72/2005. (VIII. 15.) FVM rendelet
a Magyar Élelmiszerkönyv közösségi előírások átvételét megvalósító kötelező előírásairól szóló 56/2004. (IV. 24.) FVM rendelet módosításáról
Az élelmiszerekről szóló 2003. évi LXXXII. törvény 20. §-ának (5) bekezdésében foglalt felhatalmazás alapján - a gazdasági és közlekedési miniszterrel, valamint az egészségügyi miniszterrel egyetértésben - a következőket rendelem el:
1. §[1]
2. §
(1) Ez a rendelet a kihirdetését követő 8. napon lép hatályba. A Magyar Élelmiszerkönyvnek az e rendelet mellékletében felsorolt előírásait az abban megjelölt határidőktől kell alkalmazni.
(2)[2]
3. §[3]
Gráf József s. k.,
földművelésügyi és vidékfejlesztési miniszter
Melléklet a 72/2005. (VIII. 15.) FVM rendelethez
1.[4]
2.[5]
MAGYAR ÉLELMISZERKÖNYV
(Codex Alimentarius Hungaricus)
Hivatalos Élelmiszervizsgálati Módszergyűjtemény
1-2-84/500 számú előírás
(2. kiadás)
Az élelmiszerekkel rendeltetésszerűen érintkezésbe kerülő kerámiatárgyak
1. §
(1) Ez az előírás olyan kerámiatárgyak esetleges ólom és kadmium kioldhatóságára vonatkozik, amelyek kész állapotukban élelmiszerekkel rendeltetésszerűen érintkezésbe kerülnek, vagy amelyek élelmiszerekkel érintkeznek és e célra készültek.
(2) Ezen előírás értelmében a kerámiatárgyak általában nagy agyag- vagy szilikáttartalmú szervetlen anyagok keverékéből, esetleg kis mennyiségű szerves anyag hozzáadásával előállított tárgyak. A keveréket az előállítás során formázzák, majd kiégetik. E tárgyak lehetnek mázasak, zománcozottak, illetve festettek.
2. §
(1) A kerámiatárgyakból kioldódó ólom és kadmium mennyisége nem haladhatja meg az e §-ban megállapított határértékeket.
(2) A kerámiatárgyak ólom és kadmium kioldódását az 1. számú mellékletben meghatározott általános feltételek betartásával a 2. számú mellékletben leírt vizsgálati módszerrel kell meghatározni.
(3) Ha a kerámiatárgy egy kerámiafedéllel ellátott edény, az ólomra, illetve kadmiumra vonatkozó maximális határérték (mg/dm2 vagy mg/liter) az edényre vonatkozó határértéknek felel meg. Az edényt és a fedél belső felületét azonos körülmények között, külön-külön kell megvizsgálni. Az így kapott két ólom-, illetve kadmium-kioldódási értéket csak az edény felületéhez vagy térfogatához kell megfelelően viszonyítani.
(4) Egy kerámiatárgy akkor felel meg ezen előírás követelményeinek, ha az 1. és 2. számú mellékletben megállapított feltételek mellett elvégzett vizsgálatok során a belőle kivont ólom, illetve kadmium mennyisége nem haladja meg az alábbi határértékeket:
Edény kategória Pb Cd
- 1. kategória: Lapos edény 0,8 mg/dm2 0,07 mg/dm2 Nem megtölthető tárgyak, valamint olyan megtölthető tárgyak,
amelyek belső mélysége a legalsó ponttól a felső perem vízszintes
síkjáig legfeljebb 25 mm
- 2. kategória: Öblös edény 4,0 mg/l 0,3 mg/l
Az összes egyéb megtölthető tárgy
- 3. kategória: Főzőedények 1,5 mg/l 0,1 mg/l
Három liternél nagyobb térfogatú csomagoló-és tárolóedények
(5) Amennyiben egy kerámiatárgy a fenti mennyiségeket legfeljebb 50%-kal haladja meg, akkor úgy kell tekinteni, hogy a tétel megfelel ezen előírás követelményeinek, ha legalább három másik ugyanolyan alakú, méretű, díszítésű és ugyanolyan mázzal bevont - az 1. és a 2. számú mellékletben megállapított feltételek mellett megvizsgált - tárgyból kioldódott ólom, illetve kadmium átlagos mennyisége nem haladja meg a meghatározott határértékeket, és eközben egyik edény esetében sem lépi túl e határértékeket 50%-nál nagyobb mértékben.
3. §
(1) Az élelmiszerekkel érintkezésbe még nem került kerámiatárgyakat forgalomba hozataluk különböző szakaszaiban -a kiskereskedelmet beleértve és azzal bezárólag - az élelmiszerekkel rendeltetésszerűen érintkezésbe kerülő anyagokról és tárgyakról, valamint a 80/590/EGK és a 89/109/EGK irányelv hatályon kívül helyezéséről szóló, 2004. október 27-i 1935/2004/EK európai parlamenti és tanácsi rendelet (a továbbiakban: 1935/2004/EK rendelet) 16. cikkének megfelelően írásbeli nyilatkozattal kell ellátni. Ezt a nyilatkozatot a kerámiatárgy gyártójának vagy az Európai Unióban székhellyel rendelkező eladónak kell kiállítania, és tartalmaznia kell az ezen előírás 3. számú mellékletében meghatározott adatokat.
(2) A gyártónak vagy az Európai Unióba importálónak az ellenőrző hatóságok kérésére rendelkezésre kell bocsátania a megfelelő dokumentációt annak igazolására, hogy a kerámiatárgyak megfelelnek az ólom és kadmium kioldódás 2. §-ban meghatározott határértékének. A dokumentációnak tartalmaznia kell az elvégzett vizsgálat eredményeit, a vizsgálat körülményeit, valamint a vizsgálatot elvégző laboratórium nevét és címét.
4. §
(1) Ez az előírás 2006. május 20-án lép hatályba, ezzel egyidejűleg az 1-2-84/500 számú előírás 1. kiadása hatályát veszti.
(2) Az 1-2-84/500 számú előírás 1. kiadásának megfelelő, de ezen előírás rendelkezéseinek meg nem felelő kerámiatárgyak 2007. május 19-ig gyárthatóak és hozhatóak be az Európai Unió területére.
5. §
Ez az előírás az élelmiszerekkel rendeltetésszerűen érintkezésbe kerülő kerámiatárgyakra vonatkozó tagállami jogszabályok közelítéséről szóló, 1984. október 15-i 84/500/EGK tanácsi irányelvnek, valamint az azt módosító, 2005. április 29-i 2005/31/EK bizottsági irányelvnek való megfelelést szolgálja.
1. számú melléklet az 1-2-84/500 számú előíráshoz
Alapszabályok az ólom és kadmium kioldódás meghatározására
1. Vizsgáló oldat (szimuláló oldószer)
4%-os (V/V) ecetsav frissen készített vizes oldata.
2. Vizsgálati körülmények
2.1.A vizsgálatot 22 ±2 °C hőmérsékleten 24 ±0,5 órás időtartamon keresztül kell végezni.
2.2.Ha csupán az ólom kioldódást kell meghatározni, akkor a vizsgálandó tárgyat egy alkalmas anyaggal lefedjük, és a laboratóriumban szokásos megvilágítási feltételek mellett tartjuk.
Ha a kadmium- és ólom vagy a kadmium kioldódást kell meghatározni, akkor a mintát úgy kell lefedni, hogy a vizsgálandó felület teljes sötétségben maradjon.
3. Megtöltés
3.1.Megtölthető edények
Az edényt 4%-os ecetsavval legfeljebb 1 mm-rel a túlfolyási pont alatti szintig kell megtölteni. A lapos vagy enyhe lejtésű peremmel rendelkező edényeknél a folyadékszint és a túlfolyási pont közötti távolság legfeljebb 6 mm lehet, a ferde szegély mentén mérve.
3.2.Nem megtölthető edények
A tárgyaknak azt a felületét, amelynek nem az a rendeltetése, hogy élelmiszerekkel érintkezzen, megfelelő védőréteggel kell ellátni, amely ellenáll a 4%-os ecetsavnak. Azután a tárgyat olyan módon kell belemeríteni egy meghatározott mennyiségű ecetsavat tartalmazó tartályba, hogy a tárgy felületének az élelmiszerekkel rendeltetésszerűen érintkezésbe kerülő részét teljesen lepje el a vizsgáló oldat.
4. A felület meghatározása
Az 1. kategóriába tartozó tárgyak felülete azonos a 3. pontban leírt töltési körülmények betartásával betöltött folyadék szabad felülete által alkotott meniszkuszfelülettel.
2. számú melléklet az 1-2-84/500 számú előíráshoz
Vizsgálati módszerek az ólom és kadmium kioldódás meghatározására
1. Cél és alkalmazási terület
A módszerrel meghatározható az egyedi ólom, illetve kadmium kioldódás.
2. Alapelv
Az egyedi ólom, illetve kadmium kioldódás meghatározását olyan műszeres vizsgálati módszerrel kell elvégezni, amely eleget tesz a 4. pontban megállapított teljesítményjellemzőknek.
3. Reagensek
Ahol nincs külön megjelölve, minden reagensnek analitikai minőségűnek kell lennie. Víz alatt mindig desztillált vizet vagy ezzel megegyező minőségű vizet kell érteni.
3.1. 4%-os (V/V) ecetsav vizes oldata
40 ml jégecetet oldjunk fel vízben, majd töltsük fel 1000 ml-re.
3.2.Törzsoldatok
Olyan összehasonlító oldatokat kell készíteni, amelyek 4%-os ecetsavban (3.1.) 1000 mg ólmot, illetve legalább 500 mg kadmiumot tartalmaznak literenként.
4. A műszeres vizsgálati módszer teljesítményjellemzői
4.1.Az ólomra és kadmiumra vonatkozó kimutathatósági határ legfeljebb:
- 0,1 mg/liter, ólom esetében,
- 0,01 mg/liter, kadmium esetében.
A kimutathatósági határ az elem azon koncentrációja 4%-os ecetsavoldatban a 3.1. pontban foglaltak szerint, ami a készülék háttérzajának kétszeresével egyenlő jelet ad.
4.2.Az ólomra és kadmiumra vonatkozó meghatározási határ legfeljebb:
- 0,2 mg/liter, ólom esetében,
- 0,02 mg/liter, kadmium esetében.
4.3.Visszanyerés
A 3.1. pontban hivatkozottak szerinti 4%-os ecetsavoldathoz hozzáadott ólom és kadmium visszanyerésének a hozzáadott mennyiség 80-120%-ának kell lennie.
4.4.Különleges előírások
A használt műszeres vizsgálati módszernek mátrix- és spektrális interferenciáktól mentesnek kell lennie.
5. Módszer
5.1.A minta előkészítése
A mintának tisztának, zsírtól és a vizsgálatot befolyásoló egyéb anyagoktól mentesnek kell lennie. Mossuk le a mintát folyékony háztartási mosószerrel 40 °C körüli hőmérsékleten. Öblítsük le a mintát először csapvízzel, majd desztillált vízzel vagy ezzel azonos minőségű vízzel. Csurgassuk le és szárítsuk meg, hogy ne legyen foltos. Megtisztítás után ne érjünk a vizsgálandó felülethez.
5.2.Az ólom, illetve kadmium meghatározása
- Az így előkészített mintát az 1. számú mellékletben megállapított feltételek szerint vizsgáljuk meg.
- Az ólom, illetve kadmium meghatározására szolgáló kísérleti oldat kivétele előtt az oldat mintatartalmát olyan megfelelő módszerrel homogenizáljuk, amellyel elkerüljük az oldatveszteséget és a vizsgálandó felület felhorzsolását.
- Végezzünk vakpróbát a mérési sorozatokhoz használt reagensekkel.
- Megfelelő körülmények között végezzük el az ólom-, illetve kadmiumtartalom meghatározását.
3. számú melléklet az 1-2-84/500 számú előíráshoz
Megfelelőségi nyilatkozat
A 3. § (1) bekezdése szerinti nyilatkozat a következőket tartalmazza:
1. a kész kerámiatárgyat gyártó vállalat és az importáló neve és címe,
2. a kerámiatárgy megnevezése,
3. a nyilatkozat dátuma,
4. igazolás arról, hogy a kerámiatárgy megfelel ezen előírás és az 1935/2004/EK rendelet vonatkozó, követelményeinek.
Az írásbeli nyilatkozatnak lehetővé kell tennie azoknak a tárgyaknak a könnyű azonosítását, amelyekre kiállították, és meg kell újítani a nyilatkozatot, amennyiben a gyártásban történt alapvető változások az ólom és kadmium kioldódást is megváltoztatják.
MAGYAR ÉLELMISZERKÖNYV
(Codex Alimentarius Hungaricus)
Hivatalos Élelmiszervizsgálati Módszergyűjtemény
3-1-2001/22 számú előírás
(2. kiadás)
Mintavételi és vizsgálati módszerek az élelmiszerekben található ólom-, kadmium-, higany- és 3-MCPD-tartalom hatósági ellenőrzésére
1. §
(1) Az élelmiszerek ólom-, kadmium-, higany- és 3-MCPD (3-monoklór-propán-l,2-diol)-tartalmának hatósági ellenőrzéséhez a mintát ennek az előírásnak az 1. számú mellékletében meghatározott módszer szerint kell venni.
(2) Az élelmiszerek ólom-, kadmium-, higany- és 3-MCPD-tartalmának hatósági ellenőrzéséhez használt mintaelőkészítési és vizsgálati módszerek feleljenek meg ezen előírás 2. számú melléklete szerinti követelményeknek.
2. §
Ez az előírás 2006. január 1-jén lép hatályba, ezzel egyidejűleg a 3-1-2001/22 számú előírás 1. kiadása hatályát veszti.
3. §
Ez az előírás az élelmiszerek ólom-, kadmium-, higany- és 3-MCPD-tartalmának hatósági ellenőrzésére szolgáló mintavételi és vizsgálati módszerek meghatározásáról szóló, 2001. március 8-i 2001/22/EK bizottsági irányelvnek, valamint az azt módosító, 2005. január 19-i 2005/4/EK bizottsági irányelvnek való megfelelést szolgálja.
1. számú melléklet a 3-1-2001/22 számú előíráshoz
Mintavételi módszerek egyes élelmiszerek ólom-, kadmium-, higany-és 3-MCPD-tartalmának hatósági ellenőrzéséhez
1. Cél és alkalmazási terület
Az élelmiszerek ólom-, kadmium-, higany- és 3-MCPD (3-monoklór-propán-l,2-diol)-mennyiségének hatósági ellenőrzésére szánt mintákat a következőkben ismertetett módszereknek megfelelően kell venni. Az így kapott átlagmintákat úgy kell tekinteni, hogy azokat a tételeket vagy altételeket reprezentálják, amelyekből származnak. Az élelmiszerekben előforduló egyes szennyező anyagok legmagasabb értékének meghatározásáról szóló, 2001. március 8-i 466/2001/EK bizottsági rendeletben (a továbbiakban: 466/2001/EK rendelet) megállapított határértékeknek való megfelelőséget a laboratóriumi mintákból meghatározott mennyiségek alapján kell megállapítani.
2. Fogalommeghatározások
Tétel: Egy időben szállított, azonosítható mennyiségű élelmiszer, amely hivatalos személy által meghatározott, olyan közös jellemzőkkel rendelkezik, mint származás, fajta, csomagolástípus, csomagoló, feladó vagy jelölés. Hal esetében a méret is szempont.
Altétel: Egy nagyobb tételnek az a kijelölt része, amelyből a mintát veszik. Mindegyik altételnek fizikailag különállónak és azonosíthatónak kell lennie.
Egyedi minta: A tétel vagy altétel egy bizonyos helyéről vett minta.
Átlagminta: A tételből vagy altételből vett egyedi minták egyesítésével és összekeverésével kapott minta.
Laboratóriumi minta: A laboratóriumnak szánt minta.
3. Általános rendelkezések
3.1.Mintavevők
A mintavételt arra felhatalmazott, képzett személynek kell végeznie.
3.2.Mintavételre kijelölt anyag
A vizsgálatra kerülő minden egyes tételből külön-külön kell mintát venni.
3.3. Óvintézkedések
A mintavétel és a laboratóriumi minta-előkészítés során kellő óvatossággal kell eljárni, hogy elkerüljük a mintában lévő ólom-, kadmium-, higany- és 3-MCPD-tartalom megváltozását, továbbá az analitikai meghatározásra gyakorolt káros hatásokat vagy azokat a hatásokat, amelyek miatt az átlagminta már nem lesz többé reprezentatív.
3.4.Egyedi minták
Az egyedi mintákat a tétel vagy altétel teljes egészéből, különböző helyekről kell venni. Az ettől az eljárástól való eltérést a 3.8. pont szerinti jegyzőkönyvben rögzíteni kell.
3.5.Az átlagminta elkészítése
Az átlagminta az egyedi minták egyesítésével készül. Tömegének legalább 1 kg-nak kell lennie, kivéve, ha a gyakorlatban ez nem valósítható meg, vagy nem célszerű, például amikor egyedileg csomagolt mintákat kell venni.
3.6.Laboratóriumi minták
A döntéshozatal és szankcionálás alapját képező laboratóriumi mintákat (hatósági analitikai minta, ellenminta, döntő minta) a homogenizált átlagmintából kell venni, ha ez nem ellentétes más, a mintavételre vonatkozó előírással. A szankcionálás alapját képző laboratóriumi minták mennyiségének elegendőnek kell lennie legalább két párhuzamos vizsgálatra.
3.7.A minták csomagolása és szállítása
Mindegyik átlagmintát, illetve laboratóriumi mintát olyan tiszta, semleges tartóedénybe kell helyezni, amely megfelelő védelmet biztosít a szennyeződések, a tartóedény belső falán bekövetkező abszorpció által okozott veszteségek és a szállítás során fellépő sérülések ellen. Minden óvintézkedést meg kell tenni annak érdekében, hogy elkerüljük az átlagminták, illetve a laboratóriumi minták összetételének megváltozását a szállítás és a tárolás során.
3.8.A minták lezárása és jelölése
Minden egyes hatósági mintát a mintavétel helyszínén a vonatkozó előírásoknak megfelelően le kell zárni, és azonosító jelzéssel kell ellátni. Minden mintavételről jegyzőkönyvet kell felvenni, amely lehetővé teszi minden egyes tétel kétséget kizáró azonosítását, rögzíti a mintavétel időpontját és helyét, valamint megad olyan további információt, amely a vizsgáló számára érdekes lehet.
4. Mintavételi terv
A mintát ideális esetben azon a ponton kell venni, ahol a termék belép az élelmiszerláncba, és az önálló tétel azonosíthatóvá válik. A mintavételi módszernek biztosítania kell, hogy az átlagminta reprezentálja az ellenőrizendő tételt.
4.1. Az egyedi minták száma
Folyékony termékek esetén, ahol a kérdéses szennyező anyag eloszlása egy adott tételen belül homogénnek tekinthető, elegendő tételenként egy egyedi mintát venni, amely egyedül alkotja az átlagmintát. A tételszámot fel kell tüntetni. A hidrolizált növényi fehérjét vagy szójaszószt tartalmazó folyékony termékeket az egyedi minta vétele előtt jól fel kell rázni, vagy megfelelő eszközzel homogenizálni kell.
A többi termék esetében az egy tételből legalább kiveendő egyedi minták számát az 1. táblázat adja meg. Az egyedi minták tömegének azonosnak kell lennie. Az ettől az eljárástól való eltérést a 3.8. pont szerinti jegyzőkönyvben rögzíteni kell.
1. táblázat: Az egy tételből legalább kiveendő egyedi minták száma
A tétel tömege (kg) | A tételből legalább kiveendő egyedi minták száma |
<50 | 3 |
50-500 | 5 |
>500 | 10 |
Ha a tétel több csomagolási egységből áll, akkor az átlagmintához kiveendő csomagolási egységek számát a 2. táblázat adja meg.
2. táblázat: Az átlagmintához kiveendő csomagolási egységek (egyedi minták) száma, ha a tétel több csomagolási egységből áll
A tételben lévő csomagolási egységek száma | A tételből kiveendő csomagolási egységek száma |
1-25 | 1 csomagolási egység |
26-100 | kb. 5%, de legalább 2 csomagolási egység |
>100 | kb. 5%, de legfeljebb 10 csomagolási egység |
5. A tétel vagy az altétel követelményeknek váló megfelelősége
Az ellenőrző laboratóriumnak a hatósági laboratóriumi mintából legalább két független vizsgálatot kell végeznie, és ki kell számítania a vizsgálati eredmények átlagát.
A tétel megfelelő, ha az átlag - figyelembe véve a kiterjesztett mérési bizonytalanságot és a visszanyerési korrekciót (1)- nem haladja meg a 466/2001/EK rendeletben leírt felső határértéket.
A tétel nem megfelelő, ha az átlag - figyelembe véve a kiterjesztett mérési bizonytalanságot és a visszanyerési korrekciót - egyértelműen meghaladja a megadott felső határértéket.
Ezek az értelmezési szabályok a hatósági ellenőrzés céljára vett minták vizsgálata során kapott eredményekre alkalmazandóak.
2. számú melléklet a 3-1-2001/22 számú előíráshoz
Minta-előkészítés és egyes élelmiszerek ólom-, kadmium-, higany- és 3-MCPD-tartalmának hatósági ellenőrzésére alkalmazott vizsgálati módszerekkel szemben támasztott követelmények
1. Bevezetés
Alapvető követelmény, hogy reprezentatív és homogén laboratóriumi mintával rendelkezzünk, és ne kerüljön a mintába másodlagos szennyeződés.
2. Specifikus minta-előkészítési eljárás ólom, kadmium és higany esetében
Számos megfelelő specifikus minta-előkészítési eljárás létezik, amely alkalmazható a vizsgálandó termékek esetében. A CEN "Élelmiszerek. Nyomelemek meghatározása. Teljesítőképességi követelmények és általános megfontolások" szabványban leírt eljárások megfelelőknek bizonyultak (a), de egyéb eljárások is ugyanolyan megfelelőek lehetnek.
A következő szempontokat kell figyelembe venni bármelyik eljárás alkalmazása esetében:
- kéthéjú puhatestűek, rákfélék és kis halak: ha szokás szerint egészben fogyasztják ezeket, akkor a belső részek is hozzátartoznak a vizsgálandó anyaghoz,
- zöldségek: csak az ehető részüket kell megvizsgálni, figyelembe véve a 466/2001/EK rendelet követelményeit.
3. A laboratórium által alkalmazandó vizsgálati módszer és a laboratóriumi ellenőrzési követelmények
3.1. Fogalommeghatározások
r | = | ismételhetőség, az az érték, amelynél az ismételhetőség feltételeinek (vagyis azonos minta, azonos vizsgáló, azonos eszközök, azonos laboratórium, rövid időbeli különbség a két vizsgálat között) megfelelően kapott két egyedi vizsgálati eredmény közötti abszolút különbség adott valószínűség- |
gel (általában 95%) kisebb lesz; r = 2 8 x sr | |
Sr | = az ismételhetőség feltételeinek megfelelően kapott eredményekből számított szórás; |
RSDr | = relatív szórás, amelyet az ismételhetőség feltételeinek megfelelően kapott eredményekből számí- |
tunk ki f(sr/Xátl) x 100], ahol xátt az összes laboratórium és minta mérési eredményének átlaga; | |
R | = reprodukálhatóság, az az érték, amelynél a reprodukálhatóság feltételeinek (vagyis azonos minta, |
azonos szabványos vizsgálati módszert alkalmazó különböző laboratórium és különböző vizsgáló) | |
megfelelően kapott egyedi vizsgálati eredmények közötti abszolút különbség adott valószínűséggel | |
(általában 95%) kisebb lesz; | |
R = 2,8 x sR | |
Sr | = a reprodukálhatóság feltételeinek megfelelően kapott eredményekből számított szórás; |
RSDR | = a reprodukálhatóság feltételeinek megfelelően kapott eredményekből számított relatív szórás |
[sR/xátl) x 100]; | |
HORRATr | = az észlelt RSDr érték osztva az r = 0,66R közelítést alkalmazó Horwitz-egyenlettel becsült RSDr ér- |
tékkel; | |
HORRATR | = az észlelt RSDR érték osztva a Horwitz-egyenlettel (b) számított RSDr értékkel. |
3.2.Általános követelmények
Az élelmiszer-ellenőrzés céljára használt módszernek, amikor csak lehetséges, meg kell felelnie a hatósági élelmiszer-ellenőrzésre vonatkozó hatályos jogszabályi előírásoknak.
Borok ólomtartalmának vizsgálatára a borokra vonatkozó hatályos jogszabályok szerinti módszereket kell alkalmazni.
3.3.Különleges követelmények
3.3.1. Ólom-, kadmium-és higanyvizsgálatok
Az ólom-, kadmium- és a higanytartalom meghatározására nincsenek előírva különleges módszerek. A laboratóriumoknak olyan validált módszert kell alkalmazni, amely megfelel a 3. táblázat szerinti teljesítőképességi követelményeknek. Ha lehetséges, a körvizsgálattal végzett validáláskor a vizsgálati anyagok mellett tanúsított referenciaanyagot is vizsgálniuk kell a résztvevőknek.
3. táblázat: Az ólom, kadmium és higany vizsgálati módszereinek teljesítményjellemző követelményei
Jellemző | Érték/megjegyzés |
Alkalmazhatóság | A 466/2001/EK rendeletben megadott élelmiszerek |
Kimutatási határ | Ne legyen nagyobb, mint a 466/2001/EK rendeletben előírt érték tizedrésze, kivéve, ha az ólomra előírt érték kisebb, mint 0,1 mg/kg, ez esetben ne legyen nagyobb, mint az előírt érték egyötöde. |
Meghatározási határ | Ne legyen nagyobb, mint a 466/2001/EK rendeletben előírt érték ötödrésze, kivéve, ha az ólomra előírt érték kisebb, mint 0,1 mg/kg, ez esetben ne legyen nagyobb, mint az előírt érték kétötöde. |
Precizitás | 1,5-nél kisebb HORRATr vagy HORRATR értékek a validáló körvizsgálatban. |
Visszanyerés | 80-120% (ahogyan az a körvizsgálatban meg van adva). |
Specifikusság | Mentes a mátrix által okozott vagy spektrális zavaró hatásoktól. |
3.3.2. 3-MCPD-vizsgálat
A 3-MCPD-tartalom meghatározására nincsenek előírva különleges módszerek. A laboratóriumoknak olyan validált módszert kell alkalmazniuk, amely megfelel a 4. táblázat szerinti teljesítőképességi követelményeknek. Ha lehetséges, a körvizsgálattal végzett validáláskor a vizsgálati anyagok mellett tanúsított referenciaanyagot is vizsgálni kell a résztvevőknek. A specifikus módszert körvizsgálatban validálták, amely megfelel a 4. táblázatban megadott követelményeknek (c).
4. táblázat: A 3-MCPD vizsgálati módszereinek teljesítményjellemző követelményei
Jellemző | Ajánlott érték | Koncentráció |
Vakháttér | A kimutatási határ alatt | - |
Visszanyerés | 75-110% | Teljes tartomány |
Meghatározási határ | 10 µg/kg (vagy ennél kevesebb) szárazanyagra számítva | - |
A vak háttérjel szórása | Kevesebb, mint 4 µg/kg | - |
Laboratóriumon belüli precizitási becslések -ismételt mérések szórása különböző koncentrációk esetében | <4 µg/kg | 20 µg/kg |
<6 µg/kg | 30 µg/kg | |
<7 µg/kg | 40 µg/kg | |
<8 µg/kg | 50 µg/kg | |
<15 µg/kg | 100 µg/kg. |
3.3.3. Teljesítményjellemző kritériumok - Közelítés bizonytalansági függvénnyel
A laboratórium által alkalmazott vizsgálati módszer alkalmasságának becslésére bizonytalansági megközelítést is lehet használni. A laboratórium olyan vizsgálati módszert alkalmazhat, amely a legnagyobb standard mérési bizonytalanságon belüli mérési eredményekkel szolgál. A legnagyobb standard mérési bizonytalanságot a következő képlettel lehet kiszámítani:
ahol:
Uf | a legnagyobb standard mérési bizonytalanság |
LOD | a vizsgálati módszer kimutatási határa |
C | a mindenkori koncentráció |
a | egy számítási tényező, amelynek értéke a C értékétől függ. Az összefüggést a következő táblázat tartalmazza: |
C (µg/kg) | a |
≤50 | 0,2 |
51-500 | 0,18 |
501-1 000 | 0,15 |
1001-10 000 | 0,12 |
>10 000 | 0,1 |
U a kiterjesztett mérési bizonytalanság, 2-es kiterjesztési tényezővel számítva, ami kb. 95%-os valószínűségi szintnek felel meg.
Amennyiben egy vizsgálati módszerrel kapott eredmények mérési bizonytalansága kisebb, mint a legnagyobb stan-dard mérési bizonytalanság, akkor a vizsgálati módszer ugyanúgy alkalmas a feladatra, mint az a vizsgálati módszer, amely megfelel a fenti teljesítőképességi követelményeknek.
3.4.A valódi érték becslése, visszanyerési számítások és az eredmények megadása
Ha lehetséges, a vizsgálat valódi értékét mindig becsülni kell megfelelő, tanúsított referenciaanyag vizsgálatával.
A vizsgálati jelentésben korrigált vagy nem korrigált vizsgálati eredményt kell megadni. Fel kell tüntetni a megadás módját és a visszanyerés mértékét.
A vizsgálónak figyelembe kell vennie az "Európai Bizottság Jelentése a vizsgálati eredmények, a mérési bizonytalanság, a visszanyerési tényezők és az EU élelmiszerjogi rendelkezései közötti kapcsolatról" című anyagot (1) .
A vizsgálati eredményt x+/-U formában kell megadni, ahol x a vizsgálati eredmény, U pedig a kiterjesztett mérési bizonytalanság, 2-es kiterjesztési tényezővel számítva.
3.5.Laboratóriumi minőségügyi szabványok
A laboratóriumoknak meg kell felelniük a hatósági élelmiszer-ellenőrzésre vonatkozó jogszabályi előírásoknak.
3.6. Az eredmények kifejezése
Az eredményeket ugyanabban a mértékegységben kell kifejezni, mint amelyben a 466/2001/EK rendelet a felső határértékeket megadja.
HIVATKOZÁSOK
(1) European Commission Report on the relationship between analytical results, the measurement of uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food legislation, 2004. (Európai Bizottság Jelentése a vizsgálati eredmények, a mérési bizonytalanság, a visszanyerési tényezők és az EU élelmiszerjogi rendelkezései közötti kapcsolatról, 2004) .
(a) EN 13804:2003 szabvány, "Élelmiszerek. Nyomelemek meghatározása. Teljesítménykövetelmény, általános megfontolások és minta-előkészítés.
(b) W. Horwitz: Evaluation of Analytical Methods for Regulation of Foods and Drugs, Anal. Chem., 1982., 54. sz. 67A-76A.
(c) "Method of Analysis to determine 3-Monochloropropane-1,2-Diol in Food and Food Ingredients using Mass Spectrometric Detection" a CEN TC 275-höz és az AOAC International-hoz benyújtva (rendelkezésre áll még "Report of the Scientific Cooperation task 3.2.6: Provision of validated methods to support the Scientific Committee on Food's recommendations regarding 3-MCPD in hydrolysed protein and other foods" címen) .
(d) IUPAC/ISO/AOAC "Harmonised Guidelines for the Use of Recovery Information in Analytical Measurement". Szerk.: Michael Thompson, Steven L. R. Ellison, Ales Fajgelj, Paul Willetts és Roger Wood, Pure Appl. Chem., 1999. 71. sz., 337-348.
MAGYAR ÉLELMISZERKÖNYV
(Codex Alimentarius Hungaricus)
Hivatalos Élelmiszervizsgálati Módszergyűjtemény
3-1-2002/26 számú előírás
(3. kiadás)
Élelmiszerek ochratoxin-A-tartalmának hatósági ellenőrzésére szolgáló mintavételi és vizsgálati módszerek
1. §
(1) Az élelmiszerekben lévő ochratoxin-A-tartalom hatósági ellenőrzésekor a mintavételt az 1. számú mellékletben meghatározott módszereknek megfelelően kell végezni.
(2) Az élelmiszerekben lévő ochratoxin-A-tartalom hatósági ellenőrzésekor alkalmazott minta-előkészítésnek és vizsgálati módszereknek meg kell felelniük a 2. számú mellékletben meghatározott követelményeknek.
2. §
Ez az előírás 2006. január 1-jén lép hatályba, ezzel egyidejűleg a 3-1-2002/26. számú előírás 2. kiadása hatályát veszti.
3. §
Ez az előírás az élelmiszerek ochratoxin-A-tartalmának hatósági ellenőrzésére szolgáló mintavételi és vizsgálati módszerek megállapításáról szóló, 2002. március 13-i 2002/26/EK bizottsági irányelvnek, valamint az azt módosító, 2004. április 13-i 2004/43/EK és 2005. január 26-i 2005/5/EK bizottsági irányelveknek való megfelelést szolgálja.
1. számú melléklet a 3-1-2002/26 számú előíráshoz
Mintavételi módszerek egyes élelmiszerek ochratoxin-A-tartalmának hatósági ellenőrzésére
1. Cél és alkalmazási terület
Az élelmiszerek ochratoxin-A-tartalmának hatósági ellenőrzésére szolgáló mintát a következőkben leírt módszerrel kell venni. Az így kapott átlagmintát a mintázott tétel reprezentatív részének kell tekinteni. Az élelmiszerekben előforduló egyes szennyező anyagok legmagasabb értékének meghatározásáról szóló, 2001. március 8-i 466/2001/EK bizottsági rendeletben megállapított határértékeknek való megfelelőséget a laboratóriumi mintákból meghatározott mennyiségek alapján kell megállapítani.
2. Fogalommeghatározások
Tétel: | Egy időben szállított, azonosítható mennyiségű élelmiszer, amelynek hivatalos személy |
által meghatározott olyan közös jellemzői vannak, mint a származás, a fajta, a csomago- | |
lástípus, a csomagoló, a feladó vagy a jelölések. | |
Altétel: | A tétel mintavételre kiválasztott meghatározott része. Az egyes altételeknek fizikailag |
elkülöníthetőeknek és azonosíthatóaknak kell lenniük. | |
Egyedi minta: | A tétel vagy az altétel egy helyéről vett minta. |
Átlagminta: | A tételből vagy altételből vett egyedi minták egyesítésével és összekeverésével kapott |
minta. | |
Laboratóriumi minta: | A laboratóriumnak szánt minta (részminta). |
3. Általános rendelkezések
3.1. Mintavevők
A mintavételt arra felhatalmazott, képzett személynek kell végeznie.
3.2. Mintavételre kijelölt anyag
A vizsgálatra kerülő minden egyes tételből külön-külön kell mintát venni. A nagyobb tételeket ezen melléklet különleges rendelkezéseinek megfelelően altételekre kell osztani, amelyekből külön-külön kell mintát venni.
3.3. Óvintézkedések
A mintavétel és a laboratóriumi minta-előkészítés során kellő óvatossággal kell eljárni, hogy elkerüljük a mintában lévő ochratoxin-A mennyiségének megváltozását, továbbá az analitikai meghatározásra gyakorolt káros hatásokat vagy azokat a hatásokat, amelyek miatt az átlagminta már nem lesz többé reprezentatív.
3.4. Egyedi minták
Az egyedi mintákat - amennyire az lehetséges - az egész tétel vagy az altétel különböző helyeiről kell venni. Az eljárástól való eltérést a jegyzőkönyvben fel kell tüntetni.
3.5. Az átlagminta elkészítése
Az átlagmintát az összes egyedi minta egyesítésével állítjuk elő.
3.6. Laboratóriumi minták
Szankcionálás, kifogásolás és vita esetére az egyneműsített (homogenizált) átlagmintából laboratóriumi mintákat (hatósági analitikai minta, ellenminta, döntő minta) kell elkülöníteni, kivéve, ha a mintavételre vonatkozó nemzeti rendelkezések másképpen írják elő.
3.7. A minták csomagolása és szállítása
Mindegyik mintát olyan tiszta, semleges tárolóedénybe kell tenni, amely megvédi azt a szennyeződéstől és a sérülésektől a szállítás során. A valamennyi szükséges óvintézkedést meg kell tenni annak érdekében, hogy elkerüljük a minták összetételének esetleges megváltozását a szállítás vagy a tárolás során.
3.8. A minták lezárása és jelölése
Minden egyes hatósági mintát a mintavétel helyszínén le kell zárni a vonatkozó nemzeti előírások szerint, és azonosító jelzéssel kell ellátni.
Minden mintavételről olyan jegyzőkönyvet kell készíteni, amely lehetővé teszi minden egyes tétel egyértelmű azonosítását, tartalmazza a mintavétel helyét és dátumát, valamint az összes olyan információt, amely feltételezhetően segítséget jelent a vizsgálónak.
4. Különleges rendelkezések
4.1. Különböző típusú tételek
Az élelmiszerek a kereskedelmi forgalomba kerülhetnek ömlesztve, konténerekben vagy egyedi csomagolásban (zsákokban, zacskókban, fogyasztói csomagolási egységekben stb.)- A mintavételi eljárás az összes kereskedelmi csomagolási forma esetében alkalmazható.
Ezen melléklet 4.3., 4.4. és 4.5. pontjában meghatározott előírások figyelembevételével, a következő képlet használható az egyedi csomagolási egységekből (zsákokból, zacskókból, fogyasztói csomagolási egységekből stb.) álló tételek mintavételére:
- Tömeg: kilogrammban
- Mintavételi gyakoriság (SF): minden n-edik zsák vagy zacskó, amiből egyedi mintát kell venni (a tizedes jegyeket a legközelebbi egész számra kell kerekíteni) .
4.2. Az egyedi minta tömege
Az egyedi minta tömegének körülbelül 100 g-nak kell lennie, kivéve, ha ez a melléklet másképpen rendelkezik. Fogyasztói csomagolási egységekből álló tétel esetében az egyedi minta tömege függ a fogyasztói csomagolási egység tömegétől.
4.3. A gabona, a mazsola és a pörkölt kávé mintavételi eljárása
1. táblázat: A tételek altételekre való osztása a termék és tétel tömegének függvényében
Áru | Tételtömeg (tonna) | Az altételek tömege vagy száma | Az egyedi minták száma | Az átlagminta tömege (kg) | |
Gabonafélék és gabonatermékek | ≥1500 <300 és < 1500 ≥50 és ≤ 300 <50 | 500 tonna 3 altétel 100 tonna | 100 100 100 3-100 (*) | 10 10 10 1-10 | |
Mazsola (fehér, kék, szmirnai) | ≥ 15 <15 | 15-30 tonna | 100 10-100 (**) | 10 1-10 | |
Pörkölt kávé, őrölt pörkölt kávé és azonnal oldódó kávé | ≥ 15 <15 | 15-30 tonna | 100 10-100 (**) | 10 1-10 | |
(*) A tételtömegtől függően - lásd e melléklet 2. táblázatát. (**) A tételtömegtől függően - lásd e melléklet 3. táblázatát. | |||||
4.4. Mintavételi eljárás gabonafélék és gabonatermékek (tételtömeg >50 tonna), valamint pörkölt kávé, őrölt pörkölt kávé, azonnal oldódó kávé és mazsola (tételtömeg <M> 15 tonna) esetében
- Feltéve, hogy a tétel fizikailag altételekre osztható, minden tételt az 1. táblázat szerint altételekre kell osztani. Figyelembe véve, hogy a tétel tömege nem mindig egész számú többszöröse az altétel tömegének, az altétel tömege legfeljebb 20%-kal haladhatja meg a táblázatban feltüntetett tömeget.
- Minden egyes altételből külön kell mintát venni.
- Az egyedi minták száma: 100.
- Az átlagminta tömege: 10 kg.
- Ha az előzőekben leírt mintavételi módszer alkalmazására a tétel károsodásából (csomagolás, szállítóeszköz) eredő kereskedelmi következmények miatt nincs lehetőség, más alternatív módszer is alkalmazható, ha ez a lehetőségekhez képest reprezentatív és részletesen ki van dolgozva, továbbá dokumentálva van.
4.5. Mintavételi előírások gabonafélék és gabonatermékek (tételtömeg <50 tonna), valamint pörkölt kávé, őrölt pörkölt kávé, azonnal oldódó kávé és mazsola (tételtömeg < 15 tonna) esetében 50 tonnánál kisebb gabonatételek és 15 tonnánál kisebb pörkölt kávé, őrölt pörkölt kávé, azonnal oldódó kávé- és mazsolatételek esetében a mintavételi terv szerint, a tételtömegtől függően 10-100 egyedi mintát kell kivenni, amely 1-10 kg átlagmintát eredményez. A nagyon kis gabona- és gabonatermék tételek (<0,5 tonna) esetében kevesebb egyedi minta is vehető, de az egyedi minták mindegyikét tartalmazó átlagmintának ez esetben is legalább 1 kg-nak kell lennie.
A következő táblázatban lévő számok megadják a kiveendő egyedi minták számát.
2. táblázat: A kiveendő egyedi minták száma a gabona- és gabonatermék-tétel tömegének függvényében
Tételtömeg (tonna) | Az egyedi minták száma |
<0,05 | 3 |
>0,05-<0,5 | 5 |
>0,5-<l | 10 |
>1-<3 | 20 |
>3-<10 | 40 |
>10-<20 | 60 |
>20-<50 | 100 |
3. táblázat: A kiveendő egyedi minták száma a pörkölt kávé, az őrölt pörkölt kávé, az azonnal oldódó kávé és a mazsolatétel tömegének függvényében
Tételtömeg (tonna) | Az egyedi minták száma |
<0,l | 10 |
>0,1-<0,2 | 15 |
>0,2-<0,5 | 20 |
>0,5-<l,0 | 30 |
>l,0-<2,0 | 40 |
>2,0-<5,0 | 60 |
>5,0-≥ 10,0 | 80 |
>10,0-<15,0 | 100 |
4.6.A csecsemők és kisgyermekek számára készült élelmiszerek mintavételi eljárása
E melléklet 4.5. pontjában gabonafélékre és gabonából készült termékekre meghatározott mintavételi eljárás alkalmazandó. Ez azt jelenti, hogy az egyedi minták száma a 4.5. pontban található táblázatnak megfelelően a tétel nagyságától függően legalább 10 és legfeljebb 100.
- Az egyedi minta tömegének körülbelül 100 g-nak kell lennie. Fogyasztói csomagolású tételek esetében az egyedi minta tömege a fogyasztói csomagolás tömegétől függ.
- A megfelelően összekevert átlagminta tömege 1-10 kg.
4.7.Mintavételi előírások borra és szőlőlére
Az átlagmintának legalább 1 kg tömegűnek kell lennie, kivéve, amikor ez nem lehetséges, például amikor a minta egyetlen palackból áll.
A tételből kiveendő egyedi minták legkisebb számát a 4. táblázat adja meg. Az egyedi minták száma az adott termék forgalmazásának szokásos formájától függ. Hordós, folyékony termékek esetében a tételt közvetlenül a mintavétel előtt, lehetőség szerint a termék minőségét nem befolyásoló módszerrel, kézzel vagy géppel alaposan össze kell keverni. Ebben az esetben feltételezhető az ochratoxin-A homogén eloszlása az adott tételen belül és ezért az átlagminta elkészítéséhez elegendő három egyedi mintát kivenni egy tételből.
Az egyedi mintáknak, amely gyakran palackok vagy dobozok, hasonló tömegűeknek kell lenniük. Legalább mintegy 1 kg átlagminta elkészítéséhez az egyedi mintáknak legalább 100 g tömegűeknek kell lenniük. Az ettől az eljárástól való eltérést a 3.8. pont szerinti jegyzőkönyvben rögzíteni kell.
4. táblázat: A tételből kiveendő egyedi minták legkisebb száma
A kereskedelmi forgalmazás formája | Tételtömeg (liter) | A kiveendő egyedi minták legkisebb száma |
Hordós (szőlőlé, bor) | 3 | |
Palack/doboz (szőlőlé) | ≤50 | 3 |
Palack/doboz (szőlőlé) | 50-500 | 5 |
Palack/doboz (szőlőlé) | >500 | 10 |
Palack/doboz (bor) | <50 | 1 |
Palack/doboz (bor) | 50-500 | 2 |
Palack/doboz (bor) | >500 | 3 |
4.8. Fogyasztói csomagolású termék mintavétele
A fogyasztói csomagolású élelmiszerek mintavételét lehetőség szerint az előzőkben említett mintavételi előírásoknak megfelelően kell végezni. Ahol erre nincs lehetőség, ott a fogyasztói csomagolású termékek mintavételére más, hatékony mintavételi eljárást kell alkalmazni, feltéve, hogy az eljárás kellően reprezentatív mintát eredményez.
5. A tétel vagy az altétel megfelelősége
A tétel megfelelő, ha az átlagminta vizsgálatával meghatározott átlagérték, a mérési bizonytalanságot és a visszanyerést figyelembe véve, nem haladja meg a felső határértéket.
A tétel nem megfelelő, ha az átlagminta vizsgálatával meghatározott átlagérték a mérési bizonytalanságot és a visszanyerést figyelembe véve, egyértelműen meghaladja a felső határértéket.
2. számú melléklet a 3-1-2002/26 számú előíráshoz
Minta-előkészítés és egyes élelmiszerek ochratoxin-A-tartalmának hatósági ellenőrzésére szolgáló vizsgálati módszerekkel szemben támasztott követelmények
1. Óvintézkedések
Az ochratoxin-A-nak a mintában való eloszlása nem homogén, ezért a minta előkészítésekor, és különösen homogeni-záláskor, nagyon gondosan kell eljárni.
A laboratóriumba érkező összes anyagot fel kell használni a vizsgálati anyag elkészítésére.
2. A laboratóriumi minta kezelése
Minden laboratóriumi mintát olyan eljárással kell finomra őrölni és alaposan összekeverni, amelyről már bebizonyosodott, hogy teljes homogenitást eredményez.
Ha a felső határérték szárazanyagra van megadva, akkor a szárazanyag-tartalmat a homogén mintából olyan eljárással kell meghatározni, amelyről már bebizonyosodott, hogy a szárazanyag-tartalmat pontosan méri.
3. A minták felosztása szankcionálás és kifogásolás esetére
Szankcionálás, kifogásolás és vita esetére az egyneműsített (homogenizált) anyagból ellenmintákat kell elkülöníteni, kivéve, ha a mintavételre vonatkozó rendelkezések másképpen írják elő.
4. A laboratóriumban alkalmazott vizsgálati módszer és a laboratóriumi ellenőrzéssel szemben támasztott követelmények
4.1. Fogalommeghatározások
r | = Az ismételhetőség az az érték, amelynél az ismételhetőség feltételei (vagyis azonos minta, azonos vizsgáló, azonos eszköz, azonos laboratórium, rövid időkülönbség) mellett kapott két vizsgálati eredmény közötti abszolút különbség 95%-os valószínűséggel kisebbnek várható, r = 2,8 x sr. |
Sr | = Az ismételhetőség feltételei mellett kapott eredményekből számított szórás. |
RSDr | = Az ismételhetőség feltételei mellett kapott eredményekből számított relatív szórás [(sr/x) x 100], ahol x a körvizsgálatban részt vevő összes laboratórium által a mintára kapott vizsgálati eredmények középértéke. |
R | - A reprodukálhatóság az az érték, amelynél a reprodukálhatóság feltételei (vagyis azonos minta, különböző vizsgáló, különböző laboratórium, azonos standard vizsgálati módszer) mellett kapott két vizsgálati eredmény közötti abszolút különbség 95%-os valószínűséggel kisebbnek várható, R = 2,8 x Sr. |
Sr | = A reprodukálhatóság feltételei mellett kapott eredményekből számított szórás. |
RSDr | = A reprodukálhatóság feltételei mellett kapott eredményekből számított relatív szórás [(sR/x) x 100]. |
4.2. Általános követelmények
A hatósági élelmiszer-ellenőrzés során vett minták vizsgálatát olyan módszerekkel kell végezni, amelyek megfelelnek a hatósági élelmiszer-ellenőrzésre vonatkozó előírásoknak.
4.3. Különleges követelmények
Azokban az esetekben, amikor az élelmiszerek ochratoxin-A-tartalmának meghatározására nincs előírt vizsgálati módszer, a laboratóriumok bármilyen vizsgálati módszert választhatnak, amely megfelel a következő követelményeknek:
Ochratoxin-A vizsgálati módszer teljesítményjellemzői
Szint µg/kg | Ochratoxin-A | ||
RSDr (%) | RSDr (%) | Visszanyerés (%) | |
<1 | <40 | <60 | 50-120 |
1-10 | <20 | <30 | 70-110 |
A módszerek kimutatási határértékei nincsenek megadva, mivel a kérdéses koncentrációkhoz tartozó precizitásértékek vannak megadva.
A precizitásértékeket a Horwitz-egyenlettel számítják:
RSDR = 2(1-0,5logC)
ahol:
- RSDR a reprodukálhatóság feltételei mellett kapott eredményekből számított relatív szórás [(sR/x) x 100],
- C a koncentrációarány (vagyis 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1000 mg/kg) .
Az előző képlet egy általános precizitási képlet, amely a legtöbb rutinszerűen használt analitikai módszer esetében független a vizsgált anyagtól és a mátrixtól, és egyedül a koncentrációtól függ.
4.4. A visszanyerés számítása és az eredmények megadása
Az analitikai vizsgálat eredményét a visszanyeréssel korrigálva vagy korrekció nélkül kell megadni. Az eredmény megadásának módját és a visszanyerést meg kell adni. A visszanyeréssel korrigált analitikai eredményt a megfelelőség ellenőrzésére használhatjuk (lásd az 1. számú melléklet 5. pontját) .
Az analitikai eredményt x ± U formában kell megadni, ahol x az analitikai eredmény, U a kiterjesztett mérési bizonytalanság, 2-es kiterjesztési tényezővel számolva, ami megközelítően 95%-os konfidenciaszintnek felel meg.
4.5. Laboratóriumi minőségirányítási előírások
A laboratóriumoknak meg kell felelniük a hatósági élelmiszer-ellenőrzésre vonatkozó jogszabályi előírásoknak.
MAGYAR ÉLELMISZERKÖNYV
(Codex Alimentarius Hungaricus)
Hivatalos Élelmiszervizsgálati Módszergyűjtemény
3-1-2005/10 számú előírás
(1. kiadás)
Élelmiszerek benzo[a]pirén tartalmának hatósági ellenőrzésére szolgáló mintavételi és vizsgálati módszerek
1. §
(1) Az élelmiszerekben lévő benzo[a]pirén tartalom hatósági ellenőrzésekor a mintavételt az 1. számú mellékletben meghatározott módszereknek megfelelően kell végezni.
(2) Az élelmiszerekben lévő benzo[a]pirén tartalom hatósági ellenőrzésekor alkalmazott minta-előkészítésnek és vizsgálati módszereknek meg kell felelniük a 2. számú mellékletben meghatározott követelményeknek.
2. §
Ez az előírás 2006. január 1-jén lép hatályba.
3. §
Ez az előírás az élelmiszerek benzo(a) pirén-tartalmának hatósági ellenőrzésére szolgáló mintavételi és vizsgálati módszerek megállapításáról szóló, 2005. február 4-i 2005/10/EK bizottsági irányelvnek való megfelelést szolgálja.
1. számú melléklet a 3-1-2005/10 számú előíráshoz
Mintavételi módszerek élelmiszerek benzo[a]pirén tartalmának hatósági ellenőrzésére
1. Cél és alkalmazási terület
Az élelmiszerek benzo[a]pirén tartalmának hatósági ellenőrzésére szolgáló mintákat a következőkben leírt módszerekkel kell venni. Az így kapott átlagmintákat a mintázott tétel reprezentatív részének kell tekinteni. Az élelmiszerekben előforduló egyes szennyező anyagok legmagasabb értékének meghatározásáról szóló, 2001. március 8-i 466/2001/EK bizottsági rendeletben (a továbbiakban: 466/200 l/EK rendelet) megállapított határértékeknek való megfelelőséget a laboratóriumi mintákból meghatározott mennyiségek alapján kell megállapítani.
2. Fogalommeghatározások
Tétel: | Egy időben szállított, azonosítható mennyiségű élelmiszer, amelynek hivatalos személy által meghatározott olyan közös jellemzői vannak, mint a származás, a fajta, a csomagolástípus, a csomagoló, a feladó vagy a jelölések. |
Altétel: | A tétel mintavételre kiválasztott meghatározott része. Az egyes altételeknek fizikailag elkülöníthetőeknek és azonosíthatóaknak kell lenniük. |
Egyedi minta: | A tétel vagy az altétel egy helyéről vett minta. |
Átlagminta: | A tételből vagy altételből vett egyedi minták egyesítésével és összekeverésével kapott minta. |
Laboratóriumi minta: | A laboratóriumnak szánt minta. |
3. Általános rendelkezések
3.1. Mintavevők
A mintavételt arra felhatalmazott, képzett személynek kell végeznie.
3.2. Mintavételre kijelölt anyag
A vizsgálatra kerülő minden egyes tételből külön-külön kell mintát venni.
3.3. Óvintézkedések
A mintavétel és a laboratóriumi minta-előkészítés során kellő óvatossággal kell eljárni, hogy elkerüljük a mintában lévő benzo[a]pirén mennyiségének megváltozását, továbbá az analitikai meghatározásra gyakorolt káros hatásokat vagy azokat a hatásokat, amelyek miatt az átlagminta már nem lesz többé reprezentatív.
3.4. Egyedi minták
Az egyedi mintákat - amennyire lehetséges - az egész tétel vagy az altétel különböző helyeiről kell venni. Az eljárástól való eltérést a jegyzőkönyvben fel kell tüntetni.
3.5. Az átlagminta elkészítése
Az átlagmintát az összes egyedi minta egyesítésével állítjuk elő. Ezt az átlagmintát a laboratóriumban homogenizálják, kivéve akkor, amikor ez összeegyeztethetetlen a 3.6 pontban foglaltak végrehajtásával.
3.6. Párhuzamos laboratóriumi minták
Kifogásolás, vita és szankcionálás esetére az egyneműsített (homogenizált) átlagmintából párhuzamos laboratóriumi mintákat (hatósági analitikai minta, ellenminta, döntő minta) kell elkülöníteni, kivéve, ha a mintavételre vonatkozó előírások másképpen írják elő.
3.7. A minták csomagolása és szállítása
Mindegyik mintát olyan tiszta, semleges tárolóedénybe kell tenni, amely megvédi a mintát a szennyeződéstől és a sérülésektől a szállítás során. A szükséges összes óvintézkedést meg kell tenni annak érdekében, hogy elkerüljük a minták összetételének esetleges megváltozását a szállítás vagy a tárolás során.
3.8. A minták lezárása és jelölése
Minden egyes hatósági mintát a mintavétel helyszínén le kell zárni, és azonosító jelzéssel kell ellátni a vonatkozó nemzeti előírások szerint.
Minden mintavételről olyan jegyzőkönyvet kell készíteni, amely lehetővé teszi minden egyes tétel egyértelmű azonosítását, tartalmazza a mintavétel helyét és dátumát, valamint az összes olyan információt, amely feltételezhetően segítséget jelent a vizsgálónak.
4. Mintavételi tervek
A mintavételi módszernek biztosítania kell, hogy az átlagminta az ellenőrzésre kerülő tétel reprezentatív része legyen.
4.1. Az egyedi minták száma
Az olajok esetében - amelyeknél feltételezhető, hogy egy adott tételben a benzo[a]pirén eloszlása egyenletes - elegendő tételenként három egyedi mintát venni. Meg kell adni a tételszámra való hivatkozást. Az olívaolaj és az olívamara-dék-olaj vonatkozásában az olívaolaj és az olívamaradék-olaj jellemzőiről és az ezekre vonatkozó elemzési módszerekről szóló, 1991. július 11-i 2568/91/EGK rendelet módosításáról szóló, 2003. november 6-i 1989/2003/EK bizottsági rendelet előírásait is be kell tartani.
A többi termék esetében az egy tételből veendő egyedi minták legkisebb számát az 1. táblázat mutatja. Az egyedi mintáknak megegyező, egyenként legalább 100 g tömegűeknek kell lenniük, amely így legalább 300 g tömegű átlagmintát eredményez (lásd a 3.5. pontot) .
1. táblázat: Egy tételből veendő egyedi minták legkisebb száma
Tételtömeg (kg) | A veendő egyedi minták legkisebb száma |
<50 | 3 |
50-500 | 5 |
>500 | 10 |
Amennyiben a tétel különálló csomagolási egységekből áll, az átlagminta elkészítéséhez kiveendő csomagolási egységek számát a 2. táblázat tartalmazza.
2. táblázat: Az átlagminta készítéséhez kiveendő csomagolási egységek (egyedi minták) száma, amennyiben a tétel különálló csomagolási egységekből áll
A tételben vagy altételben lévő csomagolási egységek száma | A veendő csomagolási egységek száma |
1-25 | 1 csomagolási egység |
26-100 | kb. 5%, legalább 2 csomagolási egység |
>100 | kb. 5%. legfeljebb 10 csomagolási egység |
4.2. Mintavétel a kiskereskedelemben
A kiskereskedelemben az élelmiszerekből lehetőség szerint a fenti mintavételi rendelkezések szerint kell mintát venni. Amennyiben erre nincs lehetőség, akkor más, hatékony kiskereskedelmi mintavételi eljárásokat lehet alkalmazni, feltéve, ha ezek biztosítják, hogy a vett minta kellőképpen reprezentálja a mintázott tételt.
5. A tétel vagy az altétel megfelelősége
Ha az első vizsgálati eredmény kevesebb mint 20%-kal a felső határérték alatt vagy felett van, akkor az ellenőrző laboratóriumnak a hatósági laboratóriumi mintából két párhuzamos vizsgálatot kell végeznie, és ki kell számítania a vizsgálati eredmények átlagát.
A tétel megfelelő, ha az első vizsgálati eredmény, vagy ha szükséges a párhuzamos vizsgálati eredmények átlaga
- figyelembe véve a kiterjesztett mérési bizonytalanságot és a visszanyerési korrekciót - nem haladja meg a 466/2001/EK rendeletben megadott felső határértéket.
A tétel nem megfelelő, ha az első vizsgálati eredmény, vagy ha szükséges a párhuzamos vizsgálati eredmények átlaga
-figyelembe véve a kiterjesztett mérési bizonytalanságot és a visszanyerési korrekciót - egyértelműen meghaladja a 466/2001/EK rendeletben megadott felső határértéket.
2. számú melléklet a 3-1-2005/10 számú előíráshoz
Minta-előkészítés és az élelmiszerek benzo[a]pirén tartalmának hatósági ellenőrzésére szolgáló vizsgálati módszerekkel szemben támasztott követelmények
1. Óvintézkedések és általános megjegyzések az élelmiszer mintákban lévő benzo[a]pirénekre vonatkozóan
Alapvető követelmény a másodlagos szennyeződés nélküli reprezentatív és homogén laboratóriumi minta biztosítása.
A vizsgálónak biztosítania kell, hogy a minták ne szennyeződjenek a minta-előkészítés során. A szennyeződés kockázatának csökkentése céljából a tárolóedényeket használat előtt nagy tisztaságú acetonnal vagy hexánnal (analitikai, HPLC vagy ezekkel megegyező minőségű) át kell öblíteni. Amennyiben lehetséges, a mintával érintkezésbe kerülő eszközöknek semleges anyagokból, például alumíniumból, üvegből vagy polírozott rozsdamentes acélból kell készülnie. Az olyan műanyagokat, mint a polipropilén, teflon stb. kerülni kell, mert a vizsgált komponens megkötődik ezeken az anyagokon.
A laboratóriumba érkező összes anyagot fel kell használni a vizsgálati anyag elkészítésére. Csak a nagyon jól homogenizált minták adnak reprodukálható eredményeket.
Számos megfelelő, egyedi minta-előkészítési eljárás létezik, amely használható.
2. A laboratóriumi minta kezelése
Az egész átlagmintát olyan eljárással kell finomra őrölni (ha szükséges) és alaposan összekeverni, amelyről már bebizonyosodott, hogy teljes homogenitást eredményez.
3. A minták felosztása szankcionálás és kifogásolás esetére
Szankcionálás, kifogásolás és vita esetére az egyneműsített (homogenizált) anyagból párhuzamos mintákat kell elkülöníteni, kivéve, ha a mintavételre vonatkozó előírások másképpen írják elő.
4. A laboratóriumban alkalmazott vizsgálati módszer és a laboratóriumi ellenőrzéssel szemben támasztott követelmények
4.1. Fogalommeghatározások
r | = Az ismételhetőség az az érték, amelynél az ismételhetőség feltételei (vagyis azonos minta, azonos vizsgáló, azonos eszköz, azonos laboratórium, rövid időkülönbség) mellett kapott két vizsgálati eredmény közötti abszolút különbség 95%-os valószínűséggel kisebbnek várható, r = 2,8 x sr. |
Sr | = Az ismételhetőség feltételei mellett kapott eredményekből számított szórás. |
RSDr | = Az ismételhetőség feltételei mellett kapott eredményekből számított relatív szórás [(sr/x) x 100], |
ahol x a körvizsgálatban részt vevő összes laboratórium által a mintára kapott vizsgálati eredmények középértéke. | |
R | = A reprodukálhatóság az az érték, amelynél a reprodukálhatóság feltételei (vagyis azonos minta, különböző vizsgáló, különböző laboratórium, azonos standard vizsgálati módszer) mellett kapott két vizsgálati eredmény közötti abszolút különbség 95%-os valószínűséggel kisebbnek várható, R = 2,8 x Sr. |
Sr | = A reprodukálhatóság feltételei mellett kapott eredményekből számított szórás. |
RSDr | = A reprodukálhatóság feltételei mellett kapott eredményekből számított relatív szórás [(sR/x) x 100]. |
HORRATr | = Az észlelt RSDr érték osztva az r = 0,66R közelítést alkalmazó Horwitz-egyenlettel (1) becsült RSDrértékkel. |
HORRATR | = Az észlelt RSDR érték osztva a Horwitz-egyenlettel számított RSDr értékkel. |
U | = A kiterjesztett mérési bizonytalanság 2-es kiterjesztési tényezővel számolva, amely 95%-os valószínűségi szintnek felel meg. |
4.2.Általános követelmények
A hatósági élelmiszer-ellenőrzés során vett minták vizsgálatát olyan módszerekkel kell végezni, amelyek megfelelnek a hatósági élelmiszer-ellenőrzésre vonatkozó jogszabályi előírásoknak.
4.3.Különleges követelmények
Azokban az esetekben, amikor az élelmiszerek benzo[a]pirén tartalmának meghatározására nincs előírt vizsgálati módszer, a laboratóriumok bármilyen validált vizsgálati módszert választhatnak, amely megfelel a táblázatban megadott követelményeknek. A validálást ideális esetben tanúsított referencia anyaggal kell végezni.
Táblázat: Benzo[a]pirén vizsgálati módszerek teljesítményjellemző kritériumai
Jellemző | Érték/megjegyzés |
Alkalmazhatóság | A 466/2001/EK rendeletben megadott élelmiszerek |
Kimutatási határ | Legfeljebb 0,3 µg/kg |
Meghatározási határ | Legfeljebb 0,9 µg/kg |
Precizitás | 1,5-nél kisebb HORRATr vagy HORRATr értékek a validáló körvizsgálatban |
Visszanyerés | 50-120% |
Specifikusság | Mentes a mátrix által okozott vagy spektrális zavaró hatásoktól, pozitív kimutatás verifikálása |
4.3.1. Teljesítményjellemző kritériumok - Közelítés bizonytalansági függvénnyel
A laboratórium által alkalmazott vizsgálati módszer alkalmasságának becslésére bizonytalansági megközelítést is lehet használni. A laboratórium olyan vizsgálati módszert alkalmazhat, amely a legnagyobb standard mérési bizonytalanságon belüli mérési eredményekkel szolgál. A legnagyobb standard mérési bizonytalanságot a következő képlettel lehet kiszámítani:
Lábjegyzetek:
[1] Hatályon kívül helyezte a 118/2008. (V. 8.) Korm. rendelet 9. § 144. pontja. Hatálytalan 2008.05.16.
[2] Hatályon kívül helyezte a 118/2008. (V. 8.) Korm. rendelet 9. § 144. pontja. Hatálytalan 2008.05.16.
[3] Hatályon kívül helyezte a 118/2008. (V. 8.) Korm. rendelet 9. § 144. pontja. Hatálytalan 2008.05.16.
[4] Hatályon kívül helyezte a 118/2008. (V. 8.) Korm. rendelet 9. § 144. pontja. Hatálytalan 2008.05.16.
[5] Hatályon kívül helyezte a 118/2008. (V. 8.) Korm. rendelet 9. § 144. pontja. Hatálytalan 2008.05.16.