31992L0089[1]

A Bizottság 92/89/EGK irányelve (1992. november 3.) a takarmányok hatósági ellenőrzésére szolgáló közösségi analitikai módszerek meghatározásáról szóló 73/46/EGK negyedik irányelv I. mellékletének módosításáról

A Bizottság 92/89/EGK irányelve

(1992. november 3.)

a takarmányok hatósági ellenőrzésére szolgáló közösségi analitikai módszerek meghatározásáról szóló 73/46/EGK negyedik irányelv I. mellékletének módosításáról

AZ EURÓPAI KÖZÖSSÉGEK BIZOTTSÁGA,

tekintettel az Európai Gazdasági Közösséget létrehozó szerződésre,

tekintettel a legutóbb a 3768/85/EGK rendelettel [1] módosított, a takarmányok hatósági ellenőrzésénél alkalmazandó közösségi mintavételi és analitikai módszerek bevezetéséről szóló, 1970. július 20-i 70/373/EGK tanácsi irányelvre [2] és különösen annak 2. cikkére,

mivel a 81/680/EGK irányelvvel [3] módosított, 73/46/EGK negyedik bizottsági irányelv [4] előírja a nyersrost meghatározására alkalmazandó módszert;

mivel a tudományos és technikai ismeretek fejlődése következtében indokolt e módszer módosítása; mivel különösképpen tanácsos figyelembe venni a 88/642/EGK irányelvvel [5] módosított, a munkájuk során vegyi, fizikai és biológiai anyagokkal kapcsolatos kockázatoknak kitett munkavállalók védelméről szóló, 1980. november 27-i 80/1107/EGK tanácsi irányelvet [6] és különösen az azbeszttel szembeni expozíció megelőzése érdekében hozott intézkedéseket;

mivel ezentúl a szűrési eljárások végrehajtása során az azbeszttartályokat üvegtartályokkal kell helyettesíteni;

mivel az ezen irányelvben előírt intézkedések összhangban vannak a Takarmányok Állandó Bizottsága véleményével,

ELFOGADTA EZT AZ IRÁNYELVET:

1. cikk

A 73/46/EGK irányelv I. melléklete ezen irányelv szerint módosul.

2. cikk

A tagállamok legkésőbb 1993. október 1-jéig hatályba léptetik azokat a törvényi, rendeleti és közigazgatási rendelkezéseket, amelyek szükségesek ahhoz, hogy ennek az irányelvnek megfeleljenek. Erről haladéktalanul tájékoztatják a Bizottságot.

Amikor a tagállamok elfogadják ezeket az intézkedéseket, azokban hivatkozni kell erre az irányelvre, vagy azokhoz hivatalos kihirdetésük alkalmával ilyen hivatkozást kell fűzni. A hivatkozás módját a tagállamok határozzák meg.

3. cikk

Ennek az irányelvnek a tagállamok a címzettjei.

Kelt Brüsszelben, 1992. november 3-án.

a Bizottság részéről

Ray Mac Sharry

a Bizottság tagja

[1] HL L 362., 1985.12.31., 8. o.

[2] HL L 170., 1970.8.3., 2. o.

[3] HL L 246., 1981.8.29., 32. o.

[4] HL L 83., 1973.3.30., 21. o.

[5] HL L 356., 1988.12.24., 74. o.

[6] HL L 327., 1980.12.3., 8. o.

--------------------------------------------------

MELLÉKLET

Az I. melléklet

"A nyersrost meghatározása"

című 3. pontja helyébe a következő szöveg lép:

"A NYERSROST MEGHATÁROZÁSA

1. Cél és alkalmazási terület

Ez a módszer lehetővé teszi a takarmányokban azon zsírmentes szerves anyagok meghatározását, amelyek savas és lúgos közegben oldhatatlanok, és amelyeket hagyományosan nyersrostnak neveznek.

2. Vizsgálati alapelv

A szükség esetén zsírtalanított mintát egymást követően forrásban lévő kénsav és kálium-hidroxid meghatározott koncentrációjú oldatával kezeljük. A maradékot zsugorított üvegszűrőn szűrjük, mossuk, szárítjuk, mérjük és 475-500 °C-on hamvasztjuk. A hamvasztásból adódó tömegveszteség megegyezik a vizsgálati minta nyersrosttartalmával.

3. Reagensek

3.1. Kénsav, c = 0,13 mól/l.

3.2. Habzásgátló anyag (pl. n-oktanol).

3.3. Szűrési segédanyag (Celite 545 vagy azzal egyenértékű), négy órán át 500 °C-on hevítve (8.6.).

3.4. Aceton.

3.5. Petroléter, forrásponttartomány: 40-60 °C.

3.6. Sósav, c = 0,5 mól/l.

3.7. Kálium-hidroxid oldat, c = 0,23 mól/l.

4. Eszközök

4.1. A kénsav vagy a kálium-hidroxid emésztésére szolgáló fűtőegység, amely egy, a szűrőtégely (4.2.) csatlakoztatására alkalmas tartóval, illetve egy olyan elvezető csővel van felszerelve, amelyhez egy lehetőleg sűrített levegővel töltött folyadék-elvezetőhöz és a vákuumhoz kapcsolt csap tartozik. Használat előtt minden nap öt percig melegítsük elő az egységet forrásban lévő vízzel.

4.2. Üveg szűrőtégely 40-90 μm porozitású, olvasztott zsugorított üveg szűrőlappal. Az első használat előtt melegítsük fel 500 °C-ra néhány percre, és hűtsük le (8.6.).

4.3. Visszafolyós hűtővel ellátott, legalább 270 ml-es, forralásra alkalmas henger.

4.4. Szárítókemence, hőfokszabályzóval.

4.5. Égetőkemence, hőfokszabályzóval.

4.6. Extrahálóegység, amelyhez a szűrőtégelyhez (4.2.) való tartólemez és a vákuum, illetve folyadék kivezetésére szolgáló csappal ellátott ürítőpipa tartozik.

4.7. Csatlakozógyűrűk a fűtőegység (4.1.), a szűrőtégely (4.2.) és a henger (4.3.) összekapcsolásához, a hideg extrahálóegység (4.6.) és a tégely csatlakoztatásához.

5. A vizsgálat módja

Mérjünk ki 0,001 g-os pontossággal 1 g-ot az előkészített mintából és helyezzük a szűrőtégelybe (4.2.), (lásd a 8.1., 8.2. és 8.3. észrevételeket), majd adjunk hozzá 1 g szűrési segédanyagot (3.3).

Állítsuk össze a fűtőegységet (4.1.) és a szűrőtégelyt (4.2.), majd csatlakoztassuk a hengert (4.3.) a szűrőtégelyhez. Öntsünk 150 ml forrásban lévő kénsavat (3.1.) az összeállított hengerbe és tégelybe, és szükség esetén adjunk hozzá néhány csepp habzásgátló anyagot (3.2.).

5 ± 2 perc alatt hozzuk forrásba a folyadékot, és forraljuk erőteljesen pontosan 30 percig.

Nyissuk meg az ürítőpipa csapját (4.1.), vákuum alatt szűrjük át a kénsavat a szűrőtégelyen, és mossuk a maradékot egymást követően háromszor, 30 ml-es forróvízadagokkal, ügyelve arra, hogy minden mosás után a maradékot szárazra szűrjük.

Zárjuk el a kivezető csapot és öntsünk 150 ml forrásban lévő kálium-hidroxid oldatot (3.7.) az összeálított hengerbe és tégelybe, majd adjunk hozzá néhány csepp habzásgátló anyagot (3.2.). 5 ± 2 perc alatt hozzuk forrásba a folyadékot, és forraljuk erőteljesen pontosan 30 percig. Szűrjük és ismételjük meg a kénsavas lépésnél alkalmazott mosási műveletet.

Az utolsó mosás és szárítás után szereljük le a tégelyt és tartalmával együtt csatlakoztassuk a hideg extrahálóegységhez (4.6.). Vákuumot használva mossuk a tégelyben lévő maradékot háromszor egymás után 25 ml-es acetonadagokkal (3.4.), ügyelve arra, hogy a maradékot minden mosás után szárazra szűrjük.

Szárítsuk a tégelyt tömegállandóságig a kemencében 130 °C-on. Az egyes szárítások után hűtsük le exszikkátorban, és gyorsan mérjük le. Helyezzük a tégelyt az égetőkemencébe és 475-500 °C-on hamvasszuk tömegállandóságig legalább 30 percen át.

A mérés előtt minden hevítés után hűtsük a tégelyt először a kemencében, majd az exszikkátorban.

Végezzünk vakpróbát minta nélkül. A hamvasztásból adódó tömegveszteség nem haladhatja meg a 4 mg-ot.

6. Az eredmények kiszámítása

A nyersrosttartalom, a mintára vonatkoztatva, százalékosan az alábbi képlettel adható meg:

× 100

a

ahol:

a = a minta tömege g-ban;

b = a meghatározás során végzett hamvasztás utáni tömegveszteség, g-ban;

c = a vakpróba során végzett hamvasztás utáni tömegveszteség, g-ban.

7. Megismételhetőség

Ugyanazon mintán végzett két párhuzamos meghatározás eredménye közötti különbség nem haladhatja meg:

- abszolút értékben a 0,3-et, 10 %-nál alacsonyabb nyersrosttartalom esetében,

- relatív értékben a magasabb érték 3 %-át, 10 %-os vagy annál magasabb nyersrosttartalom esetében.

8. Észrevételek

8.1. A 10 %-nál több nyerszsírt tartalmazó takarmányokat az analízis előtt petroléterrel (3.5.) zsírtalanítani kell. Csatlakoztassuk a szűrőtégelyt (4.2.) tartalmával együtt a hideg extrahálóegységhez (4.6.), és vákuumban mossuk a maradékot egymás után háromszor 30 ml-es petroléteradagokkal, ügyelve arra, hogy a maradék száraz legyen. Csatlakoztassuk a tégelyt tartalmával együtt a fűtőegységhez (4.1.), és folytassuk a meghatározást az 5. pont szerint.

8.2. A petroléterrel (3.1.) közvetlenül ki nem extrahálható zsírokat tartalmazó takarmányokat a 8.1. pontban bemutatott módon kell zsírtalanítani, majd utána, savas forralást követően még egyszer zsírtalanítani kell őket.

A savas forralás és az ezt követő mosás után csatlakoztassuk a tégelyt tartalmával együtt a hideg extrahálóegységhez (4.6.), és mossuk három alkalommal 30 ml acetonnal, amit további három mosás követ 30 ml-es petroléteradagokkal. Vákuumban szűrjük, amíg száraz nem lesz, majd folytassuk az analízist az 5. pontban leírtak szerint, a kálium-hidroxidos kezeléssel kezdve.

8.3. Ha a takarmányok, kalcium-karbonátban kifejezve több, mint 5 % karbonátot tartalmaznak, akkor csatlakoztassuk a tégelyt (4.2.) a lemért mintával együtt a fűtőegységhez (4.1.). Mossuk a mintát háromszor 30 ml sósavval (3.6.). A egyes savadagok hozzáadása után, a szűrés előtt körülbelül egy percig hagyjuk állni a mintát. Mossuk egyszer 30 ml vízzel és folytassuk az analízist az 5. pontban leírtak szerint.

8.4. Ha állvány formájú berendezést használunk (több tégely csatlakozik ugyanahhoz a fűtőegységhez), akkor ugyanannak a mintának nem végezhető el két egyedi vizsgálata ugyanabban a sorozatban.

8.5. Ha a forralás után nehéz leszűrni a savas és a lúgos oldatokat, akkor vezessünk sűrített levegőt a fűtőegység ürítőcsövébe és így folytassuk a szűrést.

8.6. Az üveg szűrőtégelyek élettartamának meghosszabbítása érdekében a hamvasztás hőmérséklete nem haladhatja meg az 500 °C-ot. Ügyeljünk arra, hogy a hevítési és a hűtési ciklusok alatti túlzó lökésszerű hőhatást elkerüljük."