32003R2003[1]

Az Európai Parlament és a Tanács 2003/2003/EK rendelete (2003. október 13.) a műtrágyákról

AZ EURÓPAI PARLAMENT ÉS A TANÁCS 2003/2003/EK RENDELETE

(2003. október 13.)

a műtrágyákról

(EGT vonatkozású szöveg)

I. CÍM

ÁLTALÁNOS RENDELKEZÉSEK

I. FEJEZET

Alkalmazási kör és fogalommeghatározások

1. cikk

Alkalmazási kör

Ezt a rendeletet az "EK-műtrágya" megjelölésű, műtrágyaként forgalomba hozott termékekre kell alkalmazni.

2. cikk

Fogalommeghatározások

E rendelet alkalmazásában az alábbi fogalommeghatározásokat kell alkalmazni:

a) "Műtrágya": olyan anyag, amelynek elsődleges feladata növények tápanyagokkal való ellátása.

b) "Makroelem": kizárólag a nitrogén, a foszfor és a kálium.

c) "Mezoelem": a kalcium, a magnézium, a nátrium és a kén.

d) "Mikroelem": a bór, a kobalt, a réz, a vas, a mangán, a molibdén és a cink, amely elemek nélkülözhetetlenek a növényi fejlődéshez olyan mennyiségekben, amely a makroelemek és mezoelemek mennyiségéhez képest csekély.

e) "Szervetlen műtrágya": olyan műtrágya, amiben a garantált tápanyagok kivonás vagy ipari jellegű fizikai és/vagy kémiai folyamatokkal nyert ásványi anyagok formájában vannak jelen. A kalcium-ciánamid, a karbamid, valamint annak vízpára-lecsapódás és asszociációs termékei, továbbá a kelát vagy komplex formájában jelen lévő mikroelemet tartalmazó műtrágyák hagyományosan a szervetlen műtrágyák közé tartoznak.

f) "Kelát formájában jelen lévő mikroelem": az I. melléklet E.3.1. szakaszában felsorolt szerves molekulák egyike által megkötött mikroelem.

g) "Komplex formájában jelen lévő mikroelem": az I. melléklet E.3.2. szakaszában felsorolt molekulák egyike által megkötött mikroelem.

h) "Műtrágyatípus": az I. mellékletben feltüntetettek szerinti, közös típus-megjelölésű műtrágyák.

i) "Egyszerű műtrágya": csak a makroelemek egyike tekintetében garantált tartalommal rendelkező nitrogén-, foszfor- vagy káliumműtrágya.

j) "Összetett műtrágya": a makroelemek közül legalább kettő tekintetében garantált tartalommal rendelkező, kémiai reakció útján vagy keveréssel, vagy a kettő kombinációjával előállított műtrágya.

k) "Komplex műtrágya": kémiai reakció, oldás vagy szilárd állapotában végzett granulálás útján nyert és legalább két makroelem tekintetében garantált tápanyagtartalommal rendelkező összetett műtrágya. Szilárd állapotában minden egyes granulátum tartalmazza a garantált összetételnek megfelelő összes tápanyagot.

l) "Műtrágyakeverék": több műtrágya száraz keverése útján, kémiai reakció nélkül nyert műtrágya.

m) "Levélműtrágya": a levélzetre való kijuttatásra alkalmas és a levélzet által felvehető formában lévő műtrágya.

n) "Folyékony műtrágya": szuszpenziós vagy oldott állapotú műtrágya.

o) "Műtrágyaoldat": szilárd szemcsétől mentes folyékony műtrágya.

p) "Műtrágya-szuszpenzió": kétfázisú műtrágya, amelynek folyadékfázisában szuszpendált szilárd szemcsék találhatók.

q) "Tápanyagok garantálása": tápanyagok meghatározott tűréshatárokon belül garantált mennyiségének feltüntetése, beleértve azok formáját és oldhatóságát.

r) "Garantált tartalom": a közösségi jogszabályokkal összhangban az EK-műtrágya címkéjén vagy a megfelelő kísérőokmányon feltüntetett elem vagy ilyen elem oxidjának tartalma.

s) "Tűréshatár": a tápanyagtartalom mért értékének a garantált tartalomtól való megengedett eltérése.

t) "Európai szabvány": a CEN (Európai Szabványügyi Bizottság) által kiadott és a Közösség által hivatalosan elismert szabványok, amelyekre történő hivatkozás az Európai Közösségek Hivatalos Lapjában megjelent.

u) "Csomagolás": a műtrágya tárolására, védelmére, kezelésére és forgalmazására szolgáló lezárható tárolóedény, amelynek kapacitása nem haladja meg az 1 000 kg-ot.

v) "Ömlesztett": nem az e rendeletben előírtak szerint kiszerelt műtrágya.

w) "Forgalomba hozatal": műtrágya értékesítése, visszterhesen vagy ingyenesen, valamint az értékesítés céljából végzett raktározás. A műtrágyának az Európai Közösség vámterületére való behozatala szintén forgalomba hozatalnak minősül.

x) "Gyártó": a műtrágya forgalomba hozataláért felelős természetes vagy jogi személy; különösen az előállító, az importőr, a saját számlájára működő csomagoló, vagy a műtrágya jellemzőit megváltoztató bármely személy szintén gyártónak minősül. Ennek ellenére, a műtrágya jellemzőit meg nem változtató forgalmazó nem minősül gyártónak.

II. FEJEZET

Forgalomba hozatal

3. cikk

EK-műtrágya

Az I. mellékletben felsorolt műtrágyatípusok közé tartozó és az e rendeletben megállapított feltételeknek megfelelő műtrágya "EK-műtrágya"-ként jelölhető meg.

Az "EK-műtrágya" megjelölés nem alkalmazható olyan műtrágyára, amely nem felel meg az e rendelet követelményeinek.

4. cikk

Közösségen belüli letelepedés

A gyártónak a Közösségen belül letelepedettnek kell lennie, és a gyártó felel az "EK-műtrágyának" az e rendelet rendelkezéseinek történő megfeleléséért.

5. cikk

Szabad forgalomba bocsátás

(1) A 15. cikk és más közösségi jogszabályok sérelme nélkül, a tagállamok - az összetételre, azonosításra, címkézésre vagy csomagolásra vonatkozó indokok és e rendelet más rendelkezései alapján - nem tiltják, korlátozzák, vagy akadályozzák az "EK-műtrágya" megjelölésű, és az e rendelet rendelkezéseinek megfelelő műtrágyák forgalomba hozatalát.

(2) Az e rendelettel összhangban "EK-műtrágya" megjelölésű műtrágyák a Közösségen belül szabadon forgalomba bocsáthatók.

6. cikk

Kötelezően feltüntetendő elemek

(1) A 9. cikk követelményeinek való megfelelés céljából, a tagállamok előírhatják a területükön forgalomba hozott műtrágyák nitrogén-, foszfor- és káliumtartalmának a következőképpen történő kifejezését:

a) nitrogén esetében kizárólag elemi formában (N); és vagy

b) foszfor és kálium esetében kizárólag elemi formában (P, K); vagy

c) foszfor és kálium esetében kizárólag oxidformában (P2O5, K2O); vagy

d) foszfor és kálium esetében elemi és oxidformában egyaránt.

Amennyiben a tagállamok azt a lehetőséget választják, hogy a foszfor- és a káliumtartalom elemi formában kerüljön kifejezésre, akkor a mellékletekben oxidformában megadott valamennyi hivatkozást elemi formában kell érteni, és a megfelelő számértékeket a következő tényezők alkalmazásával kell átszámítani:

a) foszfor (P) = foszfor-pentoxid (P2O5) × 0,436;

b) kálium (K) = kálium-oxid (K2O) × 0,830.

(2) A tagállamok előírhatják a területükön forgalomba hozott, mezoelem tartalmú műtrágyák és - a 17. cikk feltételeinek teljesülése esetén - makroelem tartalmú műtrágyák kalcium-, magnézium-, nátrium- és kéntartalmának a következőképpen történő kifejezését:

a) oxidformában (CaO, MgO, Na2O, SO3); vagy

b) elemi formában (Ca, Mg, Na, S); vagy

c) mindkét formában.

A kalcium-oxid, magnézium-oxid, nátrium-oxid és kén-trioxid tartalmak kalcium-, magnézium-, nátrium- és kéntartalommá történő átszámítása a következő tényezők alkalmazásával történik:

a) kalcium (Ca) = kalcium-oxid (CaO) × 0,715;

b) magnézium (Mg) = magnézium-oxid (MgO) × 0,603;

c) nátrium (Na) = nátrium-oxid (Na2O) × 0,742;

d) kén (S) = kén-trioxid (SO3) × 0,400.

A kiszámított oxid- vagy elemi tartalom esetében, a garantált mennyiségre vonatkozó számot a legközelebbi tizedes értékre kell kerekíteni.

(3) A tagállamok nem akadályozzák meg az (1) és (2) bekezdésben említett mindkét formában címkézett "EK-műtrágyák" forgalomba hozatalát.

(4) Az I. melléklet A., B., C. és D. szakaszában felsorolt műtrágyatípusok közé tartozó EK-műtrágyák bór, kobalt, réz, vas, mangán, molibdén vagy cink mikroelem tartalma közül egyet vagy többet is garantálni kell a következő feltételek teljesülése esetén:

a) a mikroelemek hozzáadására legalább az I. melléklet E.2.2 és E.2.3 szakaszában meghatározott minimális mennyiségben kerül sor;

b) az EK-műtrágya továbbra is megfelel az I. melléklet A., B., C. és D. szakaszában meghatározott követelményeknek.

(5) Amennyiben a mikroelemek szokásos összetevői a műtrágya makroelemekkel (N, P, K) és mezoelemekkel (Ca, Mg, Na, S) való ellátására szánt alapanyagoknak, akkor mennyiségük garantálható, feltéve, hogy legalább az I. melléklet E.2.2 és E.2.3 szakaszában meghatározott minimális mennyiségben jelen vannak.

(6) A mikroelem tartalmat a következő módon kell garantálni:

a) az I. melléklet E.1 szakaszában felsorolt műtrágyatípusok közé tartozó műtrágya esetében, az említett szakasz 6. oszlopában megállapított követelményekkel összhangban;

b) az a) pontban említett műtrágyák legalább két különböző mikroelemet tartalmazó és az I. melléklet E.2.1 szakasza követelményeinek megfelelő keverékei, és az I. melléklet A., B., C. és D. szakaszában felsorolt műtrágyatípusok közé tartozó műtrágya esetében, a következők feltüntetésével:

i. a műtrágya tömegszázalékában kifejezett összes tartalom;

ii. a műtrágya tömegszázalékában kifejezett vízoldható tartalom, amennyiben a vízoldható tartalom legalább a teljes tartalom felével egyenlő.

Amennyiben a mikroelem teljes mértékben vízoldható, csak a vízoldható tartalmat garantálják.

Amennyiben a mikroelem kémiai úton valamely szerves molekulához kötött, a műtrágyában jelen lévő mikroelem tartalmat közvetlenül a vízoldható tartalom után a termék tömegszázalékában garantálják, amelyet - az I. melléklet E.3 szakaszában megállapítottak szerint - a szerves molekula nevével együtt a "kelátképző" vagy a "komplexképző" kifejezés követ. A szerves molekula neve helyett nevének kezdőbetűi is megadhatók.

7. cikk

Azonosítás

(1) A gyártó az EK-műtrágyákat a 9. cikkben felsorolt azonosító jelölésekkel látja el.

(2) Ha a műtrágya csomagolva van, az azonosító jelöléseket a csomagoláson vagy az ahhoz rögzített címkén tüntetik fel. Ömlesztett műtrágya esetén az azonosító jelöléseket a kísérőokmányokon tüntetik fel.

8. cikk

Nyomon követhetőség

A 26. cikk (3) bekezdésének sérelme nélkül, a gyártó - az EK-műtrágyák nyomon követhetőségének biztosítása érdekében - nyilvántartást vezet a műtrágyák eredetéről. E nyilvántartásokat vizsgálat céljából a tagállamok számára hozzáférhetővé kell tenni mindaddig, amíg a műtrágya forgalomban van, továbbá a forgalmazás befejezését követő 2 éves időtartamig.

9. cikk

Jelölések

(1) Az egyéb közösségi szabályok sérelme nélkül, a 7. cikkben említett csomagoláson, címkéken és kísérőokmányokon az alábbi jelöléseknek szerepelnek:

a) Kötelező azonosítás

- az "EK-MŰTRÁGYA" felirat nagybetűvel,

- a műtrágya típusának megjelölése - ha van ilyen - az I. mellékletben megállapítottak szerint,

- műtrágyakeverék esetében a típusmegjelölést követően a "keverék" szó,

- a 19., a 21. vagy a 23. cikkben meghatározott kiegészítő jelölések,

- az egyes tápanyagokat mind szóval, mind a megfelelő vegyjellel fel kell tüntetni, pl.: nitrogén (N), foszfor (P), foszfor-pentoxid (P2O5), kálium (K), kálium-oxid (K2O), kalcium (Ca), kalcium-oxid (CaO), magnézium (Mg), magnézium-oxid (MgO), nátrium (Na), nátrium-oxid (Na2O), kén (S), kén-trioxid (SO3), bór (B), réz (Cu), kobalt (Co), vas (Fe), mangán (Mn), molibdén (Mo) és cink (Zn),

- amennyiben a műtrágya olyan mikroelemeket tartalmaz, amelyek valamelyike vagy mindegyike kémiai úton valamely szerves molekulához kötött, a mikroelem nevét az alábbi minőségjelzők egyikének kell követnie:

-

i. "kelátképző: ..." (a kelátképző reagens neve vagy annak az I. melléklet E.3.1 szakaszában meghatározott rövidítése);

ii. "komplexképző: ..." (a komplexképző reagens neve az I. melléklet E.3.2 szakaszában meghatározottak szerint),

- a műtrágyában megtalálható mikroelemek, vegyjelük betűrendes felsorolásával: B, Co, Cu, Fe, Mn, Mo, Zn,

- az I. melléklet E.1 és E.2 szakaszában felsorolt termékek esetében a különleges felhasználási utasítások,

- a folyékony műtrágyák tömegben kifejezett mennyisége. A folyékony műtrágyák mennyisége - választás szerint - térfogatban vagy tömeg/térfogat arányban (kilogramm/hektoliter vagy gramm/liter) is kifejezhető,

- nettó vagy bruttó tömeg, és folyékony műtrágyák esetében - választás szerint - térfogat. Ha a bruttó tömeget adják meg, a tára tömegét is fel kell tüntetni,

- a gyártó neve vagy kereskedelmi neve, és címe.

b) Szabadon választható azonosítások

- az I. mellékletben felsoroltak szerint,

- a tárolásra és a kezelésre vonatkozó utasítások, valamint - az I. melléklet E.1 és E.2 szakaszában nem említett műtrágyák esetében - a műtrágyák felhasználására vonatkozó különleges utasítások,

- azon talaj- és termesztési feltételeknek megfelelő dózisarányokra és felhasználási feltételekre vonatkozó jelölések, amelyek szerint a műtrágyát felhasználják,

- a gyártó védjegye és a termék kereskedelmi megjelölése.

A b) pontban említett jelölések nem állhatnak ellentétben az a) pontban említettekkel, és egyértelműen el kell különülniük azoktól.

(2) Az (1) bekezdésben említett összes jelölést egyértelműen el kell különíteni a csomagoláson, a címkén vagy a kísérőokmányon feltüntetett valamennyi egyéb információtól.

(3) Folyékony műtrágyák csak akkor hozhatók forgalomba, ha a gyártó megfelelő, különösen a tárolási hőmérsékletre és a tárolás során bekövetkező balesetek megelőzésére kiterjedő kiegészítő utasításokkal szolgál.

(4) Az e cikk alkalmazására vonatkozó részletes szabályokat a 32. cikk (2) bekezdésében említett eljárás szerint fogadják el.

10. cikk

Címkézés

(1) A 9. cikkben említett adatokat feltüntető címkéket, illetve a csomagolásra nyomtatott jelöléseket feltűnően kell elhelyezni. A címkét a csomagoláshoz vagy a termék lezárására használt más rendszerhez kell erősíteni. Ha e rendszer plombát is tartalmaz, fel kell tüntetni azon a csomagolást végző nevét vagy jelölését.

(2) Az (1) bekezdésben említett jelöléseknek mindvégig letörölhetetlennek és jól olvashatónak kell lenniük.

(3) A 7. cikk (2) bekezdésének második mondatában említett ömlesztett műtrágyák esetében, az árukat az azonosító jelöléseket tartalmazó okmányok egy példányának kell kísérnie, és azt vizsgálat céljából rendelkezésre kell bocsátani.

11. cikk

Nyelvek

A címkét, a csomagoláson feltüntetett jelöléseket és a kísérőokmányokat legalább annak a tagállamnak a nemzeti nyelvén vagy nyelvein kell kiállítani, ahol az EK-műtrágya forgalomba kerül.

12. cikk

Csomagolás

Csomagolt EK-műtrágyák esetében, a csomagolást olyan módon, illetve olyan szerkezettel kell lezárni, hogy kinyitásakor a lezárás, a lezáró plomba vagy maga a csomagolás helyrehozhatatlanul megsérüljön. Szelepes zsák használata megengedett.

13. cikk

Tűréshatárok

(1) Az EK-műtrágyák tápanyagtartalmának meg kell felelnie a II. mellékletben megállapított tűréshatároknak, amelyek célja a gyártásban, a mintavételben és az elemzésben előforduló különbségek megengedése.

(2) A gyártó nem használhatja ki rendszeresen a II. mellékletben megadott tűréshatárokat.

(3) Az I. mellékletben meghatározott minimális és maximális tartalom tekintetében nem engedélyezhető tűréshatár.

14. cikk

A műtrágyára vonatkozó követelmények

Egy adott műtrágyatípus csak akkor vehető fel az I. mellékletbe, ha:

a) hatékony módon szolgáltat tápanyagokat;

b) megfelelő mintavételi, elemzési és - szükség esetén - vizsgálati módszerek állnak rendelkezésre;

c) rendes felhasználási feltételek mellett nincs káros hatással az emberi, állati vagy növényi egészségre, vagy a környezetre.

15. cikk

Védzáradék

(1) Ha egy tagállam megalapozottan feltételezi, hogy valamely EK-műtrágya - annak ellenére, hogy az megfelel az e rendelet követelményeinek - veszélyt jelent a biztonságra, az emberi, állati vagy növényi egészségre vagy a környezetre, a területén átmenetileg betilthatja vagy különleges feltételekhez kötheti az adott műtrágya forgalomba hozatalát. Erről - döntését indokolva - haladéktalanul értesíti a többi tagállamot és a Bizottságot.

(2) A Bizottság a 32. cikk (2) bekezdésében említett eljárással összhangban az információ kézhezvételétől számított 90 napon belül határozatot fogad el.

(3) E rendelet rendelkezései nem zárják ki, hogy a Bizottság vagy az érintett tagállam közbiztonsági okok alapján az EK-műtrágyák forgalomba hozatalának tilalmára, korlátozására vagy megakadályozására vonatkozó indokolt intézkedéseket hozzon.

II. CÍM

AZ EGYES MŰTRÁGYA-TÍPUSOKRA VONATKOZÓ RENDELKEZÉSEK

1. FEJEZET

Makroelem tartalmú szervetlen műtrágyák

16. cikk

Alkalmazási kör

Ezt a fejezetet az I. melléklet A., B., C., E.2.2 vagy E.2.3 szakaszában meghatározott minimális tápanyagtartalommal rendelkező makroelem tartalmú szervetlen, szilárd vagy folyékony, egyszerű vagy összetett műtrágyákra - beleértve a mezoelemet és/vagy mikroelemet is tartalmazó műtrágyákat - kell alkalmazni.

17. cikk

Makroelem tartalmú műtrágyák mezoelem tartalmának garantálása

Az I. melléklet A., B. és C. szakaszában felsorolt műtrágyatípusok közé tartozó EK-műtrágyák kalcium-, magnézium-, nátrium- és kéntartalma garantálható, feltéve, hogy legalább az alábbi minimális mennyiségben jelen vannak az érintett elemek:

a) 2 % kalcium-oxid (CaO), azaz 1,4 % Ca;

b) 2 % magnézium-oxid (MgO), azaz 1,2 % Mg;

c) 3 % nátrium-oxid (Na2O), azaz 2,2 % Na;

d) 5 % kén-trioxid (SO3), azaz 2 % S.

Ebben az esetben a típusmegjelölés mellett feltüntetik a 19. cikk (2) bekezdésének ii. pontjában meghatározott kiegészítő jelölést.

18. cikk

Kalcium, magnézium, nátrium és kén

(1) Az I. melléklet A., B. és C. szakaszában felsorolt műtrágyák magnézium-, nátrium- és kéntartalmának garantálása a következő módok egyikén fejezhető ki:

a) a műtrágya tömegszázalékában kifejezett összes tartalom;

b) a műtrágya tömegszázalékában kifejezett összes tartalom és vízoldható tartalom, amennyiben a vízoldható tartalom legalább az összes tartalom egynegyed része;

c) amennyiben az adott elem teljes mértékben vízoldható, csak a tömegszázalékban kifejezett vízoldható tartalmat garantálják.

(2) Ha az I. melléklet másként nem rendelkezik, a kalciumtartalmat csak abban az esetben garantálják, ha az vízoldható, és azt a műtrágya tömegszázalékában fejezik ki.

19. cikk

Azonosítás

(1) A 9. cikk (1) bekezdésének a) pontjában említett kötelező azonosító jelölések mellett az e cikk (2), (3), (4), (5) és (6) bekezdésében megállapított jelöléseket tüntetik fel.

(2) Az összetett műtrágyák típusmegjelölését követően az alábbiakat tüntetik fel:

i. A garantált mezoelemek vegyjele zárójelben, a makroelemek vegyjele után.

ii. A makroelem tartalmat jelölő számok. A garantált mezoelem tartalmat zárójelben, a makroelem tartalom után tüntetik fel.

(3) A műtrágya típusmegjelölését csak a makro- és a mezoelem tartalmat jelölő számok követik.

(4) Mikroelem tartalom garantálása esetén feltüntetik a "mikroelemekkel dúsított" szavakat vagy - hasonló kifejezés formájában - a jelen lévő mikroelem vagy mikroelemek nevét, valamint vegyjelét.

(5) A garantált makro-, illetve mezoelem tartalmat tömegszázalékban, egész számként vagy - szükség esetén, amennyiben létezik megfelelő elemzési módszer - egy tizedes jegy pontossággal adják meg.

Egynél több garantált tápanyagot tartalmazó műtrágyák esetén, a makroelemeket: N, P2O5 és/vagy P, K2O és/vagy K, a mezoelemeket: CaO és/vagy Ca, MgO és/vagy Mg, Na2O és/vagy Na, SO3 és/vagy S sorrendben adják meg.

A garantált mikroelem tartalom tekintetében megadják minden egyes mikroelem nevét és vegyjelét, feltüntetve tömegszázalékukat is az I. melléklet E.2.2 és E.2.3 szakaszában meghatározottak és az oldhatóság szerint.

(6) A tápanyagok formáját és oldhatóságát szintén a műtrágya tömegszázalékában kell kifejezni, kivéve, ha az I. melléklet kifejezetten úgy rendelkezik, hogy az adott tápanyagtartalmat másképpen fejezzék ki.

A tizedes jegyek száma egy, kivéve a mikroelemeket, amelyek tekintetében az I. melléklet E.2.2 és E.2.3 szakaszában meghatározottak szerint kell eljárni.

II. FEJEZET

Mezoelem tartalmú szervetlen műtrágyák

20. cikk

Alkalmazási kör

Ezt a fejezetet az I. melléklet D., E.2.2 és E.2.3 szakaszában meghatározott minimális tápanyagtartalommal rendelkező mezoelem tartalmú szervetlen, szilárd vagy folyékony műtrágyákra - beleértve a mikroelemet is tartalmazó műtrágyákat - kell alkalmazni.

21. cikk

Azonosítás

(1) A 9. cikk (1) bekezdésének a) pontjában említett kötelező azonosító jelölések mellett az e cikk (2), (3), (4), és (5) bekezdésében megállapított jelöléseket tüntetik fel.

(2) Mikroelem tartalom garantálása esetén feltüntetik a "mikroelemekkel dúsított" szavakat vagy - hasonló kifejezés formájában - a jelen lévő mikroelem vagy mikroelemek nevét, valamint vegyjelét.

(3) A garantált mezoelem tartalmat tömegszázalékban, egész számként vagy - szükség esetén, amennyiben létezik megfelelő elemzési módszer - egy tizedes jegy pontossággal adják meg.

Egynél több mezoelem jelenléte esetén, azok sorrendje a következő:

CaO és/vagy Ca, MgO és/vagy Mg, Na2O és/vagy Na, SO3 és/vagy S.

A garantált mikroelem tartalom tekintetében megadják minden egyes mikroelem nevét és vegyjelét, feltüntetve tömegszázalékukat is az I. melléklet E.2.2 és E.2.3 szakaszában meghatározottak és az oldhatóság szerint.

(4) A tápanyagok formáját és oldhatóságát szintén a műtrágya tömegszázalékában fejezik ki, kivéve, ha az I. melléklet kifejezetten úgy rendelkezik, hogy az adott tápanyagtartalmat másképpen fejezzék ki.

A tizedes jegyek száma egy, kivéve a mikroelemeket, amelyek tekintetében az I. melléklet E.2.2 és E.2.3 szakaszában meghatározottak szerint kell eljárni.

(5) Ha az I. melléklet másként nem rendelkezik, a kalciumtartalmat csak abban az esetben garantálják, ha az vízoldható, és azt a műtrágya tömegszázalékában fejezik ki.

III. FEJEZET

Mikroelem tartalmú szervetlen műtrágyák

22. cikk

Alkalmazási kör

Ezt a fejezetet az I. melléklet E.1 és E.2.1 szakaszában meghatározott minimális tápanyagtartalommal rendelkező mikroelem tartalmú szervetlen, szilárd vagy folyékony műtrágyákra kell alkalmazni.

23. cikk

Azonosítás

(1) A 9. cikk (1) bekezdésének a) pontjában említett kötelező azonosító jelölések mellett az e cikk (2), (3), (4), és (5) bekezdésében megállapított jelöléseket tüntetik fel.

(2) Egynél több mikroelemet tartalmazó műtrágya esetén, a "mikroelem-keverék" típusmegjelölés után megadják a jelen lévő mikroelemek nevét és vegyjelét.

(3) Az egyetlen mikroelemet tartalmazó műtrágyák esetében (az I. melléklet E.1 szakasza), a garantált mikroelem tartalmat tömegszázalékban adják meg, egész számmal vagy - szükség esetén - egy tizedes jegy pontossággal.

(4) A mikroelemek formáját és oldhatóságát szintén a műtrágya tömegszázalékában fejezik ki, kivéve, ha az I. melléklet kifejezetten úgy rendelkezik, hogy az adott tápanyagtartalmat más módon fejezzék ki.

Mikroelemek esetében a tizedes jegyek száma tekintetében az I. melléklet E.2.1 szakaszában meghatározottak szerint kell eljárni.

(5) A kötelező vagy a választható jelölések alatt az I. melléklet E.1 és E.2.1 szakaszában szereplő termékek esetében az alábbi szöveget tüntetik fel a címkén és a kísérőokmányokon:

"Csak kifejezetten szükséges esetben használandó. A megfelelő dózis túllépése tilos."

24. cikk

Csomagolás

Az e fejezet rendelkezéseinek hatálya alá tartozó EK-műtrágyákat csomagolva kell forgalomba hozni.

IV. FEJEZET

Magas nitrogéntartalmú ammónium-nitrát műtrágyák

25. cikk

Alkalmazási kör

E fejezet alkalmazásában az egyszerű vagy összetett, magas nitrogéntartalmú ammónium-nitrát műtrágya a műtrágyaként való felhasználás céljából előállított és az ammónium-nitrátra vetítve több mint 28 tömegszázalék nitrogént tartalmazó ammónium-nitrát alapú termék.

Ez a műtrágyatípus tartalmazhat szervetlen vagy inert anyagokat.

Az e típusba tartozó műtrágyák előállítása során felhasznált anyagok nem fokozhatják a műtrágya hőérzékenységét vagy robbanékonyságát.

26. cikk

Biztonsági intézkedések és ellenőrzések

(1) A gyártó biztosítja, hogy a magas nitrogéntartalmú egyszerű ammónium-nitrát műtrágyák megfelelnek a III. melléklet 1. szakaszában foglalt rendelkezéseknek.

(2) A magas nitrogéntartalmú egyszerű ammónium-nitrát műtrágyák e fejezetben előírt hatósági ellenőrzés céljából végzett ellenőrzését, elemzését és vizsgálatát a III. melléklet 3. szakaszában leírt módszerekkel összhangban végzik el.

(3) A gyártó által forgalomba hozott magas nitrogéntartalmú ammónium-nitrát EK-műtrágyák nyomon követhetőségének biztosítása érdekében, a gyártó nyilvántartást vezet a műtrágyát és annak fő összetevőit előállító telephelyek nevéről és címéről, valamint az ott dolgozó személyekről. E nyilvántartásokat vizsgálat céljából a tagállamok rendelkezésére kell tartani mindaddig, amíg a műtrágya forgalomban van, továbbá a forgalomból való kivonását követő 2 éves időtartamig.

27. cikk

Robbanékonysági vizsgálat

A 26. cikkben említett intézkedések sérelme nélkül, a gyártó biztosítja, hogy az általa forgalomba hozott, valamennyi típusú magas nitrogéntartalmú ammónium-nitrát EK-műtrágyát alávetették az e rendelet III. mellékletének 2., 3. (3. szakasz, 1. módszer) és 4. szakaszában leírt robbanékonysági vizsgálatnak. E vizsgálatot a 30. cikk (1) bekezdésében vagy a 33. cikk (1) bekezdésében említett jóváhagyott laboratóriumok valamelyikében végzik el. A gyártók legalább 5 nappal a műtrágya forgalomba hozatala előtt, illetve - behozatal esetében - legalább 5 nappal a műtrágyának az Európai Közösség határára való érkezése előtt benyújtja a vizsgálat eredményét az érintett tagállam illetékes hatóságának. Ezt követően a gyártó továbbra is garantálja, hogy valamennyi forgalomba hozott műtrágyaszállítmány megfelel a fenti vizsgálat követelményeinek.

28. cikk

Csomagolás

Magas nitrogéntartalmú ammónium-nitrát műtrágya csak csomagolt formában bocsátható a végső felhasználó rendelkezésére.

III. CÍM

MŰTRÁGYÁK MEGFELELŐSÉGÉRTÉKELÉSE

29. cikk

Ellenőrző intézkedések

(1) A tagállamok hatósági ellenőrző intézkedéseknek vethetik alá az "EK-műtrágya" megjelölésű műtrágyákat az e rendeletnek való megfelelőségük igazolása céljából.

A tagállamok az ilyen ellenőrző intézkedésekhez szükséges vizsgálatok költségeit nem meghaladó mértékű díjat számíthatnak fel, azonban a gyártók nem kötelezhetők arra, hogy megismételjék a vizsgálatokat vagy fizessenek az ismételt vizsgálatokért, amennyiben az első vizsgálatot a 30. cikk követelményeinek megfelelő laboratórium végezte, és a vizsgálat az adott műtrágya megfelelőségét mutatta.

(2) A tagállamok biztosítják, hogy az I. mellékletben felsorolt műtrágyatípusok közé tartozó EK-műtrágyák hatósági ellenőrzés céljából végzett mintavételét és elemzését a III. és IV. mellékletben leírt módszerekkel összhangban végzik el.

(3) Az e rendeletnek a műtrágyatípusoknak, és a garantált tápanyagtartalomnak és/vagy az ilyen tápanyagok formája és oldhatósága szerint kifejezett garantált tartalomnak való megfelelőség tekintetében történő betartása hatósági vizsgálatokkal, kizárólag a III. és IV. melléklettel összhangban kialakított mintavételi és elemzési módszerek alkalmazásával, és a II. mellékletben meghatározott tűréshatárok figyelembevételével igazolható.

(4) A Bizottság kiigazítja és korszerűsíti a mérési, mintavételi és elemzési módszereket és - lehetőség szerint - az európai szabványokat alkalmazza. Az e rendelet nem alapvető fontosságú elemeinek módosítására irányuló ezen intézkedéseket a 32. cikk (3) bekezdésében említett, ellenőrzéssel történő szabályozási bizottsági eljárással összhangban kell elfogadni. Ugyanezen eljárást kell alkalmazni az e cikkben, valamint az e rendelet 8., 26. és 27. cikkében előírt ellenőrző intézkedések meghatározásához szükséges végrehajtási szabályok elfogadására. E szabályok kitérnek különösen a vizsgálatok megismétlésének gyakoriságára, valamint a forgalomba hozott műtrágya és a vizsgálatnak alávetett műtrágya azonosságát biztosító intézkedésekre.

30. cikk

Laboratóriumok

(1) A tagállamok értesítik a Bizottságot a területükön jóváhagyott, az EK-műtrágyák e rendelet követelményei szerinti megfelelőségének ellenőrzéséhez szükséges szolgáltatások nyújtására illetékes laboratóriumok jegyzékét. E laboratóriumoknak meg kell felelniük az V. melléklet B. szakaszában említett előírásoknak. Az értesítést 2004. június 11-ig, illetve az egyes további módosítások alkalmával teszik meg.

(2) A Bizottság a jóváhagyott laboratóriumok jegyzékét az Európai Unió Hivatalos Lapjában teszi közzé.

(3) Amennyiben egy tagállam megalapozottan feltételezi, hogy valamely jóváhagyott laboratórium nem felel meg az (1) bekezdésben említett előírásoknak, felveti a kérdést a 32. cikkben említett bizottságban. Ha a bizottság egyetért abban, hogy az adott laboratórium nem felel meg az előírásoknak, a Bizottság törli a laboratórium nevét a (2) bekezdésben említett jegyzékből.

(4) A Bizottság - a 32. cikk (2) bekezdésében említett eljárással összhangban - az információ kézhezvételétől számított 90 napon belül a kérdésben határozatot fogad el.

(5) A Bizottság a módosított jegyzéket az Európai Unió Hivatalos Lapjában teszi közzé

IV. CÍM

ZÁRÓ RENDELKEZÉSEK

I. FEJEZET

A mellékletek kiigazítása

31. cikk

Új EK-műtrágyák

(1) A Bizottság új műtrágyatípus felvétele érdekében kiigazítja az I. mellékletet.

(2) Az új műtrágyatípusnak az I. mellékletbe való felvételét javasolni kívánó gyártónak vagy képviselőjének e célból műszaki dokumentációt kell összeállítania az V. melléklet A. szakaszában említett műszaki dokumentumok figyelembevételével.

(3) A Bizottság a műszaki fejlődés figyelembevétele érdekében kiigazítja a mellékleteket.

(4) Az e rendelet nem alapvető fontosságú elemeinek módosítására irányuló, az (1) és (3) bekezdésben említett intézkedéseket a 32. cikk (3) bekezdésében említett, ellenőrzéssel történő szabályozási bizottsági eljárással összhangban kell elfogadni.

32. cikk

A bizottság eljárása

(1) A Bizottságot egy bizottság segíti.

(2) Az e bekezdésre történő hivatkozáskor az 1999/468/EK határozat 5. és 7. cikkét kell alkalmazni, 8. cikkének rendelkezéseire is figyelemmel.

Az 1999/468/EK határozat 5. cikkének (6) bekezdésében meghatározott határidő három hónap.

(3) Az e bekezdésre történő hivatkozáskor az 1999/468/EK határozat 5a. cikkének (1)-(4) bekezdését és 7. cikkét kell alkalmazni, 8. cikkének rendelkezéseire is figyelemmel.

II. FEJEZET

Átmeneti rendelkezések

33. cikk

Illetékes laboratóriumok

(1) A 30. cikk (1) bekezdése rendelkezéseinek sérelme nélkül, a tagállamok egy 2007. december 11-ig tartó átmeneti időszak során továbbra is alkalmazhatják az EK-műtrágyák e rendelet követelményeinek való megfelelőségének ellenőrzéséhez szükséges szolgáltatások nyújtására illetékes laboratóriumok engedélyezésére vonatkozó nemzeti rendelkezéseiket.

(2) A tagállamok értesítik a Bizottságot e laboratóriumok jegyzékét, megadva egyúttal az engedélyezési rendszerükre vonatkozó adatokat. Az értesítést 2004. június 11-ig, illetve az egyes további módosítások alkalmával teszik meg.

34. cikk

Csomagolás és címkézés

A 35. cikk (1) bekezdése ellenére, a korábbi irányelvekben az EK-műtrágyák tekintetében meghatározott jelölések, csomagolások, címkék és kísérőokmányok 2005. június 11-ig alkalmazhatók.

III. FEJEZET

Záró rendelkezések

35. cikk

Hatályon kívül helyezett irányelvek

(1) A 76/116/EGK, a 77/535/EGK, a 80/876/EGK és a 87/94/EGK irányelv hatályát veszti.

(2) A hatályon kívül helyezett irányelvekre tett hivatkozásokat az e rendeletre tett hivatkozásként kell értelmezni. Különösen, a 76/116/EGK irányelv 7. cikkétől való - a Szerződés 95. cikkének (6) bekezdése alapján a Bizottság által engedélyezett - eltérések az e rendelet 5. cikkétől való eltérésként értelmezendők, és az e rendelet hatálybalépésére való tekintet nélkül továbbra is kifejtik hatásukat. A 36. cikk szerinti szankciók elfogadásáig a tagállamok továbbra is alkalmazhatják az (1) bekezdésben említett irányelvek nemzeti végrehajtási szabályai megsértésére vonatkozó szankciókat.

36. cikk

Szankciók

A tagállamok megállapítják az e rendelkezés rendelkezéseinek megsértése esetén alkalmazandó szankciókra vonatkozó szabályokat, és minden szükséges intézkedést megtesznek azok végrehajtásának biztosítása érdekében. Az előírt szankcióknak hatékonynak, arányosnak és visszatartó erejűnek kell lenniük.

37. cikk

Nemzeti rendelkezések

A tagállamok 2005. június 11-ig közlik a Bizottsággal az e rendelet 6. cikkének (1) bekezdése, 6. cikkének (2) bekezdése, 29. cikkének (1) bekezdése és 36. cikke alapján elfogadott nemzeti rendelkezéseiket, és haladéktalanul tájékoztatják a Bizottságot valamennyi ezeket érintő későbbi módosításról.

38. cikk

Hatálybalépés

Ez a rendelet az Európai Unió Hivatalos Lapjában való kihirdetését követő huszadik napon lép hatályba, a 8. cikk és a 26. cikk (3) bekezdésének kivételével, amelyek 2005. június 11-én lépnek hatályba.

Ez a rendelet teljes egészében kötelező és közvetlenül alkalmazandó valamennyi tagállamban.

TARTALOMJEGYZÉK

I. MELLÉKLET

EK-MŰTRÁGYATÍPUSOK JEGYZÉKE

A. Makroelem tartalmú szervetlen, egyszerű műtrágyák

A.1. Nitrogénműtrágyák

A.2. Foszfátműtrágyák

Amennyiben a granulált formában árusított műtrágya alapvető összetevőjére vonatkozóan előírták a szemcseméretet (1., 3., 4., 5., 6. és 7. számú műtrágya), a szemcseméret megállapítása megfelelő elemzési módszer útján történik.

A.3. Kálium műtrágyák

B. Makroelem tartalmú szervetlen, összetett műtrágyák

B.1. NPK-műtrágyák

B.2. NP-műtrágyák

B.3. NK-műtrágyák

B.4. PK-műtrágyák

C. Szervetlen folyékony műtrágyák

C.1. Egyszerű folyékony műtrágyák

C.2. Összetett folyékony műtrágyák

D. Szervetlen, mezoelem tartalmú műtrágyák

E. Szervetlen, mikroelem tartalmú műtrágyák

Magyarázó megjegyzés:

Az alábbi megjegyzések az E. rész egészére érvényesek.

1. megjegyzés:

A kelátképző reagensek megjelölhetők nevük kezdőbetűi alapján, az E.3. fejezetben leírtak szerint.

2. megjegyzés:

Ha a termék a vízben való oldás után nem hagy szilárd maradékot, akkor "feloldásra" megjelöléssel látható el.

3. megjegyzés:

Ha egy mikroelem kelát formájában van jelen, akkor meg kell adni a kelátfrakció elfogadható stabilitását biztosító pH-sávot.

E.1. Egyetlen mikroelemet tartalmazó műtrágyák

E.1.1. Bór

E.1.2. Kobalt

E.1.3. Réz

E.1.4. Vas

E.1.5. Mangán

E.1.6. Molibdén

E.1.7. Cink

E.2. A műtrágyák minimális mikroelem-tartalma a műtrágya tömegszázalékában kifejezve; a mikroelemkeverék-műtrágyák típusai

E.2.1. A mikroelemet tartalmazó műtrágyák szilárd vagy folyékony keverékeinek minimális mikroelem-tartalma a műtrágya tömegszázalékában kifejezve

E.2.2. Mikroelemmel vagy mikroelemekkel dúsított, makro- és/vagy mezoelem-tartalmú EK-talajtrágyák minimális mikroelem-tartalma a műtrágya tömegszázalékában kifejezve

E.2.3. Mikroelemmel vagy mikroelemekkel dúsított, makro- és/vagy mezoelem-tartalmú EK-levéltrágyák minimális mikroelem-tartalma a műtrágya tömegszázalékában kifejezve

E.2.4. A mikroelemet tartalmazó műtrágyák szilárd vagy folyékony keverékei

E.3. A mikroelemekhez engedélyezett szerves kelát-, illetve komplexképző reagensek jegyzéke

Az alábbi anyagokat engedélyezik, amennyiben azok megfelelő tápanyag kelátja eleget tesz a 67/548/EGK tanácsi irányelv ( 1 ) követelményeinek

E.3.1. Kelátképző vegyületek ( 2 )

Az alábbi savak, vagy ezek nátrium-, kálium- vagy ammóniumsói:

E.3.2. Komplexképző vegyületek ( 3 )

A következő komplexképző vegyületek csak tápláló öntözésre, illetve levéltrágyázásra használt termékekben megengedettek, kivéve a Zn-lignoszulfonátot, a Fe-lignoszulfonátot, a Cu-lignoszulfonátot és a Mn-lignoszulfonátot, amelyek használhatók a talaj közvetlen trágyázására.

Az alábbi savak, vagy ezek nátrium-, kálium- vagy ammóniumsói:

F. Nitrifikáció- és ureázgátlók

Az alábbi F.1. és F.2. táblázatokban felsorolt ureáz- és nitrifikációgátlók hozzáadhatók az I. melléklet A.1., B.1., B.2., B.3., C.1., és C.2. szakaszaiban felsorolt nitrogénműtrágya-típusokhoz, amelyekre az alábbi rendelkezések vonatkoznak:

1. a műtrágya teljes nitrogéntartalmának legalább 50 %-a 3. oszlopban meghatározott nitrogénfajtákból tevődik össze;

2. nem tarozik a 4. oszlopban említett műtrágyatípusokba.

Az olyan műtrágyák típusmeghatározásánál, amelyekhez az F.1. táblázatban felsorolt nitrifikációgátlót adtak, fel kell tüntetni a "([nitrifikációgátló típusmeghatározása]) nitrifikációgátlóval" szavakat.

Az olyan műtrágyák típusmeghatározásánal, amelyekhez az F.2. táblázatban felsorolt ureázgátlót adtak, fel kell tüntetni az "([ureázgátló típusmeghatározása]) ureázgátlóval" szavakat.

A forgalomba hozatalért felelős személynek minden csomagoláson, illetve ömlesztett szállítmányon fel kell tüntetnie a lehető legrészletesebb műszaki információkat. Ezeknek az információknak lehetővé kell tenniük a felhasználó számára az alkalmazási arány és az alkalmazási időszak meghatározását az érintett termény viszonylatában.

Az F.1., illetve az F.2. táblázat kiegészíthető nitrifikációgátlókkal vagy ureázgátlókal az említett vegyületekre kidolgozott iránymutatásokkal összhangban benyújtott műszaki dokumentáció értékelését követően.

F.1. Nitrifikációgátlók

F.2. Ureázgátlók

G. Meszezőanyagok

Az "EK-MŰTRÁGYÁK" kifejezés után a "MESZEZŐANYAG" kifejezést be kell illeszteni.

Eltérő rendelkezés hiányában a G.1-G.5. szakaszok táblázataiban említett valamennyi tulajdonság a megadottaknak megfelelően vonatkozik a termékre.

A kisebb mezoelemek tömörítése révén előállított granulált meszezőanyagoknak vízzel keverve olyan szemcseméret-eloszlással rendelkező elemekre kell lebomlaniuk, melyeket a típusleírások meghatároznak, és amelyeket a 14.9. módszer, azaz a "szemcsék lebomlásának meghatározása" szerint mértek.

G.1. Természetes mész

G.2. Természetes eredetű égetett mész és oltott mész

G.3. Ipari jellegű folyamatok révén előállított mész

G.4. Kevert mész

G.5. Meszezőanyagok és egyéb EK-műtrágyatípusok keveréke

II. MELLÉKLET

TŰRÉSHATÁROK

Az e mellékletben megadott tűréshatárok tömegszázalékban kifejezett negatív értékek.

Az EK-műtrágyák egyes típusainak garantált tápanyagtartalma tekintetében megengedett tűréshatárok a következők:

1. Makroelem tartalmú szervetlen egyszerű műtrágyák - tömegszázalék abszolút értéke N, P2O5, K2O, MgO és Cl formájában kifejezve

1.1. Nitrogénműtrágyák

1.2. Foszforműtrágyák

Egyéb foszforműtrágyák

1.3. Káliumműtrágyák

1.4. Egyéb komponensek

2. Makroelem tartalmú szervetlen összetett műtrágyák

2.1. Tápanyagelemek

2.2. Összes negatív eltérés a garantált értéktől

3. A műtrágyák mezoelem tartalma

A garantált kalcium-, magnézium-, nátrium- és kéntartalom tekintetében megállapított tűréshatár az adott tápanyag garantált tartalmának egynegyed része, de legfeljebb 0,9 % abszolút értékben a CaO, a MgO, a Na2O és a SO3 tekintetében, azaz 0,64 a Ca, 0,55 a Mg, 0,67 a Na és 0,36 a S tekintetében.

4. A műtrágyák mikroelem tartalma

A garantált mikroelem tartalom tekintetében megállapított tűréshatár a következő:

- 0,4 % abszolút értékben véve 2 %-ot meghaladó tartalom esetében,

- a garantált érték egyötöd része 2 %-ot meg nem haladó tartalom esetében.

A különböző formákban kötött nitrogéntartalom garantált értékeire, illetve a foszfor-pentoxid garantált oldhatóságára vonatkozóan engedélyezett tűréshatár az adott tápanyag teljes mennyiségének egytized része, de legfeljebb 2 tömegszázalék, feltéve, hogy az adott tápanyag esetében az összes tápanyagtartalom az I. mellékletben meghatározott határok és a fentiekben meghatározott tűréshatárok között marad.

5. Meszezőanyagok

A garantált kalcium-, és magnéziumtartalom tekintetében megállapított tűréshatár a következő:

A garantált semlegesítőképességi egyenérték tekintetében megállapított tűréshatár a következő:

Az adott lyukméretű szitán áteső garantált anyagszázalékra alkalmazandó tűréshatár a következő:

III. MELLÉKLET

A MAGAS NITROGÉNTARTALMÚ AMMÓNIUM-NITRÁT MŰTRÁGYÁKRA VONATKOZÓ TECHNIKAI RENDELKEZÉSEK

1. A magas nitrogéntartalmú egyszerű ammónium-nitrát műtrágyák jellemzői és határértékei

1.1. Porozitás (olajvisszatartás)

Az előzetesen két, 25 °C-tól 50 °C-ig terjedő hőkezelési cikluson átesett, és az e melléklet 3. szakasza 2. része rendelkezéseinek megfelelő műtrágya olajvisszatartása nem haladhatja meg a 4 tömegszázalékot.

1.2. Éghető alkotórészek

Az éghető anyagok szén formájában mért, tömegszázalékban kifejezett aránya nem haladhatja meg a 0,2 tömegszázalékot olyan műtrágya esetében, amelynek nitrogéntartalma legalább 31,5 tömegszázalék, illetve a 0,4 tömegszázalékot olyan műtrágya esetében, amelynek nitrogéntartalma legalább 28 tömegszázalék, de legfeljebb 31,5 tömegszázalék.

1.3. pH

A 10 g műtrágya 100 ml vízzel hígított oldatában mért pH-értéknek legalább 4,5-nek kell lennie.

1.4. Szemcseméret elemzés

A műtrágya legfeljebb 5 tömegszázaléka eshet át az 1 mm lyukméretű szitán, és legfeljebb 3 tömegszázaléka eshet át a 0,5 mm lyukméretű szitán.

1.5. Klór

A megengedett legnagyobb klórtartalom 0,02 tömegszázalék.

1.6. Nehézfémek

Tilos nehézfémet szándékosan hozzáadni a műtrágyához, és a gyártási eljárás során véletlenül bekerült nehézfémnyomok nem haladhatják meg a bizottság által meghatározott értéket.

A réztartalom nem haladhatja meg a 10 mg/kg értéket.

Más nehézfémek tekintetében nincs megállapított határérték.

2. A magas nitrogéntartalmú ammónium-nitrát műtrágyákra vonatkozóan előírt robbantási vizsgálat leírása

A vizsgálatot a műtrágyából vett reprezentatív mintán kell elvégezni. A robbantási vizsgálat elvégzése előtt a minta teljes tömegét az e melléklet 3. szakaszának 3. részének rendelkezései szerint öt hőkezelési ciklusnak kell alávetni.

A műtrágya robbantási vizsgálatát vízszintes acélcsőben kell elvégezni, az alábbi feltételek mellett:

- varratmentes acélcső,

- csőhossz: legalább 1 000 mm,

- névleges külső átmérő: legalább 114 mm,

- névleges falvastagság: legalább 5 mm,

- erősítő: a választott erősítő típusának és formájának olyannak kell lennie, hogy a minta robbanás-átviteli készségének meghatározása céljából a mintára gyakorolt robbanási nyomást a lehető legnagyobbra fokozza,

- vizsgálati hőmérséklet: 15-25 °C,

- robbanást detektáló ólom próbahengerek: átmérő 50 mm és magasság 100 mm

- a 150 mm-enként elhelyezett ólomhengerek vízszintesen támasztják alá a csövet. A vizsgálatot kétszer kell elvégezni. A vizsgálat akkor tekinthető következtetések levonására alkalmasnak, ha az alátámasztó ólomhengerek közül egy vagy több mindkét vizsgálat során 5 %-nál kisebb mértékben nyomódik össze.

3. A III-1. és a III-2. mellékletben meghatározott határértékeknek való megfelelés ellenőrzési módszerei

1. módszer

A hőkezelési ciklusok alkalmazásának módszerei

1. Cél és alkalmazási kör

Ez a módszer a magas nitrogéntartalmú egyszerű ammónium-nitrát műtrágyák olaj-visszatartási vizsgálata, valamint a magas nitrogéntartalmú egyszerű vagy összetett ammónium-nitrát műtrágyák robbantási vizsgálata előtt alkalmazott hőkezelési ciklusok alkalmazására vonatkozó eljárásokat állapítja meg.

A zárt hőkezelési ciklusokra vonatkozóan e szakaszban leírtak szerinti módszerek úgy tekintendők, hogy kielégítő módon szimulálják a IV. fejezet II. címének alkalmazási körében figyelembe veendő körülményeket, annak ellenére, hogy nem feltétlenül szimulálják a szállítás és a tárolás során felmerülő valamennyi körülményt.

2. A III-1. mellékletben említett hőkezelési ciklusok

2.1. Alkalmazási kör

Ez az eljárás a műtrágya olajvisszatartásának meghatározása előtt végzett hőkezelési ciklus eljárásra vonatkozik.

2.2. A módszer elve és fogalommeghatározás

Erlenmeyer-lombikban szobahőmérsékletről 50 °C-os hőmérsékletre melegítjük és két órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk a mintát (50 °C-os fázis). Ezt követően 25 °C-os hőmérsékletre hűtjük és két órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk a mintát (25 °C-os fázis). A két egymást követő, 50 °C-os, illetve 25 °C-os fázis együttesen alkot egy hőkezelési ciklust. Két hőkezelési ciklus elvégzését követően a vizsgálati mintát 20 ± 3 °C-os hőmérsékleten tartjuk az olaj-visszatartási érték meghatározása céljából.

2.3. Készülékek

Szokásos laboratóriumi felszerelés, különösen:

- 25 (± 1), illetve 50 (± 1) °C-on termosztált vízfürdők,

- Erlenmeyer-lombikok, egyenként 150 ml-es térfogattal.

2.4. Eljárás

Az egyes 70 (± 5) grammos vizsgálati mintákat helyezzük egy-egy Erlenmeyer-lombikba és dugóval zárjunk le.

Kétóránként helyezzük át az egyes lombikokat az 50 °C-os fürdőből a 25 °C-os fürdőbe és viszont.

Tartsuk állandó értéken az egyes fürdők vízhőmérsékletét, a vizet pedig gyors keveréssel tartsuk mozgásban annak érdekében, hogy a vízszint a minta szintje felett legyen. A dugót habgumi kupakkal védjük meg a vízpára-lecsapódástól.

3. A III-2 melléklet vonatkozásában alkalmazandó hőkezelési ciklusok

3.1. Alkalmazási kör

Ez az eljárás a robbantási vizsgálat előtti hőkezelési ciklusos vizsgálatra vonatkozik.

3.2. A módszer elve és fogalommeghatározás

Vízálló tartályban szobahőmérsékletről 50 °C-ra melegítjük és egy órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk a mintát (50 °C-os fázis). Ezt követően 25 °C-ra hűtjük és egy órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk a mintát (25 °C-os fázis). A két egymást követő, 50 °C-os, illetve 25 °C-os fázis egymás utáni kombinációja alkot egy hőkezelési ciklust. A megfelelő számú hőkezelési ciklus után a mintát tartsuk 20 ± 3 °C-os hőmérsékleten a robbantási vizsgálat végrehajtásáig.

3.3. Készülék

- 20 és 51 °C között termosztált vízfürdő, amelynek melegedési és hűtési teljesítménye legalább 10 °C/h, vagy két vízfürdő, amelyek közül az egyik 20 °C-on, a másik pedig 51 °C-on termosztált. A vízfürdő(k)ben folyamatosan keverni kell a vizet; a vízfürdő mennyiségének elég nagynak kell lennie ahhoz, hogy a víz megfelelő áramlását biztosítsa.

- Rozsdamentes acéltartály, amely mindenütt vízzáró, és a közepén termoelemmel van ellátva. A tartály külső szélessége 45 (± 2) mm, falvastagsága 1,5 mm (lásd az 1. ábrát). A tartály magassága és hosszúsága a vízfürdő méreteinek megfelelően választható meg, pl. a hosszúság 600 mm, a magasság 400 mm.

3.4. Eljárás

Helyezzünk egy robbantáshoz szükséges mennyiségű műtrágyát a tartályba, és zárjuk le a zárófedelet. Helyezzük a tartályt a vízfürdőbe. Melegítsük fel a vizet 51 °C-ra, és mérjük meg a hőmérsékletet a műtrágya közepén. Egy órával azután, hogy a hőmérséklet a középpontban elérte az 50 °C-ot, a vizet hűtsük le. Egy órával azután, hogy a hőmérséklet a középpontban 25 °C-ra süllyedt, a vizet újra melegítsük fel a második ciklus megkezdéséhez.

1. ábra

2. módszer

Az olajvisszatartás meghatározása

1. Tárgy és alkalmazási terület

Ez a módszer a magas nitrogéntartalmú egyszerű ammónium-nitrát műtrágyák olajvisszatartásának meghatározására vonatkozó eljárást határozza meg.

A módszer alkalmazható mind szemcsézett, mind granulált műtrágyáknál, amelyek nem tartalmaznak olajban oldódó anyagokat.

2. Fogalommeghatározás

Egy műtrágya olajvisszatartása: a műtrágya által visszatartott olaj tömegszázalékban kifejezett mennyisége a meghatározott vizsgálati feltételek között.

3. A módszer elve

A vizsgálati mennyiség meghatározott időre teljes bemerítésre kerül a gázolajba, amit a fölös olaj meghatározott feltételek mellett történő eltávolítása követ. Ezután a vizsgált anyagmennyiség tömegnövekedésének mérése történik.

4. Reagens

Gázolaj

Maximális viszkozitás : 5 mPas 40 °C-on

Sűrűség : 0,8m és 0,85 g/ml között 20 °C-on

Kéntartalom : ≤ 1,0 % (m/m)

Hamu : ≤ 0,1 % (m/m)

5. Készülékek

Szokásos laboratóriumi felszerelés, és:

5.1. 0,01 gramm mérési pontosságú mérleg.

5.2. 500 ml űrtartalmú főzőpoharak.

5.3. Műanyagból készült tölcsér, lehetőleg henger alakú fallal a felső végénél, megközelítőleg 200 mm átmérőjű.

5.4. A tölcsérbe (5.3.) illő vizsgálószita, 0,5 mm lyukméretű.

Megjegyzés:

A tölcsér és a szita méretének olyannak kell lennie, hogy csupán néhány szemcse legyen egymáson, és az olaj könnyen eltávozhasson.

5.5. Szűrőpapír, gyors szűrőképességű, krepp, puha, tömege 150 g/m2.

5.6. Abszorbens kendő (laboratóriumi minőség).

6. Eljárás

6.1.

Két külön párhuzamos meghatározás történik gyors egymásutánban ugyanannak a vizsgálati mintának a különböző részletein.

6.2.

A vizsgálószita (5.4.) segítségével távolítsuk el a 0,5 mm-nél kisebb részecskéket. 0,01 gramm pontossággal mérjünk be 50 gramm mintát a főzőpohárba (5.2.). Adjunk elegendő mennyiségű gázolajat (4. rész) úgy, hogy teljesen befedje a szemcséket vagy granulátumokat, és óvatosan keverjük, hogy az olaj az összes szemcse vagy granulátum teljes felületét benedvesítse. Fedjük le a főzőpoharat óraüveggel és hagyjuk állni egy órán keresztül 25 (± 2) °C-on.

6.3.

Szűrjük le a főzőpohár teljes tartalmát a vizsgálószitával (5.4.) ellátott tölcséren keresztül (5.3.). Hagyjuk a szűrőn a fennmaradt mennyiséget egy órán keresztül, hogy az olajfölösleg legnagyobb része lefolyhasson.

6.4.

Egy sima felületen fektessünk két szűrőpapírt (5.5.) (körülbelül 500 x 500 mm) egymásra; hajtsuk mindkét szűrőpapír négy szélét felfelé körülbelül 40 mm szélességig, hogy ez megakadályozza a szemcsék leszóródását. Helyezzünk két réteg abszorbens kendőt (5.6.) a szűrőpapírok közepére. Öntsük ki a szűrő (5.4.) teljes tartalmát az abszorbens kendőre, és puha, sima ecsettel terítsük el egyenletesen a szemcséket. Két perc elteltével emeljük fel az abszorbens kendők egyik oldalát, hogy a szemcsék átkerüljenek az alul lévő szűrőpapírokra, és terítsük el egyenletesen a szemcséket az ecsettel. Helyezzünk egy másik szűrőpapírt - hasonlóan felfelé hajtott szélekkel - a mintára, és körkörös mozdulatokkal, gyenge nyomást gyakorolva görgessük a szemcséket a két szűrőpapír között. Minden nyolcadik kör után tartsunk szünetet, és emeljük fel a szűrőpapírok szemben lévő oldalait, hogy a szélre került szemcsék visszakerüljenek a közepére. Alkalmazzuk a következő eljárást: végezzünk négy teljes körzést, először az óramutató járásával megegyezően, majd az óramutató járásával ellenkezően. Ezután görgessük vissza a szemcséket a fent leírt módon. Ezt az eljárást háromszor ismételjük meg (24 körzés, a szélek kétszer kerülnek felemelésre). Óvatosan helyezzünk új szűrőpapírt az alsó és a felette lévő lap közé, és a felső lap széleit felemelve engedjük a szemcséket legurulni az új lapra. Borítsuk be a szemcséket új szűrőpapírral, és ismételjük meg a fent leírt eljárást. Közvetlenül a görgetés után öntsük a szemcséket kitárázott edénybe, és a visszatartott gázolaj tömegének meghatározásához újra mérjük meg 0,01 gramm pontossággal.

6.5. A görgetési eljárás megismétlése és a mérés megismétlése

Ha a visszatartott gázolaj mennyisége a vizsgálati anyagban meghaladja a 2 grammot, helyezzük a vizsgálati anyagot új szűrőpapírokra, és ismételjük meg a görgetési eljárást, a sarkokat a 6.4. résznek megfelelően felemelve (kétszer nyolc körzés, egy felemelés). Ezután mérjük meg újra a vizsgálati mennyiséget.

7. Az eredmények kifejezése

7.1. A számítás módja és képlete

Az olajvisszatartás mértékét az egyes meghatározások esetében (6.1.) a megszitált vizsgálatiminta-mennyiség tömegszázalékában kifejezve a következő egyenlet adja meg:

ahol:

m1 a szűrt vizsgálatiminta-mennyiség (6.2.) tömege grammban kifejezve,

m2 a 6.4., illetve a 6.5. résznek megfelelő vizsgálatiminta-mennyiség tömege grammban kifejezve, az utolsó mérés alapján.

Eredményként a két külön párhuzamos meghatározás számtani közepét vegyük.

3. módszer

Az éghető alkotórészek meghatározása

1. Tárgy és alkalmazási terület

Ez a módszer a magas nitrogéntartalmú egyszerű ammónium-nitrát műtrágyák éghetőanyag-tartalom meghatározására vonatkozó eljárást állapítja meg.

2. A módszer elve

A szervetlen töltőanyagokból keletkező szén-dioxidot előzetesen savval eltávolítjuk. A szerves alkotórészeket krómsav/kénsav keverék segítségével oxidáljuk. A képződött szén-dioxidot bárium-hidroxid-oldatban elnyeljük. A csapadékot sósavoldatban oldjuk fel, és nátrium-hidroxid oldattal történő visszatitrálással mérjük.

3. Reagensek

3.1.

Analitikai minőségű króm(VI)-trioxid Cr2O3;

3.2.

Kénsav, 60 v/v %: töltsünk 360 ml vizet egy egyliteres főzőpohárba, és óvatosan adjunk hozzá 640 ml kénsavat (sűrűség 20 °C-on = 1,83 g/ml).

3.3.

Ezüst-nitrát: 0,1 mol/l-es oldat.

3.4. Bárium-hidroxid

Mérjünk ki 15 gramm bárium-hidroxidot [Ba(OH)2. 8H2O], és teljesen oldjuk fel forró vízben. Hagyjuk kihűlni és töltsük át 1 literes mérőlombikba. Töltsük fel a jelig és keverjük össze. Szűrjük át redős szűrőpapíron.

3.5.

Sósav: 0,1 mol/l-es mérőoldat.

3.6.

Nátrium-hidroxid: 0,1 mol/l-es mérőoldat.

3.7.

Bróm-fenol-kék: 0,4 gramm/liter koncentrációjú vizes oldata.

3.8.

Fenolftalein: 2 gramm/liter koncentrációjú 60 térfogatszázalékos etanolos oldata.

3.9.

Nátrium-karbonát: szemcseméret körülbelül 1,0 és 1,5 mm között.

3.10.

Ioncserélt víz, frissen forralt a szén-dioxid eltávolításához.

4. Készülék

4.1.

Szokásos laboratóriumi felszerelés, különösen:

- 15 ml térfogatú szűrőtégely zsugorított üveggel; a korong átmérője: 20 mm; teljes magasság: 50 mm; porozitás 4 (pórusátmérő 5 és 15 μm között),

- 600 ml-es főzőpohár.

4.2.

Sűrítettnitrogén-adagoló.

4.3.

A berendezés a következő alkatrészekből áll, és lehetőség szerint csiszolt gömb csőcsatlakozással kerül összeszerelésre (lásd 2. ábra).

4.3.1. Körülbelül 200 mm hosszú és 30 mm átmérőjű, nátrium-karbonáttal (3.9.) töltött abszorpciós cső (A), amelyet üveggyapot dugó tart a helyén.

4.3.2. 500 ml-es B reakcióedény, kétnyakú gömblombik.

4.3.3. Vigreux-frakcionálóoszlop (C'), körülbelül 150 mm hosszú.

4.3.4. Dupla falú hűtő (C), 200 mm hosszú.

4.3.5. Dreschel-palack (D), amely az esetleg átdesztillálódó felesleges sav felfogására szolgál.

4.3.6. Jégfürdő (E) a Drechsel-palack hűtésére.

4.3.7. Két darab gázmosó (F1 és F2), 32 és 35 mm közötti átmérőjű, amelynek gázelosztója 10 mm-es, alacsony porozitású zsugorítottüveg-lemez.

4.3.8. Vákuumszivattyú és vákuumszabályozó készülék (G), amely T üvegcsövet tartalmaz az áramlási körbe helyezve, és a szabad vége egy Hoffman-szorítóval ellátott rövid gumicsövön keresztül egy vékony kapillárishoz csatlakozik.

Figyelem:

A forrásban lévő krómsavoldat használata csökkentett nyomás alatt levő készülékben veszélyes művelet és megfelelő óvintézkedések megtételét igényli.

5. Eljárás

5.1. Mintavétel elemzés céljára

Mérjünk ki körülbelül 10 gramm ammónium-nitrátot 0,001 gramm pontossággal.

5.2. A karbonátok eltávolítása

Helyezzük az elemzendő mintát a (B) reakcióedénybe. Adjunk hozzá 100 ml H2SO4-et (3.2.). Szobahőmérsékleten a szemcsék vagy granulátumok körülbelül 10 perc alatt feloldódnak. Állítsuk össze a készüléket az ábrán látható módon: csatlakoztassuk az abszorpciós cső (A) egyik végét a 667-800 Pa nyomású nitrogénforráshoz (4.2.) egy visszacsapó szelepen keresztül, a másik végét pedig a reakcióedénybe menő gázbevezető csőhöz. Szereljük fel a Vigreux frakcionáló oszlopot (C') és a vízhűtésű kondenzátort (C). Állítsuk be a nitrogént úgy, hogy mérsékelten áramoljon az oldaton keresztül, forraljuk fel az oldatot és tartsuk forrásban két percig. Ezután már nem szabad pezsegnie. Amennyiben mégis buborékok figyelhetők meg, folytassuk a hevítést további harminc percig. Hagyjuk az oldatot legalább 20 percig hűlni, miközben a nitrogén tovább áramlik rajta keresztül.

Fejezzük be a készülék rajz szerinti összeszerelését úgy, hogy a hűtő csövét a Drechsel-palackhoz (D), a palackot pedig a gázmosókhoz (F1 és F2) csatlakoztatjuk. Az összeszerelési művelet alatt a nitrogénnek folyamatosan áramolnia kell az oldaton keresztül. Gyorsan adjunk 50-50 ml bárium-hidroxid oldatot (3.4.) a gázmosók (F1 és F2) mindegyikébe.

Buborékoltassunk keresztül nitrogént körülbelül 10 percen át. Az oldatnak tisztának kell maradnia a gázmosókban. Amennyiben nem így lenne, meg kell ismételni a karbonát-eltávolító eljárást.

5.3. Oxidáció és abszorpció

Miután kihúztuk a nitrogéntápcsövet, gyorsan adagoljunk be 20 gramm króm-trioxidot (3.1.) és 6 ml ezüst-nitrát oldatot (3.3.) reakcióedény (B) oldalsó nyakán keresztül. Csatlakoztassuk a készüléket a vákuumszivattyúhoz, és állítsuk be úgy a nitrogénáramlást, hogy az F1 és F2 zsugorított üveg gázmosón a buborékok állandó árama haladjon keresztül.

Melegítsük a reakcióedényt (B), amíg a folyadék forrni kezd, és tartsuk forrásban másfél órán keresztül ( 4 ). A nitrogénáramlás szabályozása miatt szükségesnek bizonyulhat a vákuumszabályozó szelep (G) utánállítása, mivel lehetséges, hogy a vizsgálat alatt kicsapódott bárium-karbonát eltömi a zsugorítottüveg-lemezeket. A művelet akkor kielégítő, ha az F2 gázmosóban lévő bárium-hidroxid oldat tiszta marad. Ellenkező esetben ismételjük meg a vizsgálatot. Hagyjuk abba a melegítést, és szedjük szét a készüléket. A bárium-hidroxid eltávolításához mossuk el mindegyik gázelosztót (3.10.) mind kívül, mind belül, és gyűjtsük össze a mosásterméket a megfelelő gázmosóban. Helyezzük a gázelosztókat, egyiket a másik után egy 600 ml-es főzőpohárba, amelyet később a meghatározás során fogunk használni.

A zsugorítottüveg-szűrőtégelyt használva gyorsan szűrjük meg vákuum alatt először az F2, majd az F1 gázmosó tartalmát. Gyűjtsük össze a csapadékot a gázmosók vízzel (3.10.) történő átmosásával, és mossuk át a tégelyt az ugyanebből a vízből vett 50 ml-es mennyiséggel. Helyezzük a szűrőtégelyt a 600 ml-es főzőpohárba, és adjunk hozzá körülbelül 100 ml forralt vizet. Öntsünk körülbelül 50 ml kiforralt vizet mindegyik gázmosóba, és öt percen át vezessünk keresztül nitrogént a gázelosztókon keresztül. Egyesítsük a vizet a főzőpohárból származóval. Ismételjük meg a műveletet még egyszer, hogy a gázelosztók átmosása alapos legyen.

5.4. A szerves anyagból származó karbonátok mérése

Adjunk öt csepp fenolftaleint (3.8.) a főzőpohár tartalmához. Az oldat színe pirosra változik. Cseppenként adjunk hozzá sósavat (3.5.), amíg a rózsaszín szín éppen eltűnik. Alaposan keverjük fel az oldatot a tégelyben, hogy biztosak lehessünk benne, a rózsaszín szín nem tér vissza. Adjunk hozzá öt csepp bróm-fenol-kéket (3.7.) és titráljuk sósavval (3.5.), amíg az oldat színe sárgává nem válik. Adjunk hozzá további 10 ml sósavat.

Melegítsük az oldatot forráspontig és folytassuk a forralást legfeljebb egy percig. Gondosan ellenőrizzük, hogy ne maradjon csapadék a folyadékban.

Hagyjuk kihűlni és titráljuk vissza nátrium-hidroxid oldattal (3.6.).

6. Vakpróba

Hajtsunk végre vakpróbát ugyanezt az eljárást követve, és az összes reagensből ugyanilyen mennyiséget használva.

7. Az eredmények kifejezése

A minta tömegszázalékában, szénként kifejezett éghetőanyag-tartalmat (C) a következő képlet adja meg:

ahol:

E

=

a vizsgálatianyag-mennyiség tömege, grammban kifejezve,

V1

=

a fenolftalein színében bekövetkezett változás után hozzáadott 0,1 mol/l-es sósav teljes mennyisége, ml-ben kifejezve,

V2

=

a visszatitrálásra használt 0,1 mol/l-es nátrium-hidroxid mennyisége ml-ben kifejezve.

2. ábra

4. módszer

A pH-érték meghatározása

1. Cél és alkalmazási kör

Ez a módszer a magas nitrogéntartalmú egyszerű ammónium-nitrát műtrágya oldatok pH-értékének mérési eljárását állapítja meg.

2. A módszer elve

Az ammónium-nitrát oldat pH-értékének mérése pH-mérő segítségével.

3. Reagensek

Szén-dioxidtól mentesített desztillált vagy ioncserélt víz.

3.1. 20 °C-on 6,88 pH-értékű pufferoldat

Oldjunk fel 3,40 ± 0,01 gramm kálium-dihidrogén-ortofoszfátot (KH2PO4) körülbelül 400 ml vízben. Azután oldjunk fel 3,55 ± 0,01 gramm dinátrium-hidrogén-ortofoszfátot (Na2HPO4) körülbelül 400 ml vízben. Veszteség nélkül töltsük át a két oldatot 1 000 ml-es mérőlombikba, töltsük fel a jelig, és keverjük össze. Tartsuk ezt az oldatot légmentesen záródó edényben.

3.2. 20 °C-on 4,00 pH-értékű pufferoldat

Oldjunk fel 10,21 ± 0,01 gramm kálium-hidrogén-ftalátot (KHC8O4H4) vízben, töltsük át veszteség nélkül 1 000 ml-es mérőlombikba, töltsük fel a jelig, és keverjük össze.

Tartsuk ezt az oldatot légmentesen záródó edényben.

3.3.

A kereskedelmi forgalomban beszerezhető pH-szabványoldatok használhatók.

4. Készülék

Üveg vagy kalomel vagy ezzel egyenértékű elektródákkal felszerelt, 0,05 pH-egység érzékenységű pH-mérő.

5. Eljárás

5.1. A pH-mérő kalibrálása

Kalibráljuk a pH-mérőt (4) 20 (± 1) °C-on a pufferoldatok [(3.1.), (3.2.) vagy (3.3.)] használatával. Vezessünk az oldat felületére lassú nitrogénáramot és ezt az áramot tartsuk fenn az egész vizsgálat során.

5.2. Meghatározás

Töltsünk 100,0 ml vizet 10 (± 0,01) gramm mintára 250 ml-es főzőpohárba. Távolítsuk el az oldhatatlan anyagokat szűréssel, dekantálással vagy centrifugálással. Mérjük meg a tiszta oldat pH-értékét 20 (±1) °C fokon ugyanazzal az eljárással, mint a mérő kalibrálásakor.

6. Az eredmények kifejezése

Fejezzük ki az eredményeket pH-egységben, 0,1 egység pontossággal, és tüntessük fel az alkalmazott hőmérsékletet.

5. módszer

A szemcseméret meghatározása

1. Cél és alkalmazási kör

Ez a módszer a magas nitrogéntartalmú egyszerű ammónium-nitrát műtrágyák szitaelemzésének eljárását állapítja meg.

2. A módszer elve

A vizsgálati minta szitálása három szitából álló szitasoron kézzel vagy mechanikus módon történik. Az egyes szitákon fennmaradt anyag tömege rögzítésre kerül, és kiszámítják a szükséges szitákon átjutott anyag százalékos arányát.

3. Készülék

3.1.

200 mm átmérőjű drótszövet vizsgálósziták egyenként 2,0 mm-es, 1,0 mm-es és 0,5 mm-es lyukmérettel, a szabványméreteknek megfelelően. Egy-egy fedél és egy-egy gyűjtőlombik minden egyes szitasorhoz.

3.2.

0,1 gramm mérési pontosságú mérleg.

3.3.

Mechanikus szitarázó készülék (ha rendelkezésre áll), amely képes a vizsgálati minta mind függőleges, mind vízszintes irányú mozgatására.

4. Eljárás

4.1.

A mintát körülbelül 100 grammos reprezentatív részekre osztjuk.

4.2.

Mérjük meg az egyik ilyen részt 0,1 gramm pontossággal.

4.3.

Rendezzük el a szitákból álló szitasort emelkedő sorrendben: gyűjtőlombik, 0,5 mm-es, 1 mm-es, 2 mm-es, és helyezzük a lemért vizsgálatianyag-mennyiséget a legfelső szitára. Illesszük a fedőt a szitasor tetejére.

4.4.

Rázzuk fel kézzel vagy géppel, mind függőlegesen, mind vízszintesen mozgatva, és amennyiben a rázás kézzel történik, néha megütögetve. Folytassuk ezt az eljárást 10 percig vagy addig, amíg az egyes szitákon egy perc alatt áthaladó mennyiség kevesebb mint 0,1 gramm.

4.5.

Távolítsuk el sorban a szitákat, és gyűjtsük össze az általuk felfogott anyagot, szükség esetén finom ecsettel seperjük le az anyagot a szita hátoldaláról.

4.6.

Mérjük meg az egyes sziták által felfogott és az edényben összegyűlt anyagot 0,1 grammos pontossággal.

5. Az eredmények értékelése

5.1.

Számítsuk át az egyes részek tömegértékét a résztömegértékek összegének százalékos arányára (nem az eredeti mennyiséghez viszonyított százalékos arányra).

Számoljuk ki a százalékos arányt a gyűjtőlombikban (vagyis <0,5 mm): A %

Számoljuk ki a százalékos arányt a 0,5 mm-es szitán fennmaradt anyag vonatkozásában: B %

Számoljuk ki az 1,0 mm-es lyukméretű szitán áthaladt anyag százalékos arányát: (A+B) %

A résztömegek összegének az eredeti tömeg 2 %-án belül kell maradnia.

5.2.

Legalább két külön elemzést kell elvégezni, és az A esetében az egyes eredmények abszolút értékben nem térhetnek 1,0 %-nál nagyobb mértékben, a B esetében pedig 1,5 %-nál nagyobb mértékben. Egyéb esetben ismételjük meg a vizsgálatot.

6. Az eredmények kifejezése

Rögzítsük a kétszeri méréssel kapott A és az A + B értékek középértékét.

6. módszer

A klórtartalom meghatározása (kloridionként)

1. Tárgy és alkalmazási terület

Ez a módszer a magas nitrogéntartalmú egyszerű ammónium-nitrát műtrágyák klórtartalmának (kloridionként való) meghatározására vonatkozó eljárást állapítja meg.

2. A módszer elve

A vízben oldott kloridionokat ezüst-nitráttal savas közegben potenciometrikus titrálással határozzuk meg.

3. Reagensek

Kloridionmentes desztillált vagy ioncserélt víz.

3.1.

Aceton a.r.

3.2.

Koncentrált salétromsav (sűrűség 20 °C-on = 1,40 g/ml)

3.3.

Ezüst-nitrát 0,1 mol/l-es mérőoldat. Ezt az oldatot barna üvegben tároljuk.

3.4.

Ezüst-nitrát 0,004 mol/l-es mérőoldat - ezt az oldatot felhasználáskor készítsük el.

3.5.

Kálium-klorid, 0,1 mol/l-es szabvány referenciaoldat. Mérjünk ki 0,1 gramm pontossággal 3,7276 gramm analitikai minőségű kálium-kloridot, amelyet megelőzően kemencében 130 °C-on egy órán át szárítottunk, majd exszikkátorban hűtöttünk le szobahőmérsékletre. Oldjuk fel kevés vízben, töltsük át az oldatot veszteség nélkül 500 ml-es mérőlombikba, hígítsuk fel a jelig, és keverjük össze.

3.6.

Kálium-klorid, 0,004 mol/l-es szabvány referenciaoldat - ezt az oldatot felhasználáskor készítsük el.

4. Készülék

4.1.

Ezüstindikátor elektróddal és kalomel referenciaelektróddal felszerelt potenciométer, amelynek érzékenysége 2 mV, és -500-tól +500 mV-ig használatos.

4.2.

Telített kálium-nitrát oldatot tartalmazó mérőhíd, amely a kalomelelektródához (4.1.) csatlakozik és a végein porózus dugaszokkal van ellátva.

4.3.

Mágneses keverő, teflonbevonatú rúddal.

4.4.

Finom végű, 0,01 ml-es osztásokkal ellátott mikrobüretta.

5. Eljárás

5.1. Az ezüst-nitrát oldat titerjének beállítása

Mérjünk 5,00 ml és 10,00 ml szabvány referencia kálium-klorid mérőoldatot (3.6.), és töltsük két megfelelő méretű (például 250 ml-es), alacsony főzőpohárba. Végezzük el mindkét főzőpohár tartalmának titrálását az alábbiak szerint.

Adjunk hozzá 5 ml salétromsavat (3.2.), 120 ml acetont (3.1.) és annyi vizet, hogy a teljes mennyiség nagyjából 150 ml legyen. Helyezzük a mágneses keverő (4.3.) rúdját a főzőpohárba és indítsuk be a keverőt. Merítsük be az ezüstelektródát (4.1.) és a mérőhíd (4.2.) szabad végét az oldatba. Kössük össze az elektródokat a potenciométerrel (4.1.), és miután meggyőződtünk arról, hogy a készülék nullán áll, jegyezzük fel a kiinduló potenciál értékét.

Titráljunk a mikrobüretta (4.4.) használatával, először 4, illetve 9 ml ezüst-nitrát oldatot adagolva a használt szabvány referencia kálium-klorid oldatnak megfelelően. Folytassuk az adagolást 0,1 ml-es adagokban a 0,004 mol/l-es oldatok, illetve 0,05 ml-es adagokban a 0,1 mol/l-es oldatok esetében. Az egyes hozzáadások után várjuk meg a potenciál stabilizálódását.

Egy táblázat első két oszlopába jegyezzük be a hozzáadott mennyiségeket és a megfelelő potenciálértékeket.

A táblázat harmadik oszlopában jegyezzük fel az E potenciál egymás utáni növekményeit (Δ1E). A negyedik oszlopban jegyezzük fel a potenciálnövekmények (Δ1E) közötti negatív vagy pozitív különbségeket (Δ2E). A titrálásnak akkor érünk a végére, amikor az ezüst-nitrát oldathoz hozzáadott 0,1 vagy 0,05 ml-es adag (V1) a Δ1E-nek maximális értéket biztosít.

A reakció végének megfelelő ezüst-nitrát oldat pontos mennyiségének (Veq) kiszámítására használjuk a következő képletet:

ahol:

V0 az ezüst-nitrát oldat összes mennyisége ml-ben kifejezve, amely közvetlenül alacsonyabb annál a mennyiségnél, amely a Δ1E-nek maximális növekményt biztosít,

V1 az ezüst-nitrát oldat utolsó hozzáadott adagjának (0,1 vagy 0,05 ml) mennyisége ml-ben kifejezve,

b a Δ2E utolsó pozitív értéke,

B az utolsó pozitív és az első negatív Δ2E abszolút értékének összege (lásd a példákat az 1. táblázatban).

5.2. Vakpróba

Végezzünk vakpróbát és vegyük figyelembe a végső eredmény kiszámolásánál.

A reagenseken végzett vakpróba V4 eredményét ml-ben a következő képlet adja meg:

ahol:

V2 a használt kálium-klorid szabvány referenciaoldat 10 ml-es mennyisége titrálására fogyott ezüst-nitrát oldat pontos mennyiségének (Veq) értéke ml-ben kifejezve,

V3 a használt kálium-klorid szabvány referenciaoldat 5 ml-es mennyisége titrálására fogyott ezüst-nitrát oldat pontos mennyiségének (Veq) értéke ml-ben kifejezve.

5.3. Ellenőrző próba

A vakpróba egyúttal annak ellenőrzésére is szolgál, hogy a készülék megfelelően működik, és a vizsgálati eljárást helyesen hajtották végre.

5.4. Meghatározás

Vegyünk egy részt a mintából 10 és 20 gramm közötti mennyiségben, és mérjük meg 0,01 gramm pontossággal. Vigyük át veszteség nélkül 250 ml-es főzőpohárba. Adjunk hozzá 20 ml vizet, 5 ml salétromsavoldatot (3.2.), 120 ml acetont (3.1.) és annyi vizet, hogy a teljes mennyiség körülbelül 150 ml legyen.

Helyezzük a mágneses keverő (4.3.) rúdját a főzőpohárba, helyezzük a főzőpoharat a keverőre, és hozzuk mozgásba a keverőt. Merítsük bele az ezüstelektródát (4.1.) és a mérőhíd (4.2.) szabad végét az oldatba, kössük össze az elektródákat a potenciométerrel (4.1.), majd miután meggyőződtünk arról, hogy a készülék nullán áll, jegyezzük fel a kiinduló potenciál értékét.

Mikrobürettából (4.4.) 0,1 ml-es részletekben történő adagolással titráljuk meg az ezüst-nitrát oldattal (3.3.). Az egyes hozzáadások után várjuk meg, amíg a potenciál stabilizálódik.

Folytassuk a titrálást az 5.1.-ben meghatározott módon, a negyedik bekezdéstől kezdve: "Egy táblázat első két oszlopába jegyezzük be a hozzáadott mennyiségeket és a megfelelő potenciálértékeket...".

6. Az eredmények kifejezése

Az elemzés eredményét az elemzéshez kapott mintában található klór százalékos mennyiségeként fejezzük ki. A klór (Cl) százalékos mennyiségét a következő képlet alapján számoljuk ki:

ahol:

T a használt ezüst-nitrát oldat molaritása,

V4 a vakpróba (5.2.) eredménye, ml-ben kifejezve,

V5 a Veq ml-ben kifejezett értéke a meghatározásnak (5.4.) megfelelően,

m a vizsgálati anyag adagjának tömege, grammban kifejezve.

1. táblázat: Példa

7. módszer

A réz meghatározása

1. Cél és alkalmazási kör

Ez a módszer a magas nitrogéntartalmú egyszerű ammónium-nitrát műtrágyák réztartalmának meghatározására vonatkozó eljárást állapítja meg.

2. A módszer elve

A mintát hígított sósavban oldjuk fel, és a réztartalmat atomabszorpciós spektrofotometriával határozzuk meg.

3. Reagensek

3.1.

Sósav (sűrűség 20 °C-on = 1,18 g/ml).

3.2.

Sósav, 6 mol/l-es oldat.

3.3.

Sósav, 0,5 mol/l-es oldat.

3.4.

Ammónium-nitrát.

3.5.

Hidrogén-peroxid, 30 % (m/v)

3.6. Rézoldat ( 5 ) (törzsoldat): mérjünk ki 0,001 gramm pontossággal 1 gramm tiszta rezet, oldjuk fel 25 ml 6 mol/l-es sósavoldatban (3.2.), adjunk hozzá fokozatosan 5 ml hidrogén-peroxidot (3.5.), és hígítsuk fel 1 literre vízzel. Ebből az oldatból 1 ml 1 000 μg rezet (Cu) tartalmaz.

3.6.1.

Rézoldat (hígított): hígítsunk fel 10 ml törzsoldatot (3.6.) 100 ml-re vízzel, majd az így kapott oldatból 10 ml-t hígítsuk fel újra 100 ml-re vízzel, a legvégül kapott oldat 1 ml-e 10 μg rezet (Cu) tartalmaz.

Ezt az oldatot közvetlenül a felhasználás előtt készítsük el.

4. Készülék

Atomabszorpciós spektrométer rézlámpával (324,8 nm).

5. Eljárás

5.1. Az oldat előkészítése az elemzésre

Mérjünk ki 0,001 gramm pontossággal 25 grammot a mintából, helyezzük egy 400 ml-es főzőpohárba, óvatosan adjunk hozzá 20 ml sósavat (3.1.) (a szén-dioxidképződés következtében heves reakció jöhet létre). Szükség esetén adjunk hozzá még sósavat. Amikor a pezsgés abbamaradt, pároljuk szárazra, néha üvegpálcával kavargatva. Adjunk hozzá 15 ml 6 mol/l-es sósavoldatot (3.2.) és 120 ml vizet. Keverjük meg üvegpálcával, amit hagyjunk a főzőpohárban és fedjük be a főzőpoharat óraüveggel. Forraljuk óvatosan az oldatot, amíg a feloldódás teljes nem lesz, majd hűtsük le.

Töltsük át az oldatot veszteség nélkül 250 ml-es mérőlombikba, a főzőpoharat 5 ml 6 mol/l-es sósavval (3.2.) és kétszer 5 ml forrásban lévő vízzel átmosva, töltsük fel a jelig 0,5 mol/l-es sósavval (3.3.) és gondosan keverjük össze.

Szűrjük át rézmentes szűrőpapíron ( 6 ), az első 50 ml -t kiöntve.

5.2. Vakoldat

Készítsünk vakoldatot, amelyből csupán a mintát hagytuk ki, és ezt vegyük figyelembe a végeredmény kiszámításánál.

5.3. Meghatározás

5.3.1. A minta- és a vakpróbaoldatok előkészítése

Hígítsuk fel a mintaoldatot (5.1.) és a vakpróbaoldatot (5.2.) 0,5 mol/l-es sósavoldattal (3.3.), hogy a réz koncentrációja a spektrométer optimális mérési tartományán belül legyen. Rendes körülmények között hígításra nincsen szükség.

5.3.2. A kalibrálóoldatok előkészítése

A meghatározott koncentrációjú oldat (3.6.1.) 0,5 mol/l-es sósavoldattal (3.3.) való hígításával készítsünk legalább öt, a spektrométer optimális mérési tartományának (0-tól 5,0 mg/1 Cu) megfelelő meghatározott koncentrációjú oldatot. Mielőtt feltöltenénk a jelig, adjunk minden egyes oldathoz ammónium-nitrátot (3.4.), hogy a koncentráció 100 mg/ml legyen.

5.4. Mérés

Állítsuk be a spektrométert (4) 324,8 nm hullámhosszra. Használjunk oxidáló levegő-acetilén lángot. Porlasszuk be egymás után háromszor a kalibrálóoldatot (5.3.2.), a mintaoldatot és a vakoldatot (5.3.1.), és a készüléket a beporlasztások között minden alkalommal mossuk át desztillált vízzel. Szerkesszük meg az analitikai mérőgörbét az összes meghatározott koncentrációjú oldat átlagos abszorbanciáját az ordinátán ábrázolva, a hozzá tartozó μg/ml-ben kifejezett rézkoncentrációkat pedig mint abszcisszán felvéve.

Az analitikai mérőgörbe segítségével határozzuk meg a rézkoncentrációt a végső mintában és a vakoldatban.

6. Az eredmények kifejezése

A vizsgálati minta tömegének, az elemzés során végrehajtott hígításoknak és a vakpróba értékének figyelembevételével számoljuk ki a minta réztartalmát. Az eredményt mg Cu/kg-ban fejezzük ki.

4. A robbanóképesség meghatározása

4.1. Cél és alkalmazási kör

Ez a módszer a magas nitrogéntartalmú egyszerű ammónium-nitrát műtrágyák robbanási ellenálló képességének meghatározására vonatkozó eljárást állapítja meg.

4.2. A módszer elve

A vizsgálati mintát acélcsőbe zárjuk, és detonációs hatásnak vetjük alá robbanásindító töltet segítségével. A robbanás terjedését a csövet a vizsgálat alatt vízszintesen tartó ólomhengerek összenyomódásának mértékéből határozzuk meg.

4.3. Anyagok

4.3.1. Plasztik robbanóanyag, amely 83-86 % pentritet tartalmaz

Sűrűség : 1 500 -1 600 kg/m3

Detonációs sebesség : 7 300 -7 700 m/s

Tömeg : 500 ± 1 gramm.

4.3.2. Hét hajlékony robbanózsinór-darab nem fémhüvelyben

Töltősúly : 11-13 g/m

Az egyes zsinórok hossza : 400 ± 2 mm.

4.3.3. Másodlagos robbanóanyagból sajtolt pellet, mélyedéssel ellátva a detonátor befogadására

Robbanóanyag : hexogén/viasz 95/5, tetril vagy más hasonló másodlagos robbanóanyag, hozzáadott grafittal vagy anélkül.

Sűrűség : 1 500 -1 600 kg/m3

Átmérő : 19-21 mm

Magasság : 19-23 mm

Középső mélyedés a detonátor befogadására : átmérő 7-7,3 mm, mélység 12 mm.

4.3.4. ISO 65-1981-Heavy Series-ben meghatározott varrat nélküli acélcső, névleges méretek DN 100 (4)

Külső átmérő : 113,1-115,0 mm

Falvastagság : 5,0-6,5 mm

Hossz : 1 005 (±2) mm

4.3.5. Fenéklemez

Anyag

:

jó hegeszthető minőségű acél

Méretek

:

160 × 160 mm

Vastagság

:

5-6 mm

4.3.6. Hat ólomhenger

Átmérő

:

50 (±1) mm

Magasság

:

100-101 mm

Anyaguk

:

legalább 99,5 %-os tisztaságú finomított ólom.

4.3.7. Acéltömb

Hosszúság : legalább 1 000 mm

Szélesség : legalább 150 mm

Magasság : legalább 150 mm

Tömeg : legalább 300 kg, ha nincs stabil alap az acéltömb számára.

4.3.8. Műanyag- vagy kartonpapírhenger az indítótöltet számára

Falvastagság : 1,5-2,5 mm

Átmérő : 92-96 mm

Magasság : 64-67 mm

4.3.9.

Detonátor (elektromos vagy nem elektromos) 8-tól 10-ig terjedő iniciációs erővel

4.3.10. Fakorong

Átmérő : 92-96 mm. Az átmérőnek illeszkednie kell a műanyag- vagy kartonpapírhenger (4.3.8.) belső átmérőjéhez

Vastagság : 20 mm

4.3.11.

A detonátorral (4.3.9.) egyező méretű farúd

4.3.12.

Gombostű (maximális hosszúság: 20 mm).

4.4. Eljárás

4.4.1. Az indítótöltet előkészítése az acélcsőbe való behelyezésre

A szükséges felszerelés meglététől függően két módszer közül választhatunk az indítótöltet robbanóanyagának beindításához.

4.4.1.1. Hétpontos egyidejű iniciálás

A használatra előkészített indítótöltetet az 1. ábra mutatja.

4.4.1.1.1.

Fúrjunk lyukakat a fakorongba (4.3.10.) a korong tengelyével párhuzamosan a középponton és hat lyukon keresztül, amelyek egy 55 mm átmérőjű koncentrikus kör mentén, szimmetrikusan helyezkednek el. A lyukak átmérője a használt gyújtózsinór (4.3.2.) átmérőjétől függően 6 és 7 mm között legyen (ld. az 1. ábra A-B részét).

4.4.1.1.2.

Vágjunk le hét, egyenként 400 mm-es darabot a hajlékony gyújtózsinórból (4.3.2.) tiszta vágásokkal és a végek azonnali leragasztásával elkerülve a robbanóanyag bárminemű veszteségét a végeknél. Dugjuk át a hét zsinórdarabot a fakorong (4.3.10.) hét lyukán úgy, hogy a korong másik oldalán néhány cm kiálljon a végükből. 5-6 mm-re az egyes zsinórdarabok végétől szúrjunk gombostűt (4.3.12.) átlósan a zsinórdarabok textilhüvelyébe, és kenjük be ragasztóval a zsinórokat kívül a gombostűktől 2 cm-es sávban. Végül húzzuk meg a zsinórok hosszabbik végét, hogy a gombostűk érintkezzenek a fakoronggal.

4.4.1.1.3.

Formáljuk a plasztik robbanóanyagot (4.3.1.) henger alakúra, amelynek átmérője a henger (4.3.8.) átmérőjétől függően 92 és 96 mm között van. Állítsuk fel ezt a hengert egy vízszintes felületen, és helyezzük bele a megformázott robbanóanyagot. Ezután helyezzük a hét gyújtózsinórt tartó fakorongot ( 7 ) a henger tetejére, és nyomjuk le a robbanóanyagba. Állítsuk be úgy a henger magasságát (64 és 67 mm között), hogy a legfelső pereme ne legyen feljebb a fa szintjénél. Végül - például kapcsok vagy apró szögek használatával - rögzítsük a hengert a fakoronghoz, körben az egész kerületén.

4.4.1.1.4.

Csoportosítsuk úgy a hét gyújtózsinór szabad végeit a farúd (4.3.11.) körül, hogy a végeik mind egy, a rúdra merőleges síkba kerüljenek. Ragasztószalaggal rögzítsük kötegbe azokat a farúd körül ( 8 ).

4.4.1.2. Központi iniciálás sajtolt pellettel

A használatra előkészített indítótöltetet a 2. ábra mutatja.

4.4.1.2.1. A sajtolt pellet előkészítése

A szükséges biztonsági intézkedések megtétele után helyezzünk 10 grammot a másodlagos robbanóanyagból (4.3.3.) egy 19-21 mm belső átmérőjű formába, és sajtoljuk össze a megfelelő alakra és sűrűségre.

(Az átmérő/magasság arány durván 1:1 legyen.)

A forma aljának közepén egy rögzítőpeceknek kell lennie, amely 12 mm magas, 7,0-7,3 mm átmérőjű (a használt detonátor átmérőjétől függően), és amely egy henger alakú mélyedést alakít ki a töltetben a detonátor későbbi behelyezéséhez.

4.4.1.2.2. Az indítótöltet előkészítése

Helyezzük a robbanóanyagot (4.3.1.) a hengerbe (4.3.8.), amely függőlegesen áll sík felszínen, majd nyomjuk le fa sajtolószerszámmal, hogy a robbanóanyag henger alakú formát kapjon a közepén mélyedéssel. Helyezzük be az összesajtolt pelletet ebbe a mélyedésbe. Egy fakoronggal (4.3.10.), amelynek középen 7,0-7,3 mm átmérőjű lyuk található a detonátor behelyezésére, fedjük be a henger alakúra formált és az összesajtolt pelletet tartalmazó robbanóanyagot. Kereszt alakban ragasztószalaggal rögzítsük egymáshoz a fakorongot és a hengert. Győződjünk meg róla, hogy a korongba fúrt lyuk és az összesajtolt pelletben lévő mélyedés a farúd (4.3.11.) behelyezésével egytengelyű lett.

4.4.2. Az acélcsövek előkészítése robbantási vizsgálathoz

Az acélcső (4.3.4.) egyik végénél fúrjunk két átellenes helyen 4 mm átmérőjű lyukat merőlegesen az oldalfalon keresztül, 4 mm-re a végétől.

Rögzítsük hegesztéssel a fenéklapot (4.3.5.) a cső másik végéhez, teljesen kitöltve az alsó lap és a cső fala közötti derékszöget olvasztott fémmel a cső teljes kerülete körül.

4.4.3. Az acélcső megtöltése és feltöltése

Lásd 1. és 2. ábra.

4.4.3.1.

A vizsgálati mintát, az acélcsövet és az indítótöltetet 20 (± 5) °C-ra kell kondicionálni. Két robbantási vizsgálathoz 16-18 kg vizsgálati anyag szükséges.

4.4.3.2.

Állítsuk a csövet függőleges helyzetbe, hogy a négyzet alakú alsó fenéklemez szilárd, sima felületre, lehetőleg betonra támaszkodjon. Töltsük meg a csövet körülbelül magasságának egyharmadáig a vizsgálati mintával, és egymás után ötször ejtsük függőlegesen 10 cm-ről a földre, hogy a szemcséket vagy granulátumokat amennyire csak lehetséges, tömörítsük a csőben. A tömörítés gyorsítása érdekében a leejtések között összesen 10-szer ütögessük meg az oldalfalat 750-1 000 grammos kalapáccsal.

Ismételjük meg ezt a betöltési módszert a vizsgálati minta újabb adagjával. Végül további mennyiséget úgy adagoljunk, hogy az a cső 10-szer végzett felemelése és leejtése, valamint az eközben összesen 20 kalapácsütés által végzett tömörítés után a felső végétől számított 70 mm-es távolságig töltse meg a csövet.

Az acélcsőben a vizsgálati minta töltési magasságát úgy kell beállítani, hogy a később behelyezendő indítótöltet (4.4.1.1. vagy 4.4.1.2.) szoros érintkezésben legyen a mintával, annak teljes felületén.

4.4.3.3.

Helyezzük be az indítótöltetet a csőbe úgy, hogy érintkezzen a mintával; a fakorong felső felületének 6 mm-rel a cső vége alatt kell lennie. Gondoskodjunk arról, hogy a robbanóanyag és a vizsgálati minta valóban szorosan érintkezzen, ha szükséges, a mintából kis mennyiségeket vegyünk el, vagy tegyünk hozzá. Az 1. és a 2. ábrán látható módon a cső nyitott végénél helyezzünk sasszegeket a lyukakon keresztül, hogy két végük a csőre támaszkodjon.

4.4.4. Az acélcső és az ólomhengerek elhelyezése (lásd 3. ábra)

4.4.4.1.

Számozzuk meg az ólomhengerek alját (4.3.6.) 1-től 6-ig. Végezzünk hat jelölést egymástól 150 mm-re a vízszintes alapon nyugvó acéltömb (4.3.7.) középvonalán úgy, hogy az első jelölés legalább 75 mm-re legyen a tömb szélétől. Helyezzünk függőlegesen minden egyes jelölésre egy ólomhengert úgy, hogy az egyes hengerek aljának közepét a jelölésre állítjuk.

4.4.4.2.

A 4.4.3. szerint előkészített acélcsövet fektessük le vízszintesen az ólomhengerekre oly módon, hogy a cső tengelye párhuzamos legyen az acéltömb középvonalával, és a cső hegesztett vége 50 mm-rel nyúljon túl a 6. számú ólomhengeren. Hogy megakadályozzuk a cső legurulását, helyezzünk kisméretű faékeket az ólomhengerek és cső fala közé (egyet-egyet minden oldalra), vagy helyezzünk kereszt alakban fadarabokat a cső és az acéltömb közé.

Megjegyzés:

Győződjünk meg arról, hogy a cső érintkezik mind a hat ólomhengerrel; a cső felületének enyhe görbületét kiegyenlíthetjük a cső hosszanti tengelye körüli forgatásával; ha bármely ólomhenger túl hosszú lenne, óvatosan ütögessük a kérdéses hengert kalapáccsal, ameddig el nem éri a szükséges magasságot.

4.4.5. Előkészület a robbantásra

4.4.5.1.

Állítsuk össze a készüléket a 4.4.4. szerint egy bunkerben vagy más megfelelően előkészített föld alatti helyen (pl. bányában vagy alagútban). Ügyeljünk arra, hogy az acélcső hőmérséklete a robbantás előtt 20 (± 5) °C-on maradjon.

Megjegyzés:

Amennyiben a fent említett robbantási helyek egyike sem áll rendelkezésre, a művelet fagerendákkal betakart, betonbélelésű gödörben is elvégezhető. A robbanás hatására acélszilánkok csapódhatnak szét nagy mozgási energiával, ezért a robbantást lakott területtől vagy közforgalmú utaktól megfelelő távolságra kell végezni.

4.4.5.2.

Ha hétpontos iniciálással ellátott indítótöltetet használunk, ügyeljünk arra, hogy a gyújtózsinórokat a 4.4.1.1.4. ponthoz tartozó lábjegyzetben leírt módon feszítsük ki, és amennyire csak lehetséges, vízszintesen rendezzük el.

4.4.5.3.

Végezetül távolítsuk el a farúdat, és tegyük be helyette a detonátort. A robbantást addig ne hajtsuk végre, ameddig a veszélyzónából nem evakuáltunk mindenkit, és a vizsgálatot végző személyzet nem vonult védett helyre.

4.4.5.4.

Robbantsuk fel a robbanóanyagot.

4.4.6.

Hagyjunk elég időt, hogy a füst (gáznemű és esetleg mérgező bomlástermékek, például nitrózus gázok) eloszoljék, azután gyűjtsük össze az ólomhengereket és mérjük meg magasságukat nóniuszos tolómércével.

Jegyezzük fel az összes jelöléssel ellátott henger esetében az összenyomódás mértékét a 100 mm-es eredeti magasság százalékában kifejezve. Amennyiben a hengerek ferdén nyomódtak össze, mérjük meg a legkisebb és a legmagasabb értéket és vegyük ezek középértékét.

4.4.7.

Szükség esetén a robbanási sebesség folyamatos mérésére érzékelőt alkalmazhatunk; az érzékelőt a cső tengelyével egyező hosszanti irányban vagy az oldalfal mentén kell behelyezni.

4.4.8.

Mintánként két robbantási vizsgálatot kell végrehajtani.

4.5. Vizsgálati jelentés

Az egyes robbantási vizsgálatok vizsgálati jelentéseiben a következő paraméterek értékeit kell feltüntetni:

- az acélcső külső átmérőjének és falvastagságának ténylegesen mért értéke,

- az acélcső Brinell-keménysége,

- a cső és a minta hőmérséklete közvetlenül a robbantás előtt,

- az acélcsőben levő minta tényleges sűrűsége (kg/m3),

- az egyes ólomhengerek magassága a robbantás után, megadva a henger megfelelő sorszámát,

- az indítótöltet iniciálásának módja.

4.5.1. A vizsgálati eredmények értékelése

Amennyiben minden egyes robbantás esetén legalább egy ólomhenger összenyomódása nem éri el az 5 %-os értéket, a vizsgálatot bizonyító erejűnek kell tekinteni, és a minta megfelel a III.2. mellékletben foglalt követelményeknek.

1. ábra

2. ábra

3. ábra

IV. MELLÉKLET

MINTAVÉTELI ÉS ELEMZÉSI MÓDSZEREK

A. MINTAVÉTELI ELJÁRÁS MŰTRÁGYÁK ELLENŐRZÉSÉHEZ

BEVEZETÉS

A helyes mintavétel bonyolult művelet, amely a legnagyobb körültekintést igényli. Éppen ezért nem lehet eléggé hangsúlyozni, hogy mennyire fontos megfelelően reprezentatív mintát nyerni a műtrágyák hatósági vizsgálatához.

Az alábbiakban ismertetett mintavételi módszer pontos alkalmazást követel meg a hagyományos mintavételi eljárással kapcsolatos tapasztalatokkal rendelkező szakemberektől.

1. Cél és alkalmazási terület

A műtrágyák minőségének és összetételének hatósági ellenőrzése céljára szánt mintákat az alábbi módszerek szerint kell venni. Az így nyert mintákat a megmintázott tételekre nézve reprezentatívnak kell tekinteni.

2. Hatósági mintavevők

A mintákat a tagállamok által e célra felhatalmazott szakképzett hatósági mintavevőnek kell vennie.

3. Fogalommeghatározások

Megmintázott tétel : a termék egy egységet képező, feltételezetten egységes tulajdonságokat mutató mennyisége.

Elemi minta : a megmintázott tétel egy pontjából vett mennyiség.

Átlagminta : azonos tételből vett elemi minták egyesítéséből származó minta.

Redukált minta : az átlagminta reprezentatív része, amelyet az átlagmintából csökkentési eljárással nyertek.

Végső minta : a redukált minta reprezentatív része.

4. Felszerelés

4.1.

A mintavételi felszerelésnek olyan anyagból kell készülnie, amely a mintázandó termék tulajdonságait nem változtatja meg. E felszerelés kizárólag a tagállamok által hivatalosan jóváhagyott lehet.

4.2. Szilárd műtrágya mintavételéhez ajánlott eszközök

4.2.1. Kézi mintavétel

4.2.1.1. Lapos fenekű kézi lapát függőleges oldalfalakkal.

4.2.1.2. Mintavevő szonda hosszú nyílással vagy kamrákkal. A mintavevő szonda mérete alkalmazkodjon a mintázandó tétel jellemzőihez (tartály mélysége, zsákméret stb.) és a műtrágya szemcsenagyságához.

4.2.2. Mechanikus mintavétel

Mozgó műtrágya mintavételére jóváhagyott mechanikus készülék használható.

4.2.3. Mintaosztó

Olyan berendezés, amelyet a minta egyenlő méretű részekre való osztására készítettek, alkalmazható elemi minták vételezésére és csökkentett, illetve végső minták készítésére.

4.3. Folyékony műtrágya mintavételéhez ajánlott eszközök

4.3.1. Kézi mintavétel

Nyitott cső, szonda, üveg vagy más megfelelő eszköz, amely alkalmas a mintavételezésre kiválasztott részből véletlenszerűen mintát venni.

4.3.2. Mechanikus mintavétel

Mozgó műtrágya mintavételezésére jóváhagyott mechanikus készülék használható.

5. Mennyiségi követelmények

5.1. Megmintázott tétel

A megmintázott tétel mérete olyan legyen, hogy minden alkotórészt lehessen mintázni.

5.2. Elemi minták

5.2.1. Ömlesztett szilárd műtrágyák vagy folyékony műtrágyák 100 kg-ot meghaladó méretű tartályokban

5.2.1.1. 2,5 tonnát meg nem haladó tételek:

Az elemi minták minimális száma: hét

5.2.1.2. 2,5 tonnát meghaladó tételek 80 tonnáig:

Az elemi minták minimális száma:

5.2.1.3. 80 tonnát meghaladó tételek:

Az elemi minták minimális száma: 40

5.2.2. Csomagolt szilárd műtrágyák vagy folyékony műtrágyák tartályokban (= egyenként 100 kg-ot nem meghaladó csomagok)

5.2.2.1. 1 kg-ot meghaladó csomagolás

5.2.2.1.1. 5 csomagnál kevesebb csomagból álló tételek:

A megmintázandó csomagok minimális száma ( 10 ): minden egyes csomagolás

5.2.2.1.2. 5-16 csomagból álló tételek:

A megmintázandó csomagok minimális száma (10) : négy.

5.2.2.1.3. 17-400 csomagból álló tételek:

A megmintázandó csomagok minimális száma (10) :

5.2.2.1.4. Több mint 400 csomagból álló tételek:

A megmintázandó csomagok minimális száma (10) : 20.

5.2.2.2. 1 kg-ot meg nem haladó csomagok:

A megmintázandó csomagok minimális száma (10) : négy.

5.3. Átlagminta

Minden megmintázott tételből egy átlagmintát kell képezni. Az elemi minták teljes mennyisége alkotja az átlagmintát, ennek összes súlya nem lehet kevesebb, mint az alábbi értékek:

5.3.1. Ömlesztett szilárd műtrágyák vagy folyékony műtrágyák 100 kg-ot meghaladó méretű tartályokban: 4 kg.

5.3.2. Csomagolt szilárd műtrágyák vagy folyékony műtrágyák olyan tartályokban (= csomagok), amelyek egyike sem haladja meg a 100 kg-ot

5.3.2.1. 1 kg-nál nagyobb csomagok: 4 kg

5.3.2.2. 1 kg-ot meg nem haladó csomagok: négy eredeti csomag tartalmának a súlya.

5.3.3. Ammónium-nitrát műtrágyaminta a III. melléklet 2. szakaszában meghatározott vizsgálatok céljára: 75 kg.

5.4. Végső minták

A végső mintát az átlagminta csökkentésével nyerjük, ha szükséges. Legalább egy végső minta vizsgálatát el kell végezni. A vizsgálatra küldött minta súlya 500 g-nál nem lehet kevesebb.

5.4.1.

Szilárd és folyékony műtrágya

5.4.2. Az átlagminta képezi a végső mintákat, szükség esetén csökkentéssel

5.4.2.1.

A III. melléklet 1. szakasza szerinti vizsgálatokhoz szükséges legkisebb mintatömeg: 1 kg

5.4.2.2.

A III. melléklet 2. szakasza szerinti vizsgálatokhoz szükséges legkisebb mintatömeg: 25 kg

6. A minták vételére, elkészítésére és csomagolására vonatkozó utasítások

6.1. Általános rész

A mintákat a lehető leggyorsabban kell venni és elkészíteni, figyelembe véve azokat az óvintézkedéseket, amelyek szükségesek annak biztosításához, hogy a minta reprezentatív maradjon a megmintázott műtrágyára nézve. A mintavételhez használt eszközöknek, valamint a mintával érintkező felületeknek és a minta tárolására szolgáló edényeknek tisztának és száraznak kell lenniük.

Folyékony műtrágya esetén a mintavételre kiválasztott részt a mintavétel előtt lehetőség szerint meg kell keverni.

6.2. Elemi minták

Az elemi mintákat a mintázandó tétel egészéből véletlenszerűen kell venni, és azoknak megközelítőleg azonos nagyságúnak kell lenniük.

6.2.1. Ömlesztett szilárd műtrágyák vagy folyékony műtrágyák 100 kg-ot meghaladó méretű tartályokban

A megmintázandó tételt képzeletben több egyenlő részre kell felosztani. Az 5.2. pont szerinti elemi minták számával megegyező számú részt véletlenszerűen ki kell választani és minden ilyen részből legalább egy mintát kell venni. Ha nincs lehetőség az 5.1. szerinti követelményeknek való megfelelésre ömlesztett műtrágya vagy 100 kg-ot meghaladó méretű tartályokban tárolt folyékony műtrágya mintavételezésének esetében, akkor a mintavételt a mintavételezésre kiválasztott rész mozgatása (betöltése vagy kitöltése) közben kell végezni. Ilyen esetben a mintákat a fenti véletlenszerűen kiválasztott képzeletbeli részekből akkor kell venni, amikor azok mozgásban vannak.

6.2.2. Csomagolt szilárd vagy folyékony műtrágyák olyan tartályokban (= csomagok), amelyek egyike sem haladja meg a 100 kg-ot

Az 5.2. pont szerint megkívánt számú minta kiválasztását követően minden egyes ilyen csomag tartalmának egy részét ki kell venni. Ha szükséges, a mintát az után kell venni, hogy a csomagokat egyenként kiürítették.

6.3. Átlagminta készítése

Az elemi mintákat össze kell keverni, hogy egyetlen átlagmintát képezzenek.

6.4. Végső minta készítése

Az átlagminta anyagát alaposan össze kell keverni ( 11 ).

Ha szükséges, az átlagmintát először legalább 2 kg-ra kell csökkenteni (redukált minta) mintaosztóval vagy negyedelési módszerrel.

Ezután legalább három, körülbelül egyforma, az 5.4. pont követelményeinek megfelelő mennyiségű végső mintát kell képezni. Minden mintát megfelelő légzáró tárolóedénybe kell helyezni. Minden szükséges óvintézkedést meg kell tenni a minta tulajdonságaiban beálló bárminemű változás elkerülése érdekében.

A III. melléklet 1. és 2. szakaszában említett vizsgálatok szükséges végső mintát 0 °C és 25 °C közötti hőmérsékleten kell tárolni.

7. A végső minta csomagolása

A tárolóedényeket vagy csomagokat fémzárolni kell és címkével kell ellátni olyan módon, hogy a zár megsértése nélkül ne lehessen kinyitni (a teljes címkét be kell fogni a zárba).

8. Mintavételi jegyzőkönyv

Minden mintavételről jegyzőkönyvet kell felvenni, hogy minden egyes mintát kétséget kizáróan azonosítani lehessen.

9. A minták rendeletetési helye

Minden tételből legalább egy végső mintát a lehető leggyorsabban el kell juttatni a jóváhagyott analitikai laboratóriumba vagy vizsgálati intézetbe az elemzéshez, illetve a vizsgálathoz szükséges információval együtt.

B. MŰTRÁGYÁK VIZSGÁLATI MÓDSZEREI

(Lásd a tartalomjegyzék 2. oldalát.)

Általános észrevételek

Laboratóriumi felszerelés

A módszerek leírásai az általános laboratóriumi felszerelések pontos felsorolását - a lombikok és pipetták mérete kivételével - nem tartalmazzák. A laboratóriumi felszerelést minden esetben gondosan meg kell tisztítani, különösen abban az esetben, ha kis elemi mennyiségek meghatározása a cél.

Kontroll vizsgálatok

A vizsgálat előtt - amennyiben szükséges - ismert összetételű vegyületek (ammónium-szulfát, kálium-dihidrogén-foszfát) segítségével meg kell győződni arról, hogy valamennyi berendezés jól működik, és az analitikai eljárást pontosan hajtják végre. Ennek ellenére a megvizsgált műtrágyákra kapott adatok a kémiai összetétel tekintetében félrevezetők lehetnek, ha a vizsgálati eljárást nem követik pontosan. Másrészt, a meghatározások egy része empirikus és komplex kémiai összetételű termékekre vonatkozik. Ajánlatos, hogy - amennyiben ilyenek rendelkezésre állnak - a laboratóriumnak jól definiált összetételű standard referencia műtrágyákat használjanak.

A műtrágyák elemzési módszereire vonatkozó általános rendelkezések

1. Reagensek

Ha az elemzési módszer másként nem rendelkezik, minden reagensnek analitikai tisztaságúnak (a. t.) kell lennie. Mikroelemek vizsgálatakor a reagensek tisztaságát vakpróbával kell ellenőrizni. A kapott eredménytől függően további tisztítás elvégzése válhat szükségessé.

2. Víz

Amennyiben az elemzési módszerekben említett oldási, hígítási, öblítési és mosási műveletek esetében az oldószer, illetve a hígítószer jellege nem pontosan meghatározott, vizet kell használni. Általában véve a vizet ioncserélőn kell átvezetni, vagy desztillálni kell. Ilyen esetben a vizet különleges tisztítási eljárásoknak kell alávetni az adott elemzési módszerben előírtak szerint.

3. Laboratóriumi felszerelés

Figyelembe véve az ellenőrző laboratóriumokban általánosan használt felszerelést, az egyes elemzési módszerekben a felszerelések leírása a különleges, illetve a meghatározott követelmények szerinti eszközök és berendezések részletes ismertetésére korlátozódik. A felszereléseknek tökéletesen tisztának kell lenniük, különösen akkor, ha kis mennyiségek meghatározására alkalmazzák azokat. A laboratóriumnak biztosítania kell valamennyi mérőskálával ellátott üvegedény pontosságát a megfelelő metrológiai szabványok szerint.

1. módszerek

Minta-előkészítés és mintavétel

1.1. módszer

Mintavétel elemzéshez

EN 1482-1, Műtrágyák és meszezőanyagok - Mintavétel és minta-előkészítés - 1. rész: Mintavétel

1.2. módszer

Minta előkészítése vizsgálathoz

EN 1482-2, Műtrágyák és meszezőanyagok - Mintavétel és minta-előkészítés - 2. rész: Minta-előkészítés

1.3. módszer

Ömlesztve tárolt műtrágyák mintavétele vizsgálathoz

EN 1482-3, Műtrágyák és meszezőanyagok - Mintavétel és minta-előkészítés - 3. rész: Ömlesztve tárolt műtrágyák mintavétele

2. módszer

Nitrogén

2.1. módszer

Az ammónianitrogén meghatározása

EN 15475: Műtrágyák - Az ammónianitrogén meghatározása

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

2.2. módszerek

Nitrát- és ammónianitrogén meghatározása

2.2.1. módszer

A nitrátnitrogén és az ammónianitrogén meghatározása Ulsch-módszerrel

EN 15558: Műtrágyák - A nitrátnitrogén és az ammónianitrogén meghatározása Ulsch-módszerrel

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

2.2.2. módszer

A nitrátnitrogén és az ammónianitrogén meghatározása Arnd-módszerrel

EN 15559: Műtrágyák - A nitrátnitrogén és az ammónianitrogén meghatározása Arnd-módszerrel

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

2.2.3. módszer

A nitrátnitrogén és az ammónianitrogén meghatározása Devarda-módszerrel

EN 15476: Műtrágyák - A nitrátnitrogén és az ammónianitrogén meghatározása Devarda-módszerrel

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

2.3. módszer

Az összes nitrogéntartalom meghatározása

2.3.1. módszer

Nitrátmentes kalcium-ciánamid összes nitrogéntartalmának meghatározása

EN 15560: Műtrágyák - Nitrátmentes kalcium-ciánamid összes nitrogéntartalmának meghatározása

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

2.3.2. módszer

Nitráttartalmú kalcium-ciánamid összes nitrogéntartalmának meghatározása

EN 15561: Műtrágyák - Nitráttartalmú kalcium-ciánamid összes nitrogéntartalmának meghatározása

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

2.3.3. módszer

Karbamid összes nitrogéntartalmának meghatározása

EN 15478: Műtrágyák - Karbamid összes nitrogéntartalmának meghatározása

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

2.4. módszer

Ciánamid-nitrogén meghatározása

EN 15562: Műtrágyák - Ciánamid-nitrogén meghatározása

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

2.5. módszer

Karbamid biurettartalmának spektrofotometriai meghatározása

EN 15479: Műtrágyák - Karbamid biurettartalmának spektrofotometriai meghatározása

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

2.6. módszerek

Különböző nitrogénformák meghatározása azonos mintában

2.6.1. módszer

Különböző nitrogénformák meghatározása a nitrogént nitrát-, ammónia-, karbamid- és ciánamid-nitrogén formájában tartalmazó műtrágyából vett azonos mintában

EN 15604: Műtrágyák - Különböző nitrogénformák meghatározása a nitrogént nitrát-, ammónia-, karbamid- és ciánamid-nitrogén formájában tartalmazó műtrágyából vett azonos mintában

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

2.6.2. módszer

Az összes nitrogéntartalom meghatározása a nitrogént csak nitrát-, ammónia- és karbamid-nitrogén formájában tartalmazó műtrágyákban

EN 15750: Műtrágyák. Az összes nitrogéntartalom meghatározása a nitrogént csak nitrát-, ammónia- és karbamid-nitrogén formájában tartalmazó műtrágyákban két különböző módszerrel.

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

2.6.3. módszer

Karbamidkondenzátumok meghatározása HPLC segítségével - izobutilén-dikarbamid és krotonilidén-dikarbamid (A. módszer) és metil-karbamid oligomerek (B. módszer)

EN 15705: Műtrágyák. Karbamidkondenzátumok meghatározása nagy felbontású folyadékkromatográfiás (HPLC) módszer alkalmazásával. Izobutilén-dikarbamid és krotonilidén-dikarbamid (A. módszer) és metil-karbamid oligomerek (B. módszer).

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

3. módszerek

Foszfor

3.1. módszerek

Extrakciós módszerek

3.1.1. módszer

Ásványi savakban oldható foszfor kivonása

EN 15956: Műtrágyák. Oldható foszfor kivonása ásványi savakkal

Az analitikai módszer körvizsgálata megtörtént.

3.1.2. módszer

2 %-os hangyasavban oldható foszfor kivonása

EN 15919: Műtrágyák. Oldható foszfor kivonása 2 %-os hangyasavval

Az analitikai módszer körvizsgálata nem történt meg.

3.1.3. módszer

2 %-os citromsavban oldható foszfor kivonása

EN 15920: Műtrágyák. Oldható foszfor kivonása 2 %-os citromsavval

Az analitikai módszer körvizsgálata nem történt meg.

3.1.4. módszer

Semleges ammónium-citrátban oldható foszfor kivonása

EN 15957: Műtrágyák. A semleges ammónium-citrátban oldható foszfor kivonása

Az analitikai módszer körvizsgálata megtörtént.

3.1.5. módszer

ekKivonás lúgos ammónium-citráttal

3.1.5.1. módszer

Oldható foszfor kivonása Petermann-módszerrel, 65 °C hőmérsékleten

EN 15921: Műtrágyák. Oldható foszfor kivonása Petermann-módszerrel 65 °C-on

Az analitikai módszer körvizsgálata nem történt meg.

3.1.5.2. módszer

Oldható foszfor kivonása Petermann-módszerrel, szobahőmérsékleten

EN 15922: Műtrágyák. Oldható foszfor kivonása Petermann-módszerrel szobahőmérsékleten

Az analitikai módszer körvizsgálata nem történt meg.

3.1.5.3. módszer

Joulie-féle lúgos ammónium-citrátban oldható foszfor kivonása

EN 15923: Műtrágyák. Oldható foszfor kivonása Joulie-féle lúgos ammónium-citráttal

Az analitikai módszer körvizsgálata nem történt meg.

3.1.6. módszer

Vízoldható foszfor kivonása

EN 15958: Műtrágyák. Az oldható foszfor extrakciója

Az analitikai módszer körvizsgálata megtörtént.

3.2. módszer

A kivont foszfor meghatározása

EN 15959: Műtrágyák. Extrahált foszfor meghatározása

Az analitikai módszer körvizsgálata megtörtént.

4. módszer

Kálium

4.1. módszer

A vízoldható káliumtartalom meghatározása

EN 15477: Műtrágyák - A vízoldható káliumtartalom meghatározása

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

5. módszer

Szén-dioxid

5.1. módszer

A szén-dioxid meghatározása - I. rész: a szilárd műtrágyákra vonatkozó módszer

EN 14397-1: Műtrágyák és meszezőanyagok. A szén-dioxid meghatározása. I. rész: a szilárd műtrágyákra vonatkozó módszer.

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

6. módszer

Klór

6.1. módszer

Kloridok meghatározása szerves anyagok hiányában

EN 16195: Műtrágyák - A kloridok meghatározása szerves anyagok hiányában

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

7. módszerek

Az őrlés finomsága

7.1. módszer

Az őrlés finomságának meghatározása (száraz eljárás)

EN 15928: Műtrágyák. Az őrlés finomságának meghatározása (száraz eljárás)

Az analitikai módszer körvizsgálata nem történt meg.

7.2. módszer

Puha természetes foszfátok őrlési finomságának meghatározása

EN 15924: Műtrágyák. Puha nyersfoszfátok őrlési finomságának meghatározása

Az analitikai módszer körvizsgálata nem történt meg.

8. módszerek

Mezoelemek

8.1. módszer

Az összes kalcium, összes magnézium, összes nátrium és összes kén kivonása szulfátok formájában

EN 15960: Műtrágyák. Az összes kalcium, az összes magnézium, az összes nátrium és összes kén extrakciója szulfátok formájában

Az analitikai módszer körvizsgálata nem történt meg.

8.2. módszer

A különböző formákban jelen lévő összes kén kivonása

EN 15925: Műtrágyák. A különböző formában jelen lévő összes kén kivonása

Az analitikai módszer körvizsgálata nem történt meg.

8.3. módszer

A vízoldható kalcium, magnézium, nátrium és kén kivonása szulfátok formájában

EN 15961: Műtrágyák. A vízoldható kalcium, magnézium, nátrium és kén extrakciója szulfátok formájában

Az analitikai módszer körvizsgálata nem történt meg.

8.4. módszer

Különböző formákban jelen lévő, vízoldható kén kivonása

EN 15926: Műtrágyák. Különböző formában jelen lévő, vízben oldódó kén kivonása

Az analitikai módszer körvizsgálata nem történt meg.

8.5. módszer

Elemi kén kivonása és meghatározása

EN 16032: Műtrágyák. Az elemi kén extrakciója és meghatározása

Az analitikai módszer körvizsgálata nem történt meg.

8.6. módszer

Kivont kalcium oxalát formájában történő kicsapást követő manganimetriás meghatározása

EN 16196: Műtrágyák - A kivont kalcium oxalát formájában történő kicsapást követő manganimetriás meghatározása

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

8.7. módszer

Magnézium meghatározása atomabszorpciós spektrofotometriával

EN 16197: Műtrágyák - A magnézium meghatározása atomabszorpciós spektrofotometriával

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

8.8. módszer

Magnézium meghatározása komplexometriával

EN 16198: Műtrágyák - A magnézium meghatározása komplexometriával

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

8.9. módszer

A szulfáttartalom meghatározása három különböző módszer alkalmazásával

EN 15749: Műtrágyák. A szulfáttartalom meghatározása három különböző módszer alkalmazásával

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

8.10. módszer

Kivont nátrium meghatározása lángemissziós spektrofotometriával

EN 16199: Műtrágyák - A kivont nátrium meghatározása lángemissziós spektrofotometriával

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

8.11. módszer

Kalciumos lombtrágyákban lévő kalcium és formiát meghatározása

EN 15909: Műtrágyák. A kalcium és formáinak meghatározása kalcium lombtrágyákban

Az analitikai módszer körvizsgálata megtörtént.

9. módszerek

Mikroelemek 10 % vagy annál kisebb koncentrációban

9.1. módszer

Az összes mikroelem királyvizes kivonása műtrágyákból

EN 16964: Műtrágyák - Az összes mikroelem királyvizes kivonása műtrágyákból

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

9.2. módszer

Vízoldható mikroelemek kivonása műtrágyákból és a szerves vegyületek eltávolítása műtrágyakivonatokból

EN 16962: Műtrágyák - Vízoldható mikroelemek kivonása és a szerves vegyületek eltávolítása műtrágyakivonatokból

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

9.3. módszer

Kobalt, réz, vas, mangán és cink meghatározása láng-atomabszorpciós spektrometriával (FAAS)

EN 16965: Műtrágyák - Kobalt, réz, vas, mangán és cink meghatározása láng-atomabszorpciós spektrometriával (FAAS)

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

9.4. módszer

Bór, kobalt, réz, vas, mangán, molibdén és cink meghatározása ICP-AES-sel

EN 16963: Műtrágyák - Bór, kobalt, réz, vas, mangán, molibdén és cink meghatározása ICP-AES-sel

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

9.5. módszer

A bór spektrometriás meghatározása azometin-H használatával

EN 17041: Műtrágyák - A bór spektrometriás meghatározása ≤ 10 %-os koncentrációkban azometin-H használatával

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

9.6. módszer

A molibdén spektrometriás meghatározása ammónium-tiocianáttal képzett komplex használatával

EN 17043: Műtrágyák - A molibdén spektrometriás meghatározása ≤ 10 %-os koncentrációkban ammónium-tiocianáttal képzett komplex használatával

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

10. módszerek

Mikroelemek 10 %-nál nagyobb koncentrációban

10.1. módszer

Az összes mikroelem királyvizes kivonása műtrágyákból

EN 16964: Műtrágyák - Az összes mikroelem királyvizes kivonása műtrágyákból

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

10.2. módszer

Vízoldható mikroelemek kivonása műtrágyákból és a szerves vegyületek eltávolítása műtrágyakivonatokból

EN 16962: Műtrágyák - Vízoldható mikroelemek kivonása és a szerves vegyületek eltávolítása műtrágyakivonatokból

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

10.3. módszer

Kobalt, réz, vas, mangán és cink meghatározása láng-atomabszorpciós spektrometriával (FAAS)

EN 16965: Műtrágyák - Kobalt, réz, vas, mangán és cink meghatározása láng-atomabszorpciós spektrometriával (FAAS)

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

10.4. módszer

Bór, kobalt, réz, vas, mangán, molibdén és cink meghatározása ICP-AES-sel

EN 16963: Műtrágyák - Bór, kobalt, réz, vas, mangán, molibdén és cink meghatározása ICP-AES-sel

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

10.5. módszer

A bór meghatározása acidimetriás titrálással

EN 17042: Műtrágyák - A bór meghatározása > 10 %-os koncentrációkban acidimetriás titrálással

Az analitikai módszer körvizsgálata nem történt meg.

10.6. módszer

A molibdén meghatározása gravimetriás módszerrel, 8-hidroxi-kinolin használatával

CEN/TS 17060: Műtrágyák - A molibdén meghatározása > 10 %-os koncentrációban gravimetriás módszerrel, 8-hidroxi-kinolin használatával

Az analitikai módszer körvizsgálata nem történt meg.

11. módszer

Kelátképző és komplexképző anyagok

11.1. módszer

Komplex kötésben levő mikrotápelem-tartalom és mikrotápelem-hányad meghatározása

EN 13366: Műtrágyák - Kationcserélő gyantával való kezelés a komplex kötésben levő mikrotápelem-tartalom és mikrotápelem-hányad meghatározásához

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

11.2. módszer

EDTA, HEDTA és DTPA meghatározása

EN 13368-1: Műtrágyák - Kelátképzők meghatározása műtrágyákban ionkromatográfiával - 1. rész: EDTA, HEDTA és DTPA

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

11.3. módszer

o,o-EDDHA-, o,o-EDDHMA- és HBED-vaskelátok meghatározása

EN 13368-2: Műtrágyák. Kelátképzők meghatározása műtrágyákban kromatográfiával. 2. rész: o,o-EDDHA, o,o-EDDHMA- és HBED-vaskelátok meghatározása ionpár-kromatográfiával

Az analitikai módszer körvizsgálata megtörtént.

11.4. módszer

EDDHSA-vaskelátok meghatározása

EN 15451: Műtrágyák - Kelátképző anyagok meghatározása. EDDHSA-vaskelát meghatározása ionpár-kromatográfiával

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

11.5. módszer

o,p-EDDHA-vaskelátok meghatározása

EN 15452: Műtrágyák - Kelátképző anyagok meghatározása. o,p-EDDHA-vaskelát meghatározása fordított fázisú folyadékkromatográfiával (HPLC)

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

11.6. módszer

IDHA meghatározása

EN 15950: Műtrágyák. Az N-(1,2-dikarboxietil)-DL-aszparaginsav (iminodi-borostyánkősav) meghatározása nagy felbontású folyadékkromatográfiával (HPLC)

Az analitikai módszer körvizsgálata megtörtént.

11.7. módszer

Lignoszulfonátok meghatározása

EN 16109: Műtrágyák. Komplexált mikrotápanyag ionok meghatározása műtrágyákban. Lignoszulfonátok meghatározása

Az analitikai módszer körvizsgálata megtörtént.

11.8. módszer

Komplexkötésben levő mikroelem-tartalom és mikroelemhányad meghatározása

EN 15962: Műtrágyák. A komplex mikrotápanyag-tartalom és a mikrotápanyag-hányad meghatározása

Az analitikai módszer körvizsgálata megtörtént.

11.9. módszer

Az [S,S]-EDDS meghatározása

EN 13368-3 3. rész: Műtrágyák - Kelátképzők meghatározása műtrágyákban kromatográfiával: Az [S,S]-EDDS meghatározása ionkromatográfiával

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

11.10. módszer

A heptaglükonsav meghatározása

EN 16847: Műtrágyák. Műtrágyák - Komplexképző anyagok meghatározása műtrágyákban - Heptaglükonsav meghatározása kromatográfiával

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

12. módszer

Nitrifikáció- és ureázinhibitorok

12.1. módszer

Dicián-diamid meghatározása

EN 15360: Műtrágyák - Dicián-diamid meghatározása. Nagy felbontású folyadékkromatográfiás (HPLC) módszer

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

12.2. módszer

NBPT meghatározása

EN 15688: Műtrágyák - Az N-(n-butil)-tiofoszfor-triamid (NBPT) ureázinhibitor meghatározása nagy felbontású folyadékkromatográfiával (HPLC)

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

12.3. módszer

3-Metil-pirazol meghatározása

EN 15905: Műtrágyák. 3-metil-pirazol (MP) meghatározása nagy felbontású folyadékkromatográfiás módszerrel (HPLC)

Az analitikai módszer körvizsgálata megtörtént.

12.4. módszer

TZ meghatározása

EN 16024: Műtrágyák. 1H-1,2,4-triazol meghatározása a karbamidban és a karbamidtartalmú műtrágyákban. Nagy felbontású folyadékkromatográfiás (HPLC) módszer

Az analitikai módszer körvizsgálata megtörtént.

12.5. módszer

2-NPT meghatározása

EN 16075: Műtrágyák. Az N-(2-nitrofenil)-foszfor-triamid (2-NPT) meghatározása karbamidban és karbamid tartalmú műtrágyákban. Nagy hatékonyságú folyadékkromatográfiát (HPLC-t) alkalmazó módszer

Az analitikai módszer körvizsgálata megtörtént.

12.6. módszer

A DMPP meghatározása

EN 16328: Műtrágyák. A 3,4-dimetil-1H-pirazol-foszfát (DMPP) meghatározása. Nagy felbontású folyadékkromatográfiás (HPLC) módszer

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

12.7. módszer

AZ NBPT/NPPT meghatározása

EN 16651: Műtrágyák. Az N-(n-butil)tiofoszforsav-triamid (NBPT) és az N-(n-propil)tiofoszforsav-triamid (NPPT) meghatározása. Nagy felbontású folyadékkromatográfiás (HPLC) módszer

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

12.8. módszer

A DMPSA meghatározása

EN 17090: Műtrágyák - A nitrifikációgátló DMPSA meghatározása műtrágyákban - Nagy teljesítményű folyadékkromatográfiás (HPLC) módszer

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

13. módszer

Nehézfémek

13.1. módszer

A kadmiumtartalom meghatározása

EN 14888: Műtrágyák és meszezőanyagok - A kadmiumtartalom meghatározása

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

14. módszerek

Meszezőanyagok

14.1. módszer

Szemcseméret-eloszlás meghatározása száraz- és nedvesszitálással

EN 12948: Meszezőanyagok - A szemcseméret-eloszlás meghatározása száraz- és nedvesszitálással

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

14.2. módszer

Karbonát- és szilikáttartalmú meszezőanyagok reakcióképességének meghatározása sósavval

EN 13971: Karbonát- és szilikáttartalmú meszezőanyagok - Reakcióképesség meghatározása - Potenciometrikus titrálási módszer sósavval

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

14.3. módszer

Reakcióképesség meghatározása automatikus titrálási módszerrel, citromsavval

EN 16357: Karbonáttartalmú meszezőanyagok - Reakcióképesség meghatározása - Automatikus titrálási módszer citromsavval

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

14.4. módszer

A meszezőanyagok semlegesítőképességi egyenértékének meghatározása

EN 12945: Meszezőanyagok - A semlegesítőképességi egyenérték meghatározása - Titrimetriás módszerek

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

14.5. módszer

Meszezőanyagok kalciumtartalmának meghatározása oxalátos módszerrel

EN 13475: Meszezőanyagok - A kalciumtartalom meghatározása - Oxalátos módszer

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

14.6. módszer

Meszezőanyagok kalciumtartalmának és magnéziumtartalmának meghatározása komplexometriával

EN 12946: Meszezőanyagok - A kalciumtartalom és magnéziumtartalom meghatározása - Komplexometriás módszer

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

14.7. módszer

Meszezőanyagok magnéziumtartalmának meghatározása atomabszorpciós spektrometriával

EN 12947: Meszezőanyagok - A magnéziumtartalom meghatározása - Atomabszorbciós spektrometriás módszer

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

14.8. módszer

A nedvességtartalom meghatározása

EN 12048. Szilárd műtrágyák és meszezőanyagok - A nedvességtartalom meghatározása - Gravimetriás módszer 105 °C ± 2 °C-on történő szárítással

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

14.9. módszer

A szemcsék lebomlásának meghatározása

EN 15704: Meszezőanyagok - Granulált kalcium-karbonát és kalcium-magnézium-karbonát víz hatására végbemenő lebomlásának meghatározása

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

14.10. módszer

A termék hatásának meghatározása talajinkubációval

EN 14984: Meszezőanyagok - A termék talaj pH-értékére gyakorolt hatásának meghatározása - Talajinkubációs módszer

Az elemzési módszer körvizsgálata megtörtént.

V. MELLÉKLET

A. ÚJ TÍPUSÚ MŰTRÁGYÁNAK AZ E RENDELET I. MELLÉKLETÉBE TÖRTÉNŐ FELVÉTELÉHEZ ÖSSZEÁLLÍTANDÓ MŰSZAKI DOKUMENTÁCIÓ ELKÉSZÍTÉSÉHEZ A GYÁRTÓK ÉS KÉPVISELŐIK ÁLTAL TANULMÁNYOZANDÓ DOKUMENTUMOK JEGYZÉKE

1.

Útmutató az "EK-műtrágya" megjelölés iránti kérelemre vonatkozó műszaki dokumentáció elkészítéséhez.

Az Európai Közösségek Hivatalos Lapja, C 138., 1994.5.20., 4. o.

2.

A 88/379/EGK tanácsi irányelv 10. cikke végrehajtásának megfelelően, a veszélyes készítményekre vonatkozó különös információk rendszerével kapcsolatos részletes rendelkezések meghatározásáról és megállapításáról szóló, 1991. március 5-i 91/155/EGK bizottsági irányelv.

Az Európai Közösségek Hivatalos Lapja, L 76/35., 1991.3.22., 35. o.

3.

A 88/379/EGK tanácsi irányelv 10. cikkének végrehajtására kiadott, a Bizottságnak a veszélyes készítményekhez kapcsolódó különös információk rendszerére vonatkozó részletes rendelkezéseinek meghatározásáról és megállapításáról szóló 91/155/EGK irányelvének módosításáról szóló, 1993. december 10-i 93/112/EGK bizottsági irányelv.

Az Európai Közösségek Hivatalos Lapja, L 314., 1993.12.16., 38. o.

B. AZ E RENDELET ÉS MELLÉKLETEI KÖVETELMÉNYEINEK VALÓ MEGFELELŐSÉG ELLENŐRZÉSÉHEZ SZÜKSÉGES SZOLGÁLTATÁSOK NYÚJTÁSÁRA ILLETÉKES LABORATÓRIUMOK ENGEDÉLYEZÉSÉHEZ SZÜKSÉGES KÖVETELMÉNYEK

1. A laboratóriumokra vonatkozó szabvány:

- A Vizsgáló- és kalibrálólaboratóriumok felkészültségének általános követelményei című EN ISO/IEC 17025 szabvány szerint a III. vagy IV. mellékletben leírt módszerek legalább egyikére akkreditált laboratóriumok.

- 2014. november 18-ig akkreditációval még nem rendelkező laboratórium, feltéve, hogy:

-

- igazolja, hogy elindította az EN ISO/IEC 17025 szabvány szerinti akkreditálást a III. vagy IV. mellékletben leírt módszerek legalább egyikére, és az folyamatban van, és

- az illetékes hatóságnak tényszerűen igazolja, hogy a laboratórium jó eredménnyel vesz részt laboratóriumközi vizsgálatban.

2. Az akkreditáló testületekre vonatkozó szabvány:

EN ISO/IEC 17011: Megfelelőségértékelés. Megfelelőségértékelést végző szervezeteket akkreditáló testületekre vonatkozó általános követelmények.

( 1 ) HL 196., 1967.8.16., 1. o.

( 2 ) A kelátképző vegyületeket azon európai szabvány szerint kell azonosítani és mennyiségüket meghatározni, amely az említett kelátképző vegyületre vonatkozik.

( 3 ) A komplexképző vegyületeket azon európai szabvány szerint kell azonosítani, amely az említett komplexképző vegyületre vonatkozik.

( 4 ) Ezüst-nitrát katalizátor jelenlétében a szerves anyagok nagyobb részének esetében a másfél órás reakcióidő elégségesnek bizonyul.

( 5 ) A kereskedelemben kapható szabvány rézoldat használható.

( 6 ) Whatman 541 vagy ezzel egyenértékű.

( 7 ) A lemez átmérőjének minden esetben egyeznie kell a henger belső átmérőjével.

( 8 ) Megjegyzés: amíg a hat szélső, a kerületen elhelyezkedő zsinórnak feszesnek kell lennie az összeállítás után, a középső zsinórnak némileg lazának kell maradnia.

( 9 ) Ha a kapott érték törtszám, a következő egész számra kell kerekíteni.

( 10 ) Olyan csomag esetében, amelynek tartalma kevesebb, mint 1 kg, az elemi minta mennyisége egy eredeti csomag tartalmának feleljen meg.

( 11 ) A darabos részeket össze kell törni (szükség esetén különválasztva, majd visszatéve azokat a mintába).