79/2006. (XI. 17.) FVM rendelet

a Magyar Élelmiszerkönyv közösségi előírások átvételét megvalósító kötelező előírásairól szóló 56/2004. (IV. 24.) FVM rendelet módosításáról

Az élelmiszerekről szóló 2003. évi LXXXII. törvény 20. §-ának (5) bekezdésében foglalt felhatalmazás alapján - a szociális és munkaügyi miniszterrel, valamint az egészségügyi miniszterrel egyetértésben - a következőket rendelem el:

1. §[1]

2. §

(1) Ez a rendelet - a (2) bekezdésben foglaltak kivételével - 2007. január 1-jén lép hatályba.

(2) A melléklet 7. pontja 2006. december 1-jén, 8. pontja 2007. április 1-jén lép hatályba.

3. §[2]

Gőgös Zoltán s. k.,

földművelésügyi és vidékfejlesztési minisztériumi államtitkár

Melléklet a 79/2006. (XI. 17.) FVM rendelethez

1.[3]

2.[4]

3.[5]

4.[6]

5.[7]

6.[8]

7.[9]

8.[10]

Az 56/2004. (IV. 24.) FVM rendelet mellékletének 25. sorszámú előírása

MAGYAR ÉLELMISZERKÖNYV

(Codex Alimentarius Hungaricus)

1-2-1999/2 számú előírás

(2. kiadás - 2006.)

Az élelmiszerek ionizáló energiával való kezelési szabályai

1. §

(1) Ez az előírás az ionizáló energiával kezelt élelmiszerek és élelmiszer-összetevők (a továbbiakban: élelmiszerek) kezelésére és forgalmazására vonatkozik.

(2) Ez az előírás nem vonatkozik:

a) a mérő vagy a vizsgáló berendezések által keltett ionizáló energiának kitett élelmiszerekre, feltéve, hogy az

elnyelt dózis - röntgensugarak esetében 10 MeV, neutronok esetében 14 MeV, egyéb esetekben 5 MeV maximális ionizáló energiaszinten - nem haladja meg a neutronokat alkalmazó készülék esetén a 0,01 Gy-t, egyéb esetekben a 0,5 Gy-t;

b) olyan élelmiszerek ionizáló energiával való kezelésére, amelyeket steril diétát igénylő betegek számára készítenek orvosi felügyelet mellett.

2. §

Élelmiszereket ionizáló energiával kezelni, illetve ionizáló energiával kezelt élelmiszereket forgalomba hozni csak ezen előírás betartásával szabad.

3. §

(1) Az ionizáló energiával kezelhető élelmiszerek közösségi listáját és a megengedett elnyelt ionizáló energia dózisait az 1. számú melléklet tartalmazza. A kezelés során az élelmiszer eredeti, teljes értékű állapota nem változhat meg.

(2)[11] Az 1. számú mellékletben fel nem sorolt élelmiszerek ionizáló energiával való kezelését a Földművelésügyi és Vidékfejlesztési Minisztérium (a továbbiakban: Minisztérium) engedélyezi. A Minisztérium az indokolt kérelmet az Európai Bizottsághoz továbbítja.

(3) Az élelmiszereket csak a 3. számú mellékletben felsorolt forrásokkal szabad ionizáló energiával kezelni.

(4) Az ionizáló energiával kezelt élelmiszerek által elnyelt átlagdózist a 4. számú melléklet szerint kell számítani.

4. §

(1) Az 1. számú melléklet szerinti megengedett elnyelt ionizáló energiadózist - a megengedett érték túllépése nélkül - részdózisokban is szabad alkalmazni.

(2) Az ionizáló energiával való kezelés nem alkalmazható semmiféle olyan kémiai kezeléssel kombinálva, amelyet az ionizáló energiával való kezeléssel azonos célból végeznek.

5. §

(1) Az ionizáló energiával kezelt élelmiszereken - az általános jelölési szabályokban előírtakon túl - e §-ban foglaltakat kell feltüntetni.

(2) A végső fogyasztónak vagy közétkeztetésben működő élelmiszer-vállalkozásnak szánt élelmiszer esetén

a) a "besugárzott" vagy az "ionizáló energiával kezelt" feliratot a csomagolóeszközön, illetve ömlesztve árusított termék esetén az ár feltüntetésére szolgáló címkén vagy a termék tárolójához kapcsolva egyéb jól látható módon fel kell tüntetni,

b) a kezelt élelmiszer-összetevőnek az élelmiszeren való felsorolásakor az összetevő neve mellé az a) pont szerinti kifejezést fel kell tüntetni a termék csomagolóeszközén, illetve az ömlesztett termék esetén az ár feltüntetésére szolgáló címkén vagy a termék tárolójához kapcsolva,

c) az a) pont szerinti kifejezés használata - eltérően az erre vonatkozó általános jelölési szabálytól - akkor is kötelező, ha az ionizáló energiával kezelt anyag egy olyan összetett élelmiszer-összetevő része, amely a késztermék kevesebb mint 25%-át alkotja.

(3) Nem a végső fogyasztónak vagy közétkeztetésben működő élelmiszer-vállalkozásnak szánt élelmiszer esetén fel kell tüntetni

a) a (2) bekezdés a) pontja szerinti kifejezést mind az élelmiszer, mind a nem kezelt élelmiszerben lévő élelmiszer-összetevők esetén,

b) az ionizáló energiával való kezelést végző létesítmény nevét, címét vagy a működési engedélyezés során kapott azonosító számát.

(4) A kezelés tényét minden esetben fel kell tüntetni a kezelt élelmiszert kísérő vagy arra vonatkozó dokumentumokon.

6. §

(1) Élelmiszerek ionizáló energiával való kezelését csak engedéllyel rendelkező létesítményben szabad végezni.

(2) Az (1) bekezdés szerinti engedély akkor adható meg, ha

a) a létesítmény megfelel ezen előírás, valamint a Magyar Élelmiszerkönyvnek az élelmiszer besugárzó létesítmények ajánlott működési szabályzatáról szóló 1-2-19/1979 előírása szerinti működési szabályzatnak,

b) megnevezik azt a személyt, aki felelős az ezen előírásban meghatározott feltételek teljesítéséért.

(3) Az (1) bekezdés szerinti engedélyt a létesítmény helye szerint illetékes megyei állategészségügyi és élelmiszer-ellenőrző állomás, valamint az Állami Népegészségügyi és Tisztiorvosi Szolgálat megyei (fővárosi), illetve városi (fővárosi kerületi) intézetének szakvéleménye alapján a Minisztérium adja meg. Az engedélyezett létesítményt a Minisztérium egyúttal azonosító számmal látja el.

(4) A létesítmény működését a takarmány- és élelmiszerjog, valamint az állat-egészségügyi és az állatok kíméletére vonatkozó szabályok követelményeinek történő megfelelés ellenőrzésének biztosítása céljából végrehajtott hatósági ellenőrzésekről szóló, 2004. április 29-i 882/2004/EK európai parlamenti és tanácsi rendelet szerinti hatósági élelmiszer-ellenőrzést végző szervezetek ellenőrzik.

(5) A létesítmény engedélyezését, valamint ellenőrzési tapasztalatait az ionizáló sugárzással kezelt élelmiszerekre és élelmiszer-összetevőkre vonatkozó tagállami jogszabályok közelítéséről szóló, 1999. február 22-i 1999/2/EK európai parlamenti és tanácsi irányelv (a továbbiakban: 1999/2/EK irányelv) 7. cikkének (3) bekezdése szerint a Minisztérium eljuttatja az Európai Bizottsághoz.

7. §

(1) Az élelmiszerek ionizáló energiával való kezelését végző létesítményeknek minden egyes ionizáló energiaforrásra vonatkozóan nyilvántartást kell vezetniük. Ebben minden kezelt élelmiszertételről fel kell tüntetni:

a) az ionizáló energiával kezelt élelmiszer megnevezését és mennyiségét,

b) a tétel számát,

c) az ionizáló energiával való kezelést megrendelő nevét,

d) a kezelt élelmiszer átvevőjét,

e) az ionizáló energiával való kezelés időpontját,

f) a kezelés során használt csomagolóanyagokat,

g) a 4. számú melléklet szerint elvégzett dozimetriás vizsgálatokkal kapott eredményeket, részletezve az elnyelt dózis alsó és felső határát és az ionizáló energiával való kezelés típusát,

h) hivatkozást a kezdeti dózist érvényesítő ellenőrző (validálási) mérésekre.

(2) Az (1) bekezdés szerinti nyilvántartásokat öt évig meg kell őrizni.

8. §

Ionizáló energiával kezelt élelmiszert csak akkor lehet harmadik országból behozni, ha

a) megfelel az adott élelmiszerre vonatkozó követelményeknek,

b) olyan okmányok kísérik, amelyek feltüntetik az ionizáló energiával való kezelést végző létesítmény nevét és címét, és megadják a 4. § szerinti adatokat,

c) olyan létesítményben kezelték, amely szerepel a Közösség által elismert - az 1999/2/EK irányelv 9. cikkének (2) bekezdése szerint megállapított és publikált - létesítmények listáján.

9. §

Az ionizáló energiával kezelendő élelmiszerek csomagolására használt eszközöknek a célnak megfelelőnek kell lenniük.

10. §

Ez az előírás 2007. január 1-jén lép hatályba, ezzel egyidejűleg a Magyar Élelmiszerkönyvnek az élelmiszerek ionizáló energiával való kezelési szabályairól szóló 1-2-1999/2 számú előírása 2001-ben jóváhagyott 1. kiadása hatályát veszti.

11. §

Ez az előírás a következő irányelveknek való megfelelést szolgálja:

a) az Európai Parlament és a Tanács 1999/2/EK irányelve (1999. február 22.) az ionizáló sugárzással kezelt élelmiszerekre és élelmiszer-összetevőkre vonatkozó tagállami jogszabályok közelítéséről,

b) az Európai Parlament és a Tanács 1999/3/EK irányelve (1999. február 22.) az ionizáló sugárzással kezelt élelmiszerek és élelmiszer-összetevők közösségi listájának megállapításáról.

1. számú melléklet

az 1-2-1999/2 számú előíráshoz

Ionizáló energiával való kezelésre engedélyezett élelmiszerek és a megengedett sugárdózisok

2. számú melléklet

az 1-2-1999/2 számú előíráshoz

Élelmiszerek ionizáló energiával való kezelésének feltételei

1. Élelmiszereket csak akkor szabad ionizáló energiával kezelni, ha

- arra technológiai okokból szükség van,

- az nem jelent veszélyt az egészségre és azt a javasolt feltételek mellett végzik,

- azt a fogyasztók érdekében végzik,

- azt nem a jó higiéniai és egészségügyi, gyártási, illetve mezőgazdasági gyakorlat helyettesítésére alkalmazzák.

2. Élelmiszerek ionizáló energiával való kezelését csak az alábbi célokra lehet alkalmazni:

- élelmiszerből származó megbetegedések előfordulásának csökkentése a kórokozó szervezetek elpusztításával,

- élelmiszerek romlásának csökkentése a romlási folyamatok késleltetésével vagy megállításával és azon organizmusok elpusztítása, amelyek ezt a folyamatot előidézték,

- kényszerérésből, csírázásból, kihajtásból eredő élelmiszer-veszteségek csökkentése,

- élelmiszerek mentesítése növényekre és növényi termékekre káros szervezetektől.

3. számú melléklet

az 1-2-1999/2 számú előíráshoz

Az ionizáló energia forrásai

Élelmiszereket csak az alábbi forrásokból származó ionizáló energiával szabad kezelni:

a) 60Co vagy 137Cs radionuklidekből származó gamma-sugárzás,

b) 5 MeV vagy annál kisebb névleges energiával (maximális kvantumenergiával) müködtetert gépi forrásból gerjesztett röntgensugárzás,

c) 10 MeV vagy annál kisebb névleges energiával (maximális kvantumenergiával) működtetett gépi forrásból gerjesztett elektronok.

4. számú melléklet

az 1-2-1999/2 számú előíráshoz

Az ionizáló energiával kezelt élelmiszerek által elnyelt átlagos dózis számítása

1. Dozimetria

Összes átlagos elnyelt dózis

Feltételezhető az összes átlagos 10 kGy vagy az annál kisebb dózissal kezelt élelmiszer ártalmatlanságának meghatározásakor, hogy az összes sugárkémiai hatás ebben a meghatározott dózistartományban arányos a dózissal.

Az összes átlagdózis (D) az áru teljes volumenében az alábbi integrállal határozható meg:

ahol

M = a kezelt minta összes tömege p = a helyi sűrűség az (x, y, z) pontban d = a helyi elnyelt dózis az (x, y, z) pontban dV = dx dy dz, az infinitezimális térfogati elem, amelyet valós esetekben a térfogati hányadok képviselnek.

Az összes átlagos elnyelt dózis közvetlenül meghatározható homogén termékekre, vagy ömlesztett, homogén fajlagos sűrűségű árukra, ha az áru egész térfogatában célzottan és véletlen elosztásban megfelelő számú dózismérőt helyeznek el. Az ily módon meghatározott dóziseloszlásból számított átlag az összes átlagos elnyelt dózis.

Ha jól határozzuk meg a dóziseloszlási görbét az egész termékben, akkor a minimális és a maximális dózis helyét megismerjük. A dóziseloszlásnak a termék egy mintasorozatában e két helyen végzett mérései az összes átlagos dózis becslésére felhasználhatók.

Egyes esetekben a minimális dózis (Dmin) és a maximális dózis (Dmax) átlagértékének középarányosa lesz az összes dózis helyes becslése, azaz ezekben az esetekben:

2. Eljárások

2.1. Mielőtt egy adott kategóriába tartozó élelmiszer ionizáló energiával való rutinkezelése megkezdődik egy besugárzó-létesítményben, a termék teljes volumenében végzett dózismérésekkel meghatározzák a minimális és maximális dózis helyét. Ezeket az érvényesítő ellenőrző (validálási) méréseket megfelelő számú ismétlésben (pl. 3-5-ször) kell elvégezni a termék tömegsűrűségében vagy a mértani alakjában előforduló különbségek figyelembevétele végett.

2.2. A méréseket minden esetben meg kell ismételni, ha a termék, annak mértani alakja vagy a besugárzás körülményei megváltoznak.

2.3. Az eljárás során rutin dózisméréseket végeznek annak biztosítására, hogy a dózishatárokat ne lépjék túl. A méréseket a maximális vagy a minimális dózis helyére vagy egy referenciahelyre elhelyezett dózismérővel kell végezni. A referenciahelyen mért dózisnak mennyiségi összefüggésben kell lennie a maximális és a minimális dózissal. A referenciahelyet a termékben vagy a termék felületén egy olyan alkalmas ponton kell kijelölni, ahol a dóziskülönbségek kicsik.

2.4. Rutin dózisméréseket kell végezni minden kezelési tétel esetében a kezelés közben, szabályos időközönként.

2.5. Olyan esetben, ha áramló, nem csomagolt árut kezelnek ionizáló energiával, a minimális és a maximális dózis helyét nem lehet meghatározni. Ilyen esetben célszerű véletlenszerűen doziméteres mintákat venni, a dózis szélső értékeinek megállapítására.

2.6. A dózisméréseket elfogadott dozimetriai rendszerekkel kell végezni, és a méréseknek elsődleges mérési etalonokra visszavezethetőknek kell lenniük.

2.7. Ionizáló energiával való kezelés során egyes létesítményi paramétereket ellenőrizni és folyamatosan regisztrálni kell. Radionuklid-létesítmények esetén e paraméterek közé tartozik a termék áthaladási sebessége vagy a kezelési zónában való tartózkodásának időtartama és a forrás helyes elhelyezésének jelzése. Gyorsító-létesítményekben a paraméterek közé tartozik a termék áthaladási sebessége és a létesítmény energiaszintje, elektronárama és pásztázási szélessége.

Az 56/2004. (IV. 24.) FVM rendelet mellékletének

39. sorszámú előírása

MAGYAR ÉLELMISZERKÖNYV

(Codex Alimentarius Hungaricus)

1-3-1999/4 számú előírás

(2. kiadás-2006.)

Kávé- és cikóriakivonatok[12]

Az 56/2004. (IV. 24.) FVM rendelet mellékletének

40. sorszámú előírása

MAGYAR ÉLELMISZERKÖNYV

(Codex Alimentarius Hungaricus)

1-3-2000/36 számú előírás

(2. kiadás - 2006.)

Az emberi fogyasztásra szánt kakaó-és csokoládétermékek[13]

Az 56/2004. (IV. 24.) FVM rendelet mellékletének

42. sorszámú előírása

MAGYAR ÉLELMISZERKÖNYV

(Codex Alimentarius Hungaricus)

1-3-2001/111 számú előírás

(2. kiadás - 2006.)

Emberi fogyasztásra szánt egyes cukortermékek[14]

Az 56/2004. (IV. 24.) FVM rendelet mellékletének

44. sorszámú előírása

MAGYAR ÉLELMISZERKÖNYV

(Codex Alimentarius Hungaricus)

1-3-2001/113 számú előírás

(2. kiadás - 2006.)

Az emberi fogyasztásra szánt gyümölcsdzsem, zselé, marmelád és cukrozott gesztenyekrém[15]

Az 56/2004. (IV. 24.) FVM rendelet mellékletének 49. sorszámú előírása[16]

Hivatalos Élelmiszervizsgálati Módszergyűjtemény

3-1-80/891 számú előírás

(2. kiadás - 2006.)

Étolaj, étkezési zsír, valamint ezek hozzáadásával készült élelmiszerek erukasav-tartalmának meghatározási módszere

1. §

A Magyar Élelmiszerkönyvnek az étolajokban, zsírokban, valamint hozzáadott étolajat és zsírt tartalmazó élelmiszerekben megengedett erukasav-tartalomról szóló 1-3-76/621 számú előírása 1. §-ában szereplő termékek erukasav-tartalmának meghatározását a mellékletben leírt módszer szerint kell elvégezni.

2. §

Ez az előírás 2007. január 1-jén lép hatályba, ezzel egyidejűleg a Magyar Élelmiszerkönyvnek az étolaj, étkezési zsír, valamint ezek hozzáadásával készült élelmiszerek erukasav-tartalmának meghatározásáról szóló 3-1-80/891 számú előírása 1995-ben jóváhagyott 1. kiadása hatályát veszti.

3. §

Ez az előírás a közvetlenül emberi fogyasztásra szánt olajok (étolajok) és zsírok (étkezési zsírok), valamint a hozzáadott olajokat és zsírokat tartalmazó élelmiszerek erukasav-tartalmának meghatározására vonatkozó közösségi vizsgálati módszerekről szóló, 1980. július 25-i 80/891/EGK bizottsági irányelvnek való megfelelést szolgálja.

Melléklet

a 3-1-80/891 számú előíráshoz

Az erukasav-tartalom meghatározása

1. Tárgy és alkalmazási terület

Ezzel a módszerrel az erukasav-tartalmat lehet meghatározni

a) olajokban és zsírokban, az esetleg jelen levő cetolaj -sav (a dokozénsav cisz-izomérje, amely a halolajokban fordul elő) mellett;

b) . hidrogénezett olajokban és zsírokban a cetolajsav és a dokozénsav transz-izomérjei mellett.

2. Fogalommeghatározás

Erukasav-tartalom: az erukasav mennyisége a leírt módszer szerint meghatározva.

3. A módszer elve

A zsírsavak metilésztereit ezüst-nitrátot tartalmazó vékonyréteg lemezen kis hőmérsékleten elválasztjuk. Az elválasztott észterek mennyiségét gázkromatográffal meghatározzuk.

4. Vegyszerek

4.1. Víz

4.1.1. Ha az oldáshoz, hígításhoz és mosáshoz vizet használunk, úgy azon mindig desztillált vizet, vagy azzal azonos minőségű ionmentes vizet értünk.

4.1.2. Ha "oldásnál" vagy "hígításnál" a reagensre semmilyen utasítás nincs megadva, úgy az mindig vízben történő oldás, illetve vízzel történő hígítást jelent.

4.2. Vegyszerminőség

Amennyiben semmilyen ellenkező utasítás nincs, az összes felhasznált vegyszernek "analitikai legtisztább" (alt.) minőségűnek kell lennie.

4.3. Frissen desztillált dietil-éter, peroxidmentes.

4.4. n-Hexán.

4.5. Szilikagél G (Kieseigei G), réteg-kromatográfiás célra.

4.6. Szilikagél G (Kieseigei G), oszlop-kromatográfiás célra.

4.7. Ezüst-nitrát oldat, 200 g/l: 24 g ezüst-nitrátot vízben feloldunk, majd vízzel 120 ml-re feltöltjük.

4.8. Erukasav-metilészter oldat, 5 mg/ml: 50 mg eruka-sav-metilésztert néhány ml n-hexánban feloldunk, majd n-hexánnal 10 ml-re feltöltjük.

4.9. Tetrakozánsav-metilészter oldat, belső standard, 0,25 mg/ml: 25 mg tetrakozánsav-metilésztert néhány ml n-hexánban oldunk (mint a 4.8.-nál) és 100 ml-re feltöltjük.

4.10. Futtatószer: toluol: n-hexán = 90:10 arányú (v/v) elegye.

4.11. 2,7-diklór-fluoreszcein oldat, 0,5 g/l: 50 mg 2,7-diklór-fluoreszceint melegítés és keverés közben 100 ml 50%-os vizes metanolban oldunk.

5. Eszközök

5.1. Analitikai mérleg 0,1 mg mérési pontossággal

5.2. Vékonyréteg-kromatográfiás eszközök és a következők:

5.2.1. Fagyasztószekrény, amelynek tároló-hőmérséklete mínusz 20 °C és mínusz 25 °C között van

5.2.2. Üveglapok, 200 mm x 200 mm-es

5.2.3. UV-lámpa

5.2.4. Üvegoszlop, 200 mm hosszú, belső átmérője 10 mm, üveggyapottal vagy üvegszűrő lappal ellátva, ennek hiányában kis üveg szűrőtölcsér is használható

5.2.5. Eszközök az oldatok vékony csík vagy vonal formájában történő felviteléhez.

5.3. Gázkromatográf elektronikus integrátorral, MSZ ISO 5508 szerint.

6. A minta előkészítése

6.1. Általános rész

A vizsgálandó minta mennyisége 50 g, amennyiben nagyobb mennyiségre nincs szükség.

6.2. A minta vizsgálat előtti előkészítése A mintát vizsgálat előtt homogenizálni kell.

6.3. Tárolás

Az előkészített mintát állandóan egy jól zárható edényben kell tárolni.

7. A vizsgálat menete

7.1. A zsírsav-metilészterek előállítása.

Kb. 400 mg olaj- vagy zsírmintából az MSZ ISO 5509 szerint zsírsavmetilészter oldatot állítunk elő, amely kb. 50 mg/ml zsírsavmetilésztert tartalmaz hexánban oldva.

7.2. Vékonyréteg-kromatográfía.

7.2.1. A rétegek előállítása.

60 g szilikagélt (4.5.) és 120 ml ezüst-nitrát oldatot (4.7.) egy 500 ml-es gömblombikba mérünk és homogén szuszpenzió előállítása céljából egy percig rázzuk. A szuszpenziót a szokásos módon kb. 0,5 mm rétegvastagságban a lemezre felvisszük. A mennyiség 5 db 200 mm x 200 mm-es lemez befedésére elegendő. A lemezeket levegőn megszárítjuk (a legjobb kb. 30 percig sötétben végezni); utána kb. 2 óra 30 percig 100 °C-on szárítószekrényben szárítjuk, aktiváljuk. Az aktiválás után a lemezeket amilyen gyorsan csak lehet, használjuk fel, ha szükséges sötétben kell azokat tárolni és felhasználás előtt újból aktiválni.

Megjegyzés: 110 °C-os egyórás aktiválás elegendő, amennyiben a lemezek színe eközben nem sötétedik meg. Amennyiben az oldalhatást el akarjuk kerülni, úgy minden lemezre az oldalaktól és a felső széltől 10 mm távolságra, a rétegre egy vonalat karcoljunk, mielőtt a lemezt használnánk.

7.2.2. A metilészter felvitele.

Felvivőeszközzel (5.2.5.) a mintából előállított metilészter oldatból (7.1.) 50 ul-t felviszünk a rétegre kb. 50 mm-es vonalban, legalább 40 mm-re az oldalaktól és 10 mm-re a lemez alsó szélétől. Ezután felviszünk 100 ul-t a mintából előállított metilészter oldatot (7.1.) és az eruka-sav-metilészter oldatot (4.8.) 1:1 arányú keverékéből. A lemez fényérzékenysége miatt az oldatok felvitelénél különös figyelemmel kell eljárni. A metilészter felvitele után a lemez alsó szélét dietil-éterbe meríthetjük addig, amíg az éterfront kb. 5 mm-el a startvonal fölé emelkedik. Ezáltal a metilészter egy szűk csíkban koncentrálódik.

Megjegyzés: felvihetünk még 50 ulerukasav-metilész-teroldatot (4.8.) a lemezre abból a célból, hogy kifejlesztés után az erukasav-metilésztert tartalmazó zónában az azonosítást megkönnyítsük (lásd: az ábrát) .

7.2.3. A kromatogram kifejlesztése

A megfelelő futtatószert (4.10.) a futtatókádba öntjük úgy, hogy magassága 5 mm legyen, és a fedőt rátéve egy fagyasztószekrénybe tesszük (5.2.1.), amelynek hőmérséklete mínusz 25 °C, vagy ehhez közel álló hőfokú. Bizonyos esetben célszerű lehet a futtatókád kibélelése, például szűrőpapírral (kb. két óra múlva alkalmas a kromatogram kifejlesztésére) .

A lemezt óvatosan a futtatókádba állítjuk és hagyjuk a folyadékot kb. a lemez magasságának feléig, kétharmadáig felfutni. A lemez kivétele után az oldószert a lemezről gyenge nitrogénárammal elpárologtatjuk. Ezután a lemezt újra a futtatókádba tesszük, és hagyjuk a folyadékot a lemez felső széléig felfutni. Végül a lemezt újra kivesszük, és a fent leírtak szerint nitrogénárammal megszárítjuk, majd 2,7-diklór-fluoreszcein oldattal (4.11.) lepermetezzük.

UV-fényben lehet meghatározni a minta erukasav-me-tilészter zónáját, összehasonlítva az erukasav-metilésztert tartalmazó minta intenzívebb zónájával (lásd az ábrát) .

7.2.4. A metilészter-frakció elkülönítése.

A minta erukasav-metilésztert tartalmazó zónáját a lemezről teljes mennyiségben lekaparjuk és egy 50 ml-es lombikba tesszük.

Az erukasav-metilészter feletti és alatti szilikagélt, amely az összes többi zsírsavmetilészter frakciót tartalmazza, a lemezről hasonlóan lekaparjuk és egy másik 50 ml-es lombikba tesszük. Mindegyik lombikba 1,0 ml tetrakozánsav-metilésztert tartalmazó standard oldatot (4.9.) és 10 ml dietil-étert mérünk (4.3.) . Összekeverjük és mindkét lombik tartalmát egyenként egy-egy kb. 1 g szilikagélt (4.6.) tartalmazó oszlopra vagy üveg szűrőtölcsérre (5.2.4.) visszük.

Az észtert háromszor-négyszer 10 ml dietil-éterrel eluáljuk. Az eluátumokat kis lombikba gyűjtjük, gyenge nitrogénáramban az oldószer nagy részét óvatosan, kis részletekben elpárologtatjuk és azután kúpos végű üvegcsékbe átvisszük. A maradék oldószert nitrogénáramban elpárologtatjuk, a metilészter az üvegcse aljában koncentrálódik.

Végül a metilésztert kb. 25-50 ul hexánban feloldjuk. (4.4.)

7.3. Gázkromatográfia

7.3.1. Az MSZ ISO 5508 szerint leírt módszer alapján 1-2 ul metilészteroldatot befecskendezünk.

a) az erukasav-metilésztert tartalmazó frakcióból, és

b) abból a frakcióból, amely a többi zsírsav-metilész-tert tartalmazza.

7.3.2. Elektronikus integrátor segítségével a következő csúcs alatti területeket határozzuk meg:

7.3.2.1. az erukasav-metilésztert tartalmazó frakció kromatogramjából:

a) erukasav-metilészter (E),

b) belső standard (L1),

c) az összes metilészter a belső standard nélkül (EF);

7.3.2.2. a többi zsírsav metilészterét tartalmazó frakció kromatogramjából:

a) az összes metilészter a belső standard nélkül (RF),

b) a belső standard (L2) .

8. Az eredmények kiszámítása

8.1. Számítás és képletek

8.1.1. A minta erukasav-tartalmát, amelyet mint metilésztert az összes metilészter százalékában fejezzük ki, a következő képlettel számítjuk ki:

ahol:

E, EF, RF, L1 és L2 a csúcs alatti területeket jelentik a 7.3.2. pontnak megfelelően, amelyeket szükség esetén egy hitelesítési faktorral korrigáltunk.

Az előző képlettel meghatározott erukasav-metilészter tartalom jelenti a minta erukasav-tartalmát az összes zsírsavra vonatkoztatva.

8.1.2. Ha a csúcs alatti területeket százalékban fejezzük ki, akkor EF és RF-ként a következő értékeket alkalmazhatjuk:

EF = 100-L1 RF = 100-L2

8.1.3. A 8.1.1. szerinti képlet feltételezi, hogy a minta tetrakozánsav-tartalma elhanyagolható. Ha a tetrakozán-sav mennyisége mégis számottevő, úgy a tetrakozánsav értékét (L2), amelyet a maradék frakció kromatogramjából határoztuk meg, csökkenteni kell:

ahol:

T2 = a mintából származó tetrakozánsav-metilészter csúcs alatti területe, amely a részterülete a többi zsírsav-metilészter frakcióban lévő belső standard csúcs alatti területének.

P2 = a palmitinsav-metilészter csúcs alatti területe a többi zsírsavészter frakciójának kromatogramjá-ban.

T0 = a tetrakozánsav-metilészter csúcs alatti területe az összes zsírsavat tartalmazó eredeti minta metil-észtereinek kromatogramjában.

P0 = a palmitinsav-metilészter csúcs alatti területe az összes zsírsavat tartalmazó eredeti minta metil-észtereinek kromatogramjában.

9. Ismételhetőség

Az ugyanazon a mintán, egy időben vagy gyors egymásutánban, azonos körülmények között, ugyanazon személy által elvégzett két meghatározás eredménye közötti különbség nem haladhatja meg az eredmény 10%-át vagy 0,5 grammot 100 gramm mintában, a magasabb érték figyelembevételével.

Az 56/2004. (IV. 24.) FVM rendelet mellékletének 64. sorszámú előírása

MAGYAR ÉLELMISZERKÖNYV

(Codex Alimentarius Hungaricus)

1-2-2005/79 számú előírás[17]

Az élelmiszerekkel érintkezésbe kerülő műanyagok és műanyag eszközök minőségi követelményeiről szóló 1-2-2002/72 számú előírás módosításáról

Az 56/2004. (IV. 24.) FVM rendelet mellékletének 65. sorszámú előírása[18]

MAGYAR ÉLELMISZERKÖNYV

(Codex Alimentarius Hungaricus)

1-2-2006/33 számú előírás

Az élelmiszerekben használható narancssárga FCF (E 110) és a titán-dioxid (E 171) színezékek tisztasági követelményei