket kell teljesíteni:

a) Öntsünk 20 ml kiforralt vizet a lombikba. Gyűjtsünk össze 250 ml párlatot, és adjunk hozzá 0,1 ml 0,1 M nátrium-hidroxid-oldatot (3.2.) és két csepp fenolftaleinoldatot (3.3.). A rózsaszín elszíneződésnek meg kell maradnia legalább 10 másodpercig (azaz a gőznek mentesnek kell lennie a széndioxidtól).

b) Töltsünk 20 ml 0,1 M ecetsavoldatot a lombikba. Gyűjtsünk össze 250 ml párlatot. Titráljuk 0,1 M nátrium-hidroxid-oldattal (3.2.). Legalább 19,9 ml-t kell titrálni (azaz az ecetsavnak legalább 99,5 %-a átdesztillált a vízgőzzel).

c) Öntsünk 20 ml 1 M tejsavoldatot a lombikba. Gyűjtsünk össze 250 ml párlatot, és titráljuk a savat 0,1 M nátrium-hidroxid-oldattal (3.2.).

A hozzáadott nátrium-hidroxid térfogata 1,0 ml vagy annál kevesebb kell, hogy legyen (azaz az átdesztillált tejsav mennyisége 0,5 %-nál nem több).

Minden készülék és eljárásmód, amely kielégíti a fenti követelményeket, hivatalosan nemzetközileg elfogadott.

4.2.

Vízsugárszivattyú.

4.3.

Vákuumlombik.

5. ELJÁRÁS

5.1.

A minta előkészítése: széndioxid eltávolítása. Öntsünk kb. 50 ml bort vákuumlombikba; helyezzük a lombikot vízsugárszivattyú segítségével vákuum alá egy vagy két percig, folyamatosan rázva.

5.2. Vízgőz-desztilláció

Öntsünk 20 ml, az 5.1. szerint szén-dioxid-mentesített bort a lombikba. Adjunk hozzá kb. 0,5 g borkősavat (3.1.). Gyűjtsünk össze legalább 250 ml desztillátumot.

5.3. Titrálás

Titráljuk a párlatot 0,1 M nátrium-hidroxid-oldattal (3.2.) indikátorként két csepp fenolftaleint használva (3.3.). Legyen n ml a felhasznált nátrium-hidroxid térfogata.

Adjunk hozzá négy csepp 1:4 hígítású sósavat (3.4.),2 ml keményítőoldatot (3.3.) és néhány kristály kálium-jodidot (3.6.). Titráljuk a szabad kén-dioxidot 0,005 M jódoldattal (3.5.). Legyen n″ ml a felhasznált térfogat.

Adjunk hozzá telített nátrium-borát-oldatot (3.8.), amíg a rózsaszín elszíneződés újból megjelenik. Titráljuk a kötött kén-dioxidot 0,005 M jódoldattal (3.5.). Legyen n″ ml a felhasznált térfogat.

6. EREDMÉNY

6.1. Számítás

A milliekvivalens/l-ben kifejezett illósa tartalom egy tizedes pontosságig az alábbi összefüggés szerint határozható meg:

A = 5 (n − 0,1 n′ − 0,05 n″).

A g/l ecetsavban kifejezett illósavtartalom két tizedes pontosságig az alábbiak szerint határozható meg:

0,300 (n − 0,1 n′ − 0,05 n″).

6.2. Ismételhetőség (r)

r

=

0,7 milliekvivalens/l

r

=

0,04 g/l ecetsav.

6.3. Reprodukálhatóság (R)

R

=

1,3 milliekvivalens/l

R

=

0,08 g/l ecetsav.

6.4. Szorbinsav tartalmú bor

Mivel a szorbinsav 96 %-a vízgőzdesztillációval átmegy a 250 ml térfogatú párlatba, ennek savasságát le kell vonni az illósavtartalomból. 100 mg szorbinsav 0,89 milliekvivalens vagy 0,053 g ecetsavnak felel meg. A szorbinsavtartalmat mg/l-ben, a 18. számú módszer szerint határozhatjuk meg.

7. A SZALICILSAV MEGHATÁROZÁSA AZ ILLÓSAV-DESZTILLÁTUMBÓL

7.1. A módszer elve

Az illósavtartalom meghatározása és a kén-dioxidra történő korrekció után a szalicilsav jelenlétét az oldat savanyítása után, ha vas(III)-sót adunk hozzá, ibolyaszínű elszíneződés jelzi.

A desztillátumba az illósavtartalommal együtt átkerült szalicilsav meghatározását egy második desztillátumból végezzük, amely azonos térfogatú, mint amelyből az illósavtartalom meghatározását végeztük. Ebben a desztillátumban a szalicilsav-tartalmat összehasonlító kolorimetriás módszerrel határozzuk meg. Ezt levonjuk az illósavpárlat savtartalmából.

7.2. Reagensek

7.2.1.

Sósav (HCl) (ρ20 = 1,18-1,19 g/l).

7.2.2.

0,1 M nátrium-tioszulfát- (Na2S2O3 · 5H2O) oldat.

7.2.3.

10 % (m/V) vas(III)-ammónium-szulfát-oldat (Fe2(SO4)3 · (NH4)2SO4 · 24H2O).

7.2.4.

0,01 M nátrium-szalicilát-oldat.

1,60 g/l nátrium-szalicilátot (NaC7H5O3) tartalmazó oldat.

7.3. Eljárás

7.3.1. Szalicilsav kimutatása az illósavpárlatban.

Közvetlenül az illósav-meghatározás és a szabad és kötött kén-dioxidra történő korrekció után töltsünk egy Erlenmeyer-lombikba 0,5 ml sósavat (7.2.1.), 3 ml 0,1 M nátrium-tioszulfát-oldatot (7.2.2.) és 1 ml vas(III)-ammónium-szulfát-oldatot (7.2.3.).

Szalicilsav jelenlétében, ibolyaszínű elszíneződés jelenik meg.

7.3.2. Szalicilsav meghatározása

A fent említett Erlenmeyer-lombikon jelöljük meg a desztillátum (7.3.1.) térfogatát, öntsük ki a desztillátumot, és öblítsük ki a lombikot.

Vízgőzdesztillációval desztilláljunk át 20 ml új bormintát, és gyűjtsük össze a párlatot az Erlenmeyer-lombikban a jelig. Adjunk hozzá 0,3 ml tömény sósavat (7.2.1.) és 1 ml vas(III)-ammónium-szulfát-oldatot (7.2.3.). Az Erlenmeyer-lombikban az oldat színe ibolyaszínűre változik.

Egy ugyanolyan Erlenmeyer-lombikba, mint amit a jellel megjelöltünk, öntsünk desztillált vizet a jelig. Adjunk hozzá 0,3 ml tömény sósavat (7.2.1.) és 1 ml vas(III)-ammónium-szulfát-oldatot (7.2.3.). Bürettából engedjünk hozzá 0,01 M nátrium-szalicilát-oldatot (7.2.4.) Hozzáadniig, amíg ugyanolyan intenzitású ibolyaszínt kapunk, mint a desztillátum színe.

Legyen n″ a bürettából hozzáadott oldat térfogata ml-ben.

7.3.3. Az illósavtartalom korrigálása

Vonjuk le a 0,1 x n‴ ml-t az illósavtartalom meghatározása során a desztillátum savasságának titrálásához használt 0,1 M nátrium-hidroxid-oldat n ml térfogatából.

15. ÁLLANDÓ SAVASSÁG

1. A MÓDSZER ELVE

Az állandó savasságot az összes savtartalom és az illósav tartalom különbségéből számítjuk ki.

2. EREDMÉNY

Az állandó savasságot az alábbiak szerint adjuk meg:

- milliekvivalens/l,

- g/l borkősav.

16. BORKŐSAV

1. A MÓDSZEREK ELVE

1.1. Referencia-módszer

A borkősav kálcium(±)tartarát (kálcium-racemát) formában választjuk le, és gravimetriás módszerrel határozzuk meg. Ez a meghatározás az összehasonlítás érdekében térfogatos módszerrel is kiegészíthető. A leválasztás körülményei (pH, a kiindulási oldat össztérfogata, a kicsapó ionok koncentrációja) olyanok, hogy a kalcium(±)tartarát kicsapódása teljes, mivel a kalcium D(-) tartarát oldatban marad.

Ha metaborkősavat adtak a borhoz, ami a kálcium(±)tartarát teljes kicsapódását megakadályozza, ezt előbb hidrolizálni kell.

1.2. Szokásos módszer

A borkősavat ioncserélő oszlopon elválasztva, kolorimetriásan határozzuk meg az eluátumban a vanádiumsavval történő reakció által létrehozott piros szín mérésével. Az eluátumban előforduló tejsav és almasav a reakciót nem zavarja.

2. REFERENCIA-MÓDSZER

2.1. Gravimetriás módszer

2.1.1. Reagensek

2.1.1.1. Kalcium-acetát-oldat, amely literenként 10 g kalciumot tartalmaz: kalcium-karbonát (CaCO3) ... 25 g jégecet (CH3COOH) (ρ20 = 1,05 g/ml) ... 40 ml víz ... 1 literig

2.1.1.2.

Kristályos kalcium(±)tartarát: CaC4O6H4 · 4H2O:

Öntsünk 20 ml L(+) borkősavoldatot (5 g/l) 400 ml-es főzőpohárba. Adjunk hozzá 20 ml ammónium D(-) tartarát oldatot (6,126 g/l) és 6 ml kalcium-acetát-oldatot, amely literenként 10 g kalciumot tartalmaz (2.1.1.1.).

Hagyjuk állni két órán keresztül, hogy a kicspódás megtörténjen. Gyűjtsük össze a csapadékot 4-es porozitású szűrőtégelyben, és mossuk át háromszor kb. 30 ml desztillált vízzel. Szárítsuk tömegállandóságig 70 °C hőmérsékletű szárítószekrényben. A fent jelzett mennyiségű reagens használatával kb. 340 mg kristályosított kalcium(±)tartarátot nyerünk.

Tároljuk zárt üvegben.

2.1.1.3. Kicsapó oldat (pH 4,75): - D(-) borkősav ... 122 mg - 25 % (V/V) ammónium-hidroxid-oldat (ρ20 = 0,97 g/ml) ... 0,3 ml - kalcium-acetát-oldat (10 g/l kalcium) ... 8,8 ml - víz ... 1 000 ml-ig Oldjuk fel a D(-) borkősavat, adjuk hozzá az ammónium-hidroxidot, és töltsük fel kb. 900 ml-re; adjunk hozzá 8,8 ml kálcium-acetát-oldatot (2.1.1.), töltsük fel egy literre, és állítsuk be a pH-értéket 4,75-re ecetsavval. Mivel a kálcium(±)tartarát kismértékben oldható ebben az oldatban, adjunk hozzá 5 mg kálcium(±)tartarátot literenként, keverjük 12 órán keresztül, és szűrjük le.

2.1.2. Eljárás

2.1.2.1. Borok, hozzáadott metaborkősav nélkül

Öntsünk 500 ml kicsapó oldatot és 10 ml bort egy 600 ml-es főzőpohárba. Keverjük össze, és az edény falát egy üvegbot végével dörzsöljük a csapadék kicsapódása elősegítése céljából. Hagyjuk kicsapódni 12 órán keresztül (egy éjszakán át).

Szűrjük a csapadékot egy lemért 4-es porozitású szűrőtégelyre, amelyet tiszta vákuumlombikra szereltünk. Öblítsük ki a szűrlettel azt az edényt, amelyben a kicsapódás történt, hogy biztosítsuk az összes csapadék átvitelét.

Szárítsuk a csapadékot 70 °C hőmérsékletű szárítószekrényben tömegállandóságig. Legyen p az így nyert kristályos kalcium(±)tartarát (CaC4O6H4 · 4H2O) tömege.

2.1.2.2. Metaborkősav-tartalmú borok

Ha olyan borokat vizsgálunk, amelyekhez metaborkősavat adtak, vagy vélelmezhető a metaborkősav hozzáadása a borhoz, először hidrolizáljuk a metaborkősavat az alábbiak szerint:

Öntsünk 10 ml bort és 0,4 ml jégecetet (CH3COOH, ρ20 = 1,05 g/l) egy 50 ml-es Erlenmeyer-lombikba. Helyezzünk visszafolyó hűtőt a lombik tetejére, és forraljuk 30 percig. Hagyjuk lehűlni, majd öntsük át az Erlenmeyer-lombikban lévő oldatot egy 600 ml-es főzőpohárba. Öblítsük át kétszer a lombikot 5-5 ml vízzel, majd folytassuk az eljárást a fent leírtak szerint.

A metaborkősav és számítása az eredményben borkősavként jelenik meg.

2.1.3. Eredmény

Egy kalcium(±)tartarát molekula megfelel fél molekula L(+) borkősavnak a borban.

Az egy liter borban lévő borkősav mennyisége milliekvivalensben kifejezve 384,5 p.

Az eredményt egy tizedes pontossággal adjuk meg.

Az egy liter borban lévő borkősav mennyisége gramm/borkősavban kifejezve: 28,84 p.

Az eredményt egy tizedes pontossággal adjuk meg.

Az egy liter borban lévő borkősav mennyisége gramm/kálium-hirogén-tartarátban kifejezve 36,15 p.

Az eredményt egy tizedes pontossággal adjuk meg.

2.2. Összehasonlító térfogatos analízis

2.2.1. Reagensek

2.2.1.1.

1:5 V/V sósav (HCl) (ρ20 = 1,18-1,19 g/ml)

2.2.1.2. 0,05 M EDTA-oldat: EDTA (etilén-diamin-tetraecetsav-dinátrium-só: (C10H14N2O8Na2 · 2H2O) ... 18,61 g desztillált víz ... 1 000 ml-ig

2.2.1.3. Nátrium-hidroxid-oldat, 40 % (m/V): nátrium-hidroxid (NaOH) ... 40 g desztillált víz ... 100 ml-ig

2.2.1.4. Komplexometriás indikátor: 1 % (m/m) 2-hidroxi-1-(2-hidroxi-4-szulfo-1-naftil-azo)-3 naftolsav (C21H14N2O7S · 3H2O) ... 1 g vízmentes nátrium-szulfát (Na2SO4) ... 100 g

2.2.2. Eljárás

A lemért kalcium(±)tartarát csapadékot tartalmazó szűrőtégelyt tegyük a vákuumlombikra, és oldjuk fel a csapadékot 10 ml sósavoldattal (2.2.1.1.). Mossuk át a szűrőtégelyt 50 ml desztillált vízzel.

Adjunk hozzá 5 ml 40 %-os nátrium-hidroxid-oldatot (2.2.1.3.) és kb. 30 mg indikátort (2.2.1.4.). Titráljuk 0,05 M EDTA-oldattal (2.2.1.2.). Legyen a felhasznált ml száma n.

2.2.3. Eredmény

Az egy liter borban lévő borkősav mennyisége milliekvivalensben kifejezve 5 n.

Az eredményt egy tizedes pontossággal adjuk meg.

Az egy liter borban lévő borkősav mennyisége gramm/borkősavban kifejezve 0,375 n.

Az eredményt egy tizedes pontossággal adjuk meg.

Az egy liter borban lévő borkősav mennyisége gramm/kálim-hidrogén-tartarátban kifejezve 0,470 n.

Az eredményt egy tizedes pontossággal adjuk meg.

17. CITROMSAV

1. A MÉRÉS ALAPELVE

A citromsavat oxálacetáttá és acetáttá alakítjuk egy citrát-liázzal (CL) katalizált reakcióban:

KÉP HIÁNYZIK

Malát-dehidrogenáz (MDH) és laktát-dehidrogenáz (LDH) jelenlétében az oxál-acetát és annak dekarboxilezési terméke a piruvát, L-maláttá és L-laktáttá redukálódik a redukált nikotinamid-adenin-dinukleotid (NADH) segítségével:

KÉP HIÁNYZIK

KÉP HIÁNYZIK

Az NAD+-á oxidált NADH-mennyiség ezekben a reakciókban arányos a jelenlévő citrát mennyiségével. Az NADH oxidációját az abszorbancia ebből eredő csökkenésével mérjük 340 nm hullámhosszon.

2. REAGENSEK

2.1.

Pufferoldat pH 7,8.

(0,51 M glicil-glicin: pH 7,8; Zn2+ (0,6 × 10 -3 M):

oldjunk fel 7,13 g glicil-glicint kb. 70 ml kétszer desztillált vízben.

Állítsuk be a pH-értéket 7,8-ra kb. 13 ml 5 M nátrium-hidroxid oldattal, adjunk hozzá 10 ml cink-klorid-oldatot (80 mg ZnCl2 100 ml H2O-ban), és töltsük fel 100 ml-re kétszer desztillált vízzel.

Az oldat legalább négy hétig eltartható 4 °C hőmérsékleten.

2.2.

Redukált nikotinamid-adenin-dinukleotid- (NADH) oldat (kb. 6 × 10-3 M): oldjunk fel 30 mg NADH-t és 60 mg NaHCO3-t 6 ml kétszer desztillált vízben.

2.3.

Malát-dehidrogenáz/laktát-dehidrogenáz-oldat (MDH/LDH) (0,5 mg MDH/ml,2,5 mg LDH/ml): keverjünk össze 0,1 ml MDH-t (5 mg MDH/ml), 0,4 ml 3,2 M ammónium-szulfát-oldatot és 0,5 ml (5 mg/ml) LDH-t. Ez a szuszpenzió eltartható legalább egy évig 4 °C hőmérsékleten.

2.4.

Citrát-liáz (CL, 5 mg fehérje/ml): oldjunk fel 168 mg liofilizátumot 1 ml jéghideg vízben. Ez az oldat 4 °C hőmérsékleten legalább egy hétig, ha pedig lefagyasztjuk, legalább négy hétig eltartható.

Ajánlatos a meghatározás előtt az enzimaktivitást ellenőrizni.

2.5.

Polivinilpolipirrolidon (PVPP)

Megjegyzés: Az összes fent említett reagens kereskedelmi forgalomban is beszerezhető.

3. ESZKÖZÖK

3.1.

Spektrofotométer, amely lehetővé teszi a mérést 340 nm-en, amely hullámhosszon az NADH abszorpció maximuma van, vagy olyan fotométer, amely lehetővé teszi a méréseket 334 nm-en vagy 365 nm-en.

Mivel abszolút abszorpciós mérések történnek (azaz kalibrációs görbéket nem használunk, de standardizálás történik a NADH abszorpciós koefficiensének figyelembevételével), a készülék hullámhosszpontosságot és az abszorbancialinearitást ellenőrizni kell.

3.2.

Üvegküvetták 1 cm-es fényúttal vagy egyszer használatos küvetták.

3.3.

Mikropipetták 0,02-2 ml közötti térfogatok pipettázására.

4. A MINTA ELŐKÉSZÍTÉSE

A citrátmeghatározást normál esetben közvetlenül a borból végezzük előzetes színtelenítés és hígítás nélkül, feltéve hogy a citromsavtartalom kevesebb, mint 400 mg/l. Egyébként hígítsuk a bort Hozzáadniig, amíg a citrátkoncentráció 20 és 400 mg/l között lesz (azaz 5 és 80 μg között a mintarészben).

A fenolvegyületekben gazdag vörösborok esetében PVPP-vel való előzetes kezelés ajánlott:

Készítsünk kb. 0,2 g PVPP-ből vizes szuszpenziót, és hagyjuk állni 15 percig. Szűrjük át szűrőpapíron.

Öntsünk 10 ml bort egy 50 ml-es Erlenmeyer-lombikba, adjuk hozzá a nedves PVPP-t, amelyet eltávolítottunk a szűrőről egy spatula segítségével. Rázzuk két-három percig, majd szűrjük át.

5. ELJÁRÁS

A spektrofotométert 340 nm-es hullámhosszra beállítva határozzuk meg az abszorbanciát az 1 cm-es küvetták használatával, levegőt használva zéró abszorbancia (referencia) standardként (nincs küvetta a fényútban). Helyezzük a következőket az 1 cm-es küvettákba:

Referencia
(ml)
Minta
(ml)
2.1. oldat1,001,00
2.2. oldat0,100,10
Mérendő minta0,20
Kétszer desztillált víz2,001,80
2.3. oldat0,020,02

Keverjük össze, és kb. öt perc múlva olvassuk le a referencia és a minta abszorbanciáját (A 1).

Adjunk hozzá:

2.4. oldatot0,02 ml0,02 ml

Keverjük össze; várjuk meg, amíg a reakció befejeződik (kb. öt perc), és olvassuk le referencia és a minta abszorbanciáit (A 2).

Számítsuk ki a abszorbancia különbséget (A 2 − A 1) a referencia és a mintaküvettákra, ΔA R és ΔA S.

Végül számoljuk ki ezen különbségek közötti különbséget.

ΔA = Δ A S − ΔA R

Megjegyzés: Az enzimreakció befejeződéséhez szükséges idő tételről tételre változhat. A fenti érték csak iránymutató jellegű, és ajánlatos azt minden tételre meghatározni.

6. EREDMÉNY

A citromsav-koncentrációt mg/l-ben adjuk meg, egész számban kifejezve.

6.1. Számítás

A koncentráció mg/l-ben történő kiszámításához az alábbi általános képlet használható:

KÉP HIÁNYZIK

ahol V

=

a vizsgálandó oldat térfogata ml-ben (itt 3,14 ml)

v

=

a minta térfogata ml-ben (itt 0,2 ml)

M

=

a meghatározandó anyag molekulatömege

(itt a tiszta citromsavra M = 192,1)

d

=

optikai útvonal hossza a cellában cm-ben (itt 1 cm)

ε

=

az NADH abszorpciós koefficiense (340 nm-nél ε = 6,3 mmol−1 × 1 × cm −1),

így tehát

C = 479 x ΔA

Ha az előkészítés során a mintát hígítottuk, szorozzuk meg az eredményt a hígítási tényezővel.

Megjegyzés:

334 nm-nél: C = 488 × ΔA (= 6,2 m mol−1 × 1 × cm−1).

365 nm-nél: C = 887 × ΔA (= 3,4 m mol−1 × 1 × cm−1).

6.2. Ismételhetőség (r)

400 mg/l-nél kisebb citromsav-koncentráció: r = 14 mg/l

400 mg/l-nél nagyobb citromsav-koncentráció: r = 28 mg/l.

6.3. Reprodukálhatóság (R)

400 mg/l-nél kisebb citromsav-koncentráció: R = 39 mg/l

400 mg/l-nél nagyobb citromsav-koncentráció: R = 65 mg/l.

18. TEJSAV

1. A MÓDSZER ELVE

Az összes tejsavat (L-laktát és D-laktát) nikotinamid-adenin-dinukleotid (NAD) oxidálja piruváttá L-laktát-dehidrogenáz (L-LDH) és D-laktát-dehidrogenáz (D-LDH) által katalizált reakcióban.

A reakció egyensúlyi állapota normál esetben erőteljesebben a laktát irányába tolódik. A piruvátnak a reakciókeverékből való eltávolítása eltolja az egyensúlyi állapotot a piruvát kialakulásának irányába.

L-glutamát jelenlétében a piruvát L-alaninná alakul glutamát-piruvát-transzamináz (GPT) által katalizált reakcióban:

KÉP HIÁNYZIK

(1)

L-laktát + NAD+ piruvát + NADH + H+

KÉP HIÁNYZIK

(2)

D-laktát + NAD+ piruvát + NADH + H+

KÉP HIÁNYZIK

(3)

Piruvát + L-glutamát L-alanin + α-ketoglutarát

Az NADH képződés, amely 340 nm hullámhosszon bekövetkező abszorbancia növekedés által mérhető, arányos az eredetileg jelenlévő tejsav mennyiségével.

Megjegyzés:

Az L-tejsav az (1) és (3) reakciók alkalmazásával egymástól függetlenül, míg a D-tejsav a (2) és (3) reakciók segítségével, szintén egymástól függetlenül határozható meg.

1.2. Szokásos módszer

Az anioncserélő gyantaoszlopon elválasztott tejsavat acetaldehiddé oxidáljuk, és fotometriásan határozzuk meg, miután nitroprusszid-nátriummal és piperidinnel reakcióba lépett.

2. REFERENCIA-MÓDSZER

2.1. Reagensek

2.1.1.

Pufferoldat, pH 10 (glicil-glicin 0,6 mól/l; L-glutamát 0,1 mól/l):

Oldjunk fel 4,75 glicil-glicint és 0,88 g L-glutamin-savat kb. 50 ml kétszer desztillált vízben; állítsuk be a pH-t 10-re néhány ml 10 M nátrium-hidroxiddal, és töltsük fel 60 ml-re kétszer desztillált vízzel.

Ez az oldat legalább 12 hétig eltartható 4 °C-os hőmérsékleten.

2.1.2.

Nikotinamid-adenin-dinukleotid-oldat (NAD) (kb. 40 × 10-3 M): oldjunk fel 900 mg NAD-t 30 ml kétszer desztillált vízben. Ez az oldat legalább négy hétig eltartható 4 °C-os hőmérsékleten.

2.1.3.

Glutamát-piruvát-transzamináz-szuszpenzió (GPT) (20 mg/ml): a szuszpenzió eltartható legalább egy évig 4 °C hőmérsékleten.

2.1.4.

L-laktát-dehidrogenáz-szuszpenzió (L-LDH) (5 mg/ml). Ez a szuszpenzió eltartható legalább egy évig 4 °C hőmérsékleten.

2.1.5.

D-laktát-dehidrogenáz-szuszpenzió (D-LDH) (5 mg/ml). Ez a szuszpenzió eltartható legalább egy évig 4 °C hőmérsékleten.

Ajánlatos a meghatározás előtt az enzimaktivitást ellenőrizni.

Megjegyzés: Az összes vegyszer kereskedelmi forgalomban beszerezhető.

2.2. Eszközök

2.2.1.

Spektrofotométer, amely lehetővé teszi a 340 nm hullámhosszon, az NADH abszorbancia maximumán végzett méréseket.

Ennek hiányában nem folytonos spektrumú fotométer is használható, amely lehetővé teszi a méréseket 334 vagy 365 nm-en.

Mivel abszolút abszorpciós mérések történnek (azaz kalibrációs görbéket nem használunk, de standardizálás történik a NADH abszorpciós koefficiensének figyelembevételével), a készülék hullámhosszpontosságát és az abszorpció linearitását ellenőrizni kell.

2.2.2.

Üvegküvetták 1 cm fényúttal vagy egyszer használatos küvetták.

2.2.3.

0,02-2 ml-es mikropipetták.

2.3. A minta előkészítése

Előzetes megjegyzés: Ügyeljünk arra, hogy ne nyúljunk az üvegeszközöknek ahhoz a részéhez, amely érintkezésbe kerül a reakciókeverékkel, mivel az ujjunkról L-tejsav kerülhet rá, és így hibás eredményeket kaphatunk.

A tejsav meghatározása normál esetben közvetlenül a borból történik a színezék előzetes eltávolítása és hígítás nélkül, feltéve hogy a tejsav-koncentráció kisebb, mint 100 mg/l. Ha azonban a tejsav koncentrációja az alábbi értékek közé esik:

- 100 mg/l és 1 g/l között, hígítsuk 1/10-ére kétszer desztillált vízzel,

- 1 g/l és 2,5 g/l között, hígítsuk 1/25-ére kétszer desztillált vízzel,

- 2,5 g/l és 5 g/l között, hígítsuk 1/50-ére kétszer desztillált vízzel.

2.4. Eljárás

2.4.1. Az összes tejsav meghatározása

A pufferoldatnak 20 és 25 °C között kell lennie a mérés kezdete előtt.

A spektrofotométert 340 nm-es hullámhosszra beállítva határozzuk meg az abszorbanciát az 1 cm-es fényúttal rendelkező küvetták használatával, zéró abszorbancia (referencia) standardként levegőt (nincs küvetta az fényútban) vagy vizet használva.

Helyezzük a következőket az 1 cm-es fényúttal rendelkező küvettákba:

Referencia
(ml)
Minta
(ml)
2.1.1. oldat1,001,00
2.1.2. oldat0,200,20
Kétszer desztillált víz1,000,80
2.1.3. szuszpenzió0,020,02
Mérendő minta0,20

Keverjük üvegkeverővel vagy lapos végű műanyag pálcával; kb. öt perc múlva mérjük meg a referencia és a minta abszorbanciáját (A 1).

Adjunk hozzá 0,02 ml 2.1.4. oldatot és 0,05 ml 2.1.5. oldatot, homogenizáljuk, várjuk meg a reakció befejeződését (kb. 30 perc), és mérjük meg a referencia és a minta abszorbanciáit (A 2).

Számítsuk ki a különbségeket (A 2 − A 1) a referencia és a minta abszorbanciájára, ΔA R és ΔA S.

Végezetül számítsuk a két különbség közötti különbséget:

ΔA = ΔA S − ΔA R

2.4.2. Az L-tejsav és a D-tejsav meghatározása

Az L-tejsav és a D-tejsav meghatározásait egymástól függetlenül lehet elvégezni úgy, hogy az A 1 meghatározásáig az összes tejsavra vonatkozó eljárást alkalmazzuk, majd onnan az alábbiak szerint folytatjuk:

Adjunk hozzá 0,02 ml 2.1.4. oldatot, homogenizáljuk, várjuk meg, amíg a reakció befejeződik (kb. 20 perc), és mérjük meg a referencia és a minta abszorbanciáját (A 2).

Adjunk hozzá 0,05 ml 2.1.5. oldatot, homogenizáljuk, várjunk amíg a reakció befejeződik (kb. 30 perc), és mérjük meg a a referencia és a minta abszorbanciáit (A 3).

Számítsuk ki a különbségeket a referencia és a minta abszorbanciájára L-tejsavra (A 2 − A 1) és D-tejsavra (A 3 − A 2), ΔA R és ΔA S.

Végezetül számítsuk ki a két különbség közötti különbséget:

ΔA = ΔA S − ΔA R

Megjegyzés:

Az enzimreakció befejeződéséhez szükséges idő tételről tételre változhat. A fenti érték csak iránymutatásként szerepel, és ajánlatos azt meghatározni minden tételre. Ha csak az L-tejsavat határozzuk meg, az inkubációs idő 10 percre csökkenthető.

2.5. Eredmények

A tejsav-koncentrációt egy tizedes pontossággal g/l-ben adjuk meg.

2.5.1. Számítás

A g/l-ben kifejezett koncentráció számítására alkalmazott általános képlet:

KÉP HIÁNYZIK

ahol

V

=

tesztoldat térfogata ml-ben (V = 2,24 ml L-tejsavra, V = 2,29 ml D-tejsavra és az összes tejsavra)

v

=

a minta térfogata ml-ben (itt 0,2 ml)

M

=

a meghatározandó anyag molekulatömege (itt a DL-tejsavra M = 90,08)

d

=

a küvetta fényútja (itt 1 cm)

ε

=

az NADH abszorpciós együtthatója (340 nm-en ε = 6,3 mmol−1 × 1 × cm−1).

2.5.1.1. Összes tejsav és D-tejsav

C = 0,164 × ΔA

Ha a mintát hígítottuk az előkészítés során, szorozzuk meg az eredményt a hígítási tényezővel.

Mérés 334 nm-en: C = 0,167 × ΔA, (ε = 6,2 mmol−1 × 1 × cm−1).

Mérés 365 nm-en: C = 0,303 × ΔA, (ε = 3,4 mmol−1 × 1 × cm−1).

2.5.1.2. L-tejsav

C = 0,160 × ΔA

Ha a mintát az előkészítés során hígítottuk, szorozzuk meg az eredményt a hígítási tényezővel.

Mérés 334 nm-en: C = 0,163 × Δ A, (ε = 6,2 mmol−1 × 1 × cm−1).

Mérés 365 nm-en: C = 0,297 × Δ A, (ε = 3,4 mmol−1 × 1 × cm−1).

2.5.2. Ismételhetőség (r)

r = 0,02 + 0,07 xi g/l

xi a minta tejsav-koncentrációja g/l-ben.

2.5.3. Reprodukálhatóság (R)

R = 0,05 + 0,125 xi g/l

xi a minta tejsav-koncentrációja g/l-ben.

19. L-ALMASAV

1. A MÓDSZER ELVE

Az L-almasav nikotinamid-adenin-dinukleotiddal (NAD) oxál-acetáttá oxidálódik, L-malát dehidrogenáz (L-MDH) enzim által katalizált reakcióban.

A reakció egyensúlyi pontja normál esetben erősen a malát irányába tolódik. Az oxál-acetátnak a reakciókeverékből való eltávolítása az egyensúlyi pontot az oxál-acetát keletkezése irányába tolja el. L-glutamát jelenlétében az oxál-acetát L-aszpartáttá alakul, glutamát-oxálacetá-transzamináz (GOT) által katalizált reakcióban:

KÉP HIÁNYZIK

(1)

L-malát + NAD+ Oxál-acetát + NADH + H+

KÉP HIÁNYZIK

(2)

Oxál-acetát + L-glutamát L-aszpartát + α-ketoglutarát

az NADH-képződés, amely 340 nm hullámhosszon bekövetkező abszorbancianövekedés által mérhető, arányos az eredetileg jelenlévő L-almasav mennyiségével.

2. REAGENSEK

2.1.

Pufferoldat, pH 10

(0,6 M glicil-glicin: 0,1 M L-glutamát:

oldjunk fel 4,75 glicil-glicint és 0,88 g L-glutamin-savat kb. 50 ml kétszer desztillált vízben; állítsuk be a pH-t 10-re kb. 4,6 ml 10 M nátrium-hidroxiddal, és töltsük fel 60 ml-re kétszer desztillált vízzel.

Ez az oldat legalább 12 hétig eltartható 4 °C-os hőmérsékleten.

2.2.

Nikotinamid-adenin-dinukleotid-oldat (NAD), (kb. 47 x 10-3 M):

oldjunk fel 420 mg NAD-t 12 ml kétszer desztillált vízben. Ez az oldat legalább négy hétig eltartható 4 °C-os hőmérsékleten.

2.3.

2 mg/ml glutamát-oxálacetát-transzamináz-szuszpenzió (GOT). A szuszpenzió legalább egy évig eltartható 4 °C hőmérsékleten.

2.4.

5 mg/ml L-malát-dehidrogenáz-oldat (L-MDH). Az oldat legalább egy évig eltatható 4 °C hőmérsékleten.

Megjegyzés: Az összes vegyszer kereskedelmi forgalomban kapható.

3. ESZKÖZÖK

3.1.

Spektrofotométer, amely lehetővé teszi a 340 nm hullámhosszon végzett méréseket, az NADH abszorbancia maximumán.

Ennek hiányában, nem folytonos spektrumú fotométer is használható, amely lehetővé teszi a méréseket 334 vagy 365 nm-en.

Mivel abszolút abszorbanciamérések történnek (azaz kalibrációs görbéket nem használunk, de standardizálás történik a NADH abszorpciós koefficiensének figyelembevételével), a készülék hullámhosszpontosságát és az abszorpciólinearitását ellenőrizni kell.

3.2.

1 cm fényúttal rendelkező üvegküvetták vagy egyszer használatos küvetták.

3.3.

0,01-2 ml-es mikropipetták a minták beméréséhez.

4. A MINTA ELŐKÉSZÍTÉSE

Az L-almasav meghatározását általában közvetlenül a borból végezzük színtelenítés és hígítás nélkül, feltéve hogy az L-almasav-koncentráció kisebb, mint 350 mg/l (365 nm-nél mérve). Egyébként hígítsuk a bort kétszer desztillált vízzel, amíg az L-almasav koncentráció 30 és 350 mg/l között lesz (azaz az L-almasav koncentráció a vizsgálati mintában 3 és 35 μg között van).

Ha az L-almasav-koncentráció a borban 30 mg/l-nél kisebb, a vizsgálati minta térfogata 1 ml-ig növelhető. Ebben az esetben a hozzáadandó víz mennyiségét úgy kell csökkenteni, hogy a teljes térfogat a két küvettában egyforma legyen.

5. ELJÁRÁS

A spektrofotométert 340 nm hullámhosszra beállítva határozzuk meg az abszorbanciát 1 cm-es fényúttal rendelkező küvetták használatával, zéró abszorbancia (referencia) standardként levegőt (nincs küvetta az fényútban) vagy vizet használva.

Helyezzük a következőket az 1 cm-es fényúttal rendelkező küvettákba:

Referencia
(ml)
Minta
(ml)
2.1. oldat1,001,00
2.2. oldat0,200,20
Kétszer desztillált víz1,000,90
2.3. szuszpenzió0,010,01
Mérendő minta0,10

Keverjük össze; kb. három perc múlva mérjük meg a referencia és a minta abszorbanciáját (A 1).

Adjunk hozzá:

2.4. oldatot0,01 ml0,01 ml

Keverjük össze; várjunk a reakció befejezéséig (5-10 perc), és mérjük meg a referencia és a minta abszorbanciáit (A 2).

Számítsuk ki a a referencia és a minta abszorpciójának különbségeit (A 2 − A 1), ΔA R és ΔA S.

Végezetül számítsuk e két különbség különbségét: ΔA = ΔA S − ΔA R

Megjegyzés: Az enzimreakció befejeződéséhez szükséges idő tételről-tételre változhat. A fenti érték csak iránymutatásként szerepel, és ajánlatos azt meghatározni minden tételre.

6. EREDMÉNY

Az L-almasav koncentrációt g/l-ben adjuk meg egy tizedes pontosságig.

6.1. Számítás

A g/l-ben kifejezett koncentráció számítására alkalmazott általános összefüggés:

KÉP HIÁNYZIK

ahol

V

=

tesztoldat térfogata ml-ben (itt 2,22 ml)

v

=

a minta térfogata ml-ben (itt 0,1 ml)

M

=

a meghatározandó anyag molekulatömege (itt az L-almasav esetében M = 134,09)

d

=

fényút a küvettában cm-ben (itt 1 cm)

ε

=

az NADH abszorpciós együtthatója (340 nm-en ε = 6,3 m mol−1 × 1 × cm−1),

így az L-almasav esetében:

C = 0,473 × ΔA g/l

Ha a mintát előkészítése során hígítottuk, szorozzuk meg az eredményt a hígítási tényezővel.

Megjegyzés:

Mérés 334 nm-en C = 0,482 × ΔA

Mérés 365 nm-en: C = 0,876 × ΔA

6.2. Ismételhetőség (r)

r = 0,03 + 0,034xi

xi az almasav-koncentráció a mintában g/l-ben.

6.3. Reprodukálhatóság (R)

R = 0,05 + 0,071 xi

xi az almasav-koncentráció a mintában g/l-ben.

20. D-ALMASAV

(enzimatikus módszer)

1. ALAPELV

D-malát-dehidrogenáz (D-MDH) jelenlétében a D-almasavat (D-malát) a nikotinamid-adenin-dinukleotid (NAD) oxál-acetáttá oxidálja. A létrejött oxál-acetát piruváttá és szén-dioxiddá bomlik.

KÉP HIÁNYZIK

A keletkezett NADH mennyisége arányos a D-malát koncentrációjával, és 334, 340 vagy 365 nm-en mérjük.

2. REAGENSEK

Tesztkombináció kb. 30 meghatározáshoz.

a) 1. palack kb. 30 ml oldattal, amely HEPES pufferoldatból [N-(2-hidroxietil)piperazin-N'-2-etán-szulfonsav] pH = 9,0 és stabilizátorokból áll;

b) 2. palack kb. 210 mg NAD-liofilizátummal;

c) 3. palackból három darab D-MDH-liofilizátummal, darabonként kb. 8 egység.

Az oldatok elkészítése

1.

Az 1. palack tartalmát hígítatlanul használjuk. Felhasználás előtt állítsuk be az oldat hőmérsékletét 20-25 °C-ra.

2.

Oldjuk fel a 2. palack tartalmát 4 ml kétszer desztillált vízben.

3.

Oldjuk fel az egyik 3. palack tartalmát 0,6 ml kétszer desztillált vízben. Felhasználás előtt állítsuk be az oldat hőmérsékletét 20-25 °C-ra.

Az oldatok stabilitása

Az 1. számú palack tartalma legalább egy évig áll el, ha + 4 °C hőmérsékleten tároljuk; a 2. számú oldat három hónapig áll el, ha + 4 °C hőmérsékleten tároljuk, és két hónapig, ha - 20 °C hőmérsékleten tároljuk; a 3. számú oldat öt napig áll el, ha + 4 °C hőmérsékleten tároljuk.

3. ESZKÖZÖK

3.1.

Spektrofotométer, amellyel 340 nm-en lehet méréseket végezni, amely hullámhosszon az NADH-abszorpció maximuma van. Amennyiben nincs ilyen készülék, nem folytonos spektrumú fotométer is használható, amellyel 334 vagy 365 nm-en lehet mérni. Mivel abszolút abszorbancia-mérések történnek (azaz nincs kalibrációs oldatsorozat, hanem az NADH abszorpciós együtthatójához való viszonyítás történik), a készülék hullámhosszpontosságát és az abszorpció linearitását ellenőrizni kell.

3.2.

Üvegküvetták 1 cm-es fényúttal (igény szerint eldobható küvetták is használhatók).

3.3.

Mikropipetták 0,01-2 mm térfogatok pipettázásához.

4. A MINTA ELŐKÉSZÍTÉSE

A D-almasav meghatározását normál esetben közvetlenül a borból végzik, előzetes színtelenítés nélkül.

A küvettában lévő D-almasav mennyiségének 2-50 μg között kell lennie. A bort ezért úgy kell hígítani, hogy a D-almasav-koncentráció 0,02 és 0,5 g/l (mérés 365 nm-en) vagy 0,02 és 0,3 g/l (mérés 340, 334 nm-en) között legyen (az alkalmazott készüléktől függően).

Hígítási táblázat:

Becsült D-almasav/liter mennyiségHígítás vízzelF hígítási tényező
Mérés hullámhossza:
340 vagy 334 nm365 nm
< 0,3 g< 0,5 g1
0,3 – 3,0 g0,5 – 5,0 g1 + 910

5. ELJÁRÁS

340 nm-es hullámhosszra beállított spektrofotométerrel határozzuk meg az abszorbanciát 1 cm-es küvetták használatával, a zéró abszorbancia beállításához levegőt (nincs küvetta a fényútban) vagy vizet használva.

Pipettázzunk a küvettákba:

ReferenciaTeszt
1. oldat1,00 ml1,00 ml
2. oldat0,10 ml0,10 ml
Kétszer desztillált víz1,80 ml1,70 ml
Minta a méréshez0,10 ml

Keverjük össze, és kb. hat perc múlva mérjük meg a referencia- és a tesztoldat abszorpcióját (A1).

Adjuk hozzá a következőt:

ReferenciaTeszt
3. oldat0,05 ml0,05 ml

Keverjük össze; várjuk meg, amíg a reakció befejeződik (kb. 20 perc), és mérjük meg a referenciaoldat és a tesztoldat abszorpcióit (A2).

Számítsuk ki az abszorbancia-különbséget (A2 - A1) a referencia- (ΔAT) és a teszt- (ΔAE) oldatokra. Végezetül számoljuk ki e különbségek közötti különbséget: ΔA = ΔAE - ΔAT.

Megjegyzés: Az enzimreakció befejez ődéséhez szükséges idő tételről tételre változhat. A fent megadott időtartam csak iránymutató jellegű, és ajánlatos azt meghatározni minden egyes tételhez.

A D-almasav gyorsan reagál. Az enzim az L-borkősavat is átalakítja, bár sokkal lassabban. Ez magyarázza azt az enyhe mellékreakciót, amely extrapoláció segítségével korrigálható (lásd az A. függeléket).

6. EREDMÉNY

A koncentrációnak mg/l-ben történő kiszámítására szolgáló általános összefüggés az alábbi:

KÉP HIÁNYZIK

ahol:

V

=

a tesztoldat térfogata ml-ben (2,95 ml)

v

=

a minta térfogata ml-ben (0,1 ml)

PM

=

a meghatározandó anyag molekulatömege (D-almasavra PM = 134,09)

d

=

a küvetta fényútja cm-ben (1 cm)

ε

=

az NADH abszorpciós együtthatója:

340 nm-nél = 6,3 (1 mmol-1 cm-1)

365 nm-nél = 3,4 (1 mmol-1 cm-1)

334 nm-nél = 6,18 (1 mmol-1 cm-1)

Ha a mintát az előkészítés során hígítottuk, szorozzuk be az eredményt a hígítási tényezővel.

A D-almasav-koncentrációt mg/l-ben adjuk meg, tizedesek nélkül.

7. PONTOSSÁG

A módszer pontosságára vonatkozó, laboratóriumok közötti minták részleteit a B. függelék összegzi. Előfordulhat, hogy a laboratóriumok közti körvizsgálatból eredő értékek nem alkalmazhatók a B. függelékben lévő analitkoncentráció és mátrixok tartományain kívüli tartományokra.

7.1. Ismételhetőség

Egy ugyanazt a készüléket használó vizsgáló által a lehető legrövidebb időn belül végzendő vizsgálat mellett azonos anyagból nyert mintára megadott két önálló eredmény közötti abszolút különbség nem lépheti túl az r ismerhetőségi értéket az esetek több mint 5 %-ában.

r = 11 mg/l

7.2. Reprodukálhatóság

Két különböző laboratóriumban azonos anyagból nyert mintára megadott két önálló eredmény közötti abszolút különbség nem lépheti túl az R reprodukálhatósági értéket az esetek több mint 5 %-ában.

R = 20 mg/l

8. D-ALMASAV (D(+)-ALMASAV) ARÁNYA KIS MENNYISÉGET TARTALMAZÓ BOROKBAN

8.1. ALKALMAZÁSI TERÜLET

Az ismertetett módszer 50 mg/l-nél kevesebb D-almasavat tartalmazó borokban alkalmazható a D-almasav enzimatikus úton történő meghatározásához.

8.2. ALAPELV

A módszer elvének leírása az 1. pontban található. Miután a küvettába 50 mg/l D-almasavat teszünk, a fejlődő NADH mennyisége arányos a jelen lévő D-almasav mennyiségével, és 340 nm-es hullámhosszon mért abszorpció növekedése alapján határozzuk meg.

8.3. REAGENSEK

0,199 g/l-es D-almasav-oldat és a 2. pontban megjelölt reagensek.

8.4. ESZKÖZÖK

L. a 3. pontban megjelölt eszközöket.

8.5. MINTA-ELŐKÉSZÍTÉS

L. a 4. pontban

8.6. A MEGHATÁROZÁS MENETE

A meghatározás az 5. pont szerint történik, úgy, hogy a küvettába 50 mg/l D-almasavat teszünk (0,025 ml 0,199 g/l-es D-almasav-oldatot ugyanennyi térfogatú víz helyett), és a kapott értékekből levonunk 50 mg/l-t.

8.7. VALIDÁLÁS

A D(+)-almasav arányának 50 mg/l izomer hozzáadása után történő meghatározására szolgáló módszerrel kapcsolatos validálás összefoglalása az alábbi táblázatban található.

Mérési tartomány0–70 mg/l D-almasav.
E határok között a módszer lineáris, és a korrelációs együttható 0,990 és 0,994 között van.
Méréshatár24,4 mg/l
Kimutatási határ8,3 mg/l
Érzékenység0,0015 abs/mg/l
Kinyerési hányadfehérborok: 87,5–115,0 %, vörösborok: 75–105 %
Ismételhetőség= 12,4 mg/l fehérborokra (az OIV-módszer szerint = 12,5 mg/l)
= 12,6 mg/l vörösborokra (az OIV-módszer szerint = 12,7 mg/l)
Relatív szórási együttható4,2–7,6 % (fehér- és vörösborokra egyaránt)
Laboratóriumok közötti szórásCV = 7,4 % (s = 4,4 mg/l; átlag = 59,3 mg/l)

A. függelék

Hogyan kezeljük a mellékreakciókat

A mellékreakciókat általában az enzim másodlagos reakciói, a mintamátrixban lévő más enzimek jelenléte vagy egy vagy több mátrixelem kofaktorral való kölcsönhatása okozzák az enzimreakcióban.

Normál reakció esetén az abszorbancia bizonyos idő, általában 10-20 perc elteltével állandó értéket ér el a specifikus enzimreakció sebességétől függően. Ha azonban másodlagos reakciók fordulnak elő, az abszorbancia nem ér el állandó értéket, hanem idővel általában nő. Ezt a folyamatot általában "mellékreakciónak" hívjuk.

Ha mellékreakció fordul elő, az oldat abszorbanciáját rendszeres időintervallumokban kell mérni (minden második-ötödik percben), miután eltelt az az idő, amely ahhoz szükséges, hogy a standard oldat elérje végső abszorbanciáját. Ha az abszorbancia szabályosan nő, öt vagy hat mérést kell végezni, és vissza kell extrapolálni egy grafikon vagy számítás segítségével, hogy meghatározzuk azt az abszorbanciát, amelyet akkor figyelhettünk volna meg, amikor az utolsó enzimet hozzáadtuk (T0). A szubsztrátum-koncentrációt az erre az időre extrapolált abszorbancia különbsége alapján számítjuk (Af - Ai).

KÉP HIÁNYZIK

B. függelék

A laboratóriumok közötti körvizsgálat statisztikai eredményei

A laboratóriumok közötti körvizsgálat éve:1995
Laboratóriumok száma:8
Minták száma:5, D-almasav hozzáadásával

MintaABCDE
A hibás eredményeket szolgáltató laboratóriumok kiesése után fennmaradt laboratóriumok száma78787
A kiesők (laboratóriumok) száma111
Elfogadott eredmények száma3541354136
Átlagérték
(mg/l)
161,765,933,1106,9111,0
Az ismételhetőség standard szórása (sr) (mg/l)4,534,241,934,364,47
Az ismételhetőség relatív szórása (RSDr) (%)2,86,45,84,14,00
Ismételhetőségi határ (r) (mg/l)12,711,95,412,212,5
A reprodukálhatóság standard szórása (SR) (mg/l)9,267,245,896,366,08
A reprodukálhatóság relatív szórása (RSDR) (%)5,71117,85,95,5
Reprodukálhatósági határérték (R) (mg/l)25,920,316,517,817,0

Minták típusai:

A: vörösbor; B: vörösbor; C: fehérbor; D: fehérbor; E: fehérbor.

21. ÖSSZES ALMASAV

1. A MÓDSZER ELVE

Az anioncserélő oszlop segítségével elválasztott almasavat kolorimetriásan határozzuk meg az eluálószerben a sárga elszíneződés mérésével, amit a kromotrop-sav 96 %-os kénsavval hoz létre. A megtévesztő anyagokra történő korrekció úgy történik, hogy kivonjuk a 86 %-os kénsav, illetve kromotrop-sav használatával kapott abszorbanciát (az almasav nem reagál ezeknél a savkoncentrációknál) a 96 %-os koncentrációjú kénsavval kapott abszorbanciából.

2. ESZKÖZÖK

2.1.

Kb. 250 mm hosszúságú és 35 mm belső átmérőjű üvegoszlop leeresztő csappal ellátva.

2.2.

Kb. 300 mm hosszúságú és 10-11 mm-es belső átmérőjű üvegoszlop leeresztő csappal ellátva.

2.3.

Termosztatikusan szabályozott vízfürdő 100 °C hőmérsékleten.

2.4.

Spektrofotométer-készlet 420 nm-en történő abszorbancia mérésre, 10 mm-es küvettákkal.

3. REAGENSEK

3.1.

Erősen lúgos ioncserélő gyanta (pl. Merck III).

3.2.

5 % (m/V)-os nátrium-hidroxid.

3.3.

30 % (m/V)-os ecetsav.

3.4.

0,5 % (m/V)-os ecetsav.

3.5.

10 % (m/V)-os nátrium-szulfát-oldat.

3.6.

koncentrált kénsav, 95-97 % (m/m).

3.7.

86 % (m/V)-os kénsav.

3.8.

5 % (m/V)-os kromotrop-sav.

Minden egyes meghatározás előtt készítsünk friss oldatot úgy, hogy feloldunk 500 mg kromotropsavas-nátriumot (C10H6Na2O8S2 · 2H20) 10 ml desztillált vízben.

3.9.

0,5 g/l DL-almasav-oldat.

Oldjunk fel 250 mg almasavat (C4H6O5) 10 %-os nátrium-szulfát-oldatban, töltsük fel 500 ml-re nátrium-szulfát-oldattal (10 %-os) (3.5.).

4. ELJÁRÁS

4.1. Az ioncserélő gyanta előkészítése

Tegyünk egy desztillált vízzel átnedvesített vatta dugót az oszlop aljába (35 × 250 mm) a csap fölött. Öntsünk anioncserélőgyanta-szuszpenziót az üvegoszlopba. A folyadék szintje 50 mm-rel a gyanta szintje fölött legyen. Öblítsük át 1 000 ml desztillált vízzel. Mossuk át az oszlopot 5 %-os nátrium-hidroxid-oldattal úgy, hogy a gyanta felső szintjétől 2-3 mm-en belüli szintig engedjük le, ismételjük meg két további, 5 %-os nátrium-hidroxidos mosással, és hagyjuk állni egy órán keresztül. Mossuk át az oszlopot 1 000 ml desztillált vízzel. Töltsük fel újra az oszlopot 30 %-os ecetsavval, hagyjuk lefolyni az oszlop tetejétől számított 2-3 mm-ig, és ismételjük meg az átmosást 30 %-os ecetsavval még kétszer. Használat előtt hagyjuk legalább 24 órát állni. Tároljuk az ioncserélő gyantát 30 %-os ecetsavban a további analízisek számára.

4.2. Az ioncserélő oszlop előkészítése

Helyezzünk üveggyapot dugót az oszlop aljára (11 x 300 mm) a csap fölé. Öntsünk bele ioncserélőgyanta-szuszpenziót (a 4.1. szakasz szerint előkészítve) 10 cm-es magasságig. Nyissuk ki a csapot, és hagyjuk, hogy lefolyjon a 30 %-os ecetsav a gyanta tetejétől számított 2-3 mm-re. Mossuk át 50 ml 0,5 %-os ecetsavval.

4.3. A DL-almasav elválasztása

Öntsünk a 4.2. szakasz szerint előkészített oszlopra 10 ml bort vagy mustot. Hagyjuk cseppenként lefolyni (átlagban másodpercenként egy csepp), és állítsuk le az áramlást a gyanta tetejétől számított 2-3 mm-re. Mossuk át az oszlopot 50 ml 0,5 %-os ecetsavval, majd 50 ml desztillált vízzel, és hagyjuk lecsöpögni ugyanolyan sebességgel, mint az előbb, megállítva az áramlást a gyanta tetejétől számított 2-3 mm-en belül.

Eluáljuk az ioncserélő gyantán abszorbeálódott savakat 10 %-os nátrium-szulfát-oldattal (3.5.). Gyűjtsük össze az eluátumot egy 100 ml-es mérőlombikban.

Az oszlop a 4.1. szakaszban leírt eljárás szerint regenerálható.

4.4. Az almasav meghatározása

Címkézzünk fel két széles nyakú, 30 ml-es kémcsövet (csiszolt üvegdugókkal ellátva), A és B. Mindegyik csőbe töltsünk 1,0 ml eluálószert (4.3.) és 1 ml 5 %-os kromotrop-savat. Adjunk 10 ml 86 %-os kénsavat az A kémcsőhöz (referencia) és 10 ml 96 %-os kénsavat a B kémcsőhöz (minta). Dugjuk be, és rázással homogenizáljuk, ügyelve arra, hogy az üvegdugó ne legyen nedves. Merítsük a kémcsöveket forró vízfürdőbe pontosan 10 percig. Hűtsük le a csöveket sötétben 20 °C-ra, pontosan 90 percen át. Azonnal mérjük meg a kontrollhoz viszonyított abszorbanciát 420 nm-en 10 mm-es küvettában.

4.5. A kalibrációs görbe felvétele

Pipettázunk 5,0, 10,0, 15,0 és 20 ml 0,5 g/l almasavoldatot 50 ml-es mérőlombikokba, majd töltsük fel jelig 10 %-os nátrium-szulfát-oldattal.

Ezek az oldatok megfelelnek a 0,5, 1,0, 1,5 és 2 g/l almasavtartalmú borból nyert eluátumoknak.

Folytassuk a 4.4. szerint.

Az oldatok abszorbanciáját az almasavtartalom függvényében ábrázolva egy, az origón áthaladó egyenest kapunk.

A kialakult szín intenzitása nagymértékben függ a felhasznált kénsav koncentrációjától, a kalibrációs görbét legalább sorozatonként egy ponton ellenőrizni kell, hogy nem változott-e a kénsav koncentrációja.

5. EREDMÉNY

A DL-almasav-tartalmat a mért abszorbanciaérték alapján a kalibrációs görbéről kapjuk meg. A mintaalmasav-koncentrációt g/l-ben egy tizedes pontosságig adjuk meg.

Ismételhetőség:

Tartalom < 2 g/l: r

=

0,1 g/l.

Tartalom > 2 g/l: r

=

0,2 g/l.

Reprodukálhatóság:

R = 0,3 g/l

22. SZORBINSAV

1. A MÓDSZEREK ELVE

1.1. Meghatározás ultraibolya tartományban abszorpciós spektrofotometriával

A vízgőzdesztillációval elválasztott szorbinsavat (2,4-hexadiénsav) a desztillátumban ultraibolya tartományban abszorpciós spektrofotometriával határozzuk meg. Az ultraibolya spektrumban zavaró anyagokat, kálcium-hidroxiddal történő enyhe lúgosítást követően, szárazra párlással távolítjuk el. A 20 mg/l-nél kisebb szorbinsav-koncentrációk igazolásához vékonyréteg-kromatográfiát használunk (érzékenység 1 mg/l).

1.2. Meghatározás gázkromatográfiával

A dietil-éterrel kivont szorbinsavat gázkromatográfiával határozzuk meg belső standard jelenlétében.

1.3. A szorbinsavnyomok azonosítása vékonyréteg-kromatográfiával

A dietil-éterrel kivont szorbinsavat vékonyréteg-kromatográfiával mutatjuk ki, és koncentrációját félkvantitatív módon határozzuk meg.

2. MEGHATÁROZÁS ULTRAIBOLYA-ABSZORPCIÓS SPEKTROFOTOMETRIÁVAL

2.1. Reagensek

2.1.1.

Kristályos borkősav (C4H6O6).

2.1.2.

kb. 0,02 M kalcium-hidroxid Ca(OH)2 oldat.

2.1.3.

20 mg/l szorbinsav referenciaoldat.

Oldjunk fel 20 mg szorbinsavat (C6H8O2) kb. 2 ml 0,1 M nátrium-hidroxid-oldatban. Öntsük egy 1 000 ml-es mérőlombikba, és töltsük fel desztillált vízzel a jelig, vagy 26,8 mg kálium-szorbátot (C6H7KO2) oldunk fel vízben, és feltöltjük 1 000 ml-re.

2.2. Eszközök

2.2.1.

Vízgőzdesztillációs készülék (lásd az illósavakról szóló fejezetet).

2.2.2.

Vízfürdő 100 °C hőmérsékleten.

2.2.3.

Spektrofotométer, amely lehetővé teszi a méréseket 256 nm-es hullámhosszon az 1 cm fényúttal rendelkező kvarc küvettában.

2.3. Eljárás

2.3.1. Desztilláció

Töltsünk a vízgőzdesztillációs készülék lombikjába 10 ml bort, és adjunk hozzá 1-2 g borkősavat (2.1.1.). Gyűjtsünk össze 250 ml desztillátumot.

2.3.2. A kalibrációs görbe elkészítése

A szorbinsav-referenciaoldat (2.1.3.) hígításával készítsünk négy hígított referenciaoldatot, mely, 0,5, 1,0,2,5 és 5 mg/l szorbinsavat tartalmaz. Mérjük meg az oldatok abszorbanciáit a spektrofotométerrel 256 nm-en, vakpróbaként desztillált vizet használva. Készítsük el a kalibrációs görbét, amely az abszorbancia változását mutatja a koncentráció függvényében. A változás lineáris.

2.3.3. Meghatározás

Öntsünk 5 ml desztillátumot egy 55 mm átmérőjű lepárló edénybe, és adjunk hozzá 1 ml kalcium-hidroxid-oldatot (2.1.2.). Pároljuk az oldatot vízfürdőn szárazra.

Oldjuk fel a maradékot néhány ml desztillált vízben, vigyük át az oldatot egy 20 ml-es mérőlombikba, és töltsük fel jelig. Mérjük meg az abszorbanciát 256 nm-en a spektrofotométer segítségével egy olyan vakpróbával szemben, amely 1 ml kalcium-hidroxid-oldat (2.1.2.) vízzel 20 ml-re történő felhígításával készült.

A mért abszorbanciaérték alapján az oldatban lévő szorbinsav C-koncentrációját a kalibrációs görbe alapján kapjuk meg.

Megjegyzés: Rutin analízisnél elhagyhatjuk a szárazra párlást. Az ultraibolya tartomány mérését közvetlenül a desztillált vízzel 1:4 arányban hígított desztillátumból végezzük.

2.4. Eredmény

2.4.1. Számítás

A borban lévő szorbinsav-koncentrációt mg/l-ben 100 × C adja,

ahol C = a szorbinsav koncentrációja a spektrofotometriásan analizált oldatban mg/l-ben.

3. MEGHATÁROZÁS GÁZKROMATOGRÁFIÁVAL

3.1. Reagensek

3.1.1.

Etiléter, (C2H5)2O közvetlenül a felhasználás előtt desztillálva.

3.1.2.

Belső referenciaoldat: 1 g/l undekánsav, C11H22O2-oldat 95 %-os etil-alkoholban.

3.1.3.

1:3 V/V hígítású kénsav, H2SO4 (ρ20 = 1,84 g/ml) oldat.

3.2. Eszközök

3.2.1.

Gázkromatográf lángionizációs detektorral és rozsdamentes oszloppal felszerelve (4 m × 1/2″), előzetesen dimetil-diklór-szilánnal (DMDCS) kezelt 80-100 mesh szemcsenagyságú Gaschrom Q, amelyre dietilén-glikol-szukcinát (5 %-os) és foszforsav (1 %) (DEGS - H3PO4) elegyét vagy dietilénglikol-adipát (7 %) és foszforsav (1 %) (DEGA - H3PO4) elegyét, mint álló fázist vittek fel.

Az oszlop kezelése DMDCS-nal: áramoltassunk át az oszlopon 2-3 g DMDCS tartalmú toluol oldatot. Azonnal mossuk át metil-alkohollal, majd nitrogénnel, és ezután mossuk át hexánnal, amelyet további nitrogén követ. Ezután feltöltésre készen áll.

Működtetés körülményei:

Kemencehőmérséklet: 175 °C.

Az injektor és a detektor hőmérséklete: 230 °C.

Vivőgáz: nitrogén (áramlási sebesség = 200 ml/perc).

3.2.2.

10 μl-es mikrofecskendő 0,1 μl-es beosztással.

Megjegyzés: Más típusú oszlopok is használhatók, amelyek jó elválasztást adnak, különösen a kapillárisoszlopok (pl. FFAP). Az alább bemutatott működési módszer csak példa.

3.3. Eljárás

3.3.1. Az analizálandó minta előkészítése

Egy csiszolatos üvegdugóval ellátott kb. 40 ml-es üvegkémcsőbe öntsünk 20 ml bort, adjunk hozzá 2 ml-es belső standard oldatot (3.1.2.) és 1 ml hígított kénsavat (3.1.3.).

Miután az oldatot a cső többszöri felfordításával megkevertük, adjunk hozzá 10 ml etilétert (3.1.1). Extraháljuk a szerves fázisban lévő szorbinsavat a cső öt percig tartó rázásával. Hagyjuk leülepedni.

3.3.2. A referenciaoldat előkészítése

Válasszunk ki egy olyan bort, amelynél az éterextraktum kromatogramja nem tartalmaz a szorbinsavnak megfelelő csúcsot. Adjunk hozzá 100 mg/l koncentrációjú szorbinsavat. Kezeljük az így előkészített minta 20 ml-jét a 3.3.1. eljárásban leírtak szerint.

3.3.3. Kromatográfia

Mikrofecskendő segítségével injektáljunk a kromatográfba egymás után 2 μl-t a 3.3.2. szerint nyert éterextraktum fázisból és 2 μl-t a 3.3.1. szerint nyert éterextraktum-fázisból.

Regisztráljuk a megfelelő kromatogramokat: azonosítsuk a szorbinsav és a belső standardot a retenciós idők alapján. Mérjük meg mindkét regisztrált csúcs magasságát (vagy területét).

3.4. Az eredmények kifejezése

3.4.1. Számítás

Az elemzett bor szorbinsavtartalmát mg/l-ben az alábbi képlet adja meg:

KÉP HIÁNYZIK

ahol

H

=

a szorbinsav csúcsmagassága a referenciaoldatban

h

=

a szorbinsav csúcsmagassága az analizált mintában

I

=

a belső standard csúcsmagassága a referenciaoldatban

i

=

a belső standard csúcsmagassága az analizált mintában

Megjegyzés: A szorbinsMegjegyzés:avtartalom ugyanilyen módon meghatározható a megfelelő csúcsok alatti területek mérésével.

4. SZORBINSAVNYOMOK AZONOSÍTÁSA VÉKONYRÉTEG-KROMATOGRÁFIÁVAL

4.1. Reagensek

4.1.1.

Etiléter, (C2H5)2O.

4.1.2.

Kénsav-oldat, H2SO4 (ρ20 = 1,84 g/ml), 1:3 (V/V) arányban vízzel hígítva.

4.1.3.

20 mg /l szorbinsav referenciaoldat kb. 10 % (V/V) etil-alkohol/víz elegyben.

4.1.4.

Mozgófázis: hexán-pentán-ecetsav (20:20:3) (C6H14/C5H12/CH3COOH, ρ20 = 1,05 g/ml).

4.2. Eszközök

4.2.1.

Előre bevont 20 × 20 cm-es vékonyréteg-kromatográfiás lemezek, poliamid gél bevonattal (0,15 mm vastag), fluoreszcens indikátorral.

4.2.2.

Küvetta a vékonyréteg-kromatográfiához.

4.2.3.

Mikropipetta vagy mikrofecskendő 5 μl-es térfogatok ± 0, 1 μl-es pontossággal történő adagolásához.

4.2.4.

Ultraibolya lámpa (254 nm).

4.3. Eljárás

4.3.1. Az analizálandó minta előkészítése

Csiszolatos üvegdugóval ellátott kb. 25 ml-es üvegkémcsőbe helyezzünk 10 ml bort, adjunk hozzá 1 ml hígított kénsavat (4.1.2.) és 5 ml etilétert (4.1.2.). Rázzuk össze a kémcső többszöri megfordításával. Hagyjuk leülepedni.

4.3.2. Hígított referenciaoldatok előkészítése

Készítsünk öt hígított referenciaoldatot a 4.1.3. oldatból literenként 2, 4, 6, 8 és 10 mg szorbinsavtartalommal.

4.3.3. Kromatográfia

Mikrofecskendő vagy mikropipetta használatával juttassunk 5 μl-t a 4.1.3. szerint kapott extrahált éterből és 5 μl-t mindegyik referenciahígításból (4.3.2.) a lemez alsó peremétől számított 2 cm-re lévő pontokra, egymástól 2 cm távolságban.

Helyezzük a mozgófázist (4.1.4.) a kromatográfiás tartályba kb. 0,5 cm magasságban, és hagyjuk, hogy a tartály légtere telítődjön az oldószergőzökkel. Helyezzük a lemezt a tartályba. Futassuk a kromatogramot 12-15 cm-re (kb. 30 perc). Szárítsuk meg a lemezt hideg levegőáramban. Vizsgáljuk meg a kromatogramot 254 nm-es ultraibolya lámpa alatt.

A szorbinsav jelenlétét mutató foltok sötét ibolyaszínűnek tűnnek a lemez sárga fluoreszcens hátterén.

4.4. Eredmény

Az analizálandó minta és a referenciaoldatok által létrehozott foltok intenzitásainak összehasonlítása lehetővé teszi a 2 és 10 mg/l közötti szorbinsav-koncentráció félkvantitatív becslését. A borban 1 mg/l szorbinsav-koncentráció még meghatározható, ha a mintaoldat 10 μl-ét visszük fel a lemezre.

Ha a bor szorbinsavtartalma több mint 10 mg/l, 5 μl-nél kevesebb vizsgálati mintákat vigyünk fel (mikrofecskendővel kimérve).

23. L-ASZKORBINSAV

1. A MÓDSZEREK ELVE

A javasolt módszerek lehetővé teszik a borokban vagy mustokban jelenlévő L-aszkorbinsav és dehidroaszkorbinsav meghatározását.

1.1. Referencia-módszer (fluorimetria)

Az L-aszkorbinsavat aktív szénen dehidro-aszkorbinsavvá oxidáljuk. Ez utóbbi fluoreszcens vegyületet képez ortoeniléndiaminnal (OFDA) reagálva. A bórsav jelenlétében végzett kontroll lehetővé teszi a fluoreszcenciák zavaró hatásának kiküszöbölését (bórsav/dehidro-aszkorbinsav komplex létrehozásával) és a fluorimetriás meghatározás eredményének korrigálását.

1.2. Szokásos módszer (kolorimetria)

Az L-aszkorbinsavat jóddal dehidro-aszkorbinsavvá oxidáljuk, amely a 2,4-dinitrofenil-hidrazinnal reagál és piros színű diketo-gulonsav - 2,4-dinitro-fenil-hidrazon - keletkezik. Vékonyréteg-kromatográfiás elválasztás után és ecetsavban oldva a piros színű származékot spektrofotometriával határozzuk meg 500 nm-en.

2. REFERENCIA-MÓDSZER (fluorimetriás módszer)

2.1. Reagensek

2.1.1.

0,02 % (m/V)-os orto-feniléndiamin-dihidroklorid-oldat (C6H10Cl2N2), közvetlenül felhasználás előtt készítsük el.

2.1.2.

500 g/l koncentrációjú nátrium-acetát-trihidrát-oldat (CH3COONa · 3H2O).

2.1.3.

Bórsav és nátrium-acetát oldata:

oldjunk fel 3 g bórsavat (H3BO3) 100 ml nátrium-acetát-oldatban (2.1.2.). Ezt az oldatot közvetlenül felhasználás előtt kell készíteni.

2.1.4.

Ecetsavoldat, CH3COOH (ρ20 = 1,05 g/ml), 56 %-ra hígítva (V/V) 1,2 pH közeli értékkel.

2.1.5.

1 g/l L-aszkorbinsav-referenciaoldat:

Közvetlenül felhasználás előtt oldjunk fel 50 mg L-aszkorbinsavat (C6H8O6), amelyet előzőleg fény és levegő kizárása mellett, exszikkátorban szárítottunk, 50 ml ecetsavoldatban (2.1.4.).

2.1.6.

Analitikailag legtisztább aktív szén ( 13 )

Egy 2 literes Erlenmeyer-lombikba helyezzünk 100 g aktív szenet, és adjunk hozzá 500 ml 10 % (V/V) sósavoldatot (HCl) (ρ20 = 1,19 g/ml). Forraljuk fel, és 3-as porozitású üveg szűrőtégellyel szűrjük le. Gyűjtsük össze az így kezelt szenet egy 2 literes Erlenmeyer-lombikba, adjunk hozzá 1 liter vizet, rázzuk fel, és szűrjük le 3-as porozitású üveg szűrőtégelyen. Ismételjük meg ezt a műveletet még kétszer. Helyezzük a maradékot 115 ± 5 °C hőmérsékletű szárítószekrénybe 12 órára (egy éjszakán át).

2.2. Eszközök

2.2.1.

Fluoriméter. Használjunk folytonos spektrumot adó lámpával felszerelt spektrofluorimétert, amely a lámpát minimális teljesítménnyel használja. A vizsgálathoz szükséges optimális extinciós és emissziós hullámhosszakat előzetesen határozzuk meg, melyek függeni fognak a használt készüléktől. Iránymutató jelleggel a kioltási hullámhossz kb. 350 nm és az emissziós hullámhossz kb. 430 nm. 1 cm úthosszú küvetták.

2.2.2.

3-as porozitású szűrőtégely.

2.2.3.

Kémcsövek (kb. 10 mm-es átmérőjű).

2.2.4.

Keverőpálcák a kémcsövekhez.

2.3. Eljárás

2.3.1. A bor- vagy mustminta előkészítése

Vegyünk megfelelő térfogatú bort vagy mustot, és hígítsuk 100 ml-re mérőlombikban 56 %-os ecetsavoldattal (2.1.4.) úgy, hogy olyan oldatot kapjunk, amelyben az L-aszkorbinsav koncentrációja kevesebb, mint 60 mg/l. Homogenizáljuk a lombik tartalmát keveréssel. Adjunk hozzá 2 g aktív szenet (2.1.6.), és hagyjuk állni 15 percig, alkalmanként megkeverve. Szűrjük át normális szűrőpapíron, elengedve a szűrlet első néhány milliliterjét.

Két darab 100 ml-es mérőlombikba töltsünk 5 ml szűrletet, és az elsőbe 5 ml bórsav és nátrium-acetát-oldat keveréket (2.1.3.) (vakpróba), míg a másikba 5 ml nátrium-acetát-oldatot (2.1.2.) (minta). Hagyjuk állni 15 percig, alkalmanként megkeverve. Töltsük fel 100 ml-re desztillált vízzel.

Vegyünk mindkét lombik tartalmából 2-2 ml-t, és adjunk hozzá 5 ml orto-feniléndiamin-oldatot (2.1.1.), keverjük össze; hagyjuk a reakciót 30 percig sötétben kifejlődni, majd végezzük el a spektrofluometriás méréseket.

2.3.2. A kalibrációs görbe elkészítése

Három 100 ml-es mérőlombikba töltsünk 2, 4, illetve 6 ml referencia L-aszkorbinsav referenciaoldatot (2.1.5.), töltsük fel 100 ml-re ecetsavoldattal (2.1.4.), és homogenizáljuk keveréssel. Az ilyen módon elkészített referenciaoldatok 2, 4, illetve 6 mg/100 ml L-aszkorbinsavat tartalmaznak.

Adjunk mindegyik lombikhoz 2 g aktív szenet (2.1.6.), és hagyjuk állni 15 percig, alkalmanként megkeverve. Szűrjük át normális szűrőpapíron, elengedve az első néhány millilitert. Mindegyik szűrletből töltsünk 5-5 ml-t három darab 100 ml-es mérőlombikba (első sorozat). Ismételjük meg a műveletet, hogy megkapjuk a három mérőlombikból álló második sorozatot. Az első sorozat mindegyik lombikjába (a vakpróbának megfelelő) adjunk 5 ml bórsav és nátrium-acetát-oldatokat (2.1.5.), a második sorozat mindegyik lombikjához adjunk 5 ml nátrium-acetát-oldatot (2.1.2.).

Hagyjuk állni 15 percig, alkalmanként megkeverve. Töltsük fel 100 ml-re desztillált vízzel. Vegyünk mindegyik lombik tartalmából 2 ml-t, adjunk hozzá 5 ml orto-feniléndiamin-oldatot (2.1.1.), keverjük meg, hagyjuk a reakciót 30 percig kifejlődni sötétben, majd végezzük el a spektrofluorimetriás méréseket.

2.3.3. Fluorimetriás meghatározás

A kalibrációs görbéhez hozzájáruló oldatok és a megállapítandó oldat esetében a mérőskálát állítsuk zérus állásba a megfelelő ellenőrzési minta segítségével. Ezután mérjük le a kalibrációs tartomány oldatainak, valamint a megállapítandó oldat fluoreszkálásának intenzitását.

Készítsük el a kalibrációs görbét, amely egy, az origón áthaladó egyenes. Az L-aszkorbinsav- és dehidro-aszkorbinsav-tartalmat (C) a kalibrációs görbéről olvassuk le.

2.3.4. Eredmény

A borban lévő L-aszkorbinsav és dehidro-aszkorbinsav koncentrációját mg/l-ben a C × F adja, ahol F a hígítási tényező.

24. pH

1. ALAPELV

A vizsgálandó folyadékba merített két elektród közötti feszültségkülönbséget mérjük. A két elektród egyikének olyan feszültsége van, amely a folyadék pH-értékétől függ, míg a másik elektród, mint referenciaelektróda állandó és ismert feszültséggel rendelkezik.

2. ESZKÖZÖK

2.1.

pH mérő, amely pH egységekben van kalibrálva, és lehetővé teszi a méréseket legalább ± 0,05 pH egység pontossággal.

2.2.

2.2.1.

Üveg elektród, desztillált vízben tárolva.

2.2.2.

Referencia elektród (Kalomel-telített kálium-klorid elektród), telített kálium-klorid-oldatban tárolva.

2.2.3.

Kombinált elektród, desztillált vízben tárolva.

3. REAGENSEK

3.1. Pufferoldatok

3.1.1. Kálium-hidrogén-tartarát telített oldata, amely legalább 5,7 g kálium-hidrogén-tartarátot tartalmaz literenként (C4H5KO6) 20 °C hőmérsékleten. (Ez az oldat esetleg két hónapig is eltartható, ha 200 ml oldatba 0,1 g timolt teszünk.) pH 3,57 20 °C hőmérsékleten 3,56 25 °C hőmérsékleten 3,55 30 °C hőmérsékleten

3.1.2. Kálium-hidrogén-ftalát-oldat 0,05 M, literenként 10,211 g kálium-hidrogén-ftalát-tartalommal (C8H5KO4) 20 °C hőmérsékleten. (Maximális eltarthatósági idő két hónap.) pH 3,999 15 °C hőmérsékleten 4,003 20 °C hőmérsékleten 4,008 25 °C hőmérsékleten 4,015 30 °C hőmérsékleten

3.1.3. Oldat, amely az alábbiakat tartalmazza: kálium-dihidrogén-foszfát, KH2PO4 ... 3,402 g dikálium-hidrogén-foszfát, K2HPO4 ... 4,354 g víz ... 1 000 ml-ig (maximális eltarthatósági idő két hónap) pH 6,90 15 °C hőmérsékleten 6,88 20 °C hőmérsékleten 6,86 25 °C hőmérsékleten 6,85 30 °C hőmérsékleten Megjegyzés: Kereskedelmi forgalomban kapható referencia-pufferoldatok szintén használhatók.

4. ELJÁRÁS

4.1. A minta előkészítése analízisre

4.1.1.

Must és bor esetében: használjuk a mustot vagy bort közvetlenül.

KÉP HIÁNYZIK

4.1.2.

Finomított mustsűrítmény esetében: hígítsuk a finomított mustsűrítményt vízzel, hogy 25 ± 0,5 % (m/m) összcukortartalmat érjünk el (25o Brix).

Ha az összes cukortartalom a finomított mustsűrítményben % (m/m)-ban kifejezve P, mérjünk le

mustsűrítményt, és egészítsük ki 100 g-ra desztillált vízzel. A felhasznált víz vezetőképességének 2 microsiemens/cm-nél kisebbnek kell lennie.

4.2. A készülék nullázása

Minden mérés előtt nullázzuk a pH mérőt az alkalmazott készülék használati utasítása szerint.

4.3. A pH-mérő kalibrálása

Kalibráljuk a pH-mérőt 20 °C hőmérsékleten 6,88 és 3,57 pH-jú, 20 °C hőmérsékletű pufferoldat felhasználásával.

Használjunk 4,00 pH-jú, 20 °C hőmérsékletű pufferoldatot a skála kalibrálásának ellenőrzésére.

4.4. Meghatározás

Merítsük az elektródát az analizálandó mintába, amelynek hőmérséklete legyen 20 és 25 °C között, a 20 °C-hoz lehető legközelebb. Olvassuk le a pH-értéket közvetlenül a skáláról.

Legalább két meghatározást végezzünk el ugyanazon a mintán.

A végeredményt a két meghatározás számtani átlagából kapjuk.

5. EREDMÉNY

A must, a bor vagy a finomított mustsűrítmény 25 % (m/m)-os (25° Brix) oldatának pH-értékét két tizedes pontossággal kell megadni.

25. KÉN-DIOXID

1. MEGHATÁROZÁSOK

A mustban és borban lévő szabad kén-dioxid a H2SO3 és a HSO3 - formákban van jelen.

Az e formák közötti egyensúly a pH és a hőmérséklet függvénye:

KÉP HIÁNYZIK

H2SO3 molekuláris kén-dioxidot reprezentál.

Az összes kén-dioxidot a borban lévő kén-dioxid valamennyi formájának összegeként határozzuk meg, legyen az szabad vagy kötött állapotban.

2. SZABAD ÉS ÖSSZES KÉN-DIOXID

2.1. A módszerek elve

2.1.1. Referencia-módszer

2.1.1.1. Borok és mustok esetében

A kén-dioxidot levegő vagy nitrogén áramlásával visszük át; hígított és semleges hidrogén-peroxid oldaton átbuborékoltatva kötjük le, és oxidáljuk. A képződött kénsavat standard nátrium-hidroxid-oldattal titrálva határozzuk meg. A szabad kén-dioxidot alacsony hőmérsékleten (10 °C) távolítjuk el a borból.

Az összes kén-dioxidot magas hőmérsékleten (kb. 100 °C) hajtjuk ki a borból.

2.1.1.2. Finomított mustsűrítmények esetében

A kén-dioxidot az előzőleg hígított finomított mustsűrítményből vonjuk ki magas hőmérsékleten (kb. 100 °C).

2.1.2. Gyors meghatározási módszer (borok és mustok esetében)

A szabad kén-dioxidot közvetlen jodometriás titrálással határozzuk meg.

A kötött kén-dioxidot lúgos hidrolízist követő jodometriás titrálással ezt követően határozzuk meg. A szabad kén-dioxidhoz hozzáadva kapjuk meg az összes kén-dioxid tartalmat.

2.2. Referencia-módszer

2.2.1. Eszközök

KÉP HIÁNYZIK

2.2.1.1.

Az alkalmazott készüléknek meg kell felelni az alábbi ábrának, különösen a hűtő tekintetében.

A méretek mm-ben olvashatók. A hűtőt alkotó négy koncentrikus cső belső átmérője 45, 34, 27 és 10 mm.

A B buborékoltatóba vezető gázbevezető cső egy apró, 1 cm átmérőjű gömbben végződik, amelynek horizontális kerületén 20 db 0,2 mm átmérőjű lyuk található. Ez a cső fritt üveglapban is végződhet, amely nagyszámú, igen apró buborékot hoz létre, ezáltal biztosítván a megfelelő érintkezést a folyadék- és a gázfázis között.

A készüléken áthaladó gázmennyiség kb. 40 l/óra legyen. Az ábra jobb oldalán látható palack célja, hogy 20-30 cm méretű vízoszlopra korlátozza a vízsugárszivattyú által létrehozott nyomáscsökkenést. A megfelelő értékű vákuum beállításához egy félkapilláris csővel ellátott áramlásmérőt kell a buborékoltató és a palack közé szerelni.

2.2.1.2.

Egy mikrobüretta.

2.2.2. Reagensek

2.2.2.1.

85 %-os foszforsav (H3PO4, ρ20 = 1,71 g/ml).

2.2.2.2.

9,1 g/l 3 % (V/V) hidrogén-peroxid-oldat.

2.2.2.3. Indikátor reagens: metil-vörös ... 100 mg metilén-kék ... 50 mg 50 % (V/V) alkohol ... 100 ml

2.2.2.4.

0,01 M nátrium-hidroxid oldat, NaOH.

2.2.3. Eljárás

2.2.3.1. A szabad kén-dioxid meghatározása

A mustot teletöltött és ledugózott palackban kell tárolni 20 °C hőmérsékleten két napon keresztül a meghatározást megelőzően.

Töltsünk 2-3 ml hidrogén-peroxid oldatot (2.2.2.2.) és két csepp indikátorreagenst a B buborékoltatóba, és semlegesítsük a hidrogén-peroxid-oldatot 0,01 M nátrium-hidroxid oldattal (2.2.2.4.). Csatlakoztassuk a buborékoltatót a készülékhez.

Töltsünk 50 ml mintát és 15 ml foszforsavat (2.2.2.1.) a készülék A lombikjába. Csatlakoztassuk a lombikot a készülékhez.

Buborékoltassunk át rajta levegőt (vagy nitrogént) 15 percen keresztül. Az átvitt szabad kén-dioxid kénsavvá oxidálódik. Vegyük le a buborékoltatót a készülékről, és titráljuk a képződött savat 0,01 M nátrium-hidroxiddal (2.2.2.4.). Legyen n ml a felhasznált térfogat.

2.2.3.2. Eredmény

A felszabadított kén-dioxidot mg/l-ben határozzuk meg, egész számra kerekítve.

2.2.3.2.1.

Számítás

A szabad kén-dioxid-tartalom mg/l-ben: 6,4 n.

2.2.3.3. Az összes kén-dioxid-tartalom meghatározása

2.2.3.3.1.

Finomított mustsűrítmény esetében használjuk a vizsgálandó mintát 40 % (m/V)-ra hígítva, amint azt az összes savtartalomról szóló fejezet 5.1.2. szakaszában leírtuk. Töltsünk 50 ml ilyen oldatot és 5 ml foszforsavat (2.2.2.1.) az elválasztó készülék 250 ml-es A lombikjába. Csatlakoztassuk a lombikot a készülékre.

2.2.3.3.2.

Borok és mustok

Ha a minta becsült koncentrációja nem több, mint 50 mg összes SO2 literenként, töltsünk 50 ml mintát és 15 ml foszforsavat (2.2.2.1.) az elválasztó készülék 250 ml-es A lombikjába. Csatlakoztassuk a lombikot a készülékhez.

Legkésőbb 1996. augusztus 31.-ig azonban a szőlőlé kén-dioxid tartalmának meghatározásához 5 ml 25 % (m/V)-os foszforsav-oldatot (2.2.2.1.) kell használni.

Ha a minta becsült koncentrációja több mint 50 mg összes SO2 literenként, töltsünk 20 ml mintát és 5 ml forszforsavat (2.2.2.1.) az elválasztó készülék 100 ml-es A lombikjába. Csatlakoztassuk a lombikot a készülékhez.

Töltsünk 2-3 ml hidrogén-peroxid oldatot (2.2.2.2.) a B buborékoltatóba, az előbbieknek megfelelően semlegesítve, és forraljuk fel az A lombikban lévő bort 4-5 cm-es kis láng használatával, amely közvetlenül érje a lombik alját. A lombikot ne fémlemezre, hanem egy olyan lemezre tegyük, amelyen egy kb. 30 mm átmérőjű lyuk van. Ennek az a célja, hogy elkerüljük az extrakt anyagok lombik falára való égését.

Tartsuk forrásban, miközben levegő (vagy nitrogén) áramlik át rajta. 15 percen belül az összes kén-dioxid átjut, és oxidálódik. Határozzuk meg a 0,01 M nátrium-hidroxid-oldattal (2.2.2.4.) történő titrálással képződött kénsavat.

Legyen n a felhasznált térfogat.

2.2.3.4. Az eredmény kifejezése

Mustok és borok: összes kén-dioxid-tartalom mg/l-ben kifejezve.

Finomított mustsűrítmény: összes kén-dioxid mg/kg összes cukorban kifejezve.

KÉP HIÁNYZIK

2.2.3.4.1.

Számítás

Borok esetében:

Az összes kén-dioxid-tartalom mg/l-ben:

- alacsony kén-dioxid-tartalmú minták (50 ml-es vizsgálati minta): 6,4 n

- egyéb minták (20 ml-es vizsgálati minta): 16 n

Finomított mustsűrítmények esetében:

Az összes kén-dioxid mg-ban az összes cukor kg-jára számítva (50 ml előkészített vizsgálati minta (2.2.3.3.1.)):

ahol P = az % (m/m) összes cukortartalom

2.2.3.4.2. Ismételhetőség (r)

50 ml-es vizsgálati minta < 50 mg/l; r

=

1 mg/l.

20 ml-es vizsgálati minta > 50 mg/l; r

=

6 mg/l.

2.2.3.4.3. Reprodukálhatóság (R)

50 ml-es vizsgálati minta < 50 mg/l; R

=

9 mg/l.

20 ml-es vizsgálati minta > 50 mg/l; R

=

15 mg/l.

3. MOLEKULÁRIS KÉN-DIOXID

3.1. A módszer elve

A molekuláris kén-dioxid (H2SO3) százalékos arányát a szabad kén-dioxidban a pH, az alkoholtartalom és a hőmérséklet függvényében számítjuk ki.

Adott hőmérséklet és alkoholtartalom esetében:

KÉP HIÁNYZIK

KÉP HIÁNYZIK

ahol

p KM =

KÉP HIÁNYZIK

L =

KÉP HIÁNYZIK

I = ionerősség,

A és B = a hőmérséklettől és alkoholtartalomtól függő együtthatók,

KT = termodinamikai disszociációs együttható: a pKT értékeit az 1. táblázat mutatja a különböző alkoholtartalmakra és hőmérsékletekre,

KM = vegyes disszociációs együttható.

I ionerősségre 0,038 átlagértéket véve a 2. táblázat megadja a pKM értékeit a különböző hőmérsékletekre és alkoholtartalmakra.

Az (1) kifejezéssel kiszámított molekuláris kén-dioxid tartalmát a 3. táblázat adja meg a pH, a hőmérséklet és az alkoholtartalom különböző értékeire.

3.2. Számítás

A bor pH-jának és alkoholtartalmának ismeretében a molekuláris kén-dioxid százalékát a 3. táblázat adja megT °C hőmérsékletre. Legyen ez X%.

A molekuláris kén-dioxid tartalma mg/l-ben:

X × C

ahol C = a szabad kén-dioxid tartalma mg/l-ben.

1. TÁBLÁZAT

A p K T termodinamikai disszociáció állandó értékei

Alkoholtartalom % (m/m)Hőmérséklet °C
2025303540
01,7982,0002,2192,3342,493
51,8972,0982,2992,3972,527
101,9972,1982,3942,4882,606
152,0992,3012,5032,6072,728
202,2032,4062,6282,7542,895

2. TÁBLÁZAT

A p KM vegyes disszociáció állandó értékei (I = 0,038)

Alkoholtartalom % (m/m)Hőmérséklet °C
2025303540
01,7231,9252,1432,2572,416
51,8192,0202,2202,3172,446
101,9162,1162,3112,4052,522
152,0142,2162,4172,5202,640
202,1142,3172,5382,6632,803

3. TÁBLÁZAT

Molekuláris kén-dioxid a szabad kén-dioxid százaléká

Molekuláris SO2/szabad SO2(%)T= 20 °CI= 0,038
pHAlkoholtartalom % (m/m)
05101520
2,87,739,4611,5514,0717,09
2,96,247,669,4011,5114,07
3,05,026,187,619,3611,51
3,14,034,986,147,589,36
3,23,223,994,946,127,58
3,32,583,203,984,926,12
3,42,062,563,183,954,92
3,51,642,042,543,163,95
3,61,311,632,032,533,16
3,71,041,301,622,022,53
3,80,831,031,291,612,02
T = 25 °C
2,811,4714,2317,1520,6724,75
2,99,5811,6514,1217,1522,71
3,07,769,4811,5514,1217,18
3,16,277,689,4011,5514,15
3,25,046,207,619,4011,58
3,34,054,996,147,619,42
3,43,244,004,946,147,63
3,52,603,203,974,946,16
3,62,072,563,183,974,55
3,71,652,052,543,183,98
3,81,321,632,032,543,18
T = 30 °C
2,818,0520,8324,4929,2835,36
2,914,8917,2820,4824,7530,29
3,012,2014,2316,9820,7125,66
3,19,9411,6513,9817,1821,52
3,28,069,4811,4414,1517,88
3,36,517,689,3011,5814,75
3,45,246,207,539,4212,08
3,54,214,996,087,639,84
3,63,374,004,896,167,98
3,72,693,213,924,956,44
3,82,162,563,143,985,19

3. TÁBLÁZAT

(folytatás)

T = 35 °C
pHAlkoholtartalom % (m/m)
05101520
2,822,2724,7528,7134,4242,18
2,918,5320,7124,2429,4236,69
3,015,3117,1820,2624,8831,52
3,112,5514,1516,7920,8326,77
3,210,2411,5813,8217,2822,51
3,38,319,4211,3014,2318,74
3,46,717,639,1911,6515,49
3,55,446,167,449,4812,71
3,64,344,956,007,6810,36
3,73,483,984,886,208,41
3,82,783,183,874,996,80
T = 40 °C
2,829,2330,6834,5240,8950,14
2,924,7026,0129,5235,4744,74
3,020,6721,8324,9630,3938,85
3,117,1518,1620,9025,7533,54
3,214,1214,9817,3521,6028,62
3,311,5512,2814,2917,9624,15
3,49,4010,0011,7014,8120,19
3,57,618,119,5212,1316,73
3,66,146,567,719,8813,77
3,74,945,286,228,0111,25
3,83,974,245,016,479,15

26. NÁTRIUM

1. A MÓDSZEREK ELVE

1.1. Referencia-módszer: atomabszorpciós spektrofotometria

A nátriumot közvetlenül a borból határozzuk meg atomabszorpciós spektrofotometriával, miután ionizációs pufferoldatot (cézium-klorid) adtunk hozzá a nátrium ionizációjának megakadályozására.

1.2. Szokásos módszer: lángfotometria

A nátriumot közvetlenül a hígított borból (legalább 1:10) határozzuk meg lángfotometriával.

2. REFERENCIA-MÓDSZER

2.1. Reagensek

2.1.1. 1 g/l nátriumoldat

Használjunk standard kereskedelmi nátriumoldatot, amely 1 g nátriumot tartalmaz literenként. Ezt az oldatot úgy is el lehet készíteni, hogy feloldunk 2,542 g vízmentes nátrium-kloridot (NaCl) desztillált vízben, és feltöltjük 1 literre.

Tároljuk ezt az oldatot polietilénpalackban.

2.1.2. Mátrix- (alapanyag) oldat:

citromsav, C6H8O7 · H2O …3,5 g
szacharóz, C12H22O11 …1,5 g
glicerin, C3H8O3 …5,0 g
vízmentes kalcium-klorid, CaCl2 …50 mg
vízmentes magnézium-klorid, MgCl2 …50 mg
abszolút alkohol, C2H5OH …50 ml
ionmentes víz …500 ml-ig

2.1.3. Cézium-klorid-oldat, 5 % céziumtartalommal:

oldjunk fel 6,330 g cézium-kloridot (CsCl) 100 ml desztillált vízben.

2.2. Eszközök

2.2.1.

Atomabszorpciós spektrofotométer, acetilén-levegő gázhoz alkalmazható égőfejjel felszerelve.

2.2.2.

Nátrium vájtkatód lámpa.

2.3. Eljárás

2.3.1. A minta előkészítése

Pipettázzunk 2,5 ml bort egy 50 ml-es mérőlombikba, adjunk hozzá 1 ml cézium-klorid-oldatot (2.1.3.), és töltsük fel a jelig desztillált vízzel.

2.3.2. Kalibrálás

Öntsünk 5,0 ml mátrixoldatot öt darab 100 ml-es mérőlombik mindegyikébe, és adjunk hozzá 0, 2,5, 5,0, 7,5, valamint 10 ml 1 g/l-es nátrium-oldatot (2.1.1.), amelyet előzőleg 1:100 arányban hígítottunk. Adjunk minden egyes lombikhoz 2 ml cézium-klorid-oldatot (2.1.3.), és töltsük fel 100 ml-re desztillált vízzel.

Az így előkészített standard oldatok 0, 0,25, 0,50, 0,75, illetve 1,00 mg nátriumot és 1 g céziumot tartalmaznak literenként. Tároljuk ezeket az oldatokat polietilénpalackokban.

2.3.3. Meghatározás

Állítsuk be a hullámhosszat 589,0 nm-re. Állítsuk be a nulla pontot az abszorbanciaskálán az 1 g/l céziumtartalmú mátrixoldat használatával (2.3.2.). Jutassuk a hígított bort a spektrofotométer égőfejébe, amelyet a standard oldatok (2.3.2.) kövessenek. Olvassuk le az abszorbanciát. Ismételjünk meg minden mérést.

2.4. Eredmény

2.4.1. A számítás módja

Vegyük fel a kalibrációs görbét, amelyet a standard oldatokban lévő nátriumkoncentráció függvényében kapunk.

A hígított bor mérése során kapott abszorbanciaértékhez határozzuk meg a C-nátriumtartalmat mg/l-ben a kalibráló görbe segítségével.

A bor nátriumtartalma mg/l-ben ekkor 20 C lesz, egész számra kerekítve.

2.4.2. Ismételhetőség (r)

r

=

1 + 0,024 xi mg/l.

xi

=

a nátrium koncentrációja a mintában mg/l-ben.

2.4.3. Reprodukálhatóság (R)

R

=

2,5 + 0,05 xi mg/l.

xi

=

a nátrium koncentrációja a mintában mg/l-ben.

27. KÁLIUM

1. A MÓDSZEREK ELVE

1.1. Referencia-módszer

A káliumot közvetlenül a borból határozzuk meg atomabszorpciós spektrofotometriával, miután a káliumhoz ionizációjának megakadályozására ionizációs pufferoldatot (cézium-klorid) adtunk hozzá.

1.2. Szokásos módszer

A káliumot közvetlenül a hígított borban határozzuk meg lángfotometriával.

2. REFERENCIA-MÓDSZER

2.1. Reagensek

2.1.1. 1 g/l káliumtartalmú oldat

Használjunk literenként 1 g káliumot tartalmazó standard kereskedelmi oldatot. Ez az oldat elkészíthető 4,813 g kálium-hidrogén-tartarát (C4H5KO6) desztillált vízben történő feloldásával, és a térfogat 1 literre történő kiegészítésével.

2.1.2. Mátrix- (alapanyag) oldat:

citromsav (C6H8O7 · H2O) …3,5g
szacharóz (C12H22O11) …1,5g
glicerin (C3H8O3) …5,0g
vízmentes kalcium-klorid (CaCl2) …50mg
vízmentes magnézium-klorid (MgCl2) …50mg
abszolút alkohol (C2H5OH) …50ml
víz …500ml

2.1.3. Cézium-klorid-oldat 5 % céziumtartalommal:

oldjunk fel 6,33 g cézium-kloridot (CsCl) 100 ml desztillált vízben.

2.2. Eszközök

2.2.1.

Atomabszorpciós spektrofotométer acetilén-levegő gázhoz alkalmazható égőfejjel felszerelve.

2.2.2.

Kálium vájtkatód lámpa.

2.3. Eljárás

2.3.1. A minta előkészítése

Pipettázzunk 2,5 ml (előzőleg tízszeresére hígított) bort egy 50 ml-es mérőlombikba, adjunk hozzá 1 ml cézium-klorid-oldatot (2.1.3.), és töltsük fel jelig desztillált vízzel.

2.3.2. Kalibrálás

Töltsünk 5,0 ml mátrixoldatot (2.1.2.) öt 100 ml-es mérőlombik mindegyikébe, és adjunk hozzá 0, 2,0, 4,0, 6,0, illetve 8,0 ml 1 g/l-es káliumoldatot (2.1.1.) (amit előzőleg tízszeresére hígítottunk). Adjunk 2 ml cézium-klorid-oldatot (2.1.3.) mindegyik lombikhoz, és töltsük fel 100 ml-re desztillált vízzel.

Az így előkészített standard oldatok mindegyike 0, 2, 4, 6, illetve 8 mg káliumot és 1 g céziumot tartalmaz literenként. Tároljuk ezeket az oldatokat polietilénpalackokban.

2.3.3. Meghatározás

Állítsuk be a hullámhosszt 769,9 nm-re. Állítsuk be a nulla pontot az abszorbanciaskálán az 1 g/l céziumtartalmú mátrixoldat használatával (2.3.2.). Mérjük először a hígított bort (2.3.1.), majd a standard oldatokat (2.3.2.) egymást követően, majd ismételjük meg a méréseket.

2.4. Eredmény

2.4.1. Számítás

Vegyük fel a kalibrációs görbét, amelyet a standard oldatokban lévő káliumkoncentráció függvényében kapunk.

Jelöljük be a hígított bormintából nyert abszorbancia értékét (2 mérés átlaga) a kalibrációs görbén, és határozzuk meg annak C káliumtartalmát mg/l-ben.

A bor mg/l-ben kifejezett káliumtartalma ekkor F × C lesz egész számra kerekítve, ahol F a hígítási tényező (itt 200).

2.4.2. Ismételhetőség (r)

r = 35 mg/l.

2.4.3. Reprodukálhatóság (R)

R = 66 mg/l.

2.4.4. Az eredmények megadásának egyéb módjai

Milliekvivalens/l-ben: 0,0256 × F × C,

mg/l kálium-hidrogén-tartarátban: 4,813 × F × C.

28. MAGNÉZIUM

1. A MÓDSZER ELVE

A magnéziumot közvetlenül a megfelelően hígított borból határozzuk meg atomabszorpciós spektrofotometriával.

2. REAGENSEK

2.1. 1 g/l magnézium standard oldat

Használjunk 1 g/l standard kereskedelmi magnéziumoldatot (1 g/l). Ez az oldat el is készíthető úgy, hogy feloldunk 8,3646 g magnézium-kloridot (MgCl2 · 6H2O) desztillált vízben, és feltöltjük 1 literre.

2.2. 5 mg/l magnéziumtartalmú hígított standard oldat

Megjegyzés: Tároljuk a standard magnéziumoldatokat polietilénpalackokban.

3. ESZKÖZÖK

3.1.

Atomabszorpciós spektrofotométer acetilén-levegő gázhoz alkalmazható égőfejjel felszerelve.

3.2.

Magnézium vájtkatód lámpa.

4. ELJÁRÁS

4.1. A minta előkészítése

Hígítsuk fel a bort 1:100 arányban desztillált vízzel.

4.2. Kalibráció

Töltsünk 5, 10, 15 és 20 ml hígított magnézium standard oldatot (2.2.) négy 100 ml-es mérőlombik mindegyikébe, és töltsük fel 100 ml-re desztillált vízzel. Az ilyen módon előkészített standard oldatok 0,25, 0,50, 0,75 és 1,0 mg/l magnéziumot tartalmaznak. Ezeket az oldatokat polietilénpalackokban kell tárolni.

4.3. Meghatározás

Állítsuk be a hullámhosszt 285 nm-re. Állítsuk be a nulla pontot az abszorbanciaskálán desztillált víz használatával. Mérjük a hígított bort, majd egymás után a standard oldatokat (4.2.). Olvassuk le az abszorbanciákat. Ismételjük meg mindegyik mérést.

5. EREDMÉNY

5.1. Számítás

Vegyük fel a kalibrációs görbét, amelyet a standard oldatokban lévő magnéziumkoncentráció függvényében kapunk. Jelöljük meg a hígított bormintából nyert abszorbancia-átlagértéket ezen a grafikonon, és határozzuk meg a C magnéziumkoncentrációt mg/l-ben.

A bor magnéziumtartalmát mg/l-ben 100 C adja meg egész számra kerekítve.

5.2. Ismételhetőség (r)

r = 3 mg/l.

5.3. Reprodukálhatóság (R)

R = 8 mg/l.

29. KALCIUM

1. A MÓDSZER ELVE

A kalciumot közvetlenül a borból határozzuk meg atomabszorpciós spektrofotometriával, miután pufferoldatot (lantán-klorid) adtunk hozzá.

2. REAGENSEK

2.1. 1 g/l kalcium standard oldat

Használjunk kereskedelmi 1 g/l-es kalciumoldatot. Ez az oldat úgy is elkészíthető, hogy 2,5 g kalcium-karbonátot (CaCO3) annyi 1:10 (V/V) HCl-ban oldunk, amely ezt teljes mértékben feloldja, és feltöltjük egy literre desztillált vízzel.

2.2. 50 mg/l hígított kalcium standard oldat

Megjegyzés: Tároljuk a standard kalciumoldatokat polietilénpalackokban.

2.3. 50 g/l lantán-klorid-oldat

Oldjunk fel 13,369 g lantán-kloridot (LaCl3 · 7H2O) desztillált vízben; adjunk hozzá 1 ml 1:10 (V/V) hígítású HCl-t, és töltsük fel 100 ml-re.

3. ESZKÖZÖK

3.1.

Atomabszorpciós spektrofotométer acetilén-levegő gázhoz alkalmazható égőfejjel felszerelve.

3.2.

Kalcium vájtkatód lámpa.

4. ELJÁRÁS

4.1. A minta előkészítése

Töltsünk 1 ml bort, 2 ml lantán-klorid-oldatot (2.3.) egy 20 ml-es mérőlombikba, és töltsük fel jelig desztillált vízzel. Az 1:20 arányban felhígított bor literenként 5 g lantánt tartalmaz.

Megjegyzés: Édes borok esetében 5 g/l lantánkoncentráció elegendő, feltéve hogy a hígítás a cukortartalmat 2,5 g/l alá csökkenti. Magasabb cukortartalmú borok esetén a lantántartalmat 10 g/l-re kell növelni.

4.2. Kalibrációs görbe felvétele

Töltsünk 0, 5, 10, 15 és 20 ml hígított standard kalciumoldatot (2.2.) öt 100 ml-es mérőlombik mindegyikébe. Adjunk minden lombikhoz 10 ml lantán-klorid-oldatot (2.3.), és töltsük fel 100 ml-re desztillált vízzel. Az ilyen módon előkészített oldatok mindegyike 0, 2,5, 5,0, 7,5 és 10 mg/l kalciumot és 5 g/l lantánt tartalmaz. Ezeket az oldatokat polietilénpalackokban kell tárolni.

4.3. Meghatározás

Állítsuk be a hullámhosszt 422,7 nm-re. Állítsuk be a nulla pontot az abszorbanciaskálán az 5 g/l lantántartalmú oldat (4.2.) felhasználásával. Mérjük a hígított bort, majd egymás után az öt standard oldatot (4.2.). Olvassuk le az abszorbanciákat. Ismételjük meg mindegyik mérést.

5. EREDMÉNY

5.1. Számítás

Vegyük fel a kalibrációs görbét, amely az abszorbancia változását a standard oldatokban lévő kalcium koncentrációjának függvényében mutatja.

Jelöljük meg a hígított bormintából nyert abszorbancia középértékét a grafikonon, és határozzuk meg ennek C kalciumtartalmát. A bor kalciumtartalma mg/l-ben 20 C lesz, egész számra kerekítve.

5.2. Ismételhetőség (r)

Koncentráció < 60 mg/l: r

=

2,7 mg/l.

Koncentráció > 60 mg/l: r

=

4 mg/l.

5.3. Reprodukálhatóság (R)

R

=

0,114 xi - 0,5.

xi

=

koncentráció a mintában mg/l-ben.

30. VAS

1. A MÓDSZEREK ELVE

Referencia-módszer

A bor alkoholtartalmának eltávolítása és megfelelő hígítása után a vasat közvetlenül atomabszorpciós spektrofotometriával határozzuk meg.

Szokásos módszer

30 %-os hidrogén-peroxid-oldattal történő feltárást követően az összes vastartalmat, amely ekkor Fe(III) állapotból Fe(II) állapotba redukálódik, a fenantrolin által okozott elszíneződést használva határozzuk meg.

2. REFERENCIA-MÓDSZER

2.1. Reagensek

2.1.1.

1 g/l standard vas(III)-oldat.

Kereskedelmi standard oldatot is használhatunk. Ez az oldat úgy is elkészíthető, hogy feloldunk 8,6341 g vas(III)-ammónium-szulfátot (FeNH4(SO4)2 · 12H2O) desztillált vízben, amelyet 1 M sósavval enyhén megsavanyítunk, és feltöltünk egy literre.

2.1.2.

100 mg/l hígított standard vas(III)-oldat.

2.2. Eszközök

2.2.1.

Rotációs bepárló, termosztatikusan szabályozott vízfürdővel.

2.2.2.

Atomabszorpciós spektrofotométer acetilén-levegő gázhoz alkalmazható égőfejjel felszerelve.

2.2.3.

Vas vájtkatód lámpa.

2.3. Eljárás

2.3.1. A minta előkészítése

Távolítsuk el az alkoholt a borból úgy, hogy a minta térfogatát eredeti térfogatának felére csökkentjük rotációs bepárlóval (50-60 °C), majd töltsük fel az eredeti térfogatra desztillált vízzel.

Szükség esetén a meghatározás előtt hígítsuk a mintát.

2.3.2. Kalibrációs oldatok készítése

Öntsünk 1, 2, 3, 4, illetve 5 ml 100 mg/l vasat tartalmazó oldatot (2.1.2.) öt 100 ml-es mérőlombik mindegyikébe, és töltsük fel 100 ml-re desztillált vízzel. Az így előkészített oldatok 1, 2, 3, 4, illetve 5 mg/l vasat tartalmaznak.

Ezeket az oldatokat polietilénpalackokban kell tárolni.

2.3.3. Meghatározás

Állítsuk be a hullámhosszt 248,3 nm-re. Állítsuk be a nulla pontot az abszorbanciaskálán desztillált víz felhasználásával. Mérjük először a hígított mintát, majd egymás után az öt standard oldatot (2.3.2.). Olvassuk le az abszorbanciákat. Ismételjünk meg minden mérést.

2.4. Eredmény

2.4.1. Számítás

Vegyük fel a kalibrációs görbét, amely az abszorbancia változását mutatja a standard oldatokban lévő vaskoncentráció függvényében. Jelöljük meg a hígított bormintából nyert abszorbancia-átlagértéket ezen a grafikonon, és határozzuk meg a C vastartalmat.

A bor vastartalmát mg/l-ben F x C adja meg egész számra kerekítve, ahol F a hígítási tényező.

31. RÉZ

1. A MÓDSZER ELVE

A módszer atomabszorpciós spektrofotometrián alapul.

2. ESZKÖZÖK

2.1.

Platinacsésze.

2.2.

Atomabszorpciós spektrofotométer.

2.3.

Réz vájtkatód lámpa.

2.4.

Gáz: levegő-acetilén vagy dinitrogén-oxid/acetilén.

3. REAGENSEK

3.1.

Réz(fém).

3.2.

65 %-os salétromsav (HNO3), ρ20 = 1,38 g/ml.

3.3.

1:2 V/V arányban hígított salétromsav.

3.4.

1 g/l rézoldat.

Kereskedelmi standard rézoldat is használható. Ez az oldat úgy is előállítható, hogy pontosan 1,000 g fém rezet lemérünk, és átteszük egy 1 000 ml-es mérőlombikba. Hozzáadunk 1:2 arányban (V/V) hígított salétromsavat (3.3.) éppen olyan mennyiségben, hogy a fémet feloldja, majd adjunk hozzá 10 ml tömény salétromsavat (3.2.), és töltsük fel jelig kétszer desztillált vízzel.

3.5.

100 mg/l réztartalmú oldat.

Töltsünk 10 ml, a 3.4. szakasz szerint előkészített oldatot egy 100 ml-es mérőlombikba, és töltsük fel jelig kétszer desztillált vízzel.

4. ELJÁRÁS

4.1. A minta előkészítése és a réz meghatározása

Szükség esetén készítsünk megfelelően hígított oldatot kétszer desztillált vízzel.

4.2. Kalibrálás

Pipettázzunk a 3.5 szakaszban leírt oldatból (100 mg/l réz) 0,5, 1 és 2 ml-t 100 ml-es mérőlombikokba, és töltsük fel a lombikokat jelig kétszer desztillált vízzel. Az így kapott oldatok 0,5, 1 és 2 mg/l rezet tartalmaznak.

4.3.

Mérjük meg az abszorbanciát 324,8 nm-en. Állítsuk be a nullpontot kétszer desztillált vízzel. Mérjük meg közvetlenül a 4.2. szerint elkészített standard oldatok abszorbanciáját egymás után. Végezzük el a mérést kétszer.

5. EREDMÉNY

5.1. Számítás

Vegyük fel a kalibrációs görbét, amely az abszorbancia változását mutatja a standard oldatok réztartalmának függvényében.

A minták mért abszorbanciáját felhasználva olvassuk le a C koncentrációt mg/l-ben a kalibrációs görbéről.

Ha F a hígítási tényező, a bor réztartalmát mg/l-ben F × C segítségével kapjuk meg, két tizedes pontosságig.

Megjegyzések:

(a) A kalibrációs görbe létrehozásához olyan oldatokat válasszunk, és a mintáknál olyan hígítást alkalmazzunk, amely megfelel az alkalmazandó készülék érzékenységének és a minta rézkoncentrációjának.

(b) Ha az analizálandó minta várható réztartalma nagyon alacsony, járjunk el a következőképpen. Töltsünk 100 ml mintát egy platinacsészébe, és párologtassuk vízfürdőn 100 °C hőmérsékleten, amíg szirupossá válik. Adjunk hozzá cseppenként 2,5 ml koncentrált salétromsavat (3.2.) úgy, hogy az teljesen fedje az edény alját. Óvatosan hamvasszuk a maradékot egy elektromos főzőlapon vagy kis lángon. Ezután helyezzük az edényt egy tokoskemencébe 500 ± 25 °C hőmérsékleten, és tartsuk ott legalább egy órán át. Lehűtés után nedvesítsük meg a hamut 1 ml koncentrált salétromsavval (3.2.), miközben egy üvegrúddal péppé keverjük; hagyjuk a keveréket párologni, és az előbbiek szerint ismét hamvasszuk. Helyezzük az edényt ismét 15 percre a tokoskemencébe; ismételjük meg a salétromsavas kezelést legalább háromszor. Oldjuk fel a hamut 1 ml koncentrált salétromsavval (3.2.) és 2 ml kétszer desztillált vízzel, és töltsük át az edényből az egészet egy 10 ml-es lombikba. Mossuk ki az edényt háromszor, minden alkalommal 2 ml kétszer desztillált vizet használva. Végül töltsük fel a lombikot 10 ml-re kétszer desztillált vízzel.

32. KADMIUM

1. ALAPELV

A kadmiumot közvetlenül a borból határozzuk meg láng nélküli porlasztásos atomabszorpciós spektrofotometriával.

2. ESZKÖZÖK

Minden üvegedényt felhasználás előtt el kell mosni 70-80 °C hőmérsékletű tömény salétromsavban, és el kell öblíteni kétszer desztillált vízzel.

2.1.

Atomabszorpciós spektrofotométer grafitkemencével, háttérkorrekcióval és kompenzográffal felszerelve.

2.2.

Kadmium vájtkatód lámpa.

2.3.

5 μl-es mikropipetták speciális csúcsokkal atomabszorpciós mérésekhez.

3. REAGENSEK

Bórszilikát üvegkészülékben kétszer desztillált vagy ehhez hasonló tisztaságú vizet kell használni. Minden reagensnek analitikai tisztaságúnak, mindenekelőtt kadmiummentesnek kell lennie.

3.1.

85 %-os foszforsav (ρ20 = 1,71 g/ml).

3.2.

Hígított foszforsavoldat, amelyet 8 ml foszforsav vízzel 100 ml-re történő hígításával nyerünk.

3.3.

Etilén-diamin-tetraecetsav (EDTA) dinátrium sójának 0,02 M oldata.

3.4.

9 pH-jú pufferoldat: oldjunk fel 5,4 g ammónium-kloridot néhány ml vízben egy 100 ml-es mérőlombikban, adjunk hozzá 35 ml 25 % (V/V) ammónium-hidroxid-oldatot (ρ20 = 0,92 g/ml), és töltsük fel 100 ml-re vízzel.

3.5.

1 % (m/m) eriokrómfekete T indikátor szilárd nátrium-kloriddal elkeverve.

3.6.

Kadmium-szulfát (CdSO4 · 8H2O).

A kadmium-szulfát keverési arányát az alábbi módszerrel kell meghatározni:

Mérjünk be pontosan 102,6 mg kadmium-szulfátot, kevés vízzel vigyük át egy Erlenmeyer−lombikba, és rázzuk mindHozzáadniig, amíg fel nem oldódik; adjunk hozzá 5 ml 9 pH-jú pufferoldatot és kb. 20 mg eriokrómfekete T indikátort. Titráljuk az EDTA-oldattal, amíg az indikátor kék színűvé válik.

A hozzáadott EDTA térfogatának 20 ml-nek kell lennie. Ha a térfogat ettől eltérő, korrigáljuk ennek megfelelően a referenciaoldat készítéséhez használt kadmium-szulfát mennyiségét.

3.7.

1 g/l kadmium referenciaoldat.

Kereskedelmi standard oldatot is használhatunk. Ezt az oldatot 2,2820 g kadmium-szulfát vízben történő feloldásával és egy literre történő kiegészítésével is elkészíthetjük. Tároljuk az oldatot bórszilikát üvegpalackban, amely csiszolatos üvegdugóval van ellátva.

4. ELJÁRÁS

4.1. A minta előkészítése

Hígítsuk fel a bort 1:2 (V/V) arányban a foszforsavoldattal.

4.2. Az oldatok kalibrációs sorozatának előkészítése

Kadmium referenciaoldat folyamatos hígításával készítsünk 2,5, 5, 10 és 15 μg/l kadmiumot tartalmazó standard oldatot.

4.3. Meghatározás

4.3.1. A kemence programozása (csak iránymutató jelleggel):

Szárítás 100 °C hőmérsékleten 30 másodpercig

Hamvasztás 900 °C hőmérsékleten 20 másodpercig

Atomizálás 2 250 °C hőmérsékleten 2-3 másodpercig

Nitrogénáramlási sebesség (öblítőgáz): 6 liter/perc

Megjegyzés: Az eljárás végén emeljük a hőmérsékletet 2 700 °C-ra a kemence kitisztításához.

4.3.2. Atomabszorpciós mérések:

Állítsuk be a hullámhosszt 228,8 nm-re. Állítsuk be a nulla pontot az abszorbanciaskálán kétszer desztillált vízzel. Mikropipetta használatával juttassunk a kemencébe a 4.2. szakasz szerint elkészített standard oldatokból és az analizálandó mintaoldatból háromszor 5 μl-es adagokat. Rögzítsük a mért abszorbanciákat. Számítsuk ki a három mérésből az abszorbancia-átlagértéket.

5. EREDMÉNY

5.1. Számítás

Készítsük el az abszorbancia változásának görbéjét a standard oldatokban lévő kadmiumkoncentráció függvényében. A változás lineáris. Jelöljük meg a mintaoldat átlagos abszorbanciaértékét (a 3 mérésből) a kalibrációs görbén, és határozzuk meg ebből a C kadmiumkoncentrációt. A borban lévő kadmiumkoncentráció μg/l-ben:

2 C.

33. EZÜST

1. A MÓDSZER ELVE

A módszer a minta hamvasztása utáni atomabszorpciós spektrofotometrián alapul.

2. ESZKÖZÖK

2.1.

Platinacsésze.

2.2.

Termosztatikusan 100 °C hőmérsékletre beállított vízfürdő.

2.3.

Tokoskemence, 500-525 °C hőmérsékletre beállítva.

2.4.

Atomabszorpciós spektrofotométer.

2.5.

Ezüst vájtkatód lámpa.

2.6.

Gáz: levegő-acetilén.

3. REAGENSEK

3.1.

Ezüst-nitrát, AgNO3.

3.2.

65 %-os salétromsav, HNO3, ρ20 = 1,38 g/ml.

3.3.

1:10 V/V hígított sósav.

3.4.

1 g/l ezüstoldat.

Kereskedelmi standard ezüstoldatot is használhatunk. Ezt az oldatot úgy is elkészíthetjük, hogy feloldunk 1,575 g ezüst-nitrátot hígított salétromsavban, és feltöltjük 1 000 ml-re hígított salétromsavval (3.3.).

3.5.

10 mg/l ezüsttartalmú oldat.

A 3.4. szakasz szerint előkészített oldatból 10 ml-t 1 000 ml-re hígítunk hígított salétromsavval.

4. ELJÁRÁS

4.1. A minta előkészítése

Helyezzünk 20 ml mintát egy platinacsészébe, és párologtassuk szárazra forró vízfürdő fölött. Hamvasszuk 500-525 °C hőmérsékleten kemencében. Nedvesítsük meg a fehér hamut 1 ml koncentrált salétromsavval (3.2.). Párologtassuk újra szárazra forró vízfürdő fölött, ismételjük meg az 1 ml salétromsav (3.2.) hozzáadását és a szárazra párlást még egyszer. Adjunk hozzá 5 ml hígított salétromsavat (3.3.), és enyhén melegítsük Hozzáadniig, amíg feloldódik.

4.2. Kalibrálás

Pipettázzunk 2, 4, 6, 8, 10 és 20 ml 3.5. szerint elkészített oldatot (10 mg/l ezüst) 100 ml-es mérőlombikokba, és töltsük fel a jelig hígított salétromsavval (3.3.): az így kapott oldatok 0,20, 0,40, 0,60, 0,80, 1,0 és 2,0 mg/l ezüstöt tartalmaznak.

4.3.

Állítsuk be a hullámhosszt 328,1 nm-re. Állítsuk be a nulla értéket kétszer desztillált vízzel. Mérjük meg közvetlenül a 4.2. szerint előkészített standard oldatok abszorbanciáját egymás után. Végezzük el a méréseket kétszer.

5. EREDMÉNY

5.1. Számítás

Vegyük fel az abszorbancia változását mutató görbét a standard oldatokban lévő ezüstkoncentráció függvényében.

A minta mért abszorbanciájának felhasználásával olvassuk le a kalibrációs görbéről a C koncentrációt mg/l-ben.

A borban található ezüstkoncentrációt 0,25 C összefüggéssel kapjuk meg mg/l-ben. Két tizedes pontosságig adjuk meg.

Megjegyzés: Olyan mintatérfogatokat, olyan végső mérőoldatokat és olyan oldatkoncentrációkat válasszunk a kalibrációs görbe elkészítéséhez, amelyek megfelelnek az alkalmazott készülék érzékenységének.

34. CINK

1. A MÓDSZER ELVE

Az alkohol eltávolítása után a borban lévő cinket közvetlenül határozzuk meg atomabszorpciós spektrofotometriával.

2. REAGENSEK

Bórszilikát üvegkészülékben kétszer desztillált vagy ehhez hasonló tisztaságú vizet kell használni.

2.1.

1 g/l cink standard oldat:

Kereskedelmi standard cinkoldatot is használhatunk. Ez az oldat úgy is elkészíthető, hogy feloldunk 4,3975 g cinkszulfátot (ZnSO4 × 7H2O) vízben, és feltöltjük a térfogatot egy literre.

2.2.

100 mg/l hígított cink standard oldat.

3. ESZKÖZÖK

3.1.

Rotációs bepárló, termosztatikus szabályozású vízfürdővel.

3.2.

Atomabszorpciós spektrofotométer acetilén-levegő gázhoz alkalmazható égőfejjel felszerelve.

3.3.

Cink vájtkatód lámpa.

4. ELJÁRÁS

4.1. A minta előkészítése

Távolítsuk el az alkoholt 100 ml borból úgy, hogy a mintát eredeti térfogatának felére csökkentjük a rotációs bepárló segítségével (50-60 °C hőmérsékleten). Töltsük fel az eredeti 100 ml térfogatra kétszer desztillált vízzel.

4.2. Kalibrálás

Töltsünk 0,5, 1, 1,5 és 2 ml 100 mg/l cinkoldatot (2.2.) 100 ml-es mérőlombikokba, és töltsük fel jelig kétszer desztillált vízzel. Az így elkészített oldatok 0,5, 1, 1,5 és 2 mg/l cinket tartalmaznak.

4.3. Meghatározás

Állítsuk be a hullámhosszt 213,9 nm-re. Állítsuk be a nulla értékét kétszer desztillált vízzel. Mérjük a bort közvetlenül, és ezt követően a négy standard oldatot. Olvassuk le az abszorbanciákat. Ismételjünk meg minden mérést.

5. EREDMÉNY

5.1. Számítás

Vegyük fel a kalibrációs görbét, amely az abszorbancia változását a standard oldatok cinkkoncentrációjának függvényében mutatja. Jelöljük meg ezen a grafikonon a hígított bormintából nyert abszorbancia-átlagértéket, és határozzuk meg a cinkkoncentrációt egy tizedes pontossággal.

35. ÓLOM

1. ALAPELV

Az ólmot közvetlenül a borból határozzuk meg láng nélküli porlasztásos atomabszorpciós spektrofotometriával.

2. ESZKÖZÖK

Az összes üvegeszközt felhasználás előtt 70-80 °C hőmérsékleten forró, koncentrált salétromsavban kell elmosni, és kétszer desztillált vízben el kell öblíteni.

2.1.

Grafitkemencével, háttérkorrekcióval és kompenzográffal felszerelt atomabszorpciós spektrofotométer.

2.2.

Ólom vájtkatód lámpa.

2.3.

5 μl-es mikropipetták atomabszorpciós mérésekhez.

3. REAGENSEK

Minden reagensnek analitikai tisztaságúnak, mindenekelőtt ólommentesnek kell lennie. Bórszilikát üvegkészülékben kétszer desztillált vagy ehhez hasonló tisztaságú vizet kell használni.

3.1.

85 %-os foszforsav (ρ20 = 1,71 g/ml).

3.2.

Hígított foszforsavoldat, amelyet úgy nyerünk, hogy 8 ml foszforsavat vízzel 100 ml-re hígítunk.

3.3.

Salétromsav (ρ20 = 1,38 g/ml).

3.4.

1 g/l ólomoldat.

Kereskedelmi standard ólomoldatot is használhatunk. Ezt az oldatot úgy is elkészíthetjük, hogy 1,600 g ólom(II)-nitrátot, Pb(NO3)2 feloldunk 1 % (V/V) salétromsavban, és feltöltjük egy literre. Tároljuk az oldatot csiszolatos üvegdugóval lezárt bórszilikát üvegpalackban.

4. ELJÁRÁS

4.1. A minta előkészítése

Hígítsuk fel a bort 1:2 vagy 1:3 arányban foszforsavoldattal a feltételezett ólomkoncentrációtól függően.

4.2. A kalibrációs oldatsorozat elkészítése

Az ólom referenciaoldat felhasználásával készítsünk 2,5, 5, 10 és 15 μg/l ólomtartalmú hígítási sort, kétszer desztillált vízzel hígítva.

4.3. Meghatározás

4.3.1. A kemence programozása (csak iránymutató jelleggel):

Szárítás 100 °C hőmérsékleten 30 másodpercig

Porlasztás 900 °C hőmérsékleten 20 másodpercig

Atomizálás 2 250 °C hőmérsékleten 2-3 másodpercig

Nitrogénáramlási sebesség (öblítőgáz): 6 liter/perc.

Megjegyzés: Az eljárás végén növeljük a hőmérsékletet 2 700 °C-ra a kemence tisztításához.

4.3.2. Mérések

Állítsuk be a hullámhosszt 217 nm-re. Állítsuk be az abszorpciós skálán a nulla pontot kétszer desztillált vízzel. Mikropipetta használatával juttassunk a programozott kemencébe a 4.2. szakasz szerint készített oldatokból és az analizálandó mintaoldatból háromszor 5 μl-es adagokat. Számítsunk átlag-abszorbanciaértéket a három mérés eredményéből.

5. EREDMÉNY

5.1. Számítás

Készítsük el az abszorbanciaváltozás görbéjét a standard oldatban lévő ólomkoncentrációk függvényében. Jelöljük meg a mintaoldat átlag-abszorbanciaértékét a kalibrációs görbén, és határozzuk meg ebből a C ólomkoncentrációt. Az ólomkoncentráció a borban μg/l-ben:

C × F

Ahol F = a hígítási tényező.

36. FLUORID

1. ALAPELV

A bor fluoridtartalmát pufferoldat hozzáadása után ionszelektív membrán elektróddal határozzuk meg. A mért feszültség arányos a vizsgált oldatban lévő fluorid-ion aktivitásának logaritmusával az alábbi összefüggésnek megfelelően:

KÉP HIÁNYZIK

Ahol

E

=

az ionszelektív elektród feszültsége a referenciaelektróddal szemben a vizsgálandó oldatban;

Eo

=

az érzékelő standard feszültsége;

S

=

az ionszelektív elektród meredeksége (Nernst-tényező). 25 °C hőmérsékleten az elméleti meredekség 59,2 mV;

aF

=

az analizálandó oldatban lévő fluorid-ion aktivitása.

2. ESZKÖZÖK

2.1.

Fluoridion-szelektív kristályalapú membrán elektród.

2.2.

Referenciaelektród (kalomel vagy Ag/AgCl).

2.3.

Millivoltmérő (pH-mérő millivoltokban jelölt bővített skálával vagy ionméter), pontosság: 0,1 mV.

2.4.

Mágneskeverő szigetelőbevonattal, amely védi az oldatot a motor hőjétől. Műanyag bevonatú keverőpálca (polietilén vagy ezzel egyenértékű anyag).

2.5.

30 vagy 50 ml-es műanyag poharak és műanyag palackok (polietilén vagy ennek megfelelő anyag).

2.6.

Precíziós pipetták (mikropipetták vagy bármilyen egyéb megfelelő pipetta).

3. REAGENSEK

3.1.

1 000 mg/l fluorid törzsoldat.

Kereskedelmi minőségű standard oldatot is használhatunk. Ez az oldat úgy is elkészíthető, hogy 2,210 g (három-négy órán keresztül 105 °C-on szárított) nátrium-fluoridot desztillált vízben feloldunk. Töltsük fel egy literre desztillált vízzel. Az oldatot műanyag palackban tároljuk.

3.2.

Megfelelő koncentrációjú standard fluoridoldatokat készítünk a törzsoldat desztillált vízzel történő hígításával, és ezeket tároljuk műanyag palackban. A mg/l-es fluoridtartalmú oldatokat nem szabad előre elkészíteni.

3.3.

Pufferoldat, pH 5,5.

10 g 1,2-diamino-ciklohexán-tetraecetsavat (CDTA) feloldunk mintegy 50 ml desztillált vízben; hozzáadunk 58 g nátrium-kloridot és 29,4 g trinátrium-citrátot 700 ml desztillált vízben tartalmazó oldatot. A CDTA-t kb. 6 ml 32 % (m/V) nátrium-hidroxid-oldat hozzáadásával feloldjuk.

Végezetül adjunk hozzá 57 ml ecetsavat (ρ20 = 1,05 g/ml), és állítsuk be a pH-t 5,5-re 32 %-os nátrium-hidroxid-oldattal (kb. 45 ml). Hagyjuk lehűlni, és töltsük fel egy literre desztillált vízzel.

4. ELJÁRÁS

Előzetes megjegyzés:

Gondoskodjunk róla, hogy az összes oldat a mérés során 25 °C (± 1 °C) hőmérsékleten maradjon. (1 °C-nál nagyobb eltérés kb. 0,2 mV-os eltérést eredményez a meredekségváltozásban.)

4.1. Közvetlen módszer

Helyezzünk meghatározott térfogatú bort és vele egyenlő térfogatú pufferoldatot egy műanyag pohárba.

Az oldatot egyenletesen és mérsékelten keverjük. Amikor a feszültség már nem változik 0,2-0,3 mV/három percnél gyorsabban, olvassuk le a feszültséget mV-ban.

4.2. Meghatározás standard Hozzáadniíciós módszerrel

Folyamatosan keverve adjunk ismert térfogatú standard fluoridoldatot a mérőoldathoz (4.1.) precíziós pipetta használatával. Amikor a feszültség stabilizálódik, olvassuk le a feszültséget mV-ban.

A hozzáadandó standard oldat koncentrációját az alábbiak szerint választjuk ki:

(a) a fluorid-ion-koncentráció kétszeresére, illetve háromszorosára emelkedjen a mérőoldatban (4.1.);

(b) az mérőoldat térfogatának gyakorlatilag állandónak kell maradnia (1 %-os vagy kisebb térfogat-növekedés).

(A (b) feltétel egyszerűsíti a számítást, lásd az 5. pontot).

A mérőoldat (4.1.) hozzávetőleges koncentrációját egy féllogaritmus-papíron megrajzolt kalibrációs görbén olvassuk le, melyet 0,1, 0,2, 0,5, 1,0 és 2,0 mg/l-es titerű standard fluoridoldatokkal veszünk fel.

Megjegyzés:

Ha a mérőoldat körülbelüli koncentrációja a standard oldatok tartományán kívül esik, hígítsuk a mintát.

Például:

Ha a mérőoldat (4.1.) (20 ml térfogat) körülbelüli fluoridtartalma 0,25 mg/l F-; a koncentrációt 0,25 mg/l-rel kell növelni. Ehhez a megfelelő precíziós pipetta segítségével adjunk pl. 0,20 ml (= 1 %) standard oldatot, amely 25 mg/l fluorid-iont tartalmaz vagy 100 mg/l fluorid-ion-tartalmú 0,050 ml standard oldatot.

5. SZÁMÍTÁSOK

A mérőoldat fluoridtartalmát mg/l-ben kifejezve az alábbi összefüggés segítségével kapjuk:

KÉP HIÁNYZIK

CF

=

a mérőoldat fluoridkoncentrációja (mg/l);

Ca

=

a mérőoldathoz adott standard oldat (Va) fluoridkoncentrációja (mg/l);

V0

=

a mérőoldat térfogata Hozzáadniíció előtt (ml);

Va

=

az Hozzáadniícionált standard oldat térfogata (ml);

ΔE

=

a 4.1. és 4.2. szakaszok szerint kapott E 1 és E 2 feszültségek közötti különbség (mV);

S

=

az elektród meredeksége a mérőoldatban.

Ha Va nagyon közel van V0-hoz (lásd 4.2.), a következő egyszerűsített képlet alkalmazható:

KÉP HIÁNYZIK

Az így kapott térfogatot meg kell szorozni a pufferoldat hozzáadásából eredő hígítási tényezővel.

37. SZÉN-DIOXID

1. A MÓDSZER ELVE

1.1. Referencia-módszer

1.1.1. Csendes borok (szén-dioxid-túlnyomás ≤ 0,5 × 105 Pa) ( 14 )

A kb. 0 °C-ra lehűtött bor alikvot részéhez annyi nátrium-hidroxidot adunk, hogy pH-ja 10-11 legyen. A titrálást savoldattal végezzük karboanhidráz jelenlétében. A szén-dioxid-tartalmat abból a savmennyiségből számítjuk, amely ahhoz szükséges, hogy a pH 8,6-ról (bikarbonát) 4,0-ra (szénsav) változzon. Vaktitrálást végzünk ugyanolyan körülmények között szén-dioxid-mentes borral.

1.1.2. Pezsgők és gyöngyözőborok

Az analizálandó bormintát közel fagypontig hűtjük. Miután egy bizonyos mennyiséget kivettünk vakpróba céljából szénsavmentesítés után, a palackban lévő maradékot lúgosítjuk, hogy az összes szén-dioxidot Na2CO3 formájában megkössük. A titrálást savoldattal végezzük karboanhidráz jelenlétében. A szén-dioxid-tartalmat abból a savoldatmennyiségből számítjuk ki, amely ahhoz szükséges, hogy a pH-értéket 8,6-ról (bikarbonát) 4,0-ra (szénsav) változtassa. Vaktitrálást végzünk ugyanilyen körülmények között a szén-dioxid-mentes borral.

2. REFERENCIA-MÓDSZER

2.1. Csendes borok (CO2-túlnyomás ≤ 0,5 × 105 Pa) 2.1.1. Eszközök 2.1.2. Reagensek 2.1.3. Eljárás Hűtsük le a bormintát kb. 0 °C-ra a mintavételhez használt 10 ml-es pipettával együtt. Töltsünk 25 ml nátrium-hidroxid-oldatot (2.1.2.1.) egy 100 ml-es főzőpohárba; adjunk hozzá két csepp karboanhidráz vizes oldatot (2.1.2.3.). Adjunk hozzá 10 ml bort a 0 °C-ra lehűtött pipettával. Helyezzük a főzőpoharat a mágneses keverőre, merítsük az elektródot a vizsgálandó oldatba, és mérsékelten keverjük. Amikor a folyadék elérte a szobahőmérsékletet, lassan titráljuk kénsavoldattal (2.1.2.2.), amíg a pH eléri a 8,6-ot. Jegyezzük fel a büretta állását. Folytassuk a titrálást a kénsavval (2.1.2.2.), amíg a pH eléri a 4,0-t. Legyen a 8,6 és 4,0 pH között felhasznált térfogat n ml. Távolítsuk el a szén-dioxidot kb. 50 ml bormintából úgy, hogy a mintát vákuum alatt három percig mozgatjuk, miközben a palackot vízfürdőben kb. 25 °C hőmérsékletre melegítjük. Végezzük el a fenti eljárást 10 ml szén-dioxid-mentes borral. Legyen n′ ml a felhasznált térfogat. 2.1.4. Eredmény 0,1 M nátrium-hidroxid-oldat 1 ml-je megfelel 4,4 mg CO2-nek. A CO2 mennyiségét g/l-ben az alábbi összefüggés adja: 0,44 (n − n′) Az eredményt két tizedes pontosságig adjuk meg. Megjegyzés: Ha a bor kevés szén-dioxidot tartalmaz (CO2< 1 g/l), a CO2 hidratálásának katalizálásához használt karboanhidráz hozzáadása nem szükséges.

2.1.1.1.

Mágneses keverő.

2.1.1.2.

pH-mérő.

2.1.2.1.

0,1 M nátrium-hidroxid-oldat, NaOH.

2.1.2.2.

0,05 M kénsavoldat, H2SO4.

2.1.2.3.

1 g/l karboanhidráz-oldat.

2.2. 2.2.1. Eszközök 2.2.2. Reagensek 2.2.3. Eljárás Jelöljük meg a bor szintjét a palackban, majd hűtsük le, amíg fagyni kezd. Hagyjuk a palackot rázás közben kicsit felmelegedni, amíg a jégkristályok eltűnnek. Vegyük ki gyorsan a dugót, és töltsünk 45-50 ml bort egy mérőhengerbe vaktitrálás céljából. A pontos térfogatot, a v ml-t a mérőhengerről akkor olvassuk le, amikor a próba újból elérte a szobahőmérsékletet. A vakminta kivétele után azonnal adjunk 20 ml nátrium-hidroxid-oldatot (2.2.2.1.) egy 750 ml-es palackba. Várjuk meg, amíg eléri a szobahőmérsékletet. Töltsünk 30 ml kiforralt desztillált vizet és két csepp karboanhidráz-oldatot (2.2.2.3.) egy 100 ml-es főzőpohárba. Adjunk hozzá 10 ml lúgosított bort. Helyezzük a főzőpoharat mágneses keverőre, állítsuk bele az elektródot és a mágneses keverőt, és óvatosan keverjük. Titráljuk lassan kénsavoldattal (2.2.2.2.), amíg a pH eléri a 8,6-ot. Jegyezzük meg a büretta állását. Folytassuk lassan a titrálást a kénsavval (2.2.2.2.), amíg a pH eléri a 4,0-t. Legyen n ml a 8,6 és 4,0 pH között felhasznált térfogat. Távolítsuk el a CO2-t a vaktitrálás céljára félretett v ml borból úgy, hogy vákuum alatt három percig mozgatjuk, miközben a palackot vízfürdőben kb. 25 °C hőmérsékletűre melegítettük. Vegyünk ki 10 ml szénsavmentesített bort, és adjuk 30 ml kiforralt desztillált vízhez, adjunk hozzá két-három csepp nátrium-hidroxid-oldatot (2.2.2.1.), hogy a pH 10-11 legyen. Ezután járjunk el a fent leírtak szerint. Legyen n″ ml a hozzáadott 0,5 M kénsav térfogata. 2.2.4. Eredmény 1 ml 0,05 M kénsav megfelel 4,4 mg CO2-nek. Ürítsük ki a lúgosított bort tartalmazó palackot, és határozzuk meg 1 ml-es pontossággal a kiinduló bortérfogatot úgy, hogy feltöltjük jelig vízzel: V ml. A CO2 mennyisége g/l-ben az alábbi képlettel határozható meg: Az eredményt két tizedes pontosságig adjuk meg.

2.2.1.1.

Mágneses keverő.

2.2.1.2.

pH-mérő.

2.2.2.1.

50 % (m/m) nátrium-hidroxid (NaOH).

2.2.2.2.

0,05 M kénsavoldat (H2SO4).

2.2.2.3.

1 g/l karboanhidráz-oldat.

KÉP HIÁNYZIK

2.3. A túlnyomást 20 °C hőmérsékleten (Paph20) pascalban fejezzük ki az alábbi összefüggés szerint: ahol:

KÉP HIÁNYZIK

Q

:

a bor CO2-tartalma g/l-ben;

A

:

a bor alkoholtartalma (% V/V) 20 °C hőmérsékleten;

S

:

a bor cukortartalma g/l-ben;

Patm

:

az atmoszférikus nyomás pascalban kifejezve.

37a. A GYÖNGYÖZŐBOROKBAN ÉS PEZSGŐKBEN KELETKEZŐ TÚLNYOMÁS MÉRÉSE

1. ELV

A hőmérséklet stabilizálását és a palack felrázását követően a túlnyomást egy afrométer (nyomásmérő) segítségével kell megmérni. A túlnyomást pascalban (Pa) kell kifejezni (I. típusú módszer). A módszer alkalmazható a szénsav hozzáadásával készült pezsgők és gyöngyözőborok esetében is.

2. ESZKÖZÖK

A pezsgős és a gyöngyözőboros palackokban lévő túlnyomás meghatározását lehetővé tévő eszközt afrométernek nevezzük. A palack zárásától (fémkupak, söröskupak, parafa vagy műanyag dugó) függően különböző változatai léteznek.

2.1. Afrométer kupakkal ellátott palackokhoz

Az afrométer három részből áll (1. ábra):

- A felső rész (azaz a csavaros szúrószár) a manométerből, egy kézi szorítógyűrűből, egy, a középső részbe csúszó végtelen csavarból és a kupakon áthatoló tűből áll. A tű oldalán egy lyuk található, amely a nyomást a manométer felé közvetíti. Egy tömítőgyűrű biztosítja, hogy a készülék légmentesen illeszkedjen a palack kupakjához.

- A középső rész (azaz az anyacsavar) a felső rész középre igazítására szolgál. Az alsó részbe kell belecsavarni, ezáltal rögzítve szilárdan a készüléket a palackra.

- Az alsó rész (avagy a szorítóbilincs) egy sarkantyúszerű kiálló résszel van ellátva, amely a palack pereme alá csúszik, így tartva meg a műszert a palackon. Léteznek olyan peremgyűrűk, amelyek minden palacktípushoz alkalmazhatóak.

2.2. Afrométer dugóval ellátott palackokhoz

Az afrométer két részből áll (2. ábra):

- A felső rész megegyezik az előző készülékkel; a tű azonban hosszabb. Ez utóbbi egy hosszú, üres csőből áll, amelynek végén egy hegyes csúcs található, amely a tűnek a dugón való áthatolását segíti. Ez a csúcs eltávolítható, és amint a dugón áthaladt, beleesik a borba.

- Az alsó részt az anyacsavar és egy, a dugóra illeszkedő alap alkotja. Ez négy szorítócsavarral van felszerelve, amelyek a készüléknek a palackon történő rögzítésére szolgálnak.

KÉP HIÁNYZIK

2. ábra: Afrométer parafa és egyéb dugókhoz

KÉP HIÁNYZIK

1. ábra: Afrométer kupakokhoz

Megjegyzések az e két típushoz tartozó készülékekben található manométerekhez:

- Ezek lehetnek mechanikus, a Bourdon-cső elvén működő manométerek, vagy pedig numerikus, piezoelektromos érzékelőberendezéssel ellátott manométerek. Az első esetben a Bourdon-csőnek kötelezően rozsdamentes acélból kell készülnie.

- A manométerek beosztása pascalban van megadva (rövidítés: Pa). A pezsgők esetében célszerűbb 105 pascalt (105 Pa) vagy kilopascalt (kPa) egységként választani.

- A manométerek különböző osztályokba tartozhatnak. A manométer osztályát a leolvasás pontosságának a teljes skálához viszonyított, százalékban kifejezett értéke határozza meg (pl. egy 1. minőségi osztályú, 1 000 kPa-os manométer esetében a maximális alkalmazható nyomás 1 000 kPa, ± 10 kPa-os leolvasási pontossággal). A pontos méréshez 1. osztályú műszer ajánlott.

3. ELJÁRÁS

A mérést olyan palackokon kell elvégezni, amelyek hőmérsékletét legalább 24 órán keresztül stabilizálták. A kupak, a parafa vagy műanyag dugó átszúrása után a palackot erőteljesen rázni kell a nyomás állandóvá válásáig, hogy elvégezhessük a leolvasást.

3.1. Kupakos palackok

Csúsztassuk a szorítóbilincs sarkantyúszerű kiálló részét a palack pereme alá. Csavarjuk rá az anyacsavart úgy, hogy a készülék rendesen rá legyen erősítve a palackra. Ezután csavarozzuk bele a felső részt az anyacsavarba. A gázszökés megakadályozása érdekében a kupak átszúrását a lehető leggyorsabban kell elvégezni, hogy a tömítőgyűrű mielőbb érintkezésbe kerüljön a kupakkal. Ezután a palackot erőteljesen rázni kell a nyomás állandóvá válásáig, hogy elvégezhessük a leolvasást.

3.2. Dugós palackok

Illesszünk egy hegyes csúcsot a tű végére. Helyezzük el az összeszerelt készüléket a dugón. Szorítsuk rá a négy csavart a dugóra. Csavarjuk be a felső részt (ekkor a tű áthatol a dugón). A csúcsnak bele kell esnie a palackba ahhoz, hogy a nyomás eljusson a manométerhez. A palackot a nyomás állandóvá válásáig rázzuk, majd végezzük el a leolvasást. A leolvasás után vegyük ki a csúcsot.

4. AZ EREDMÉNYEK KIFEJEZÉSE

A túlnyomást 20 °C-os hőmérsékleten (Paph20) pascalban (Pa) vagy kilopascalban (kPa) fejezzük ki. Ennek az értéknek összhangban kell lennie a manométer pontosságával (például 6,3 105 Pa vagy 630 kPa, nem pedig 6,33 105 Pa vagy 633 kPa egy 1 000 kPa-ig mérő 1. osztályú manométer esetében).

Ha a hőmérséklet, amelyen a mérést végezzük, 20 °C-tól eltérő, korrekciót kell alkalmazni úgy, hogy a mért nyomást megszorozzuk a megfelelő együtthatóval (lásd az 1. táblázatot).

1. táblázat

A gyöngyözőborban vagy a pezsgőben 20 °C-on mért Paph20 túlnyomásnak a t hőmérsékleten mért Papht túlnyomáshoz viszonyított aránya

°C
01,85
11,80
21,74
31,68
41,64
51,59
61,54
71,50
81,45
91,40
101,36
111,32
121,28
131,24
141,20
151,16
161,13
171,09
181,06
191,03
201,00
210,97
220,95
230,93
240,91
250,88

5. AZ EREDMÉNYEK ELLENŐRZÉSE

A fizikai paraméterek közvetlen meghatározásának módszere (I. típusú kritériummódszer)

Az afrométerek ellenőrzése

Az afrométereket rendszeresen ellenőrizni kell (legalább évente egyszer).

Az ellenőrzést egy kalibrációs pad segítségével kell elvégezni. Ez lehetővé teszi a vizsgálandó manométer összehasonlítását egy magasabb osztályú, nemzeti szabványoknak megfelelően összeállított, párhuzamosan felszerelt referencia-manométerrel. Az ellenőrzés a két műszer által mutatott, emelkedő és csökkenő nyomásértékek összevetésére szolgál. Amennyiben a két műszer által mutatott értékek különbözőek, egy szabályozócsavar segítségével elvégezhetőek a szükséges korrekciók.

Valamennyi laboratórium és engedéllyel rendelkező szervezet fel van szerelve ilyen kalibrációs padokkal; ezeket be lehet továbbá szerezni a manométerek gyártóitól is.

38. CIÁNSZÁRMAZÉKOK

(Figyelem: tartsuk be a biztonsági intézkedéseket a klóramin-T, a piridin, a kálium-cianid, a sósav és a foszforsav használatakor. Az elhasznált termékeket helyezzük el a hatályos környezetvédelmi szabályoknak megfelelően. Legyünk óvatosak a savasított bor desztillációjakor felszabaduló hidrogén-cianiddal.)

1. ALAPELV

A borban lévő összes szabad hidrogén-cianidot savas hidrolízissel szabadítjuk fel, és desztillációval választjuk el. A klóramin-T-vel és piridinnel történő reakció után a kialakult glutakon-dialdehidet fotometriásan határozzuk meg az 1,3-dimetil-barbitursavval létrejövő kék elszíneződés alapján.

2. ESZKÖZÖK

2.1. Desztillációs készülék

Használjunk olyan desztillációs készüléket, amelyet a bor alkoholtartalmának meghatározásánál írtunk le

2.2.

500 ml-es gömblombik, normál csiszolattal

2.3.

Termosztatikusan 20 °C-ra beállított vízfürdő

2.4.

Spektrofotométer, amellyel 590 nm-es hullámhosszon lehet abszorbanciát mérni

2.5.

Üvegküvetták, vagy egyszer használatos küvetták 20 mm-es fényúttal

3. REAGENSEK

3.1.

25 % (m/v) foszforsav (H3PO4)

3.2.

3 % (m/v) klóramin-T-oldat (C7H7CINNa O2S, 3H2O)

3.3.

1,3-dimetil-barbitursav-oldat: oldjunk fel 3,658 g 1,3-dimetil-barbitursavat (C6H8N2O3) 15 ml piridinben és 3 ml sósavban (ρ20 = 1,19 g/ml), és adjunk hozzá 50 ml desztillált vizet.

3.4.

Kálium-cianid (KCN)

3.5.

10 % (m/v) kálium-jodid (KI) -oldat

3.6.

0,1 M ezüst-nitrát-oldat (AgNO3)

4. ELJÁRÁS

4.1. Desztillálás

500 ml-es lombikba (2.2.) tegyünk 25 ml bort, 50 ml desztillált vizet, 1 ml foszforsavat (3.1.) és néhány üveggyöngyöt. Illesszük össze a lombikot azonnal a desztillációs készülékkel. Elvékonyodó toldalékcsövet használva, a desztillátumot 50 ml-es, kalibrált lombikba vezetjük, amely már 10 ml vizet tartalmaz. Merítsük a kalibrált lombikot jeges vízbe. Gyűjtsünk össze 30-35 ml desztillátumot (vagy összesen kb. 45 ml folyadékot) a kalibrált lombikba.

Öblítsük át az elvékonyodó toldalékcsövet néhány milliliter desztillált vízzel, állítsuk be a desztillátum hőmérsékletét 20 °C-ra, és töltsük fel jelig desztillált vízzel.

4.2. Mérés

Tegyünk 25 ml desztillátumot egy 50 ml-es Erlenmeyer-lombikba, amely csiszolatos üvegdugóval van ellátva, adjunk hozzá 1 ml klóramin-T-oldatot (3.2.), és zárjuk le a dugóval légmentesen. Pontosan 60 másodperc múlva adjunk hozzá 3 ml 1,3-dimetil-barbitursav-oldatot (3.3.), zárjuk le légmentesen a dugóval, és hagyjuk 10 percig állni. Ezután mérjük meg az abszorbanciát a kontrollhoz viszonyítva (25 ml desztillált víz a 25 ml desztillátum helyett) 590 nm hullámhosszon, 20 mm-es fényúttal rendelkező küvettákban.

5. A KALIBRÁCIÓS GÖRBE FELVÉTELE

5.1. A kálium-cianid argentometriás titrálása

Oldjunk fel pontosan kimért 0,2 g KCN-ot (3.4.) 100 ml desztillált vízben egy 300 ml-es kalibrált lombikban. Adjunk hozzá 0,2 ml kálium-jodid-oldatot (3.5.), és titráljuk 0,1 M ezüst-nitrát-oldattal (3.6.), amíg stabil sárgás színt kapunk.

1 ml 0,1 M ezüst-nitrát-oldat megfelel 13,2 mg KCN-nak, amely alapján kiszámítható az oldat KCN-koncentrációja.

5.2. Standard görbe

5.2.1. A standard oldatok előkészítése

Az 5.1. szakaszban leírt eljárás szerint megállapított koncentrációjú KCN-ból készítsünk standard oldatot, amely 30 mg/l hidrogén-cianidot tartalmaz (30 mg HCN 72,3 mg KCN). Hígítsuk az oldatot tízszeresére.

Tegyünk 1,0 ml, 2,0 ml, 3,0 ml, 4,0 ml és 5,0 ml, a fentiek szerint hígított oldatot 100 ml-es kalibrált lombikokba, és töltsük fel jelig desztillált vízzel. Az így készített oldatok 30 μg, 60 μg, 90 μg, 120 μg és 150 μg hidrogén-cianidot tartalmaznak literenként.

5.2.2. Titrálás

Vegyünk 25 ml-t az így nyert oldatokból, és járjunk el a 4.1. és 4.2. szakaszban leírtaknak megfelelően.

A standard oldatok hidrogén-cianid-koncentrációinak függvényében kapott abszorbancia-értékek az origón áthaladó egyenest adnak.

6. EREDMÉNY

A hidrogén-cianid-koncentrációt μg/l-ben adjuk meg, tizedesek nélkül.

6.1. Számítási mód

Olvassuk le a hidrogén-cianid koncentrációt a kalibrációs görbén. Ha a mintát hígítottuk, szorozzuk meg az eredményt a hígítási tényezővel.

Ismételhetőség (r) és reprodukálhatóság (R)

Fehérbor =

r

=

3,1 μg/l vagy kb. 6% · xi

R

=

12 μg/l vagy kb. 25% · xi

Vörösbor =

r

=

6,4 μg/l vagy kb. 8%

R

=

23 μg/l vagy kb. 29% · xi

xi

=

a HCN átlagos koncentrációja a borban

xi

=

48,4 μg/l fehérborra

xi

=

80,5 μg/l vörösborra

39. ALLIL-IZOTIOCIANÁT

1. A MÓDSZER ELVE

A borban jelen lévő allil-izotiocianátot desztillációval dúsítjuk, és gázkromatográfiával mutatjuk ki.

2. REAGENSEK

2.1.

Abszolút etil-alkohol.

2.2.

Standard oldat: allil-izotiocianát abszolút alkoholos oldata, amely 15 mg allil-izotiocianátot tartalmaz literenként.

2.3.

Etil-alkoholból és szárazjégből álló fagyasztókeverék (hőmérséklet -60 °C).

3. ESZKÖZÖK

3.1.

Desztillációs készülék (nitrogénáram alatt), lásd ábra.

3.2.

Fűtőköpeny, termosztatikus szabályozással.

3.3.

Áramlásmérő.

3.4.

Gázkromatográf a kénvegyületek számára ECD (l = 394 nm) vagy bármilyen egyéb megfelelő detektorral felszerelve.

3.5.

3 mm belső átmérőjű és 3 m hosszú rozsdamentes kromatográfiás oszlop 10 % Chromosorb WHP, 80-100 mesh szemcsenagyságú Carbowax 20 M-en.

3.6.

Mikrofecskendő, 10 μl.

4. ELJÁRÁS

Töltsünk két liter bort a desztillációs palackba, tegyünk néhány ml etil-alkoholt (2.1.) a két felfogóedénybe úgy, hogy a gázdiszperziós cső porózus részei teljesen belemerüljenek. Hűtsük le a két felfogóedényt kívülről a fagyasztókeverékkel. Csatlakoztassuk a lombikot a gyűjtőcsövekhez, és kezdjük el átöblíteni a készüléket nitrogénnel, óránként három literes sebességgel. Melegítsük fel a bort 80 °C hőmérsékletűre a fűtőköpeny segítségével, desztilláljuk, és gyűjtsünk össze 45-50 ml desztillátumot.

A következő gázkromatográfiás körülmények alkalmazása ajánlott:

- befecskendezési hőmérséklet: 200 °C,

- oszlophőmérséklet: 130 °C,

- héliumvivő gáz áramlási sebessége: 20 ml/perc.

Mikrofecskendő segítségével juttassunk be akkora térfogatú standard oldatot, hogy az allil-izotiocianátnak megfelelő csúcs könnyen azonosítható legyen a gázkromatogramon.

Hasonlóképpen juttassunk be ugyanilyen mennyiségű desztillátumot a kromatográfba. Ellenőrizzük, hogy az így kapott csúcs retenciós ideje megfelel-e az allil-izotiocianát csúcs retenciós idejének.

A fent leírt körülmények között a borban jelenlévő természetes vegyületek nem hoznak létre interferáló csúcsokat a mintaoldat kromatogramján.

KÉP HIÁNYZIK

Desztillációs készülék nitrogénáramlással

40. SZÍNJELLEMZŐK

1. BOR ÉS MUST

1.1. Meghatározások

A bor színjellemzőit annak fényessége és színessége adja.

A fényintenzitást a transzmittancia reprezentálja, ez fordított arányban változik a bor színintenzitásával.

A színintenzitást az uralkodó hullámhossz reprezentálja (ami a színárnyalatot jellemzi), valamint a szín tisztasága.

Megállapodás szerint és az egyszerűség kedvéért a vörös- és rozé borok színjellemzőit úgy adjuk meg, mint a színintenzitást és a színárnyalatot, összhangban a szokásos módszernél alkalmazott eljárással.

1.2. A módszerek elve

1.2.1. Referencia-módszer

Spektrofotometriás módszer, amely lehetővé teszi a tristimulusértékek, valamint a szín jellemzéséhez szükséges három színkoordináta meghatározását, ahogy azt a Nemzetközi Világítástechnikai Bizottság (CIE) meghatározta.

1.2.2. Szokásos módszer (vörös- és rozé boroknál alkalmazható)

Ez egy olyan spektrofotometriás módszer, amellyel a színjellemzőket hagyományosan az alábbi módon fejezzük ki:

A minta színintenzitását az 1 cm-es küvettában 420, 520 és 620 nm hullámhosszon mért abszorbanciák összege adja.

A színárnyalatot a 420 nm-en és 520 nm-en mért abszorbanciák arányával fejezzük ki.

1.3. Referencia-módszer

1.3.1. Eszközök

1.3.1.1.

Spektrofotométer, amellyel 300 és 700 nm között lehet mérni.

1.3.1.2.

Üvegküvetta, amelyek fényútja (b) 0,1, 0,2, 0,5, 1,2 és 4 cm.

1.3.2. Eljárás

1.3.2.1. A minta előkészítése

A zavaros mustot centrifugálással vagy membránon át történő szűréssel kell tisztítani. Az erjedésben lévő újborokban és pezsgőkben lévő szén-dioxid nagy részét vákuum alatti rázással el kell távolítani.

1.3.2.2. Mérések

A b fényutat az üvegküvettában úgy kell megválasztani, hogy a mért abszorbancia 0,3 és 0,7 között legyen.

A fényút megfelelő kiválasztásához a következő iránymutatás szolgál: használjunk 2 (vagy 4) cm-es küvettát fehérborokhoz, 1 cm-est rozé borokhoz és 0,1 cm-est (vagy 0,2 cm-est) vörösborokhoz.

A spektrofotometriás méréseket úgy végezzük, hogy a referenciafolyadéknak megfelelő b fényúttal rendelkező küvettába desztillált vizet töltünk, hogy meghatározzuk az abszorbanciaskála nulla pontját 445, 495, 550 és 625 nm hullámhosszon.

Ezután megmérjük a bor négy megfelelő abszorbanciáját három tizedes pontossággal a b fényútra. Legyenek ezek az értékek A 445, A 495, A 550 és A 625.

1.3.3. Számítások

Az 1. táblázat segítségével ezeket az abszorbanciaértékeket használva a b cm fényúthoz megkapjuk a megfelelő transzmittanciaértékeket (T%). Legyenek ezek T 445, T 495, T 550 és T 625.

- Számítsuk ki az X, Y és Z tristimulusértékeket tizedes törtekben kifejezve az alábbi kifejezésekből:

- X = 0,42 T 625 + 0,35 T 550 + 0,21 T 445

- Y = 0,20 T 625 + 0,63 T 550 + 0,17 T 495

- Z = 0,24 T 495 + 0,94 T 445

- Számítsuk ki az x és y kromatográfiai színkoordinátákat az alábbi összefüggésből:

1.3.4. Eredmény

1.3.4.1.

A relatív fényintenzitást az y érték adja százalékosan. (Például a teljes sötétségre y = 0 %; a színtelen folyadékokra y = 100 %.)

KÉP HIÁNYZIK

KÉP HIÁNYZIK

1.3.4.2.

A színintenzitást a domináns hullámhossz és a tisztaság fejezi ki.

E két mennyiség meghatározásához a diagramot használjuk, amelyet a színképben található színek pályája vesz körül, ahogyan ezt az 1. ábra mutatja. Az e diagramban felrajzolt O pont az alkalmazott fehér fényforrást jeleníti meg, amely egy C standard fényforrás koordinátáival x o = 0,3101 és y o = 0,3163 rendelkezik, amely átlagos napvilágot jelent.

- Domináns hullámhossz

- Jelöljük meg a diagramon a C pontot x és y koordinátáival.

- Ha C az AOB háromszögön kívül esik, húzzunk egy egyenes vonalat az O és C között, és hosszabbítsuk meg úgy, hogy az keresztezze a spektrumszínek pályáját S pontnál, amely megfelel a domináns hullámhossznak.

- Ha C az AOB háromszögön belül van, húzzunk egy vonalat C-től O-ig, és hosszabbítsuk meg úgy, hogy metssze a spektrumszínek pályáját egy olyan pontnál, amely megfelel a bor komplementer színe hullámhosszának. Ezt a hullámhosszt C betűvel jelöljük.

- Tisztaság

- Ha a C pont az AOB háromszögön kívül esik, a tisztaságot az alábbi arány adja meg százalékosan:

-

- Ha a C pont az AOB háromszögön belül esik, a tisztaságot az alábbi arány adja meg százalékosan:

-

( 15 )

- ahol P az a pont, ahol az OC egyenes a bíborszínek vonalát metszi (AB vonal).

- A tisztaságot közvetlenül a színtáblából is megkaphatjuk az x és y ismeretében (2., 3., 4., 5. és 6. ábra).

1.3.4.3.

Eredmény

Egy bor színét teljes mértékben meghatározza annak fényintenzitása, színintenzitása (a domináns hullámhosszban kifejezve) és tisztasága.

Ezeket annak az fényútnak az értékével együtt kell megadni az analitikai jelentésben, amelyen a mérést végeztük.

1. TÁBLÁZAT

Az abszorbancia átszámítása transzmittanciára (T %)

Használati mód

Keressük meg az abszorbancia első tizedes számát az első függőleges oszlopban, és nevezzük ezt a sort R-nek. Keressük meg az abszorbancia második tizedes számát a felső vízszintes sorban, és legyen ez az oszlop C. Olvassuk le az R sor és C oszlop metszésében lévő számot. A transzmittancia (T %) kiszámításához osszuk el ezt a számot 10-zel, ha az abszorbancia 1-nél kisebb, 100-zal, ha 1 és 2 között van, és 1 000-rel, ha 2 és 3 között van.

Megjegyzés:

A küvetták jobb felső sarkában lévő szám lehetővé teszi az abszorbancia harmadik tizedes számának figyelembevételét interpoláció segítségével.

0123456789
01 00023977229552293321912218912087120851198321981319
179418776187591774117724167081669216676156611564615
263114617146031458914575135621354913537125251251312
35011149011479114681145710447 9436 94271041710407 9
4398 9389 9380 9371 8363 8355 8347 8339 8331 7324 8
5316 7309 7302 7295 7288 6282 7275 6269 6263 6257 6
6251 6245 5240 6234 5229 5224 5219 5214 5209 5204 5
7199 4195 5190 4186 4182 4178 4174 4170 4166 4162 4
8158 3155 4151 3148 4144 4141 3138 3135 3132 3129 3
9126 3123 3120 3117 2115 3112 2110 3107 2105 3102 2

Példa:

Abszorbancia0,471,472,473,47
T %33,93,40,30

A T % átlátszóságot 0,1 %-os pontossággal kell megadni.

KÉP HIÁNYZIK

1. ÁBRA

A színkép összes színét tartalmazó diagram

KÉP HIÁNYZIK

2. ÁBRA

Nem vizezett (élénkvörös) vörösborok és vörösesbarna (téglavörös) borok diagramja

KÉP HIÁNYZIK

3. ÁBRA

Nem vizezett (élénkvörös) vörösborok és vörösesbarna (téglavörös) borok diagramja

KÉP HIÁNYZIK

4. ÁBRA

Nem vizezett (élénkvörös) vörösborok és bíborszínű borok diagramja

KÉP HIÁNYZIK

5. ÁBRA

Nem vizezett (élénkvörös) vörösborok és bíborszínű borok színtáblája

KÉP HIÁNYZIK

6. ÁBRA

Vörösesbarna (téglavörös) borok és bíborszínű borok színtáblája

2. FINOMÍTOTT MUSTSŰRÍTMÉNYEK

2.1. A módszer elve

A finomított mustsűrítmények abszorbanciáját 425 nm-en mérjük 1 cm fényúttal rendelkező üvegküvettában, miután hígítással a cukorkoncentrációt 25 % (m/m)-ra (25o Brix) állítottuk be.

2.2. Eszközök

2.2.1.

Spektrofotométer, amely lehetővé teszi a méréseket 300 és 700 nm között.

2.2.2.

1 cm fényúttal rendelkező üvegküvetták.

2.2.3.

0,45 μm pórusátmérőjű membránszűrő.

2.3. Eljárás

2.3.1. A minta előkészítése

Használjunk 25 % (m/m) (25o Brix) cukortartalmú oldatot, amelyet a pH-ról szóló fejezet 4.1.2. szakaszában leírtak szerint készítettünk elő. Szűrjük át 0,45 μm-es pórusátmérőjű membránszűrőn.

2.3.2. Az abszorbancia meghatározása

Állítsuk be a nulla pontot az abszorbanciaskálán 425 nm-es hullámhosszon, desztillált vizet tartalmazó 1 cm-es fényúttal rendelkező küvetta alkalmazásával.

Mérjük meg a 2.3.1. szakasz szerint előkészített és 1 cm-es fényúttal rendelkező küvettába helyezett, 25 %-os cukortartalmú (25o Brix) oldat A abszorbanciáját ugyanezen a hullámhosszon.

2.4. Eredmény

A 25 %-os cukortartalmú (25o Brix) oldatban lévő finomított mustsűrítmény 425 nm-en mért abszorbanciáját két tizedes pontossággal adjuk meg.

41. FOLIN-CIOCALTEU INDEX

1. MEGHATÁROZÁS

A Folin-Ciocalteu index az alább leírt módszer alkalmazásával kapott eredmény.

2. A MÓDSZER ELVE

A borban található összes fenolvegyületet a Folin-Ciocalteu-reagens oxidálja. Ez a reagens foszfor-wolframsav (H3PW12O40) és foszfor-molibdénsav (H3PMo12O40) keverékéből áll, amely a fenolok oxidálását követően kék színű wolfram- (W8O23) és molibdén- (Mo8O23) oxiddá redukálódik.

A létrejött kék szín abszorpciós maximuma 750 nm-en van, mely arányos az eredetileg jelen lévő fenolvegyületek összes mennyiségével.

3. REAGENSEK

Ezeknek analitikai tisztaságúaknak kell lenniük. A felhasznált víznek desztilláltnak vagy azzal egyenlő tisztaságúnak kell lennie.

3.1. Folin-Ciocalteu reagens

Ez a reagens kereskedelmi forgalomban felhasználásra készen kapható. El is készíthető a következőképpen: oldjunk fel 100 g nátrium-wolframátot (Na2WO4 · 2H2O) és 25 g nátrium-molibdenátot (Na2MoO4 · 2H2O) 700 ml desztillált vízben. Adjunk hozzá 50 ml 85 %-os foszforsavat (ρ20 = 1,71 g/ml) és 100 ml koncentrált sósavat (ρ20 = 1,19 g/ml). Forraljuk fel, és forraljuk 10 órán keresztül reflux körülmények között. Ezután adjunk hozzá 150 g lítium-szulfátot (Li2SO4 · H2O) és néhány csepp brómot, és forraljuk ismét 15 percen keresztül. Hagyjuk lehűlni, és töltsük fel egy literre desztillált vízzel.

3.2.

20 % (m/V) nátrium-karbonát-(Na2CO3) oldat.

4. ESZKÖZÖK

Szokásos laboratóriumi eszközök:

4.1.

100 ml-es mérőlombikok.

4.2.

Spektrofotométer, 750 nm-en történő méréshez.

5. ELJÁRÁS

5.1. Vörösbor

Tegyük a következőket egy 100 ml-es mérőlombikba (4.1.), szigorúan az alábbi sorrendben:

1ml bor, amelyet előzőleg 1:5 arányban hígítottunk,
50ml desztillált víz,
5ml Folin-Ciocalteu-reagens (3.1.),
20ml nátrium-karbonát-oldat (3.2.).

Töltsük fel 100 ml-re desztillált vízzel.

Keveréssel homogenizáljuk. Várjunk 30 percig, hogy a reakció stabilizálódjon. Határozzuk meg az abszorbanciát 750 nm-en 1 cm-es fényúton, bor helyett desztillált vízzel készített vakpróbához viszonyítva.

Ha az abszorbancia nem 0,3 körüli, megfelelő hígítást kell készíteni.

5.2. Fehérbor

Végezzük el ugyanezt az eljárás 1 ml hígítatlan borral.

5.3. Finomított mustsűrítmény

5.3.1. A minta előkészítése

Használjunk 25 % (m/m) (25o Brix) cukortartalmú oldatot, amelyet a pH-ról szóló fejezet 4.1.2. szakaszában leírtak szerint készítettünk elő.

5.3.2. Mérés

Járjunk el ugyanúgy, mint ahogyan a vörösbor esetében (5.1.) az 5.3.1. szakaszban előkészített 5 ml minta felhasználásával, és mérjük meg az abszorbanciát 5 ml 25 % (m/m)-os invertcukoroldat segítségével elkészített kontrollhoz viszonyítva.

6. EREDMÉNY

6.1. Számítás

Az eredményt egy index formájában fejezzük ki, amelyet úgy kapunk, hogy az abszorbanciát 100-zal szorozzuk 1:5 arányban hígított vörösborok esetében (vagy a megfelelő tényezővel egyéb hígítások esetében), és 20-szal fehérborok esetén. Finomított mustsűrítmények esetén az abszorbanciát 16-tal szorozzuk.

6.2. Ismételhetőség

Az ugyanazon analitikus által párhuzamosan vagy nagyon gyorsan egymás után elvégzett két meghatározás eredményei közötti különbség nem lehet nagyobb, mint 1.

Az eredmények jó ismételhetőségét rendkívül gondosan megtisztított eszközök használatával érhetjük el (mérőlombikok és küvetták).

42. KÜLÖNLEGES ANALITIKAI MÓDSZEREK FINOMÍTOTT SZŐLŐMUSTSŰRÍTMÉNY ESETÉN

(a) ÖSSZES KATION

1. A MÓDSZER ELVE

A vizsgálati mintát erősen savas kationcserélővel kezeljük. A kationok H+-ra cserélődnek. Az összes kationt az eluátum és a vizsgálati minta összes savtartalma közötti különbségként fejezzük ki.

2. ESZKÖZÖK

2.1.

10-11 mm-es belső átmérőjű és kb. 300 mm hosszúságú üvegoszlop leeresztő csappal ellátva.

2.2.

pH-mérő, legalább 0,1 pH-egységekben beosztott skálával.

2.3.

Elektródok:

- üvegelektród, desztillált vízben tárolva,

- kalomel/telített kálium-klorid referenciaelektród, telített kálium-kloridban tárolva,

- vagy kombinált elektród, desztillált vízben tárolva.

3. REAGENSEK

3.1.

Erősen savas kationcserélő gyanta H+ formában, egy éjszakán keresztül vízben áztatva, előre duzzasztva.

3.2.

0,1 M nátrium-hidroxid-oldat.

3.3.

pH-papír.

4. ELJÁRÁS

4.1. A minta előkészítése

Használjuk a hígított mustsűrítménynek az összes savtartalomról szóló fejezet 5.1.2. szakaszában leírtak szerinti hígításával kapott 40 % (m/V) oldatot.

4.2. Az ioncserélő oszlop előkészítése

Tegyünk az oszlopba kb. 10 ml duzzasztott H+ formájú ioncserélő gyantát. Öblítsük át az oszlopot desztillált vízzel semlegesre indikátorpapírral ellenőrizve.

4.3. Ioncsere

Engedjünk át a 4.1. szakasz szerint előkészített finomított mustsűrítményoldatból 100 ml-t az oszlopon, másodpercenként egy csepp átfolyási sebességgel. Gyűjtsük össze az eluátumot egy főzőpohárban. Öblítsük át az oszlopot 50 ml desztillált vízzel. Titráljuk az összes eluátum savasságát (az öblítővízzel együtt) 0,1 M nátrium-hidroxid-oldattal, amíg elérjük a 7 pH-t 20 °C hőmérsékleten. A lúgos oldatot lassan kell hozzáadni, és az oldatot folyamatosan rázni kell. Legyen n ml a felhasznált 0,1 M nátrium-hidroxid-oldat térfogata.

5. EREDMÉNY

Az összes kationt milliekvivalens/kg összes cukorban fejezzük ki egy tizedes pontossággal.

KÉP HIÁNYZIK

5.1.

Számítások

- Az eluátum savassága milliekvivalens/kg finomított mustsűrítményben kifejezve:

- E = 2,5n

- A finomított mustsűrítmény összes savtartalma milliekvivalens/kg (lásd az összes savtartalomról szóló fejezet 6.1.2. szakaszát): a

- Összes kation milliekvivalens/kg összes cukorban:

-

-

ahol P = az összes cukorkoncentráció % (m/m)-ban kifejezve.

(b) VEZETŐKÉPESSÉG

1. A MÓDSZER ELVE

Két párhuzamos platinaelektród végei által meghatározott folyadékoszlop vezetőképességét úgy mérjük, hogy egy Wheatstone-híd egyik ágába kötjük.

A vezetőképesség a hőmérséklettel változik, ezért 20 °C hőmérsékletre vonatoztatva adjuk meg.

2. ESZKÖZÖK

2.1.

Vezetőképesség-mérő készülék (konduktométer), amely lehetővé teszi a vezetőképesség mérését 1-1 000 microsiemens/cm (μS cm-1) közötti tartományban.

2.2.

Vízfürdő, amely az analizálandó minta hőmérsékletét 20 °C körül tartja (20 ± 2 °C).

3. REAGENSEK

3.1.

Ioncserélt víz, amelynek a fajlagos vezetőképessége 2 μS cm-1 alatt van 20 °C hőmérsékleten.

3.2.

Kálium-klorid referenciaoldat.

Oldjunk fel előzőleg 105 °C hőmérsékleten állandó tömegűre szárított kálium-kloridból (KCl) 0,581 g-ot ioncserélt vízben (3.1.). Töltsük fel egy literre ioncserélt vízzel (3.1.). Ennek az oldatnak a vezetőképessége 1 000 μS cm-1 20 °C hőmérsékleten. Nem tartható el három hónapnál hosszabb ideig.

4. ELJÁRÁS

4.1. Az analizálandó minta előkészítése

Használjunk 25 % (m/m) (25o Brix) összes cukortartalmú oldatot, amint azt a pH-ról szóló fejezet 4.1.2. szakaszában leírtuk.

4.2. A vezetőképesség meghatározása

A vizsgálandó mintát vízfürdőben 20 °C-ra temperáljuk, majd a hőmérsékletet 0,1 °C pontossággal leolvassuk.

Öblítsük át a vezetőképesség-mérő cellát kétszer a vizsgálandó oldattal.

Mérjük meg a vezetőképességet, és fejezzük ki az eredményt μS cm-1 mértékegységben.

5. EREDMÉNY

Az eredményt microsiemens/cm-ben (μS cm-1), egész számmal fejezzük ki 20 °C hőmérsékleten a finomított mustsűrítmény 25 %-os (m/m) (25o Brix) oldatára vonatkoztatva.

5.1. Számítások

Amennyiben a készülék nincs ellátva hőmérséklet-szabályozó eszközzel, korrigáljuk a mért vezetőképességet az I. táblázat használatával. Ha a hőmérséklet 20 °C alatt van, adjuk hozzá a korrekciót; ha a hőmérséklet 20 °C fölött van, vonjuk le a korrekciót.

I. TÁBLÁZAT

A vezetőképesség korrekciói 20 °C-tól eltérő hőmérsékletekre (μS cm-1)

Vezető-képességHőmérséklet (°C)
20,2
19,8
20,4
19,6
20,6
19,4
20,8
19,2
21,0
19,0
21,2
18,8
21,4
18,6
21,6
18,4
21,8
18,2
22,0 (1)
18,0 (2)
00000000000
500011111222
1000112233344
1501123345567
2001233456789
250123467891011
3001345789111213
35013568911121415
400235791112141618
4502368101214161820
5002479111315182022
55025710121417192224
60035811131618212426
(1) Vonjuk le a korrekciót.
(2) Adjuk hozzá a korrekciót.

(c) HIDROXIMETILFURFUROL (HMF)

1. A MÓDSZEREK ELVE

1.1. Kolorimetriás módszer

A furánból származó aldehidek, amelyek közül a legfontosabb a hidroximetilfurfurol, a barbitursavval és a paratoluidinnel vörös színű vegyületet képeznek, melynek abszorbenciamaximuma 550 nm-en van.

1.2. Nagyteljesítményű folyadékkromatográfia (HPLC)

Elválasztás egy oszlopon fordított fázisú kromatográfiás módszerrel, és meghatározás UV-tartományban 280 nm-en.

2. FOTOMETRIÁS MÓDSZER

2.1. Eszközök

2.1.1.

Spektrofotométer, amellyel 300 és 700 nm közötti méréseket lehet végezni.

2.1.2.

1 cm-es fényúttal rendelkező üvegküvetták.

2.2. Reagensek

2.2.1. 0,5 % (m/V) barbitursavoldat.

Oldjunk fel 500 mg barbitursavat (C4O3N2H4) desztillált vízben, és óvatosan melegítsük fel egy vízfürdő fölött 100 °C-on. Töltsük fel 100 ml-re desztillált vízzel. Az oldat kb. egy hétig áll el.

2.2.2. 10 % (m/V) paratoluidinoldat.

Tegyünk 10 g paratoluidint (C6H4(CH3)NH2) egy 100 ml-es mérőlombikba; adjunk hozzá 50 ml izopropanolt (CH3CH(OH)CH3) és 10 ml jégecetet, CH3COOH (ρ20 = 1,05 g/ml). Töltsük fel 100 ml-re izopropanollal. Az oldatot naponta frissen kell készíteni.

2.2.3. 1 % (m/V) acetaldehid-(CH3CHO) oldat.

Közvetlenül felhasználás előtt készítsük el.

2.2.4. 1 g/l hidroximetilfurfurol (C6O3H6,) vizes törzsoldat.

Ebből az oldatból készítsünk hígítási sort, amelyek 5, 10, 20, 30, illetve 40 mg/l HMF-t tartalmaznak. Az 1 g/l-es, valamint a hígított oldatokat frissen kell elkészíteni.

2.3. Eljárás

2.3.1. A minta előkészítése

Használjunk olyan oldatot, amelyet finomított mustsűrítmény 40 %-ra (m/V) történő hígításával nyerünk, amint azt az összes savtartalomról szóló fejezet 5.1.2. szakaszában leírtuk. Végezzük el a meghatározást az oldat 2 ml-jén.

2.3.2. Fotometriás meghatározás

Két csiszolatos üvegdugóval ellátott 25 ml-es lombikba, a-ba és b-be töltsünk 2 ml mintát, amelyeket a 2.3.1. szerint készítettünk elő. Tegyünk mindegyik lombikba 5 ml paratoluidinoldatot (2.2.2.); keverjük össze. Adjunk 1 ml desztillált vizet a b lombikba (kontroll) és 1 ml barbitursavat (2.2.1.) az a lombikba. Rázással homogenizáljuk. Tegyük a lombikok tartalmát spektrofotométer-küvettákba, amelyek 1 cm-es fényúttal rendelkeznek. Állítsuk be az abszorbanciaskála nulla pontját a b lombik tartalmával az 550 nm-es hullámhosszon. Figyeljük meg az a lombik tartalmának abszorbanciaváltozását: jegyezzük fel az A maximális értéket, amelyet kettő-öt perc után ér el.

30 mg/l-nél nagyobb hidroximetilfurfurol-koncentrációjú mintákat az analízis előtt hígítani kell.

2.3.3. A kalibrációs görbe elkészítése

Az 5, 10, 20, 30, valamint 40 mg/l-es hidroximetilfurfurol-oldatokból (2.2.4.) tegyünk 2-2 ml-t két sorozat 25 ml-es a és b lombikba, és kezeljük ezeket a 2.3.2. szakaszban leírtak szerint.

A kapott kalibrációs görbe egy egyenes, amely az origón halad át.

2.4. Eredmény

A finomított mustsűrítményekben lévő hidroximetilfurfurol-koncentrációt milligramm/kg összes cukorban fejezzük ki.

2.4.1. Számítás

Az analizálandó mintában lévő C mg/l hidroximetilfurfurol-koncentráció a minta mért A abszorbanciának megfelelő koncentráció a kalibrációs görbén.

A hidroximetilfurfurol-koncentráció összes cukor mg/kg mértékegységében az alábbi összefüggésből számítható ki:

KÉP HIÁNYZIK

ahol P = az összes cukortartalom a finomított mustsűrítményben % (m/m)-ban kifejezve.

3. NAGYTELJESÍTMÉNYŰ FOLYADÉKKROMATOGRÁFIÁS MÓDSZER

3.1. Eszközök

3.1.1. Nagyteljesítményű folyadékkromatográf, amely az alábbiakkal van felszerelve:

- injektor 5 vagy 10 μl-es mintahurokkal,

- UV-detektor 280 nm-en történő mérésekhez,

- elválasztóoszlop, fordított fázisú C18 oktadecillel kötött kovasavoszlop (pl. Bondapak C18 - Corasil, Waters Ass.),

- egy regisztrálókészülék, lehetőleg egy integrátor.

A mozgó fázis áramlási sebessége: 1,5 ml/perc.

3.1.2.

Membránszűrő készülék, pórusátmérő 0,45 μm.

3.2. Reagensek

3.2.1.

Kétszer desztillált víz.

3.2.2.

Desztillált metil-alkohol (CH3OH) vagy HPLC-minőség.

3.2.3.

Ecetsav, CH3COOH (ρ = 1,05 g/ml).

3.2.4.

Mozgófázis: víz-metil-alkohol (3.2.2.)-ecetsav (3.2.3.), előzetesen membránszűrőn átszűrve (0,45 μm), (40:9:1 V/V).

Ezt a mozgófázist naponta el kell készíteni, és használat előtt gázmentesíteni kell.

3.2.5.

25 mg/l hidroximetilfurfurol referenciaoldat.

100 ml-es mérőlombikba helyezzünk 25 mg hidroximetilfurfurolt (C6H3O6) pontosan kimérve, és töltsük fel jelig metil-alkohollal (3.2.2.). Hígítsuk ezt az oldatot 1:10 arányban metil-alkohollal (3.2.2.), és szűrjük át egy membránszűrőn (0,45 μm).

Ha hűtőszekrényben barna üvegpalackban tartjuk ezt az oldatot, két-három hónapig is eltartható.

3.3. Eljárás

3.3.1. A minta előkészítése

Használjuk a finomított mustsűrítmény 40 %-ra (m/V) hígított oldatát, amint azt az összes savtartalomról szóló fejezet 5.1.2. szakaszában leírtuk, és szűrjük át 0,45 μm-es membránszűrőn.

3.3.2. Kromatográfiás meghatározás

Fecskendezzünk be 5 (vagy 10) μl mintát, amelyet a 3.3.1. szerint készítettünk elő, és 5 (vagy 10) μl referencia hidroximetilfurfurol-oldatot (3.2.5.) a kromatográfba. Regisztráljuk a kromatogramot.

A hidroximetilfurfurol retenciós ideje kb. hat-hét perc.

3.4. Eredmény

A finomított mustsűrítményben lévő hidroximetilfurfurol-tartalom megadása az összes cukor (mg/kg) mértékegységben történik.

3.4.1. Számítás

Legyen a 40 %-os (m/V) finomított mustsűrítmény hexametilfurfurol-koncentrációja C mg/l.

A hidroximetilfurfurol-koncentrációt összes cukor mg/kg mértékegységében az alábbi összefüggés adja:

KÉP HIÁNYZIK

ahol P = az összes cukortartalom a finomított mustsűrítményben % (m/m)-ban kifejezve.

(d) NEHÉZFÉMEK

1. A MÓDSZEREK ELVE

I. Gyors módszer a nehézfémek becslésére

A nehézfémeket a megfelelően hígított finomított mustsűrítményben a szulfidok képződésével létrejövő elszíneződés mutatja ki. Ezek értékelése egy standard ólomoldattal való összehasonlítással történik, amely megfelel a legnagyobb megengedett koncentrációnak.

II. Az ólomtartalom meghatározása atomabszorpciós spektrofotometriával

Az ólomnak az ammónium-pirrolidin-ditiokarbamáttal létrehozott kelátját metil-izobutilketonnal extraháljuk, és az abszorbanciát 283,3 nm-en mérjük. Az ólomtartalmat Hozzáadniiciós módszerrel határozzuk meg.

2. GYORS MÓDSZER A NEHÉZFÉMEK MEGHATÁROZÁSÁHOZ

2.1. Reagensek

2.1.1. 70 % (m/V) hígított sósav.

Vegyünk 70 g tömény sósavat (HCl) (ρ20 = 1,16-1,19 g/ml), és töltsük fel 100 ml-re vízzel.

2.1.2. 20 % (m/V) hígított sósav.

Vegyünk 20 g sósavat (HCl) (ρ20 = 1,16-1,19 g/ml), és töltsük fel 100 ml-re vízzel.

2.1.3.

Hígított ammónia. Vegyünk 14 g ammóniát (NH3) (ρ20 = 0,931-0,934 g/ml), és töltsük fel 100 ml-re vízzel.

2.1.4. pH 3,5 pufferoldat.

Oldjunk fel 25 g ammónium-acetátot (CH3COONH4) 25 ml vízben, és adjunk hozzá 38 ml hígított sósavat (2.1.1.). Állítsuk be a pH-t, ha szükséges, hígított sósavval (2.1.2.) vagy hígított ammóniával (2.1.3.), és töltsük fel 100 ml-re vízzel.

2.1.5.

4 % (m/V) tioacetamid-(C2H5SN) oldat.

2.1.6.

85 % (m/V) glicerinoldat (C3H8O3)(nD 20 °C = 1,449 to 1,455).

2.1.7. Tioacetamidreagens.

0,2 ml tioacetamidoldathoz (2.1.5.) adjunk 1 ml-t a következő oldatból: 5 ml víz, 15 ml 1 M nátrium-hidroxid-oldat és 20 ml glicerin (2.1.6.). Melegítsük vízfürdőn 100 °C hőmérsékleten 20 másodpercig. A reagenst közvetlenül felhasználás előtt készítsük el.

2.1.8. 0,002 g/l ólomtartalmú oldat.

Készítsünk 1 g/l-es ólomoldatot úgy, hogy feloldunk 0,400 g ólom-nitrátot (Pb(NO3)2) vízben, és feltöltjük 250 ml-re vízzel. A felhasználás időpontjában hígítsuk fel ezt az oldatot vízzel úgy, hogy 0,002 g/l-es oldatot kapjunk.

2.2. Eljárás

Oldjunk fel 10 g finomított mustsűrítménymintát 10 ml vízben. Adjunk hozzá 2 ml 3,5 pH-jú pufferoldatot (2.1.4.); keverjük össze. Adjunk hozzá 1,2 ml tioacetamidreagenst (2.1.7.), és keverjük össze rögtön. Készítsük el a kontrollt ugyanilyen körülmények között 10 ml 0,002 g/l ólomoldattal (2.1.8.).

Két perc elteltével a finomított mustsűrítményoldat barna elszíneződése nem lehet intenzívebb, mint a kontrollé.

2.3. Számítások

A fent leírt eljárás körülményei között a kontrollminta a maximálisan megengedett nehézfém-koncentrációnak felel meg, amelyet az ólom 2 mg/kg-ja a finomított mustsűrítmény mértékegységében fejezünk ki.

3. AZ ÓLOMTARTALOM MEGHATÁROZÁSA ATOMABSZORPCIÓS SPEKTROFOTOMETRIÁVAL

3.1. Eszközök

3.1.1.

Atomabszorpciós spektrofotométer acetilén-levegő gázhoz alkalmazható égőfejjel felszerelve.

3.1.2.

Ólom vájtkatód lámpa.

3.2. Reagensek

3.2.1. Hígított ecetsav.

Vegyünk 12 g jégecetet (ρ = 1,05 g/ml), és töltsük fel vízzel 100 ml-re.

3.2.2.

1 % (m/V) ammónium-pirrolidin-ditiokarbamát-oldat (C5H12N2S2).

3.2.3.

Metilizobutilketon, (CH3)2CHCH2COCH3.

3.2.4.

0,010 g/l ólomtartalmú oldat.

Hígítsunk 1 g/l-es ólomoldatot (2.1.8.) 1:100 (V/V) arányban.

3.3. Eljárás

3.3.1. A vizsgálandó oldat előkészítése

Oldjunk fel 10 g finomított mustsűrítményt egyenlő térfogatú hígított ecetsav (3.2.1.) és víz elegyében, és töltsük fel 100 ml-re ezzel az eleggyel.

Adjunk hozzá 2 ml ammónium-pirrolidin-ditiokarbamát-oldatot (3.2.2.) és 10 ml metilizobutilketont (3.2.3.). Rázzuk 30 másodpercig, miközben óvjuk az erős fénytől. Hagyjuk a két réteget különválni. Használjuk a metilizobutilketon-réteget.

3.3.2. Referenciaoldatok készítése

Készítsünk három referenciaoldatot, amelyek a 10 g finomított mustsűrítményen túlmenően 1, 2, illetve 3 ml 0,010 g/l ólomtartalmú (3.2.4.) oldatot tartalmaznak. Kezeljük ezeket ugyanúgy, ahogy a vizsgálandó oldatot.

3.3.3. Kontroll

Készítsünk kontrollt ugyanolyan körülmények között, ahogy azt a 3.3.1. szakaszban leírtuk, de finomított mustsűrítmény hozzáadása nélkül.

3.3.4. Meghatározás

Állítsuk be a hullámhosszt 283,3 nm-re.

Atomizáljuk a kontrollminta metilizobutilketon-fázisát a lángba, és állítsuk be a nulla pontot az abszorbanciaskálán.

Határozzuk meg a vizsgálandó oldat, valamint a referenciaoldatok abszorbanciáit ezek megfelelő oldószerextraktumaival.

3.4. Eredmény

Az ólomtartalmat fejezzük ki mg/kg finomított mustsűrítmény mértékegységben egy tizedes pontossággal.

3.4.1. Számítás

Készítsük el az abszorbanciaváltozás görbéjét a referenciaoldatokhoz adott ólomtartalom függvényében; a nulla koncentráció a vizsgálandó oldatnak felel meg.

Extrapoláljuk a pontokat összekötő egyenest, amíg az metszi a koncentrációtengely negatív részét. A metszéspont és az origó közötti távolság adja meg a vizsgált oldat ólomtartalmát.

(e) AZ ETIL-ALKOHOL KÉMIAI MEGHATÁROZÁSA

Ezt a módszert az alacsony alkoholtartalmú folyadék alkoholtartalmának meghatározására használjuk, például mustok, sűrített mustok és finomított mustsűrítmények esetében.

1. A MÓDSZER ELVE

A folyadék egyszerű desztillációja. A desztillátumban lévő etil-alkohol oxidálása káli