31973L0046[1]

A Bizottság 73/46/EGK negyedik irányelve (1972. december 5.) a takarmányok hatósági ellenőrzésére szolgáló közösségi analitikai módszerek meghatározásáról

A BIZOTTSÁG 73/46/EGK NEGYEDIK IRÁNYELVE

(1972. december 5.)

a takarmányok hatósági ellenőrzésére szolgáló közösségi analitikai módszerek meghatározásáról

AZ EURÓPAI KÖZÖSSÉGEK BIZOTTSÁGA,

tekintettel az Európai Gazdasági Közösséget létrehozó szerződésre,

tekintettel az 1972. július 20-i 72/275/EGK irányelvvel ( 1 ) módosított, a takarmányok hatósági ellenőrzésénél alkalmazandó közösségi mintavételi és analitikai módszerek bevezetéséről szóló, 1970. július 20-i tanácsi irányelvre ( 2 ) és különösen annak 2. cikkére,

mivel az említett irányelv előírja, hogy a takarmányok hatósági ellenőrzését, amelynek célja a takarmányok minőségére és összetételére vonatkozó törvényi, rendeleti és közigazgatási intézkedésekből eredő kötelezettségek betartásának ellenőrzése, közösségi mintavételi és analitikai módszerek alkalmazásával kell végrehajtani;

mivel az 1971. június 15-i 71/250/EGK ( 3 ), az 1971. november 18-i 71/393/EGK ( 4 ) és az 1972. április 27-i 72/199/EGK ( 5 ) irányelv már számos közösségi analitikai módszert meghatározott; mivel az azóta eltelt időben, az adott területen történt előrehaladás következtében tanácsos egy negyedik módszersorozat elfogadása;

mivel az ezen irányelvben előírt intézkedések összhangban vannak a Takarmányok Állandó Bizottsága véleményével;

ELFOGADTA EZT AZ IRÁNYELVET:

1. cikk

A tagállamok előírják, hogy a takarmányok hatósági ellenőrzésére szolgáló, az állati és növényi zsírok és olajok nedvességtartalmára, valamint a takarmányok magnézium- és nyersrost-tartalmára vonatkozó analitikai vizsgálatokat ezen irányelv I. mellékletében leírt módszerek szerint kell végrehajtani.

3. cikk

A tagállamok legkésőbb 1974. január 1-jéig hatályba léptetik azokat a törvényi, rendeleti és közigazgatási rendelkezéseket, amelyek szükségesek ahhoz, hogy ennek az irányelvnek megfeleljenek. Erről haladéktalanul tájékoztatják a Bizottságot.

4. cikk

Ennek az irányelvnek a tagállamok a címzettjei.

I. MELLÉKLET

1. AZ ÁLLATI ÉS NÖVÉNYI ZSÍROK ÉS OLAJOK NEDESSÉGTARTALMÁNAK MEGHATÁROZÁSA

1. Cél és alkalmazási terület

Ez a módszer lehetővé teszi az állati és növényi zsírok és olajok víz- és illóanyag-tartalmának meghatározását.

2. Vizsgálati alapelv

A mintát 103 °C-on, a tömegállandóság eléréséig szárítjuk. A tömegveszteséget méréssel határozzuk meg.

3. Eszközök

3.1.

Rozsdamentes anyagból készült, 809 cm átmérőjű és körülbelül 3 cm magas, lapos fenekű edény.

3.2.

rögzített üveggömbbel és a felső végén kiterjedési csővel rendelkező higany-hőmérő, amely körülbelül 80-110 °C-ig beosztású és körülbelül 10 cm hosszú.

3.3.

Homokfürdő vagy elektromos főzőlap.

3.4.

Hatékony szárítóközeget tartalmazó exszikkátor.

3.5.

Analitikai mérleg.

4. A vizsgálat módja

Mérjünk ki mg pontossággal 20 g homogenizált mintát a hőmérőt (3.2.) tartalmazó száraz, lemért edénybe (3.1.). A hőmérővel folyamatosan kevergetve hevítsük a homokfürdőn vagy a főzőlapon (3.3.) úgy, hogy a hőmérséklet körülbelül 7 perc alatt érje el a 90 °C-ot.

Csökkentsük a hőt, ügyelve az edény aljáról felszálló buborékok gyakoriságára. A hőmérséklet nem haladhatja meg a 105 °C-ot. Folytassuk az edény alján lévő anyag keverését, amíg a buborékképződés le nem áll.

A teljes kiszárítás érdekében hevítsük az edényt néhányszor 103 ± 2 °C-ra, miközben két hevítés között 93 °C-ra hűtjük tartalmát. Ezután hagyjuk szobahőmérsékletre lehűlni az exszikkátorban (3.4.), és mérjük le. Ismételjük addig a műveletet, amíg a két egymást követő mérés közötti tömegveszteség már nem haladja meg a 2 mg-ot.

Megjegyzés: A minta tömegének növekedése a többszöri hevítést követően a zsír oxidációját jelzi, ebben az esetben az eredményt a tömeg növekedését közvetlenül megelőző mérés alapján kell kiszámítani.

5. Az eredmény kiszámítása

A mintára vonatkoztatott, százalékosan kifejezett nedvességtartalmat a következő képlettel lehet kiszámítani:

ahol:

M0

=

a vizsgált minta tömege, grammban;

M1

=

az edény hevítés előtti tömege, grammban, a tartalmával együtt;

M2

=

az edény hevítés utáni tömege, grammban, a tartalmával együtt;

A 0,05 %-nál kisebb eredményeket a "0,05 %-nál kisebb" megnevezéssel kell feljegyezni.

Megismételhetőség

Az ugyanazon mintán, párhuzamosan végzett két meghatározás eredményeként kapott nedvességtartalmak eltérésének abszolút értéke nem haladhatja meg a 0,05 %-ot.

2. A MAGNÉZIUM MEGHATÁROZÁSA

- atomabszorpciós spektrofotometriával -

1. Cél és alkalmazási terület

Ez a módszer lehetővé teszi a takarmányokban található magnézium mennyiségének meghatározását. E módszer különösen alkalmas az 5 %-nál alacsonyabb magnéziumtartalom meghatározására.

2. Vizsgálati alapelv

A mintát hamvasztjuk és hígított sósavban feloldjuk. Ha a minta nem tartalmaz szerves anyagokat, akkor közvetlenül hígított sósavban oldjuk fel. Az oldatot felhígítjuk, és magnéziumtartalmát atomabszorpciós spektrofotometriával, 285,2 nm hullámhosszon, standardoldatokhoz viszonyítva határozzuk meg.

3. Reagensek

3.1.

Sósav, a.t. d: 1,16

3.2.

Tömény sósav, a.t. d: 1,19

3.3.

Magnéziumszalag vagy -drót vagy szobahőmérsékleten szárított magnézium-szulfát-heptahidrát.

3.4.

Stronciumsó-oldat (klorid vagy nitrát) 2,5 (w/v) % stronciumtartalommal (= 76,08 g SrCl26 H2O, a.t. vagy 60,38 g Sr(NO3)2, a.t.).

3.5.

Magnézium standardoldat: mérjünk ki mg pontossággal 1 g magnéziumot, amelynek oxidbevonatát ezt megelőzőleg óvatosan eltávolítottuk, vagy egyenérték tömegű (10,143 g) magnézium-szulfát-heptahidrátot (3.3.). Helyezzük egy1 000 ml-es mérőlombikba, adjunk hozzá 80 ml sósavat (3.1.), hagyjuk feloldódni és töltsük fel 1 000 ml-re vízzel. Ennek az oldatnak 1 ml-re 1,000 mg magnéziumot tartalmaz.

4. Eszközök

4.1.

Platina, kvarc vagy porcelán hamvasztótégelyek.

4.2.

Szabályozható hőmérsékletű elektromos égetőkemence.

4.3.

Atomabszorpciós spektrofotométer.

5. A vizsgálat módja

5.1. A mintaoldat elkészítése

5.1.1. Kizárólag ásványi anyagokból álló takarmányok

Mérjünk ki mg pontossággal 5 g mintát egy 250-300 ml vízzel töltött 500 ml-es mérőlombikba. Adjunk hozzá 40 ml sósavat (3.1.), forraljuk fel, és 30 percig tartsuk a folyadékot enyhe forrásban. Hagyjuk kihűlni, töltsük fel jelig vízzel, keverjük össze, és egy száraz, redős szűrőn keresztül szűrjük át egy száraz főzőpohárba. A szűrlet első 30 ml-ét öntsük el. Szilicium-dioxid jelenlétében kezeljünk 5 g mintát megfelelő mennyiségű (15-30 ml) sósavval (3.2.), vízfürdőn pároljuk szárazra és helyezzük át egy 105 °C-os kemencébe, egy órára. Folytassuk a műveletet az 5.1.2. pont harmadik mondatától.

5.1.2. Túlnyomórészt ásványi anyagokból álló takarmányok

Mérjünk ki mg pontossággal 5 g mintát egy hamvasztótégelybe és égetőkemencében hamvasszuk 550 °C-on addig, amíg széntartalmú részecskéktől mentes hamu keletkezik, majd hagyjuk kihűlni. A szilicium-dioxid eltávolítása céljából adjunk a hamuhoz megfelelő mennyiségű (15-30 ml) sósavat (3.2.), vízfürdőn pároljuk szárazra és helyezzük át egy 105 °C-os kemencébe, egy órára. Kezeljük a maradékot 10 ml sósavval (3.1.) és meleg vizet használva, helyezzük át egy 500 ml-es mérőlombikba. Hagyjuk kihűlni és töltsük fel a jelig vízzel. Keverjük össze, és egy száraz, redős szűrőn keresztül szűrjük át egy száraz főzőpohárba. A szűrlet első 30 ml-ét öntsük el.

5.1.3. Túlnyomórészt szerves anyagokból álló takarmányok

Mérjünk ki mg pontossággal 5 g mintát egy hamvasztótégelybe, és égetőkemencében hamvasszuk 550 °C-on addig, amíg széntartalmú részecskéktől mentes hamu keletkezik. Kezeljük a hamut 5 ml sósavval (3.2.), pároljuk szárazra vízfürdőn, és azután a szilicium-dioxid oldhatatlanná tétele céljából szárítsuk egy óráig kemencében 105 °C-on. Kezeljük a hamut 5 ml sósavval (3.1.), és meleg vizet használva helyezzük át egy 250 ml-es mérőlombikba, forraljuk fel, hagyjuk kihűlni és töltsük fel a jelig vízzel. Keverjük össze, és egy száraz, redős szűrőn keresztül szűrjük át egy száraz főzőpohárba. A szűrlet első 30 ml-ét öntsük el.

5.2. Atomabszorpciós mérés

A standard oldat (3.5.) vízzel történő hígításával készítsünk legalább 5, növekvő koncentrációjú referenciaoldatot a spektrofotométer optimális mérési tartományának megfelelően. Adjunk mindegyik oldathoz 10 ml stronciumsó-oldatot (3.4.), és azután töltsük fel vízzel 100 ml-re. Hígítsuk fel vízzel az 5.1.1., 5.1.2. vagy 5.1.3. pont szerint nyert szűrlet aliquot részét annyira, hogy a magnézium koncentrációja a referenciaoldatok koncentrációhatárain belül legyen. Ezen oldat sósav-koncentrációja nem haladhatja meg a 0,4 N-t. Adjunk hozzá 10 ml stronciumsó-oldatot (3.4.), és azután töltsük fel vízzel 100 ml-re. Mérjük meg a meghatározandó oldat és a referenciaoldatok abszorpcióját 285,2 nm hullámhosszon.

6. Az eredmény kiszámítása

A referenciaoldatokhoz viszonyítva számítsuk ki a mintában lévő magnézium mennyiségét. Az eredményt a mintára vonatkoztatva, százalékosan fejezzük ki.

Megismételhetőség

Az ugyanazon a mintán párhuzamosan végzett két meghatározás eredménye közötti különbség relatív értékben nem haladhatja meg az 5 %-ot.

3. A NYERSROST MEGHATÁROZÁSA

1. Cél és alkalmazási terület

Ez a módszer lehetővé teszi a takarmányokban azon zsírmentes szerves anyagok meghatározását, amelyek savas és lúgos közegben oldhatatlanok, és amelyeket hagyományosan nyersrostnak neveznek.

2. Vizsgálati alapelv

A szükség esetén zsírtalanított mintát egymást követően forrásban lévő kénsav és kálium-hidroxid meghatározott koncentrációjú oldatával kezeljük. A maradékot zsugorított üvegszűrőn szűrjük, mossuk, szárítjuk, mérjük és 475-500 oC-on hamvasztjuk. A hamvasztásból adódó tömegveszteség megegyezik a vizsgálati minta nyersrosttartalmával.

3. Reagensek

3.1.

Kénsav, c = 0,13 mól/l.

3.2.

Habzásgátló anyag (pl. n-oktanol).

3.3.

Szűrési segédanyag (Celite 545 vagy azzal egyenértékű), négy órán át 500 oC-on hevítve (8.6.).

3.4.

Aceton.

3.5.

Petroléter, forrásponttartomány: 40-60 oC.

3.6.

Sósav, c = 0,5 mól/l.

3.7.

Kálium-hidroxid oldat, c = 0,23 mól/l.

4. Eszközök

4.1.

A kénsav vagy a kálium-hidroxid emésztésére szolgáló fűtőegység, amely egy, a szűrőtégely (4.2.) csatlakoztatására alkalmas tartóval, illetve egy olyan elvezető csővel van felszerelve, amelyhez egy lehetőleg sűrített levegővel töltött folyadék-elvezetőhöz és a vákuumhoz kapcsolt csap tartozik. Használat előtt minden nap öt percig melegítsük elő az egységet forrásban lévő vízzel.

4.2.

Üveg szűrőtégely 40-90 μm porozitású, olvasztott zsugorított üveg szűrőlappal. Az első használat előtt melegítsük fel 500 oC-ra néhány percre, és hűtsük le (8.6.).

4.3.

Visszafolyós hűtővel ellátott, legalább 270 ml-es, forralásra alkalmas henger.

4.4.

Szárítókemence, hőfokszabályzóval.

4.5.

Égetőkemence, hőfokszabályzóval.

4.6.

Extrahálóegység, amelyhez a szűrőtégelyhez (4.2.) való tartólemez és a vákuum, illetve folyadék kivezetésére szolgáló csappal ellátott ürítőpipa tartozik.

4.7.

Csatlakozógyűrűk a fűtőegység (4.1.), a szűrőtégely (4.2.) és a henger (4.3.) összekapcsolásához, a hideg extrahálóegység (4.6.) és a tégely csatlakoztatásához.

5. A vizsgálat módja

Mérjünk ki 0,001 g-os pontossággal 1 g-ot az előkészített mintából és helyezzük a szűrőtégelybe (4.2.), (lásd a 8.1., 8.2. és 8.3. észrevételeket), majd adjunk hozzá 1 g szűrési segédanyagot (3.3).

Állítsuk össze a fűtőegységet (4.1.) és a szűrőtégelyt (4.2.), majd csatlakoztassuk a hengert (4.3.) a szűrőtégelyhez. Öntsünk 150 ml forrásban lévő kénsavat (3.1.) az összeállított hengerbe és tégelybe, és szükség esetén adjunk hozzá néhány csepp habzásgátló anyagot (3.2.).

5 ± 2 perc alatt hozzuk forrásba a folyadékot, és forraljuk erőteljesen pontosan 30 percig.

Nyissuk meg az ürítőpipa csapját (4.1.), vákuum alatt szűrjük át a kénsavat a szűrőtégelyen, és mossuk a maradékot egymást követően háromszor, 30 ml-es forróvízadagokkal, ügyelve arra, hogy minden mosás után a maradékot szárazra szűrjük.

Zárjuk el a kivezető csapot és öntsünk 150 ml forrásban lévő kálium-hidroxid oldatot (3.7.) az összeálított hengerbe és tégelybe, majd adjunk hozzá néhány csepp habzásgátló anyagot (3.2.). 5 ± 2 perc alatt hozzuk forrásba a folyadékot, és forraljuk erőteljesen pontosan 30 percig. Szűrjük és ismételjük meg a kénsavas lépésnél alkalmazott mosási műveletet.

Az utolsó mosás és szárítás után szereljük le a tégelyt és tartalmával együtt csatlakoztassuk a hideg extrahálóegységhez (4.6.). Vákuumot használva mossuk a tégelyben lévő maradékot háromszor egymás után 25 ml-es acetonadagokkal (3.4.), ügyelve arra, hogy a maradékot minden mosás után szárazra szűrjük.

Szárítsuk a tégelyt tömegállandóságig a kemencében 130 oC-on. Az egyes szárítások után hűtsük le exszikkátorban, és gyorsan mérjük le. Helyezzük a tégelyt az égetőkemencébe és 475-500 oC-on hamvasszuk tömegállandóságig legalább 30 percen át.

A mérés előtt minden hevítés után hűtsük a tégelyt először a kemencében, majd az exszikkátorban.

Végezzünk vakpróbát minta nélkül. A hamvasztásból adódó tömegveszteség nem haladhatja meg a 4 mg-ot.

6. Az eredmények kiszámítása

A nyersrosttartalom, a mintára vonatkoztatva, százalékosan az alábbi képlettel adható meg:

ahol:

a

=

a minta tömege g-ban;

b

=

a meghatározás során végzett hamvasztás utáni tömegveszteség, g-ban;

c

=

a vakpróba során végzett hamvasztás utáni tömegveszteség, g-ban.

7. Megismételhetőség

Ugyanazon mintán végzett két párhuzamos meghatározás eredménye közötti különbség nem haladhatja meg:

- abszolút értékben a 0,3-et, 10 %-nál alacsonyabb nyersrosttartalom esetében,

- relatív értékben a magasabb érték 3 %-át, 10 %-os vagy annál magasabb nyersrosttartalom esetében.

8. Észrevételek

8.1.

A 10 %-nál több nyerszsírt tartalmazó takarmányokat az analízis előtt petroléterrel (3.5.) zsírtalanítani kell. Csatlakoztassuk a szűrőtégelyt (4.2.) tartalmával együtt a hideg extrahálóegységhez (4.6.), és vákuumban mossuk a maradékot egymás után háromszor 30 ml-es petroléteradagokkal, ügyelve arra, hogy a maradék száraz legyen. Csatlakoztassuk a tégelyt tartalmával együtt a fűtőegységhez (4.1.), és folytassuk a meghatározást az 5. pont szerint.

8.2.

A petroléterrel (3.1.) közvetlenül ki nem extrahálható zsírokat tartalmazó takarmányokat a 8.1. pontban bemutatott módon kell zsírtalanítani, majd utána, savas forralást követően még egyszer zsírtalanítani kell őket.

A savas forralás és az ezt követő mosás után csatlakoztassuk a tégelyt tartalmával együtt a hideg extrahálóegységhez (4.6.), és mossuk három alkalommal 30 ml acetonnal, amit további három mosás követ 30 ml-es petroléteradagokkal. Vákuumban szűrjük, amíg száraz nem lesz, majd folytassuk az analízist az 5. pontban leírtak szerint, a kálium-hidroxidos kezeléssel kezdve.

8.3.

Ha a takarmányok, kalcium-karbonátban kifejezve több, mint 5 % karbonátot tartalmaznak, akkor csatlakoztassuk a tégelyt (4.2.) a lemért mintával együtt a fűtőegységhez (4.1.). Mossuk a mintát háromszor 30 ml sósavval (3.6.). A egyes savadagok hozzáadása után, a szűrés előtt körülbelül egy percig hagyjuk állni a mintát. Mossuk egyszer 30 ml vízzel és folytassuk az analízist az 5. pontban leírtak szerint.

8.4.

Ha állvány formájú berendezést használunk (több tégely csatlakozik ugyanahhoz a fűtőegységhez), akkor ugyanannak a mintának nem végezhető el két egyedi vizsgálata ugyanabban a sorozatban.

8.5.

Ha a forralás után nehéz leszűrni a savas és a lúgos oldatokat, akkor vezessünk sűrített levegőt a fűtőegység ürítőcsövébe és így folytassuk a szűrést.

8.6.

Az üveg szűrőtégelyek élettartamának meghosszabbítása érdekében a hamvasztás hőmérséklete nem haladhatja meg az 500 oC-ot. Ügyeljünk arra, hogy a hevítési és a hűtési ciklusok alatti túlzó lökésszerű hőhatást elkerüljük.

( 1 ) HL L 171., 1972.7.29., 39. o.

( 2 ) HL L 170., 1970.8.3., 2. o.

( 3 ) HL L 155., 1971.7.12., 13. o.

( 4 ) HL L 279., 1971.12.20., 7. o.

( 5 ) HL L 123., 1972.5.29., 6. o.