26/2011. (IV. 7.) VM rendelet

a Magyar Élelmiszerkönyv kötelező előírásairól szóló 152/2009. (XI. 12.) FVM rendelet módosításáról

Az élelmiszerláncról és hatósági felügyeletéről szóló 2008. évi XLVI. törvény 76. §-a (2) bekezdésének 5., 26., 28. és 34. pontjában foglalt felhatalmazás alapján az egyes miniszterek, valamint a Miniszterelnökséget vezető államtitkár feladat- és hatásköréről szóló 212/2010. (VII. 1.) Korm. rendelet 94. §-ának c) pontjában foglalt feladatkörömben eljárva a következőket rendelem el:

1. § A Magyar Élelmiszerkönyv kötelező előírásairól szóló 152/2009. (XI. 12.) FVM rendelet (a továbbiakban: R.) 1. §-ának (2) bekezdése a következő 28-35. ponttal egészül ki:

[A Magyar Élelmiszerkönyv (Codex Alimentarius Hungaricus) I. kötetének az alábbi tárgyköröket szabályozó, közösségi előírások átvételét megvalósító kötelező előírásait e rendelet következő mellékleteiben adom ki:]

"28. az etilalkohol-víz elegyek alkoholtartalmának meghatározásához szükséges táblázatról szóló 30. melléklet,

29. a cukortermékek vizsgálati módszereiről szóló 31. melléklet,

30. a sűrített tej és tejporfélék vizsgálatáról szóló 32. melléklet,

31. az étolaj, az étkezési zsír, valamint ezek hozzáadásával készült élelmiszerek erukasav-tartalmának meghatározási módszeréről szóló 33. melléklet,

32. az étkezési kazeinek és kazeinátok vizsgálati módszereiről szóló 34. melléklet,

33. az étkezési kazeinek és kazeinátok mintavételi módszereiről szóló 35. melléklet,

34. a sűrített tej és tejporfélék mintavételi módszereiről szóló 36. melléklet,

35. a közvetlen emberi fogyasztásra szánt, hőkezelt tej mintavételi és vizsgálati módszereiről szóló 37. melléklet."

2. § Az R. 2. §-a a következő (5) bekezdéssel egészül ki:

"(5) 2011. május 1-jétől tilos azon műanyagok és műanyag tárgyak gyártása, valamint 2011. július 1-jétől forgalomba hozatala és Magyarország területére történő behozatala, amelyek élelmiszerekkel rendeltetésszerűen érintkezésbe kerülnek, és nem felelnek meg e rendelet előírásainak."

3. § (1) Az R. 3. §-ának 7. pontja helyébe a következő rendelkezés lép:

[Ez a rendelet a következő uniós jogi aktusoknak való megfelelést szolgálja:]

"7. a Bizottság 2008/60/EK irányelve (2008. június 17.) az élelmiszerekben használható édesítőszerek különleges tisztasági követelményeinek megállapításáról, valamint az azt módosító, a Bizottság 2010/37/EU irányelve"

(2) Az R. 3. §-a a következő 34-42. ponttal egészül ki:

[Ez a rendelet a következő uniós jogi aktusoknak való megfelelést szolgálja:]

"34. a Tanács 76/766/EGK irányelve (1976. július 27.) az alkoholtáblázatokról szóló tagállami jogszabályok közelítéséről; 35. a Bizottság 79/796/EGK első irányelve (1979. július 26.) az emberi fogyasztásra szánt egyes cukorfajták vizsgálatára szolgáló közösségi vizsgálati módszerek megállapításáról;

36. a Bizottság 79/1067/EGK első irányelve (1979. november 13.) az egyes emberi fogyasztásra szánt, részben vagy teljesen dehidratált tartós tejtermékek vizsgálatára szolgáló közösségi elemzési módszerek megállapításáról;

37. a Bizottság 80/891/EGK irányelve (1980. július 25.) a közvetlenül emberi fogyasztásra szánt olajok (étolajok) és zsírok (étkezési zsírok), valamint a hozzáadott olajokat és zsírokat tartalmazó élelmiszerek erukasav-tartalmának meghatározására vonatkozó közösségi vizsgálati módszerekről;

38. a Bizottság 85/503/EGK első irányelve (1985. október 25.) az étkezési kazeinek és kazeinátok vizsgálati módszereiről;

39. a Bizottság 86/424/EGK első irányelve (1986. július 15.) az étkezési kazeinek és kazeinátok vegyi elemzéséhez szükséges közösségi mintavételi módszerek megállapításáról;

40. a Bizottság 87/524/EGK első irányelve (1987. október 6.) a tartós tejtermékek vizsgálatára szolgáló vegyi elemzéséhez szükséges közösségi mintavételi módszerek megállapításáról;

41. a Tanács 92/608/EGK határozata (1992. november 14.) a közvetlen emberi fogyasztásra szánt hőkezelt tej elemzési és vizsgálati módszereinek megállapításáról;

42. Bizottság 2011/8/EU irányelve (2011. január 28.) a biszfenol A csecsemőknek szánt cumisüvegekben való felhasználásának korlátozása tekintetében a 2002/72/EK irányelv módosításáról."

4. § (1) Az R. e rendelet 1-8. melléklete szerinti 30-37. melléklettel egészül ki.

(2) Az R. 6. melléklete e rendelet 9. melléklete szerint módosul.

(3) Az R. 29. melléklete e rendelet 10. melléklete szerint módosul.

5. § (1) E rendelet hatálybalépése napján hatályát veszti:

a) a Magyar Élelmiszerkönyv közösségi előírások átvételét megvalósító kötelező előírásairól szóló 56/2004. (IV. 24.) FVM rendelet mellékletének 46., 47., 53., 54. és 55. sora;

b) a Magyar Élelmiszerkönyv közösségi előírások átvételét megvalósító kötelező előírásairól szóló 56/2004. (IV. 24.) FVM rendelet mellékletének 48., 50., 51. és 52. sora, valamint a Magyar Élelmiszerkönyv közösségi előírások átvételét megvalósító kötelező előírásairól szóló 56/2004. (IV. 24.) FVM rendelet módosításáról szóló 19/2007. (III. 29.) FVM rendelet;

c) a Magyar Élelmiszerkönyv közösségi előírások átvételét megvalósító kötelező előírásairól szóló 56/2004. (IV. 24.) FVM rendelet mellékletének 49. sora, valamint a Magyar Élelmiszerkönyv közösségi előírások átvételét megvalósító kötelező előírásairól szóló 56/2004. (IV. 24.) FVM rendelet módosításáról szóló 79/2006. (XI. 17.) FVM rendelet Mellékletében szereplő "Étolaj, étkezési zsír, valamint ezek hozzáadásával készült élelmiszerek erukasav tartalmának meghatározási módszere" 3-1-80/891 számú előírás;

d) a nyers tej vizsgálatáról szóló 16/2008. (II. 15.) FVM-SZMM együttes rendelet 1. számú mellékletének 2. pontja.

(2) 2011. május 31-én hatályát veszti az R. 4. melléklete F rész II. fejezetének"(1) Megjegyzés: kapszulás termékek esetében a kapszulára nem vonatkozik az előírás" szövegrésze, azzal hogy a rendelkezésnek megfelelő és 2011. december 31-ig forgalomba hozott termékek minőségmegőrzési idejük végéig forgalomban tarthatóak.

6. § Ez a rendelet a kihirdetést követő 8. napon lép hatályba.

7. § Ez a rendelet a következő uniós jogi aktusoknak való megfelelést szolgálja:

a) a Tanács 76/766/EGK irányelve (1976. július 27.) az alkoholtáblázatokról szóló tagállami jogszabályok közelítéséről;

b) a Bizottság 79/796/EGK első irányelve (1979. július 26.) az emberi fogyasztásra szánt egyes cukorfajták vizsgálatára szolgáló közösségi vizsgálati módszerek megállapításáról;

c) a Bizottság 79/1067/EGK első irányelve (1979. november 13.) az egyes emberi fogyasztásra szánt, részben vagy teljesen dehidratált tartós tejtermékek vizsgálatára szolgáló közösségi elemzési módszerek megállapításáról;

d) a Bizottság 80/891/EGK irányelve (1980. július 25.) a közvetlenül emberi fogyasztásra szánt olajok (étolajok) és zsírok (étkezési zsírok), valamint a hozzáadott olajokat és zsírokat tartalmazó élelmiszerek erukasav-tartalmának meghatározására vonatkozó közösségi vizsgálati módszerekről;

e) a Bizottság 85/503/EGK első irányelve (1985. október 25.) az étkezési kazeinekés kazeinátok vizsgálati módszereiről;

f) a Bizottság 86/424/EGK első irányelve (1986. július 15.) az étkezési kazeinek és kazeinátok vegyi elemzéséhez szükséges közösségi mintavételi módszerek megállapításáról;

g) a Bizottság 87/524/EGK első irányelve (1987. október 6.) a tartós tejtermékek vizsgálatára szolgáló vegyi elemzéséhez szükséges közösségi mintavételi módszerek megállapításáról;

h) a Tanács 92/608/EGK határozata (1992. november 14.) a közvetlen emberi fogyasztásra szánt hőkezelt tej elemzési és vizsgálati módszereinek megállapításáról;

i) a Bizottság 1664/2006/EK rendelete (2006. november 6.) a 2074/2005/EK rendeletnek az emberi fogyasztásra szánt egyes állati eredetű termékekre vonatkozó intézkedések végrehajtása és bizonyos végrehajtási intézkedések hatályon kívül helyezése tekintetében történő módosításáról;

j) a Bizottság 2006/765/EK határozata (2006. november 6.) az emberi fogyasztásra szánt egyes állati eredetű termékek előállítására és forgalomba hozatalára vonatkozó közegészségügyi szabályok és az élelmiszer-higiéniára vonatkozó egyes végrehajtási intézkedések hatályon kívül helyezéséről;

k) a Bizottság 2010/37/EU irányelve (2010. június 17.) az édesítőszerek különleges tisztasági követelményeinek megállapításairól szóló 2008/60/EK irányelv módosításáról;

l) a Bizottság 2011/8/EU számú irányelve (2011. január 28.) a biszfenol A csecsemőknek szánt cumisüvegekben való felhasználásának korlátozása tekintetében a 2002/72/EK irányelv módosításáról.

Dr. Fazekas Sándor s. k.,

vidékfejlesztési miniszter

1. melléklet a 26/2011. (IV. 7.) VM rendelethez

"30. melléklet a 152/2009. (XI. 12.) FVM rendelethez

A Magyar Élelmiszerkönyv 3-1-76/766 számú előírása az etilalkohol-víz elegyek alkoholtartalmának meghatározásához szükséges táblázatról

Az etilalkohol-víz elegyek térfogatszázalékban és tömegszázalékban kifejezett alkoholtartalmát a következők szerint kell meghatározni.

1. Fogalmak

Az etilalkohol-víz elegyek alkoholtartalma térfogatszázalékban kifejezve: a 20 oC hőmérsékletű elegyben lévő tiszta etilalkohol térfogatának aránya az azonos hőmérsékletű elegy teljes térfogatához viszonyítva.

Az etilalkohol-víz elegyek alkoholtartalma tömegszázalékban kifejezve: az elegyben lévő tiszta etilalkohol tömegének aránya az elegy teljes tömegéhez viszonyítva.

2. Az alkoholtartalom kifejezése

Az alkoholtartalmat az elegyben lévő alkoholmennyiség százalékos arányával fejezzük ki.

A vonatkozó jelölések a következők:

"% V/V" - térfogatszázalék,

"% m/m" - tömegszázalék.

3. Az alkoholtartalom meghatározása

A meghatározást a következőképpen végezzük:

- a fokolón vagy a sűrűségmérőn leolvassuk a mért értéket az elegy adott hőmérsékletén;

- meghatározzuk az elegy hőmérsékletét.

Az eredményt a nemzetközi alkoholtáblázatból állapítjuk meg.

4. Az etilalkohol-víz elegy nemzetközi alkoholtáblázat értékeinek számítási módszere

A "t" (°C) hőmérsékletű etilalkohol-víz elegy p (kg/m3) sűrűsége a

- "p" az elegy tömegaránya tizedes számban kifejezve (pl. 12% esetén p = 0,12), a

- "t" az elegy hőmérséklete (°C), valamint

- az alább megadott állandók függvényében a következő képlettel határozható meg.

A képlet a - 20 ... + 40°C hőmérséklettartományban érvényes.

"

2. melléklet a 26/2011. (IV. 7.) VM rendelethez

"31. melléklet a 152/2009. (XI. 12.) FVM rendelethez

A Magyar Élelmiszerkönyv 3-1-79/796 számú előírása a cukortermékek vizsgálati módszereiről

A rész

1. AB részben megadott összetevők meghatározását a C részben leírt módszerekkel kell végezni.

2. A Luff-Schoorl módszer alkalmazható a következő cukrok redukálóanyag-tartalmának meghatározására:

- cukoroldat

- fehér cukoroldat

- invertcukoroldat

- fehér invertcukoroldat

- invertcukorszirup

- glükózszirup

- szárított glükózszirup

- dextróz monohidrát

- vízmentes dextróz

Ezeknek a cukroknak a vizsgálatára a Lane-Eynon módszer is engedélyezett.

B rész

A vizsgálati módszerek alkalmazási területe

I. Szárítási tömegveszteség meghatározása:

- félfehér cukor (C rész 1. módszer szerint)

- cukor vagy fehér cukor (C rész 1. módszer szerint)

- finomított fehér cukor (C rész 1. módszer szerint)

II. Szárazanyagtartalom meghatározása:

II.1.

- glükózszirup (C rész 2. módszer szerint)

- szárított glükózszirup (C rész 2. módszer szerint)

- dextróz monohidrát (C rész 2. módszer szerint)

- vízmentes dextróz (C rész 2. módszer szerint)

II.2.

- cukoroldat vagy fehér cukoroldat (C rész 3. módszer szerint)

- invertcukoroldat vagy fehér invertcukoroldat (C rész 3. módszer szerint)

- invertcukorszirup vagy fehér invertcukorszirup (C rész 3. módszer szerint)

III. Redukálócukrok meghatározása:

III.1.

- félfehér cukor (C rész 4. módszer szerint)

III.2.

- cukor vagy fehér cukor (C rész 5. módszer szerint)

- finomított fehér cukor (C rész 5. módszer szerint)

III.3.

- cukoroldat vagy fehér cukoroldat (C rész 6. vagy 7. módszer szerint)

- invertcukoroldat vagy fehér invertcukoroldat (C rész 6. vagy 7. módszer szerint)

- invertcukorszirup vagy fehér invertcukorszirup (C rész 6. vagy 7. módszer szerint)

III.4.

- glükózszirup (C rész 6. vagy 8. módszer szerint)

- szárított glükózszirup (C rész 6. vagy 8. módszer szerint)

- dextróz monohidrát (C rész 6. vagy 8. módszer szerint)

- vízmentes dextróz (C rész 6. vagy 8. módszer szerint)

IV. Szulfáthamu meghatározása:

- glükózszirup (C rész 9. módszer szerint)

- szárított glükózszirup (C rész 9. módszer szerint)

- dextróz monohidrát (C rész 9. módszer szerint)

- vízmentes dextróz (C rész 9. módszer szerint)

V. Polarizáció meghatározása:

- félfehér cukor (C rész 10. módszer szerint)

- cukor vagy fehér cukor (C rész 10. módszer szerint)

- finomított fehér cukor (C rész 10. módszer szerint)

C rész

Vizsgálati módszerek

Általános előírások

1. A minta előkészítése a vizsgálathoz

A laboratóriumba beérkezett mintát gondosan összekeverjük. Ebből legalább 200 g mintát veszünk ki, amit tiszta, száraz, légmentesen zárható porüvegbe töltünk.

2. Eszközök és vegyszerek

Az eszközök leírásánál csak a speciális műszereket és eszközöket adjuk meg. A felhasznált víz desztillált vagy ioncserélt vagy legalább azzal egyenértékű tisztaságú legyen. A vizsgálatok elvégzésekor - ha más előírás nincs - a felhasznált vegyszerek analitikai tisztaságúak legyenek. Az oldószer megadása nélkül említett reagensoldatok vizes oldatokat jelentenek.

3. Az eredmények kiszámítása

A hivatalos vizsgálat jegyzőkönyvében eredményként legalább két párhuzamos meghatározás középértékét adjuk meg. Ha más előírás nincs, az eredményeket az eredeti laboratóriumi minta tömegszázalékában fejezzük ki. Az eredményeket annyi tizedesjegyig adjuk meg, amennyit a módszer pontossága lehetővé tesz.

1. MÓDSZER

Szárítási tömegveszteség meghatározása

1. Alkalmazási terület

A módszerrel szárítási tömegveszteséget határozunk meg:

- félfehér cukorban

- cukorban vagy fehér cukorban

- finomított fehér cukorban

2. Fogalommeghatározás

"Szárítási tömegveszteség": a szárítási tömegveszteség mért értéke, a következőkben leírt módszerrel meghatározva.

3. A módszer elve

103 +2 °C hőmérsékleten történő szárításnál meghatározzuk a tömegveszteséget.

4. Eszközök

4.1. Analitikai mérleg, legalább 0,1 mg pontosságú.

4.2. Szárítószekrény, 103 +2 °C hőmérsékletű, megfelelő szellőzéssel és hőmérséklet-szabályozással ellátva.

4.3. Bemérőedény fémből, amely a mintának és a vizsgálati körülményeknek ellenáll, jól záródó lapos fedéllel, legalább 100 mm átmérővel és legalább 30 mm magassággal.

4.4. Exszikkátor, amely frissen aktivált szilikagélt vagy azzal egyenértékű nedvességmegkötő anyagot tartalmaz, víztartalom indikátorral.

5. A vizsgálat módja

Az 5.3-5.7. pontban leírt műveleteket a mintát tartalmazó edények megnyitása után azonnal végre kell hajtani.

5.1. A bemérőedényt (4.3.) szárítószekrényben (4.2.) 103 ±2 °C-on tömegállandóságig szárítjuk.

5.2. Exszikkátorban (4.4.) hagyjuk lehűlni a bemérőedényt (legalább 30-35 percig) és megmérjük a tömegét 0,1 mg pontossággal.

5.3. Ezután a bemérőedénybe (4.3.) kb. 20-30 g mintát mérünk be, 0,1 mg pontossággal.

5.4. A bemérőedényt a mintával 103 ±2 °C-on 3 órán át szárítószekrényben (4.2.) szárítjuk.

5.5. Lehűtjük a bemérőedényt az exszikkátorban (4.4.) és tömegét 0,1 mg pontossággal megmérjük.

5.6. A bemérőedényt 30 percre újra a 103 ±2 °C-os szárítószekrénybe helyezzük. Ezután az exszikkátorban (4.4.) lehűtjük és 0,1 mg pontossággal megmérjük. A műveletet meg kell ismételni, ha a két egymást követő mérés eredménye között az eltérés több, mint 1 mg. Ha tömegnövekedést észlelünk, a számításban a legalacsonyabb mért értéket kell figyelembe venni.

5.7. A teljes szárítási idő nem haladhatja meg a 4 órát. 6. Az eredmények kiszámítása

A szárítási tömegveszteséget - a minta tömegszázalékában - következő képlettel számítjuk ki:

7. Ismételhetőség

Ugyanabból a mintából, azonos vizsgáló által, azonos körülmények között, egyidőben vagy közvetlenül egymás után végzett két meghatározás eredménye közötti különbség legfeljebb 0,02 g/100 g minta lehet.

2. MÓDSZER

Szárazanyagtartalom meghatározása

(Vákuum-szárítószekrényes módszer)

1. Alkalmazási terület

A módszerrel szárazanyagtartalmat határozunk meg:

- glükózszirupban

- szárított glükózszirupban

- dextróz monohidrátban

- vízmentes dextrózban.

2. Fogalommeghatározás

"Szárazanyagtartalom": a bemért minta szárazanyagtartalma,a következőkben részletezett módszerrel meghatározva

3. A módszer elve

70 ±1 °C hőmérsékleten vákuum-szárítószekrényben (3,3 kPa/34 mbar) határozzuk meg a szárazanyagot. A glükózszirup vagy szárított glükózszirup esetén a vizsgálandó mintákat szárítás előtt előkészítjük, vízzel és kovafölddel elkeverjük.

4. Vegyszerek

4.1. Kovaföld: Helyezzük Büchner-tölcsérbe és tisztítsuk hígított sósavval, többszöri átmosással (1 cm3 koncentrált sav, sűrűsége 20 °C-on = 1,19 g/cm3, 1 liter vízben). A kezelést akkor tekintjük befejezettnek, amikor a mosóoldat határozottan savas marad. Ezután vízzel mossuk, amíg az átszűrt víz pH értéke 4-nél nagyobb nem lesz. Szárítószekrényben 103 ±2 °C-on szárítjuk, és légmentesen záródó edényben tároljuk.

5. Eszközök

5.1. Vákuum-szárítószekrény, szivárgásmentes, hőmérséklet-szabályozóval, hőmérővel és vákuummérővel felszerelve. A szárítószekrény olyan felépítésű legyen, hogy a hő gyorsan átjárja a polcokra helyezett bemérőedényeket.

5.2. Levegőszárító oszlop, amely egy víztartalom-indikátorral ellátott, frissen aktivált száraz szilikagéllel vagy egyenértékű szárító hatású anyaggal töltött üveg szűrőoszlopból áll. A szűrőoszlophoz koncentrált kénsavat tartalmazó gáztisztító berendezés csatlakozik, amelyen a szárítószekrénybe bemenő levegő átáramlik.

5.3. Vákuumszivattyú, amely 3,3 kPa (34 mbar) vagy annál kisebb nyomást biztosít a szárítószekrényben.

5.4. Fém bemérőedény, amely a mintának és a vizsgálat körülményeinek ellenáll, lapos fedővel, legalább 100 mm átmérővel, 30 mm magassággal.

5.5. Üvegbot, olyan hosszúságú, amely nem esik a bemérőedénybe.

5.6. Exszikkátor, amely frissen aktivált szilikagélt vagy azzal egyenértékű szárító hatású anyagot tartalmaz, víztartalom-indikátorral.

5.7. Analitikai mérleg, legalább 0,1 mg pontossággal.

6. A vizsgálat módja

6.1. Körülbelül 30 g kovaföldet (4.1.) helyezzünkaz üvegbottal (5.5.) ellátott bemérőedénybe (5.4.). Az egészet 70 ±1 °C-os szárítószekrénybe (5.1.) tesszük, és a nyomást 3,3 kPa (34 mbar) vagy annál kisebb értékig csökkentjük. Legalább 5 óráig szárítjuk, mialatt a szárítóoszlopon keresztül lassú levegőáramlást biztosítunk a szárítószekrényben. A nyomást időnként ellenőrizzük és korrigáljuk, ha szükséges.

6.2. Óvatosan növeljük a száraz levegő mennyiségét a külső légnyomás értékéig. Ekkor a bemérőedényt - az üvegbottal együtt - az exszikkátorba (5.6.) helyezzük. Lehűlés után megmérjük.

6.3. Gondosan bemérünk - 1mg pontossággal - kb. 10 g vizsgálandó mintát egy 100 cm3-es főzőpohárba.

6.4. 10 cm3 melegvízzel hígítjuk a mintát, és átmossuk az egész mennyiséget az üvegbot segítségével a bemérőedénybe.

6.5. A vizsgálati mintát tartalmazó bemérőedényt az üvegbottal együtt helyezzük a szárítószekrénybe, és csökkentsük a nyomást 3,3 kPa (34 mbar)-ig vagy annál kisebbre. Szárítsuk 70 ±1 °C-on, a száraz levegő lassú áramlását biztosítva a szárítószekrényen keresztül. A szárítási műveletet 20 órán át kell folytatni. A vákuumszivattyút egész éjszaka üzemeltetni kell, hogy a kb. 3,3 kPa (34 mbar) nyomást biztosítsuk, és a száraz levegő lassú áramlással keringjen.

6.6. Óvatosan növeljük a száraz levegő mennyiségét a külső légnyomás értékéig. Ezután a bemérőedényt tartalmával együtt gyorsan exszikkátorba helyezzük. Lehűtjük és megmérjük 1 mg pontossággal.

6.7. A 6.5. műveletet ismételjük további 4 órán át. Majd újra visszaállítjuk a légnyomást a szárítószekrényben, a bemérőedényt azonnal exszikkátorba téve lehűlni hagyjuk és megmérjük. A szárítást tömegállandóságig folytatjuk. Ez azt jelenti, hogy az azonos bemérőedény két egymást követő mérésénél a különbség nem haladhatja meg a 2 mg-ot. Ha a különbség nagyobb, a 6.7. műveletet meg kell ismételni.

6.8. A vízmentes dextróz vagy dextróz monohidrát szárazanyagtartalmának meghatározásánál a kovaföld és a víz használata nem szükséges.

7. Az eredmények kiszámítása

A szárazanyagtartalmat a minta tömegszázalékában a következő képlettel számítjuk ki:

ahol

m0 = a vizsgált minta kezdeti tömege, g-ban

m1 = a bemérőedény tömege kovafölddel, üvegbottal és a vizsgált minta maradékával szárítás után, g-ban

m2 = a bemérőedény, kovaföld és üvegbot tömege, g-ban 8. Ismételhetőség

Ugyanabból a mintából, azonos vizsgáló által, azonos körülmények között, egyidőben vagy közvetlenül egymás után végzett két meghatározás eredménye közötti különbség legfeljebb 0,12 g/100 g minta lehet.

3. MÓDSZER

Szárazanyagtartalom meghatározása

(Refraktometriás módszer)

1. Alkalmazási terület

A módszerrel szárazanyagtartalmat határozunk meg:

- cukoroldatban vagy fehér cukoroldatban

- invertcukoroldatban vagy fehér invertcukoroldatban

- invertcukorszirupban vagy fehér invertcukorszirupban

2. Fogalommeghatározás

"Szárazanyagtartalom": a minta szárazanyagtartalma a következőkben részletezett módszerrel meghatározva.

3. A módszer elve

Meghatározzuk a vizsgált minta törésmutatóját 20 °C hőmérsékleten, és átszámítjuk szárazanyagtartalomra a táblázat segítségével, ami a törésmutató és szacharóztartalom közötti összefüggést adja meg.

4. Eszközök

4.1. Refraktométer, amellyel a törésmutató értéke négy tizedes pontossággal olvasható le, hőmérővel és vízkeringtető szivattyúval, 20 ±0,5 °C-ra beállított termosztáttal.

4.2. Fényforrás (Nátriumgőz lámpa)

5. A vizsgálat módja

5.1. Ha a minta kristályokat tartalmaz, oldjuk azokat 1:1 (m/m) arányú hígítással.

5.2. Olvassuk le a minta törésmutatóját 20o C-on refraktométeren.

6. Az eredmények kiszámítása

6.1. A szárazanyagtartalmat a szacharózoldatok 20 °C-ra megadott törésmutatóiból állapítjuk meg (lásd: a táblázatban), és az invertcukortartalomtól függően korrigáljuk úgy, hogy a táblázatból kapott eredményhez minden 1% invertcukor esetén hozzáadunk 0,022 értéket.

6.2. Az 1:1 (m/m) arányú hígítás esetén a kapott értéket 2-vel szorozzuk.

7. Ismételhetőség

Ugyanabból a mintából, azonos vizsgáló által, azonos körülmények között, egyidőben vagy közvetlenül egymás után végzett két meghatározás eredménye közötti különbség 100 g mintára vonatkoztatva 0,2 g-nál nagyobb nem lehet.

Törésmutató-cukortartalom táblázat 20 °C-on

4. MÓDSZER

Redukálócukor-tartalom meghatározása, invertcukorban kifejezve

(A Berlini Intézet módszere)

1. Alkalmazási terület

A módszerrel invertcukorban kifejezett redukálócukor-tartalmat határozunk meg félfehér cukorban.

2. Fogalommeghatározás

"Az invertcukorban kifejezett redukálócukor": redukálócukor-tartalom a következőkben részletezett módszerrel meghatározva.

3. A módszer elve

A mintaoldatban lévő redukálóanyagok a Cu2+-ionokat redukálják. A keletkezett Cu2O-t oxidálja a hozzáadott jódoldat, majd a jódoldat feleslegét nátrium-tioszulfát-oldattal visszatitráljuk.

4. Anyagok

4.1. Cu(II)-ionokat tartalmazó oldat (Müller-féle reagens).

4.1.1. 35 g réz-szulfátot (CuSO4.5H2O) oldunk 400 cm3 forró vízben, hagyjuk lehűlni.

4.1.2. 173 g kálium-nátrium-tartarátot (KNaC4O6H.4H2O) és 68 g vízmentes nátrium-karbonátot feloldunk 500 cm3 forró vízben. Hagyjuk lehűlni.

4.1.3. A két oldatot (4.1.1. és 4.1.2.) összekeverjűk egy 1000 cm3-es mérőlombikban, majd vízzel jelig töltjük. A mérőlombikba 2 g aktív szenet teszünk, felrázzuk, néhány órán át állni hagyjuk, és ezután az oldatot vastag szűrőpapíron vagy membránszűrőn átszűrjük. Ha hosszabb tárolás következtében a réz-oxid kicsapódna, akkor az oldatot újra átszűrjük.

4.2. Ecetsav-oldat; 5 mol/dm3-es

4.3. Jódoldat; 0,01665 mol/dm3-es (0,0333 n; 4,2258 g/dm3)

4.4. Nátrium-tioszulfát-oldat; 0,0333 mol/dm3-es

4.5. Keményítő-oldat; 5 g oldható keményítőt eldörzsölünk 30 cm3 vízzel, és a kapott keményítőtejet 1 dm3 forró vízbe öntjük. Három percig forraljuk, lehűtjük és - ha szükséges - konzerválószerként adunk hozzá 10 mg higany-jodidot.

5. Eszközök

5.1. Erlenmeyer-lombik, 300 cm3-es; büretták és pipetták

5.2. Vízfürdő

6. A vizsgálat módja

6.1. Legfeljebb 30 mg invertcukrot tartalmazó mintamennyiséget (10 g vagy kevesebb) bemérünk 300 cm3-es Erlenmeyer-lombikba és kb. 100 cm3 vízben feloldjuk. Hozzáadunk 10 cm3 Müller-féle reagenst (4.1.). Jól összekeverjük és pontosan 10 percig forrásban lévő vízfürdőbe helyezzük (5.2.). Az Erlenmeyer-lombikban lévő oldat szintje 20 mm-el alacsonyabb legyen, mint a vízfürdő szintje. Folyóvíz alatt (vízcsap) gyorsan lehűtjük a lombik tartalmát, keverés nélkül, nehogy a réz(I)-oxidot a levegő oxigénje oxidálja. A lehűtött oldathoz 5 cm3 5 mol/dm3-es ecetsavat (4.2.) adunk pipettázva, rázás nélkül, majd bürettából azonnal hozzáadunk 20-40 cm3 0,01665 mol/dm3-es jódoldatot (4.3.) /feleslegben legyen/. Ezután a lombik tartalmát összerázzuk, a réz-csapadék teljes feloldódásáig. A jódoldat-felesleget 0,0333 mol/dm3-es nátrium-tioszulfát-oldattal (4.4.) visszatitráljuk, keményítő indikátor mellett. Az indikátort a titrálás vége felé adjuk hozzá.

6.2. Egyidejűleg ellenőrző vizsgálatot is végzünk. Az ellenőrző vizsgálatot (vakpróbát) új Müller-reagens készítése esetén el kell végezni. A jódoldat fogyasztás ne haladja meg a 0,1 cm3-t.

6.3. Párhuzamosan el kell végezni a meghatározást a cukoroldattal melegítés nélkül is. Hagyjuk állni 10 percig szobahőmérsékleten, hogy az olyan redukálóanyagok, mint a kén-dioxid, reakcióba lépjenek.

7. Az eredmény kiszámítása

A fogyott jódoldat térfogata: a feleslegben adott 0,01665 mol/dm3-es jódoldat mennyisége cm3-ben, minusz a meghatározáskor fogyott nátrium-tioszulfát-oldat (0,0333 mol/dm3-es) mennyisége cm3-ben. A fogyott 0,01665 mol/dm3-es jódoldat térfogatát (cm3-ben) korrigálni kell a következő levonásokkal: (7.1.; 7.2.; 7.3.).

7.1. A vízzel vakpróbára (6.2.) fogyott térfogat cm3-ben.

7.2. A cukoroldattal (6.3.) hidegkorrekcióra fogyott térfogat cm3-ben.

7.3. Az aliquotban jelen lévő minden 10g szacharózra 2,0cm3-nyi értékfogy, vagy ha a minta 10 g-nál kevesebb szacharózt tartalmaz, akkor azzal arányos mennyiség (szacharózkorrekció).

A fenti korrekciók elvégzése után 1 cm3 jódoldat (4.3.) 1 mg invertcukornak felel meg. Az invertcukor-tartalom, százalékban a következő képlettel számítható ki:

ahol

V1 = a jódoldat (4.3.) térfogata korrekció után cm3-ben

mo = a meghatározásra került minta tömege, g-ban

8. Ismételhetőség

Ugyanabból a mintából, azonos vizsgáló által, azonos körülmények között, egyidőben vagy közvetlenül egymás után végzett két meghatározás eredménye közötti különbség legfeljebb 0,02 g/100 g minta lehet.

5. MÓDSZER

Redukálócukor-tartalom meghatározása invertcukorban kifejezve

(Knight és Allen módszere)

1. Alkalmazási terület

A módszerrel az invertcukorban kifejezett redukálócukor-tartalmat határozzuk meg:

- cukorban vagy fehér cukorban,

- finomított fehér cukorban

2. Fogalommeghatározás

"Az invertcukorban kifejezett redukálócukor": redukálócukor-tartalom, a következőkben részletezett módszerrel meghatározva.

3. A módszer elve

A mintaoldathoz feleslegben adott réztartalmú reagens redukálódik, majd a nem redukált részét EDTA-oldattal visszatitráljuk.

4. Vegyszerek

4.1. Etilén-diamin-tetraecetsav (EDTA) dinátrium só 0,0025 mol/dm3-es oldata: oldjunk fel 0,930 g EDTA dinátrium sót vízben, majd töltsük fel vízzel egy literre.

4.2. Murexid indikátoroldat: adjunk 0,25 g murexidot 50 cm3 vízhez és keverjük össze metilénkék 0,2 g/100 cm3 vizes oldatából 20 cm3-rel.

4.3. Lúgos rézreagens: oldjunk fel 25 g vízmentes nátrium-karbonátot és 25 g kálium-nátrium-tartarát-tetrahidrátot kb. 600 cm3 vízben, amely 40 cm3-t tartalmaz az 1 mol/dm3 töménységű nátrium-hidroxidból. Oldjunk fel 6 g-ot a két vegyértékű réz-szulfát-penta-hidrátból (CuSO4 .5H2O) kb. 100 cm3 vízben és adjuk a tartarát-oldathoz. Hígítsuk 1 literre vízzel.

Megjegyzés: az oldat korlátozott ideig használható.

4.4. Standard invertcukoroldat: oldjunk fel 23,750 g tiszta szacharózt (4.5.) kb. 120 cm3 vízben egy 250 cm3-es mérőlombikban, adjunk hozzá 9 cm3 sósavat (sűrűsége = 1,19 g/cm3), és hagyjuk állni nyolc napot szobahőmérsékleten. Töltsük fel az oldatot 250 cm3-re és ellenőrizzük a hidrolízis teljességét egy 200 mm-es csőben polariméteres vagy szachariméteres leolvasással. Ennek -11,80 ±0,05 °Z-nak kell lenni (lásd a megjegyzést, 9. pont), pipettázzunk 200 cm3-t ebből az oldatból egy 2000 cm3-es mérőlombikba. Hígítsuk vízzel, és mialatt rázzuk (hogy elkerüljük a túlzott helyi lúgosodást), adjunk hozzá 71,4 cm3 olyan nátrium-hidroxid-oldatot (1 mól/dm3), melyben 4 g benzoesav is feloldásra került. Töltsük fel 2000 cm3-re, hogy az oldat 1 g/100 cm3 invertcukrot tartalmazzon. Az oldat pH értéke kb. 3 kell, hogy legyen. Ez a stabil törzsoldat csak közvetlenül felhasználás előtt hígítható.

4.5. Tiszta szacharóz: szacharóz legfeljebb 0,001 g/100 g invertcukor-tartalommal.

5. Eszközök

5.1. Kémcső, 150x20 mm

5.2. Fehér porcelán tál

5.3. Analitikai mérleg legalább 0,1 mg pontossággal.

6. A vizsgálat módja

6.1. Kémcsőben oldjunk fel 5 g cukormintát 5 cm3 hideg vízben (5.1.). Adjunk hozzá 2 cm3-t a rézreagensből (4.3.), és keverjük össze. Merítsük a csövet a forrásban lévő vízfürdőbe 5 percre, majd hűtsük le hideg vízben.

6.2. A kémcsőben lévő oldatot vigyük át veszteségmentesen, minél kevesebb víz felhasználásával a fehér porcelán tálba (5.2.), adjunk hozzá három csepp indikátort (4.2.) és titráljuk EDTA-oldattal (4.1.). A V0 a titráláshoz fogyott EDTA-oldat köbcentimétereinek (cm3) száma. A végpontnál az oldat színe zöldből szürkén keresztül bíborra vált. A bíbor szín lassan eltűnik, a réz(I)-oxidnak réz(II)-oxiddá történő oxidációja miatt, ami függ a jelenlévő redukált réz koncentrációjától. A titrálás végpontját ezért igen gyorsan kell megközelíteni.

6.3. Készítsünk kalibrációs görbét úgy, hogy az invertcukor ismert mennyiségét hozzáadjuk (a 4.4. oldat megfelelően hígítva) 5 g tiszta szacharózhoz (4.5.) és adjunk megfelelő mennyiségű hideg vizet úgy, hogy az oldat összesen 5 cm3 legyen. Ábrázoljuk a titrálásnál kapott fogyásértékeket (cm3-ben) az 5 g szacharózhoz hozzáadott invertcukor százalékának függvényében: egyenest kapunk a 0,001-0,019 g invertcukor/100 g minta tartományban.

7. Az eredmények kiszámítása

Olvassuk le a kalibrációs görbéről azt az invertcukor százalékot, ami a minta vizsgálatánál meghatározott V0 cm3 EDTA értékhez tartozik. Ha a vizsgálandó mintában a koncentráció várhatóan nagyobb, mint 0,017 g invertcukor/100 g minta, a vizsgálatra bemért minta mennyiségét (6.1.) ennek megfelelően csökkenteni kell, de a vizsgálati mintát tiszta szacharózzal (4.5.) 5 g-ra ki kell egészíteni.

8. Ismételhetőség

Ugyanabból a mintából, azonos vizsgáló által, azonos körülmények között, egyidőben vagy közvetlenül egymás után végzett két meghatározás eredménye közötti különbség legfeljebb 0,005 g/100 g minta lehet.

9. Megjegyzés

A °Z értékét 2,889-el osztva válthatjuk át a polarimetriás szögfokra. Szükséges eszközök, műszerek: 200 mm-es polariméter cső; nátriumgőz lámpa, mint fényforrás; mérőműszer (polariméter v. szachariméter) amelyet olyan helyen kell elhelyezni, ahol a hőmérséklet 20 °C körüli érték.

6. MÓDSZER

Redukálócukor-tartalom meghatározása invertcukorban kifejezve

(Luff-Schoorl módszer)

1. Az alkalmazási terület

A módszerrel meghatározunk

1.1. Invertcukorban kifejezett redukálócukor-tartalmat:

- cukoroldatban vagy fehér cukoroldatban

- invertcukoroldatban vagy fehér invertcukoroldatban

- invertcukorszirupban vagy fehér invertcukorszirupban

1.2. Dextróz egyenértékben kifejezett és szárazanyagtartalomra számított redukálócukor-tartalmat:

- glükózszirupban

- szárított glükózszirupban

1.3. D-glükózban kifejezett redukálócukor-tartalmat:

- dextróz monohidrátban

- vízmentes dextrózban

2. Fogalommeghatározás

"Az invertcukorban, D-glükózban vagy dextróz egyenértékben kifejezett redukálócukor tartalom": redukálócukor-tartalom a következőkben részletezett módszer szerint meghatározva, és invertcukorban, D-glükózban vagy dextrózban kifejezve vagy számítva.

3. A módszer elve

A mintaoldatban lévő redukálócukrokat (ha szükséges, derítés után) meghatározott módon forrásig melegítjük Cu (II) ionokat tartalmazó oldattal, mely Cu (I) ionná alakul. A Cu (II) felesleget jodometriásan határozzuk meg.

4. Vegyszerek

4.1. Carrez I.oldat: 21,95 g cink-acetát-dihidrátot (Zn/CH3COO/2 .2H2O) vagy 24 g cink-acetát-trihidrátot (Zn/CH3COO/2.3H2O) és 3 cm3 jégecetet oldunk 100 cm3 vízben.

4.2. Carrez II.oldat: 10,6 g kálium-hexaciano-ferrát-(II)-ot (IWFe (CNU/.3H2O) oldunk 100cm3 vízben.

4.3. Luff-Schoorl reagens: az alábbi oldatokat készítjük el:

4.3.1. Réz-szulfát-oldat: 25 g CuSO4.5H2O-t feloldunk 100 cm3 vízben.

4.3.2. Citromsav-oldat: 50 g citromsavat (C6H8O7 .H2O) feloldunk 50 cm3 vízben.

4.3.3. Nátrium-karbonát-oldat: 143,8 g vízmentes nátrium-karbonátot feloldunk 300 cm3 meleg vízben és lehűtjük.

4.3.4. A citromsav-oldatot 1000 cm3-es mérőlombikban (4.3.2.) lassan összekeverjük a nátrium-karbonát-oldattal (4.3.3.). A habzás megszünése után a réz-szulfát oldatot (4.3.1.) hozzáöntjük és 1000cm3-es mérőlombikban vízzel jelig töltjük. Állni hagyjuk egy éjszakán át, és ha szükséges átszűrjük. A 6.1. pontban leírt módszer szerint ellenőrizzük a reagens molaritását (Cu 0,1 mól/dm3; Na2CO3 l mól/dm3).

4.4. Nátrium-tioszulfát-oldat; 0,1 mól/dm3

4.5. Keményítőoldat: 5 g oldható keményítőt eldörzsölünk 30 cm3 vízzel, és a kapott keményítőtejet 1 dm3 forró vízbe öntjük. Három percig forraljuk, lehűtjük és - ha szükséges - konzerválószerként adjunk hozzá 10 mg higany-jodidot.

4.6. Kénsav, 3 mól/dm3.

4.7. Kálium-jodid-oldat; 30% (m/v).

4.8. Forrkő; sósavban forralva, vízzel savmentesre mosva és megszárítva.

4.9. Izopentanol

4.10. Nátrium-hidroxid; 0,1 mól/dm3.

4.11. Sósav; 0,1 mól/dm3.

4.12. Fenolftalein-oldat; 1% (m/v), etanolban.

5. Eszközök

5.1. Erlenmeyer-lombik, 300 cm3-es, visszafolyó hűtővel felszerelve.

5.2. Stopperóra

6. A vizsgálat módja

6.1. A Luff-Schoorl reagens titrálása.

6.1.1. 25 cm3 Luff-Schoorl reagenshez (4.3.) hozzáadunk 3 g kálium-jodidot (4.7.) és 25 cm3 3 mól/dm3-es kénsavat (4.6.). A 0,1 mól/dm3-es nátrium-tioszulfát-oldattal (4.4.) titráljuk, keményítőoldatot (4.5.) használva indikátorként. Az indikátort a titrálás vége felé adjuk az elegyhez. Ha a fogyott 0,1 mól/dm3-es nátrium-tioszulfát-oldat térfogata nem 25 cm3, a reagenst újból készítjük.

6.1.2. 10 cm3 Luff-Schoorl reagenst 100 cm3-es mérőlombikba pipettázunk és vízzel jelig töltjük. A hígított reagensből 10 cm3-t pipettázunk a 0,1 mól/dm3-es sósavból (4.11.) 25 cm3-t tartalmazó Erlenmeyer-lombikba és forrásban lévő vízfürdőn 1 órán át melegítjük. Lehűtjük, frissen forralt vízzel eredeti térfogatig töltjük és 0,1 mól/dm3-es nátrium-hidroxiddal (4.10.) titráljuk fenolftalein indikátor (4.12.) jelenlétében. A felhasznált 0,1 mól/dm3-es nátrium-hidroxid térfogatának 5,5 és 6,5 cm3 között kell lennie.

6.1.3. A hígított reagens (6.1.2.) 10 cm3-ét titráljuk 0,1 mól/dm3-es sósavval (4.11.) fenolftalein indikátor (4.12.) jelenlétében. Az átcsapási pontot az ibolyaszín eltűnése jelzi. A felhasznált 0,1 mól/dm3-es sósav (4.11.) térfogatának 6,0-és 7,5 cm3 között kell lennie.

6.1.4. A Luff-Schoorl reagens pH-ja 9,3-9,4 legyen 20 °C-on.

6.2. Az mintaoldat készítése

6.2.1. 1 mg pontossággal lemérünk 5 g mintát és 200 cm3 vízzel veszteségmentesen 250 cm3-es mérőlombikba visszük. Derítjük - ha szükséges - 5 cm3 Carrez I. oldat (4.1.) és 5 cm3 Carrez II. oldat (4.2.) hozzáadásával. A reagensek hozzáadása után mindig jól összekeverjük. Vízzel jelig töltjük, szűrjük.

6.2.2. Hígítjuk az oldatot (6.2.1.) úgy, hogy 25 cm3 hígított oldat 15-60 mg redukálócukrot tartalmazzon, glükózban kifejezve.

6.3. Titrálás Luff-Schoorl módszer szerint. A Luff-Schoorl reagensből (4.3.) pipettázunk 25 cm3-t a 300 cm3-es Erlenmeyer lombikba. Ugyanoda pipettázunk még 25 cm3 cukoroldatot (6.2.) és két darabka forrkővet (4.8.) adunk hozzá. Szereljük fel visszafolyó hűtővel (5.1.) és késedelem nélkül - Bunsen égő felett - azbeszt dróthálóra helyezzük. Az azbeszt dróthálóban a lombik alja átmérőjének megfelelő kivágás legyen. A lombik tartalmát két perc alatt forrásig melegítjük, és pontosan 10 percig lassú forrásban tartjuk. Hideg víz alatt gyorsan lehűtjük, és 5 perc után az alábbiak szerint titráljuk: Hozzáadunk 10 cm3 kálium-jodid-oldatot (4.7.) és a habzás elkerülése végett óvatosan 25 cm3 3 mól/dm3-es kénsavat (4.6.). 0,1 mól/dm3-es nátrium-tioszulfát-oldattal (4.4.) titráljuk, amíg az oldat szine majdnem teljesen eltűnik, akkor néhány cm3 keményítőoldatot (4.5.) adunk hozzá és folytatjuk a titrálást addig, amíg a kék szín teljesen eltűnik. Vakpróbát is végzünk, 25 cm3 vizet használva 25 cm3 cukoroldat (6.2.2.) helyett.

7. Az eredmények kiszámítása

Az alábbi táblázatból megállapítjuk (ha szükséges, interpolálva) az invertcukor, illetve glükóz tömegét mg-ban, a két titrálás fogyásának különbsége alapján, a 0,1 mol/dm3-es nátrium-tioszulfát-oldat cm3-ében kifejezve. Az eredményt invertcukorban vagy d-glükózban fejezzük ki, tömeg %-ban, (m/m), szárazanyagra számítva adjuk meg.

8. Ismételhetőség

Ugyanabból a mintából, azonos vizsgáló által, azonos körülmények között, egy időben vagy közvetlenül egymás után végzett két meghatározás eredménye közötti különbség legfeljebb 0,2 cm3 lehet.

9. Megjegyzés

A kénsavhozzáadása előtt kis mennyiségű izopentanol (4.9.) adható az elegyhez, a habzás csökkentése céljából. A mért fogyáskülönbségnek megfelelő redukálócukor mennyiség a Luff-Schoorl módszernél

7. MÓDSZER

Redukálócukor-tartalom meghatározása invertcukorban kifejezve

(Lane-Eynon állandó térfogatú módszer)

1. Alkalmazási terület

A módszerrel invertcukorban kifejezett redukálócukor-tartalmat határozunk meg:

- cukoroldatban,

- fehér cukoroldatban,

- invertcukoroldatban,

- fehér invertcukoroldatban,

- invertcukorszirupban

- fehér invertcukorszirupban.

2. Fogalommeghatározás

"Az invertcukorban kifejezett redukálócukor-tartalom" redukálócukor-tartalom az alábbiakban részletezett módszer szerint meghatározva és invertcukorban kifejezve vagy számítva.

3. A módszer elve

A minta oldatát metilénkék indikátor mellett forrásponton Fehling-oldattal titráljuk.

4. Vegyszerek

4.1. Fehling-oldat:

4.1.1. A oldat: 69,3 g réz(II)-szulfátot (CuSO4.5H2O) 1000cm3-es mérőlombikban vízben oldunk, jelig feltöltjük.

4.1.2. B oldat: 346,0 kálium-nátrium-tartarátot (KNaC4H4O6 .4H2O) és 100,0 g nátrium-hidroxidot 1000 cm3-es mérőlombikban vízben oldunk. Ha az oldat üledékes, meg kell szűrni.

Megjegyzés: mindkét oldatot sötét üvegben kell tárolni.

4.2. Nátrium-hidroxid-oldat, 1 mol/dm3.

4.3. Invertcukor-standardoldat: 23,750 g tiszta szacharózt kb. 120 cm3 vízben, 250 cm3-es mérőlombikban oldunk, hozzáadunk 9 cm3 sósavat (p=1,16) és szobahőmérsékleten állni hagyjuk nyolc napig. A 250 cm3-es mérőlombikot jelig töltjük és polariméterrel vagy szachariméterrel 200 mm-es csőben ellenőrizzük a hidrolízis befejezését, amelynél a mért értéknek - 11,80 °Z +0,05 °Z-nek kell lennie. (lásd: Megjegyzés).

Ennek az oldatnak 200 cm3-ét pipettázzuk egy 2000 cm3-es mérőlombikba. Vízzel hígítjuk és rázás közben hozzáadunk 71,4 cm3 nátrium-hidroxid-oldatot (1 mol/l-es) (4.2.), majd 4 g benzoesavat. A 2000 cm3-es lombikban jelig töltjük, hogy 1 g/100 cm3-es invertcukoroldatot kapjunk. Az oldat pH-jának kb. 3-nak kell lennie. A stabil oldatot közvetlenül felhasználás előtt kell hígítani. Ahhoz, hogy 0,25 g/100 cm3 invertcukoroldatot kapjunk, jelig töltünk egy 250 ml-es lombikot az 1 g/100 cm3-es invertcukoroldattal 20 °C-on, majd ennek a mérőlombiknak a tartalmát átmossuk egy 1000 cm3-es mérőlombikba, és vízzel jelig töltjük.

4.4. Metilénkék-oldat, 1 g/100 cm3.

5. Eszközök

5.1. Szűknyakú Erlenmeyer-lombik, 500 cm3-es.

5.2. Büretta, 50 cm3-es; 0,05 cm3 beosztású.

5.3. Pipetták, 20, 25 és 50 cm3-esek.

5.4. Mérőlombikok; 250, 1000 és 2000 cm3-esek.

5.5. Fűtőeszköz a forraláshoz, - a 6.1. pontban leírtak szerint, - amely lehetővé teszi a titrálás végpontjának megfigyelését anélkül, hogy a hőforrástól elmozdítanánk a forraló lombikot (5.1.).

5.6. Stopperóra, legalább 1 sec. pontossággal.

6. A vizsgálat módja

6.1. A Fehling-oldat beállítása.

6.1.1. 50 cm3-t a B oldatból (4.1.2.) és 50 cm3-t az A oldatból (4.1.1.) pipettázzunk tiszta, száraz főzőpohárba, és jól keverjük össze.

6.1.2. A bürettát 0,25%-os (0,25 g/100 cm3) invertcukor-standardoldattal (4.3.) öblítsük át, és töltsük fel.

6.1.3. Az A és B oldatok (6.1.1.) keverékéből 20 cm3-t pipettázzunk a szűknyakú Erlenmeyer lombikba (5.1.) és adjunk hozzá 15 cm3 vizet. A bürettából adagoljunk 39 cm3 invertcukoroldatot, adjunk hozzá kis mennyiségű forrkövet, és óvatosan, körkörös mozdulatokkal keverjük össze.

6.1.4. Forrásig melegítjük, és pontosan két percen át forraljuk. A lombikot a hőforrástól elmozdítani nem lehet, és ügyeljünk arra, hogy a vizsgálat során a forrás ne szűnjön meg. A két perc forralás végén hozzáadunk 3-4 csepp metilénkék-oldatot (4.4.): az elegynek határozottan kéknek kell lennie.

6.1.5. Folytatjuk a beállítást: kis adagokban invertcukor-standardoldatot adunk hozzá bürettából, eleinte 0,2 cm3-enként, később 0,1 cm3-enként és végül cseppenként, a végpont eléréséig. Ezt a kék szín teljes eltűnése jelzi. Az oldat színe pirosasra változik a réz(I)-oxid jelenléte miatt.

6.1.6. A végpontot el kell érni az oldat forrásának kezdetétől számított 3. perc végére. A titráláshoz fogyott oldat térfogatának (V0) 39,0 és 41,0 cm3 közt kell lennie. Ha a V0 térfogat a határokon kívül esik, a Fehling-oldat (4.1.1.) rézkoncentrációját korrigálni kell, és a beállítási folyamatot meg kell ismételni.

6.2. A mintaoldatok előkészítése: A vizsgált mintaoldatok koncentrációjának 250 és 400 mg invertcukor/100 cm3 között kell lennie.

6.3. Elővizsgálat

6.3.1. Az elővizsgálat célja annak a vízmenyiségnek a meghatározása, amelyet az A és B oldatok keverékének 20 cm3-éhez hozzáadva a titrálás utáni térfogat 75 cm3 lesz. A 6.1.4. pontban leírt vizsgálattal azonosan hajtjuk végre, azzal a különbséggel, hogy az invert-cukor-standardoldat helyett a mintaoldatot használjuk, azaz bürettából a lombikba engedett mintaoldat térfogata: 25 cm3. A hozzáadott víz mennyisége 15 cm3, az oldatot két percig forraljuk, és a titrálást a 6.1.5. pont szerint a végpontig végezzük.

6.3.2. Ha a metilénkék-oldat hozzáadása után a pirosas szín megmarad, a mintaoldat koncentrációja túl nagy.

Ebben az esetben a vizsgálatot félbeszakítjuk, és megismételjük kisebb koncentrációjú mintaoldatot használva. Ha a mintaoldatból több mint 50 cm3 szükséges ahhoz, hogy a pirosas színt elérjük, nagyobb koncentrációjú mintaoldatot kell használni. Számítsuk ki a hozzáadott vízmennyiséget, levonva a kevert Fehling-oldat térfogatát (20 cm3)és a mintaoldat térfogatát 75 cm3-ből.

6.4. A mintaoldat vizsgálata

6.4.1. Pipettázzunk a forraló lombikba 20 m3 kevert Fehling oldatot és azt a vízmennyiséget, amit a 6.3. pont szerint határoztunk meg.

6.4.2. Bürettából adagoljunk a mintaoldatból a 6.3. pont megfigyelt fogyásnál 1 cm3-el kevesebbet. Néhány forrkövet adunk hozzá, körkörös mozdulatokkal keverjük a lombik tartalmát, felforraljuk és titráljuk, mint korábban (6.3.). A végpontot a metilénkék-oldat hozzáadásától számított egy perc alatt el kell érni.

A végső fogyás = V1.

7. Az eredmények kiszámítása

A minta redukálócukor tartalmát invertcukorban kifejezve, az alábbi képlettel számítjuk ki:

Az értékeket az alábbi táblázat mutatja:

A vizsgált mintaoldat szacharóztartalmának megfelelő faktort a táblázatból interpolálással számíthatjuk ki. Megjegyzés: A szacharóz hozzávetőleges koncentrációja úgy határozható meg, hogy az invertcukor becsült koncentrációját levonjuk (ebben a becslésben f = 1,0) a szacharózban kifejezett összes oldott szárazanyagtartalomból, amit az oldat törésmutatója alapján a jelen előírás harmadik módszerével határozhatunk meg.

8. Ismételhetőség

Ugyanabból a mintából, azonos vizsgáló által, azonos körülmények között, egyidőben vagy közvetlenül egymás után végzett két meghatározás eredménye közötti különbség legfeljebb a középérték 1,0%-a lehet.

9. Megjegyzés:

2,889-el osztjuk, hogy átszámítsuk az "°Z"-ot polariméter szögfok értékre 200 mm hosszú polarimétercső, nátriumgőzlámpa fény-forrás és 20 °C-hoz közeli hőmérsékletű helyiség esetén.

8. MÓDSZER

Dextróz-ekvivalens meghatározása

(Lane-Eynon állandó térfogatú módszer)

1. Alkalmazási terület

A módszerrel dextróz-ekvivalenst határozunk meg:

glükózszirupban,

szárított glükózszirupban,

dextróz monohidrátban

vízmentes dextrózban.

2. Fogalommeghatározás

2.1. "Redukálóképesség": redukálócukor-tartalom, az alábbi módszer szerint meghatározva tömeg %-ban megadva, vízmentes dextrózban (d-glükózban) kifejezve, eredeti anyagra számítva.

2.2. "Dextróz-ekvivalens": redukálóképesség, tömeg %-ban megadva, szárazanyagra számítva.

3. A módszer elve

A vizsgálandó oldatot pontosan meghatározott körülmények között metilénkék indikátort használva, forráspontján Fehling-oldattal titráljuk.

4. Vegyszerek

4.1. Fehling-oldat:

4.1.1. A oldat: 69,3 g réz(II)-szulfátot (CuSO4.5H2O) 1000cm3-es mérőlombikban vízben oldunk, jelig töltjük.

4.1.2. B oldat: 346,0 g kálium-nátrium-tartarátot (KNaC4H4O6 .4H2O) és 100,0 g nátrium-hidroxidot 1000 cm3-es mérőlombikban vízben oldunk, jelig töltjük.

Megjegyzés: Mindkét oldatot (4.1.1. és 4.1.2.) sötét üvegben kell tárolni.

4.1.3. Fehling-oldatkeverék készítése: 50 cm3-t a B oldatból (4.1.2.) és 50 cm3-t az A oldatból (4.1.1.) tiszta, száraz főzőpohárba pipettázunk és jól összekeverünk.

Megjegyzés: A Fehling-oldatkeveréket nem szabad tárolni, minden nap frissen kell készíteni és beállítani.

4.2. Vízmentes dextróz (d-glükóz) (C6H12O6). Használat előtt vákuum-szárítószekrényben 4 órán át szárítjuk 100 ±1 °C-on és kb. 10 kPa (103 mbar) belső nyomásnál.

4.3. Dextróz-standardoldat: 0,600 g/100 cm3.0,6 g vízmentes dextrózt (4.2.) 0,1 mg pontossággal bemérünk, vízben oldjuk, átmossuk egy 100 cm3-es mérőlombikba (5.4.), jelig töltjük és összekeverjük. Az oldatot használat előtt mindig frissen készítjük.

4.4. Metilénkék-oldat: 0,1 g/100 cm3.0,1 g metilénkék indikátort 100 cm3 vízben oldunk.

5. Eszközök

5.1. Szűknyakú Erlenmeyer-lombik, 250 cm3-es.

5.2. Büretta 50 cm3-es, 0,05 cm3-es beosztású.

5.3. Egyjelű pipetták, 25 és 50 cm3-esek.

5.4. Mérőlombikok, 100 és 500 cm3-esek.

5.5. Melegítő eszköz a forraláshoz, - a 6.1. pontban leírtak szerint, - amely lehetővé teszi a titrálás végpontjának megfigyelését anélkül, hogy a forraló lombikot elmozdítanánk a hőforrástól (lásd: 6.1.3. megjegyzést).

5.6. Stopperóra, legalább 1 sec. beosztással.

6. A vizsgálat módja

6.1. A Fehling-oldat beállítása.

6.1.1. 25 cm3 Fehling-oldatot (4.1.3.) a tiszta, száraz, szűknyakú Erlenmeyer-lombikba (5.1.) pipettázunk.

6.1.2. Megtöltjük a bürettát (5.2.) dextróz-standardoldattal (4.3.) és a meniszkuszt a 0-pontra állítjuk be.

6.1.3. 18 cm3 dextróz-standardoldatot (4.3.) a bürettából az Erlenmeyer-lombikba engedünk. Körkörösen mozgatva keverjük a lombik tartalmát.

6.1.4. A lombikot melegítő eszközre (5.5.) helyezzük, előzetesen beállítva azt úgy, hogy a forrás 120 +15 másodperc alatt elkezdődjön. Továbbiakban a melegítő eszközt az egész titrálási idő alatt (lásd: 1. megj.) így beállítva hagyjuk.

6.1.5. A forrás kezdetekor elindítjuk a stopperórát.

6.1.6. A lombik tartalmát 120 másodpercig forraljuk, a stopperórával mérve az időt. Az idő vége felé hozzáadjuk a metilénkék-oldatot (4.4.)

6.1.7. 120 másodperces forralás után (stopperórával mérve) a bürettából (6.1.2.) elkezdjük a lombikba (5.1.) adagolni a dextróz-standardoldatot 0,5 cm3-enként, amíg a metilénkék színe eltűnik (lásd: 2. és 3. megjegyzést). Feljegyezzük a hozzáadott dextróz-standardoldat fogyást, az utolsó előtti 0,5 cm3-es adagot is beleértve (X cm3).

6.1.8. Megismételjük 6.1.1. és 6.1.2. pontokban leírtakat.

6.1.9. A bürettából a lombikba (5.1.) adagoljuk a (X -0,3) cm3-nek megfelelő térfogatú dextróz-standardoldatot.

6.1.10. Megismételjük a 6.1.4., 6.1.5 és 6.1.6. pontokban leírtakat.

6.1.11. 120 másodperces forralás után (stopperórával mérve), kezdjük a lombikba (5.1.) adagolni a dextróz-standardoldatot a bürettából, eleinte 0,2 cm3-enként és végül cseppenként, amíg a metilénkék színe eltűnik. A titrálás végső stádiumában a dextróz-standardoldat két egymást követő adagolása között 10-15 másodpercnek kell eltelnie. Az adagolásnak 60 másodpercen keresztül be kell fejeződnie, hogy a forralás teljes ideje ne legyen több, mint 180 másodperc. Esetleg harmadik titrálás is szükségessé válhat, kissé nagyobb adagot alkalmazva a dextróz-standardoldatból (6.1.9.) ahhoz, hogy ezt elérjük.

6.1.12. Feljegyezzük a titrálásban fogyott dextróz-standardoldat térfogatát (Vocm3), (lásd: 4. Megjegyzést).

6.1.13. A dextróz-standardoldat (4.3.) (Vo) térfogatának 19 és 21 cm3 között kell lennie. Ha a térfogat ezeken a határokon kívül esik, a Fehling-oldat (4.1.3.) koncentrációját módosítani kell és a beállítását meg kell ismételni.

6.1.14. A kevert Fehling-oldat napi beállításához, mivel Vo pontosan ismert, egyetlen titrálás elegendő, a (Vo-0,5) cm3 dextróz-standardoldat kezdeti adagolásával.

1. Megjegyzés: Ez biztosítja, hogy a forralás kezdetétől intenzív és folytonos legyen a párolgás az egész titrálási folyamat alatt, megelőzve a levegő bejutását a titráló lombikba, s így megakadályozva az oxidációt.

2. Megjegyzés: A metilénkék színének eltűnése legjobban az elegy habján látható, mivel az mentes a piros réz(I)-oxid üledéktől. A szín eltűnése legkönnyebben szórt világításnál érzékelhető. A titráló lombik mögött elhelyezett fehér háttér is előnyös.

3. Megjegyzés: Vizsgálat közben a bürettát óvni kell a melegtől.

4. Megjegyzés: Mivel az eredmény az emberi tényezőn is múlik, minden vizsgálónak saját beállítást kell végeznie és saját Vo-értéket kell használnia az eredmény kiszámításánál (7.1.).

6.2. Az előkészített minta elővizsgálata

6.2.1. Elővizsgálatot akkor kell végezni, ha nem ismert a minta redukálóképessége. Az eredményből számítható a vizsgálathoz bemérendő mintamennyiség (6.3.). Az elővizsgálatot a következőképpen végezzük.

6.2.2. 2% (m/v) koncentrációjú minta-oldatot készítünk: "Z" a becsült bemérendő mintamennyiség.

6.2.3. Úgy, mint a 6.1.2. pontban a minta-oldatot (6.2.2.) használva a dextróz-standardoldat helyett.

6.2.4. A 6.1.1. pont szerint.

6.2.5. A 6.1.3. pont szerint, 10 cm3 mintaoldatot használva a 18,0 cm3 dextróz-standardoldat helyett.

6.2.6. A 6.1.4. pont szerint.

6.2.7. A lombik tartalmát forrásig melegítjük. Hozzáadunk 1 cm3 metilénkék-oldatot (4.4.).

6.2.8. A forralás kezdetétől indítjuk a stopperórát (5.6.) és elkezdjük adagolni a mintaoldatot a bürettából a lombikba 1,o cm3-es adagokban, 1o másodpercenként, addig, amíg a metilénkék színe átcsap. Feljegyezzük a hozzáadott mintaoldat teljes térfogatát, beleértve az utolsó előtti adagot is (Y cm3).

6.2.9. "Y" nem lehet több, mint 50 cm3. Ha igen, a mintaoldat koncentrációját növeljük és a titrálást megismételjük. 6.2.1o. Az előkészített minta hozzávetőleges redukálóképességét tömeg %-ban, az alábbiak szerint számítjuk ki:

6.3. A vizsgálati minta bemérése

0,1 mg pontossággal bemérünk az előkészített mintából annyit, hogy 2,85-3,15 g redukálócukrot tartalmazzon vízmentes dextrózban (d-glükóz) kifejezve, vagy a redukálóképesség (2.1.) hozzávetőleges értéke, vagy a 6.2.10. pont szerint kapott hozzávetőleges mennyiség alapján.

6.4. A minta-oldat készítése

A bemért mintát vízben oldjuk és 500 cm3-es mérőlombikban jelig töltjük.

6.5. Meghatározás

6.5.1. A 6.1.1. pont szerint.

6.5.2. A bürettát (5.2.) a vizsgált oldattal (6.4.) megtöltjük és a meniszkuszt 0-pontra beállítjuk.

6.5.3. 18,5 cm3 vizsgált oldatot a bürettából Erlenmeyer-lombikba engedünk. Körkörös mozdulatokkal megkeverjük a lombik tartalmát.

6.5.4. A 6.1.4. pont szerint.

6.5.5. A 6.1.5. pont szerint.

6.5.6. A 6.1.6. pont szerint.

6.5.7. A 6.1.7. pont szerint, a mintaoldatot használva a dextróz-standardoldat helyett.

6.5.8. A 6.1.8. pont szerint.

6.5.9. A 6.1.9. pont szerint a mintaoldatot használva a dextróz-standardoldat helyett.

6.5.10. A 6.1.10. pont szerint.

6.5.11. A 6.1.11. pont szerint, a vizsgált oldatot használva a dextróz-standardoldat helyett.

6.5.12. Feljegyezzük a titrálás végpontjáig fogyott mintaoldat térfogatát: V1.

6.5.13. V1 térfogata 19 és 21 cm3 között kell hogy legyen. Ha a V1 térfogat ezeken a határokon kívül esik, a mintaoldat koncentrációját módosítani kell, és a 6.5.1.-től a 6.5.12.-ig a vizsgálat műveleteit meg kell ismételni.

6.5.14. Azonos mintaoldattal két párhuzamos meghatározást végzünk.

6.6. Szárazanyagtartalom: Az előkészített minta szárazanyagtartalmát a 2. módszer szerint határozzuk meg.

7. Az eredmények kiszámítása

7.1. Redukálóképesség (rp)

A redukálóképességet tömeg %-ban, eredeti mintára vonatkoztatva a következő képlettel számítjuk ki:

ahol:

V0 = a beállítási titrálásnál felhasznált dextróz-standardoldat (4.3.) térfogata cm3-ben; V1 = a vizsgálati titrálásnál (6.5.) felhasznált mintaoldat (6.4.) térfogata cm3-ben; m = a vizsgált minta tömege (6.3.), melyet az 500 cm3 minta-oldat készítéséhez használtunk fel, g-ban. 7.2. Dextróz-ekvivalens:

A dextróz-ekvivalenst tömeg %-ban, a minta szárazanyagtartalmára vonatkoztatva következő képlettel számítjuk ki:

ahol:

DE = dextróz-ekvivalens;

rp = a minta (7.1.) redukálóképessége tömeg %-ban; d = a minta szárazanyagtartalma, tömeg %-ban.

7.3. Eredményként két meghatározás középértékét vesszük, amelyeknél az ismételhetőségre vonatkozó követelmény (8) teljesül. 8. Ismételhetőség

Ugyanabból a mintából, azonos vizsgáló által, azonos körülmények között, egy időben vagy közvetlenül egymás után végzett két meghatározás eredménye közötti különbség legfeljebb a középérték 1%-a lehet.

9. MÓDSZER

Szulfáthamu-tartalom meghatározás

1. Alkalmazási terület

A módszerrel szulfáthamu-tartalmat határozunk meg glükózszirupban, szárított glükózszirupban, dextróz monohidrátban, vízmentes dextrózban.

2. Fogalommeghatározás

"Szulfáthamu-tartalom": a következőkben részletezett módszer szerint meghatározott szulfáthamu tartalom.

3. A módszer elve

A vizsgált minta maradékának tömegét 525 °C-on, kénsav jelenlétében végzett hamvasztás után határozzuk meg, és a bemért minta tömeg %-ában adjuk meg.

4. Vegyszerek

4.1. Kénsav, hígított oldat: lassan és óvatosan hozzáadunk 100 cm3 koncentrált kénsavat (sűrűség 20 °C-on: 1,84 g/cm3; 96% m/m) 300 cm3 vízhez, keverve és hűtve.

5. Eszközök

5.1. Tokos elektromos kemence, 525 °C ±25 °C-os hőmérsékleten.

5.2. Analitikai mérleg 0,1 mg pontossággal.

5.3. Platina vagy kvarc hamvasztótégely megfelelő méretű.

5.4. Exszikkátor, mely frissen aktívált szilikagélt, vagy egyenértékű szárító hatású anyagot, valamint víztartalom indikátort tartalmaz.

6. A vizsgálat módja

Hevítsük a tégelyt (5.3.) a hamvasztási hőmérsékletig, hűtsük exszikkátorban, majd mérjük meg. Mérjünk 0,1 mg pontossággal 5 g glükózszirupot, vagy szárított glükózszirupot, illetve 10 g dextróz monohidrátot vagy vízmentes dextrózt a tégelybe. Adjunk hozzá 5 cm3 kénsav-oldatot (4.1.) (lásd: Megjegyzés 9.1. pontját), és óvatosan hevítsük a mintát láng fölött vagy főzőlapon, amíg az teljesen elszenesedik. Az elszenesítést, ami alatt a gőzök kiégnek a mintából (lásd: a megjegyzés 9.2. pontját) elszívó-fülkében végezzük. Helyezzük a tégelyt (5.3.) a tokos kemencébe (5.1.), hevítsük azt 525 °C ±25 °C-on, amíg fehér hamut nem kapunk. Ez átlagosan két órát vesz igénybe (lásd: a megjegyzés 9.3. pontját). Hagyjuk a mintát kb. 30 percig exszikkátorban (5.4.) hűlni, majd mérjük meg.

7. Az eredmények kiszámítása

A szulfáthamu-tartalom a vizsgált minta tömeg %-ában a következő képlettel számítható:

ahol:

m1 = a hamu tömege g-ban,

m0 = a vizsgált mint a tömege g-ban.

8. Ismételhetőség

Ugyanabból a mintából, azonos vizsgáló által, azonos körülmények között, egyidőben vagy közvetlenül egymás után végzett két meghatározás eredménye közötti különbség legfeljebb a középérték 2%-a lehet.

9. Megjegyzés

9.1. A kénsavat kis adagokban kell hozzáadni, hogy elkerüljük a túlzott habzást.

9.2. Minden óvintézkedést meg kell tenni az első elszenesítés alatt, hogy megelőzzük a mintának vagy a hamunak a túlzott felhabzás miatt fellépő veszteségét.

9.3. Ha a mintát nehéz teljesen elhamvasztani (vagyis fekete részek maradnak), a tégelyt ki kell venni a tokos kemencéből, a maradékot - lehűtés után - néhány csepp vízzel nedvesítjük, majd visszatesszük a kemencébe.

10. MÓDSZER

Polarizáció meghatározás

1. Hivatkozás

ICUMSA módszer. Forrás: 12. ICUMSA ülés 1958,84. oldal; 13. ICUMSA ülés 1962,83. oldal; 14. ICUMSA ülés 1966.

2. Alkalmazási terület

A módszerrel a polarizációt határozzuk meg:

- félfehér cukorban,

- cukorban vagy fehér cukorban,

- finomított fehér cukorban.

3. Fogalommeghatározás

A polarizáció a poláros fény síkjának elforgatása a 26 g cukor/100 cm3 oldatban, 200 mm hosszú csőben.

4. A módszer elve

A polarizációt szachariméter vagy polariméter segítségével határozzuk meg, a következő módszerben leírt módon.

5. Vegyszerek

5.1. Derítőszer: bázikus ólom-acetát-oldat.

Adjunk 560 g száraz bázikus ólom-acetátot a kb. 1 dm3 frissen forralt vízhez. Forraljuk a keveréket 30 percig, majd hagyjuk állni egy éjszakán át. Dekantáljuk a felső részt, majd hígítsuk frissen forralt vízzel, hogy 1,25 g/cm3 sűrűséget kapjunk 20 °C-on. Védjük az oldatot a levegővel való érintkezéstől.

5.2. Dietil-éter

6. Eszközök

6.1. Szachariméter, melyet 26 g cukor normáltömegre kalibráltak vagy polariméter. Ezt a berendezést olyan helyen kell felállítani, ahol a hőmérsékletet 20 °C-hoz közel lehet tartani. Hitelesítsük az eszközt szabványos kvarclemezekkel.

6.2. Fényforrás: nátriumgőz lámpa.

6.3. Precíziós polarimétercső, a hosszúság 200 mm, az eltérés nem több ±0,02 mm-nél.

6.4. Analitikai mérleg 0,1 mg pontosságú.

6.5. Egyedileg hitelesített 100 cm3-es mérőlombik. Olyan lombik használható, amelynek a tényleges térfogata a 100±0,01 cm3 tartományba esik. Azokat a lombikokat, melyek űrtartalma a fenti tűréshatáron kívül esik, csak megfelelő korrekció után szabad használni.

6.6. Vízfürdő, szabályozott hőmérsékletű, 20 ± 0,1 °C-os.

7. A vizsgálat módja

7.1. Az oldat készítése

Mérjünk le 26 ±0,002 g cukormintát, mossuk be a teljes mennyiséget kb. 60 cm3 vízzel egy 100 cm3-es mérőlombikba (6.5.). Oldjuk fel körkörös mozgatással, melegítés nélkül.

Ha derítés szükséges, adjunk hozzá 0,5 cm3 ólom-acetát reagenst (5.1.). Keverjük az oldatot körkörös mozgatással; mossuk le a lombik falát, amíg a meniszkusz nem lesz kb. 10 mm-rel a kalibrációs jel alatt.

Helyezzük a lombikot olyan vízfürdőbe (6.6.), amely 20 ±0,1 °C pontosságú hőmérséklet-szabályozóval rendelkezik és tartsuk ott, míg a cukoroldat hőmérséklete nem állandósul. Szüntessük meg a folyadék felszinén esetleg képződő buborékot egy csepp dietil-éterrel (5.2.). Töltsük fel a jelig vízzel. Dugaszoljuk be, és legalább háromszor felfordítva a lombikot keverjük össze alaposan. Hagyjuk öt percet állni.

7.2. A polarizáció meghatározása

A hőmérsékletet az összes következő műveletben 20 ±1 °C-on kell tartani.

7.2.1. Végezzük el a mérőkészülék zérus-korrekcióját.

7.2.2. Szűrjük a mintát szűrőpapíron keresztül, a szűrlet első 10 cm3-ét külön felfogva és kiöntve. Gyűjtsük össze a szűrlet következő 50 cm3-ét.

7.2.3. A polarimétercsövet kétszer mossuk át a vizsgálandó mintaoldattal. (7.2.2.)

7.2.4. Töltsük be óvatosan a vizsgálandó mintaoldatot 20 ±1 °C-on.

Távolítsuk el az összes légbuborékot, amikor a fedőüveget a helyére csúsztatjuk. Helyezzük a töltött csövet a készülékbe.

7.2.5. Olvassuk le a forgatást 0,05 °Z vagy 0,02 szögfok pontossággal. Ismételjük meg a leolvasást még négyszer. Vegyük az öt leolvasás átlagát.

8. Az eredmények kiszámítása

Az eredményt Z-fokban fejezzük ki, tized fokra kerekítve. A szögfokok átváltásánál Z-fokra a következő képletet használjuk:

°Z = szögfok - 2,889

9. Ismételhetőség

Ugyanabból a mintából, azonos vizsgáló által, azonos körülmények között, egy időben vagy közvetlenül egymás után végzett vizsgálatok 5 leolvasás átlagából számított eredményei közötti különbség legfeljebb a középérték 0,1%-a lehet."

3. melléklet a 26/2011. (IV. 7.) VM rendelethez

"32. melléklet a 152/2009. (XI. 12.) FVM rendelethez

A Magyar Élelmiszerkönyv 3-1-79/1067 számú előírása a sűrített tej és tejporfélék vizsgálatáról

A rész

1. AB részben felsorolt sűrített tej- és tejporfélék vizsgálatára a C részben leírt módszereket kell alkalmazni.

2. Ha azonos célra többféle módszer alkalmazható, ezek bármelyikével vizsgálhatunk. Az alkalmazott módszert a C rész szerint elkészített vizsgálati jegyzőkönyvben meg kell adni.

B rész

Sűrített tej és tejporfélék vizsgálati módszereinek alkalmazási területe

1. Bevezetés, általános előírások

2. Szárazanyag-tartalom meghatározás:

- cukrozatlan sűrített nagy zsírtartalmú tej(C rész, 1. módszer)

- cukrozatlan sűrített tej(C rész, 1. módszer)

- cukrozatlan sűrített félzsíros tej(C rész, 1. módszer)

- cukrozatlan sűrített sovány tej(C rész, 1. módszer)

- cukrozott sűrített tej(C rész, 1. módszer)

- cukrozott sűrített félzsíros tej(C rész, 1. módszer)

- cukrozott sűrített sovány tej(C rész, 1. módszer)

3. Víztartalom meghatározás:

- nagy zsírtartalmú tejpor (C rész, 2. módszer)

- zsíros (teljes) tejpor (C rész, 2. módszer)

- félzsíros tejpor (C rész, 2. módszer)

- sovány tejpor (C rész, 2. módszer)

4. Zsírtartalom meghatározás:

- cukrozatlan sűrített nagy zsírtartalmú tej(C rész, 3. módszer)

- cukrozatlan sűrített tej(C rész, 3. módszer)

- cukrozatlan sűrített félzsíros tej(C rész, 3. módszer.)

- cukrozatlan sűrített sovány tej(C rész, 3. módszer)

- cukrozott sűrített tej(C rész, 3. módszer)

- cukrozott sűrített félzsíros tej(C rész, 3. módszer)

- cukrozott sűrített sovány tej(C rész, 3. módszer)

- nagy zsírtartalmú tejpor (C rész, 4. módszer)

- zsíros (teljes) tejpor (C rész, 4. módszer)

- félzsíros tejpor (C rész, 4. módszer)

- sovány tejpor (C rész, 4. módszer)

5. Szacharóz meghatározás:

- cukrozott sűrített tej(C rész, 5. módszer)

- cukrozott sűrített félzsíros tej(C rész, 5. módszer)

- cukrozott sűrített sovány tej(C rész, 5. módszer)

6. Tejsav és laktát meghatározás:

- nagyzsírtartalmú tejpor (C rész, 6. módszer)

- zsíros (teljes) tejpor (C rész, 6. módszer)

- félzsíros tejpor (C rész, 6. módszer)

- sovány tejpor (C rész, 6. módszer)

7. Foszfatáz-aktivitás meghatározás:

- nagy zsírtartalmú tejpor (C rész, 7. vagy 8. módszer)

- zsíros (teljes) tejpor (C rész, 7. vagy 8. módszer)

- félzsíros tejpor (C rész, 7. vagy 8. módszer)

- sovány tejpor (C rész, 7. vagy 8. módszer)

C rész

Sűrített tej és tejporfélék vizsgálati módszerei

Bevezetés, általános előírások

1. A minta előkészítése

1.1. Cukrozatlan sűrített nagy zsírtartalmú tej Cukrozatlan sűrített tej

Cukrozatlan sűrített félzsíros tej Cukrozatlan sűrített soványtej

A lezárt dobozt összerázzuk és megforgatjuk. A dobozt kinyitjuk és a tejet lassan egy másik, légmentesen zárható edénybe töltjük át, majd ismételt áttöltögetéssel összekeverjük. Gondoskodjunk arról, hogy a doboz falán és alján tapadó zsír- és tejrészecskék a mintába kerüljenek. Az edényt lezárjuk.

Ha a tartalom nem homogén, akkor az edényt 40 °C hőmérsékletű vízfürdőn melegítjük, 15 percenként erősen megrázzuk. 2 óra múlva az edényt a vízfürdőről levesszük, szobahőmérsékletre hűtjük. A fedőt levesszük és az edény tartalmát kanállal, vagy spatulával alaposan összekeverjük (amennyiben a zsír kivált, a minta nem vizsgálható). Hűtve tároljuk.

1.2. Cukrozott sűrített tej Cukrozott sűrített félzsíros tej Cukrozott sűrített sovány tej

Doboz: a lezárt dobozt vízfürdőben 30-40 °C-on kb. 30 percig melegítjük. A dobozt kinyitjuk és tartalmát kanállal vagy spatulával felfelé-, lefelé- és körkörös irányú mozgatással jól összekeverjük a felső és alsó rétegek elegyedése végett. Gondoskodjunk arról, hogy a doboz karimáján, falán és alján tapadó tejrészecskék a mintába jussanak. A doboz tartalmát amilyen gyorsan csak lehet, légmentesen záró fedéllel ellátott másik dobozba öntjük. Az edényt lezárjuk, és hidegen tároljuk.

Tubus: alját levágjuk, és tartalmát egy légmentesen záró fedéllel ellátott edénybe nyomjuk. Aztán a tubust hosszában is felvágjuk. Belsejéből az összes anyagot kikaparjuk, és a többivel gondosan összekeverjük. Az edényt hűtve tároljuk.

1.3. Nagy zsírtartalmú tejpor Zsíros (teljes) tejpor Félzsíros tejpor Sovány tejpor

A tejport tiszta, száraz, légmentesen záródó fedővel ellátott edénybe töltjük. Az edény térfogata a por térfogatának kétszerese legyen. Az edényt azonnal lezárjuk és a tejport az edény ismételt rázásával és forgatásával alaposan összekeverjük. A minta előkészítése során amennyire csak lehet, kerüljük el, hogy a tejpor a levegővel érintkezzen, s ez által nedvességet vegyen fel.

2. Vegyszerek

2.1. Víz

2.1.1. Minden olyan esetben, amikor oldásra, hígításra vagy mosásra vizet használunk, az mindig desztillált vagy legalább azzal azonos minőségű, ionmentesített víz legyen.

2.1.2. Minden olyan esetben, amikor "oldás" vagy "hígítás" minden további adat nélkül szerepel, mindig "vízben való oldást" vagy "vízzel való hígítást" kell értenünk.

2.2. Tisztasági követelmény

Minden alkalmazott vegyszer analitikai tisztaságú legyen, hacsak nincs más kikötés.

3. Eszközök

3.1. Készülékek és segédanyagok felsorolása

A módszereknél a felsorolás csak a speciális készülékeket és eszközöket tartalmazza.

3.2. Analitikai mérleg, amelynek pontossága legalább 0,1 mg.

4. Az eredmények kiszámítása

4.1. A beltartalom kiszámítása

Ha nincs egyéb előírás, a laboratórium által számított eredményt mindig a minta tömegszázalékában adjuk meg.

4.2. Az eredmény megadásának pontossága

Az eredményben nem szabad több tizedesjegyet megadni, mint amennyit az alkalmazott analitikai módszer pontossága megenged.

5. Vizsgálati jegyzőkönyv

A vizsgálati jegyzőkönyvben az analitikai módszereket és az eredményeket kell megadni. Kiegészítésképpen adjunk meg minden olyan részletet, amelyet a vizsgálati módszer nem ír elő, vagy választható és minden olyan körülményt, amely az eredményt befolyásolhatja.

A vizsgálati jegyzőkönyv tartalmazza a minta azonosításához szükséges összes adatot.

1. MÓDSZER

Szárazanyag-tartalom meghatározás (szárítószekrényben 99 °C-on)

1. Tárgy és alkalmazási terület

Ezzel a módszerrel a következő termékek szárazanyag-tartalmát határozzuk meg:

- cukrozatlan sűrített nagy zsírtartalmú tej,

- cukrozatlan sűrített tej,

- cukrozatlan sűrített félzsíros tej,

- cukrozatlan sűrített sovány tej,

- cukrozott sűrített tej,

- cukrozott sűrített félzsíros tej,

- cukrozott sűrített sovány tej.

2. Fogalommeghatározás

A sűrített tej szárazanyaga: az ezzel a módszerrel meghatározott szárazanyag.

3. A módszer elve

A minta ismert mennyiségét vízzel hígítjuk, homokkal elkeverjük és 99 ± 1 °C-on szárítjuk. A szárítás utáni tömeg a szárazanyag. A szárazanyagot a minta tömegszázalékában adjuk meg.

4. Vegyszerek és segédanyagok

Kvarchomok vagy tengeri homok, sósavval kezelt (szemcsemérete: 0,18-0,5 mm, ez azt jelenti, hogy 500 mikronos szitaszöveten átesik, de 180 mikronos szitán fennmarad). Végezzük el a következő vizsgálatot: Körülbelül 25 g homokot 2 órán keresztül szárítószekrényben (5.3.) a 6.1. és 6.3. pontokban leírtak szerint szárítsunk. Adjunk hozzá 5 ml vizet és szárítószekrényben 2 órán keresztül ismét szárítsuk, majd hűtsük le és még egyszer mérjük le. A két tömeg közötti különbség 0,5 mg-nál nem lehet több.

Ha szükséges, a homokot sósavoldattal (25%) 3 napig kezeljük, időnként megkeverjük. Vízzel mossuk sav-, illetve kloridmentesre. 160 °C-on szárítsuk, és a fentiek szerint újra vizsgáljuk meg.

5. Eszközök

5.1. Analitikai mérleg

5.2. Bemérőedény fémből, nikkelből, alumíniumból, rozsdamentes acélból, vagy üvegből. A bemérőedénynek jól záró, de gyorsan levehető fedele legyen.

Megfelelő méretek: átmérő 60-80 mm, mélység kb. 25 mm.

5.3. Szárítószekrény, atmoszférikus nyomású, jól szellőző, 99 °C ± 1 °C-ra beállítható. A hőmérséklet az egész szekrényben azonos legyen.

5.4. Exszikkátor, nedvességindikátort tartalmazó, frissen aktívált szilikagéllel vagy azonos hatékonyságú szárító közeggel.

5.5. Üvegbot, az egyik végén lapos és olyan hosszú, hogy a bemérőedénybe (5.2.) beleférjen.

5.6. Vízfürdő, forrásban tartható.

6. A vizsgálat menete

6.1. Körülbelül 25 g homokot (4) és egy rövid üvegbotot (5.5) a bemérőedénybe (5.2.) viszünk.

6.2. Az edényt (levett fedővel), a fedőt és a bemért homokot 2 órán keresztül szárítószekrényben (5.3.) szárítjuk.

6.3. A fedőt újra rátesszük, és a bemérőedényt az exszikkátorba helyezzük. Szobahőmérsékletre hűtjük és 0,1 mg pontossággal mérjük (Mo)

6.4. A homokot az edény egyik oldalára döntjük. A szabad térbe a cukrozott sűrített tejből kb. 1,5 g-ot, a cukrozatlan sűrített tejből 3,0 g-ot adagolunk. A fedőt rátesszük, és 0,1 mg pontossággal lemérjük. (M1).

6.5. A fedőt levesszük, 5 ml vizet adunk hozzá és az üvegbot (5.5) segítségével keverjük össze előbb a folyadékokat, majd a homokot és a folyékony részt. A botot a keverékben hagyjuk.

6.6. A bemérőedényt forrásban lévő vízfürdőn (5.6.) tartjuk, amíg a víz el nem párolog. Ez általában 20 percig tart. A keveréket időnként üvegbottal megkeverjük, hogy az anyagot jól átszellőztessük, és hogy a szárítás alatt pogácsává ne álljon össze. Az üvegbotot a bemérőedényben hagyjuk.

6.7. Az edényt és a fedőt 1 óra 30 percre szárítószekrénybe helyezzük.

6.8. A fedőt újra rátesszük, és az edényt exszikkátorba (5.4.) helyezzük, szobahőmérsékletre hűtjük, majd 0,1 mg pontossággal lemérjük.

6.9. Az edényt kinyitjuk és fedelével együtt 1 órán át szárítószekrényben szárítjuk.

6.10. A munkafolyamatot a 6.8. pontban leírtak szerint ismételjük.

6.11. A 6.9 és 6.10. pontban leírt munkafolyamatot addig ismételjük, amíg két egymásutáni mérés közötti tömegkülönbség 0,5 mg-nál kisebb, vagy a tömeg nőni nem kezd. Tömegnövekedés esetén a számolásnál (7.) a legalacsonyabb tömegértéket vesszük figyelembe. A végleges tömeget M2-vel jelöljük.

7. Az eredmények kiszámítása

A minta tömegszázalékában megadott szárazanyag-tartalmát a következő képlettel számítjuk ki:

ahol:

M0 = a bemérőedény, az üvegbot, a fedő és a homok együttes tömege g-ban a 6.3. művelet után,

M1 = a bemérőedény, az üvegbot, a fedő, a homok és a minta tömege g-ban a 6.4. művelet után,

M2 = a bemérőedény, az üvegbot, a fedő, a homok és a kiszárított minta tömege g-ban a 6.11. művelet után.

7.1. A cukrozott sűrített tej tejszárazanyagát megkapjuk, ha az összes szárazanyagból (C rész, 1. módszer) levonjuk a szacharózt (C rész, 5. módszer).

7.2. A cukrozott sűrített tej zsírmentes tejszárazanyagát a következőképpen kapjuk meg: az összes szárazanyagtartalomból (C rész, 1. módszer) levonjuk a szacharóztartalmat (C rész, 5. módszer) és a zsírtartalmat (C rész, 3. módszer)

7.3. A cukrozatlan sűrített tej zsírmentes tejszárazanyagát a következőképpen kapjuk meg: az összes szárazanyagból (C rész, 1. módszer) levonjuk a zsírtartalmat (C rész, 3. módszer).

8. Ismételhetőség

Ugyanabból a mintából, azonos vizsgáló által, azonos körülmények között, egyidőben vagy közvetlenül egymás után végzett két meghatározás eredménye közötti különbség legfeljebb 0,2 g szárazanyag/100 g termék lehet.

2. MÓDSZER

Víztartalom meghatározás (szárítószekrényben 102 °C-on)

1. Tárgy és alkalmazási terület

Ezzel a módszerrel határozzuk meg a következő termékek víztartalmát:

- nagy zsírtartalmú tejpor,

- zsíros (teljes) tejpor,

- félzsíros tejpor,

- sovány tejpor.

2. Fogalommeghatározás

Víztartalom: ezzel a módszerrel meghatározott, a szárítás során bekövetkezett tömegveszteség.

3. A módszer elve

Szárítószekrényben 102 ± 1 °C-on, atmoszférikus nyomáson, tömegállandóságig szárított minta tömegét határozzuk meg. A tömegveszteséget a minta tömegszázalékában számítjuk.

4. Eszközök

4.1. Analitikai mérleg

4.2. Bemérőedény nikkelből, alumíniumból, rozsdamentes acélból vagy üvegből. Az edénynek jól záró, de gyorsan levehető fedele legyen. Megfelelő méretek: átmérő: 60-80 mm, mélység: kb. 25 mm.

4.3. Szárítószekrény, atmoszférikus nyomású, jól szellőző, 102 ± 1 °C-ra beállítható. A hőmérséklet az egész szekrényben azonos legyen.

4.4. Exszikkátor, nedvességindikátort tartalmazó, frissen aktívált szilikagéllel vagy azzal azonos hatékonyságú szárítóanyaggal.

5. A vizsgálat menete

5.1. A bemérőedényt (4.2.) levett fedővel körülbelül 1 órára szárítószekrénybe (4.3.) tesszük.

5.2. Az edényre a fedelet rátesszük, és exszikkátorba (4.4.) helyezzük, szobahőmérsékletre hűtjük, és 0,1 mg pontossággal megmérjük. (Mo)

5.3. Körülbelül 2 g tejpormintát az edénybe teszünk, az edényt a fedelével lefedjük, és 0,1 mg pontossággal gyorsan lemérjük (M1)

5.4. Az edényt levett fedővel 2 órára szárítószekrénybe helyezzük.

5.5. Az edényt lefedjük, exszikkátorba helyezzük, és szobahőmérsékletre hűtjük. Lehülés után 0,1 mg pontossággal gyorsan lemérjük. (M2)

5.6. Az edényt levett fedővel 1 órán át szárítószekrényben szárítjuk.

5.7. Az 5.5. pont alatt leírt műveletet megismételjük.

5.8. Az 5.6. és 5.7. szerinti műveleteket addig ismételjük, amíg a két egymás utáni mérés tömege közötti különbség 0,5 mg-nál kisebb, vagy a tömeg nőni nem kezd. Ha tömegnövekedés lép fel, a számolásnál a legkisebb tömegértéket vesszük figyelembe (6.). A végleges tömeget M2-vel jelöljük.

6. Az eredmények kiszámítása

A minta tömegveszteségét tömegszázalékban kifejezve a következő képlettel számítjuk ki:

ahol:

Mo = a bemérőedény és a fedél tömege g-ban az 5.2. művelet után,

M1 = a bemérőedény, a fedél, a minta tömege g-ban az 5.3. művelet után,

M2 = a bemérőedény, a fedél és a kiszárított minta tömege g-ban az 5.5. művelet után.

7. Ismételhetőség

Ugyanabból a mintából, azonos vizsgáló által, azonos körülmények között, egy időben vagy közvetlenül egymás után végzett két meghatározás eredménye közötti különbség legfeljebb 0,1 g víz/100 g termék lehet.

3. MÓDSZER

Zsírtartalom meghatározás sűrített tejből (Röse-Gottlieb-módszer)

1. Tárgy és alkalmazási terület

E módszerrel határozzuk meg a zsírtartalmat a következő termékekben:

- cukrozatlan sűrített nagy zsírtartalmú tej, cukrozatlan sűrített tej,

cukrozatlan sűrített félzsíros tej,

- cukrozatlan sűrített sovány tej,

- cukrozott sűrített tej, cukrozott sűrített félzsíros tej, cukrozott sűrített sovány tej.

2. Fogalommeghatározás

A sűrített tej zsírtartalma: a megadott módszerrel meghatározott zsírtartalom.

3. A módszer elve

A zsírtartalmat Röse Gottlieb-módszerrel határozzuk meg. A minta ammóniás-alkoholos oldatából a zsírokat dietil-éterrel vagy petroléterrel extraháljuk, majd az oldatot bepároljuk, a maradékot mérjük, és a zsírtartalmat a minta tömegszázalékában fejezzük ki.

4. Vegyszerek

Minden reagensnek meg kell felelnie a vakpróbára vonatkozó részben (6.1.) megadott feltételeknek. Ha szükséges, a reagenseket 1 g vajzsír/100 ml oldószer jelenlétében újra desztilláljuk.

4.1. Ammónia-oldat, kb. 25% (m/m) NH3 tartalommal, sűrűsége 20 °C-on kb. 0,91 g/ml (vagy ismert koncentrációjú, töményebb oldat.)

4.2. Etanol, 96 ± 2%-os (v/v) vagy metanollal, metil-etil-ketonnal, illetve petroléterrel denaturált etanol.

4.3. Dietiléter, peroxidmentes.

1. megjegyzés:

A peroxid vizsgálatához 10 ml dietil-étert öntünk üvegdugóval lezárható, kis mérőhengerbe, amelyet előzetesen kevés éterrel átöblítettünk. Hozzáadunk 1 ml frissen készített 10%-os kálium-jodid oldatot, összerázzuk és 1 percig állni hagyjuk. Egyik fázisban sem lehet sárga elszíneződés.

2. megjegyzés:

A dietil-éter peroxidmentesen eltartható, ha olyan nedves cinkfóliát adunk hozzá, amelyet előzőleg 1 percre híg, savas réz-szulfátoldatba merítettünk, majd vízzel leöblítettünk. 1 liter dietil-éterhez kb. 8000 mm2 felületű, hosszú csíkokra felvágott cinkfóliát használjunk. A csíkok legalább az edény feléig érjenek

4.4. Petroléter, 30-60 °C közötti forrpontú

4.5. Oldószer elegy, közvetlenül a felhasználás előtt azonos térfogatú dietil-éterből (4.3.) és petroléterből készítjük (4.4). Az oldószerelegy dietil-éterrel vagy petroléterrel helyettesíthető.

5. Eszközök

5.1. Analitikai mérleg

5.2. Megfelelő extrahálócső vagy- lombik, becsiszolt üvegdugóval vagy egyéb, az alkalmazott oldószernek megfelelő zárással.

5.3. Vékonyfalú állólombikok, 150-250 ml névleges térfogatúak.

5.4. Szárítószekrény atmoszférikus nyomású, jól szellőző, hőmérséklete 102 ± 1 °C-ra beállítható.

5.5. Forrást segítő anyag, zsírmentes, nem porózus, használat közben nem törékeny, például üveggyöngy vagy szilícium-karbid darabkák. (lásd 6.2.1. pont).

5.6. Pipetta, az extraháló csőhöz megfelelő.

5.7. Centrifuga

6. A vizsgálat menete

6.1. Vakpróba

A minta zsírtartalmának meghatározásával egy időben vakpróbát végzünk 10 ml desztillált vízzel, azonos extraháló készülékben, a reagensek azonos arányával és azonos módon a következőkben leírtak szerint, a 6.2.2. alatt leírtak kivételével. Ha a vakpróbára 0,5 mg-nál nagyobb értéket kaptunk, a reagenseket meg kell vizsgálni, tiszta reagensekkel kell helyettesíteni vagy meg kell tisztítani.

6.2. Vizsgálat

6.2.1. A lombikot (5.3.) az oldószer elpárologtatása során a forrást megkönnyítő anyaggal együtt (5.5), szárítószekrénybe (5.4.) tesszük, és fél-egy óra hosszat szárítjuk. A lombikot a mérlegszoba hőmérsékletére hűtjük és 0,1 mg pontossággal mérjük.

6.2.2. Az előkészített mintát megkeverjük, és a cukrozott sűrített tej mintákból 2-2,5 g-ot, a cukrozatlan sűrített tej mintákból 4-5 g-ot közvetlen beméréssel, vagy visszaméréssel 0,1 mg pontossággal az extraháló edénybe mérünk. 10,5 ml térfogatig vízzel feltöltjük, és enyhe melegítés (40-50 °C) közben az anyagok teljes elkeveredése céljából óvatosan összerázzuk. A minta teljesen eloszlatható legyen, különben a meghatározást meg kell ismételni.

6.2.3. 1,5 ml ammónia-oldatot (4.1.) vagy töményebb oldat egyenértékű térfogatát adunk hozzá és jól összekeverjük.

6.2.4. 10 ml etanolt (4.2.) adunk hozzá és a folyadékokat a nyitott lombikban lassan, tökéletesen összekeverjük.

6.2.5. 25 ml dietil-étert adunk hozzá (4.3.) és folyó vízzel lehűtjük. Az edényt lezárjuk, 1 percig erősen rázzuk és közben többször megfordítjuk.

6.2.6. A dugót óvatosan kivesszük, és 25 ml petrolétert (4.4.) adunk hozzá úgy, hogy a petroléter első néhány milliliterével leöblítjük a dugót és az edény nyakának belső falát. Az öblítőfolyadékot az edénybe engedjük. Az edényt a dugóval újra lezárjuk, 30 másodpercig rázzuk és forgatjuk. Ha a 6.2.7. pontban leírt műveletben nem centrifugálunk, nem szabad túl erősen rázni.

6.2.7. A vizsgálati anyagot a felső folyadékfázis kitisztulásáig, és a vizes fázistól való teljes elválásáig állni hagyjuk. A fázisok szétválasztása megfelelő centrifugával (5.7.) is elvégezhető.

Megjegyzés:

Az a centrifuga, amelyik nem háromfázisú motorral működik, szikrát kelthet. Ezért különösen ügyelni kell arra, hogy robbanás vagy tűz ne keletkezzék az étergőzök jelenléte miatt (például a lombik törése esetén).

6.2.8. A dugót kivesszük, néhány ml oldószer eleggyel a dugót és a lombik nyakának belső falát leöblítjük, az öblítőfolyadékot az extraháló edénybe engedjük. A felső réteget dekantálással vagy pipettával gondosan és lehetőleg teljes mennyiségében a lombikba visszük át (6.2.1.).

Megjegyzés:

Ha a leszivatást nem pipettával végezzük, szükség lehet arra, hogy valamennyi vizet hozzáadva a két folyadék közötti fázishatárt a dekantálás megkönnyítésére megemeljük.

6.2.9. Az extraháló edény nyakának külső és belső falát vagy a pipetta csúcsát és alsó részét néhány ml oldószer eleggyel leöblítjük. Az edény külső oldaláról az öblítőfolyadékot a lombikba, a pipetta és a belső fal öblítőfolyadékát pedig az extraháló edénybe folyatjuk.

6.2.10. A 6.2.5-6.2.9. műveletek megismétlésével 15 ml dietil-éter és 15 ml petroléter felhasználásával második extrakciót végzünk.

6.2.11. Harmadik extrakciót végzünk a 6.2.10. szerint, azonban az utolsó öblítést (6.2.9.) elhagyjuk. Megjegyzés:

A cukrozatlan és cukrozott sűrített sovány tej esetében a harmadik extrakció nem szükséges.

6.2.12. Az oldószert (beleértve az etanolt is) gondos elpárologtatással vagy desztillálással eltávolítjuk. Ha a lombik űrtartalma kicsi, akkor minden extrakció után a fent leírt módon a kis mennyiségű oldószert eltávolítjuk.

6.2.13. Ha már nem érzünk oldószerszagot, a lombikokat fektetve 1 órára a szárítószekrénybe helyezzük és szárítjuk.

6.2.14. A lombikot a mérlegszoba hőmérsékletére hűtjük és 0,1 mg pontossággal mérjük.

6.2.15. A 6.2.13. és a 6.2.14. műveleteket addig ismételjük, míg a két egymás utáni mérés különbsége 0,5 mg-nál kisebb lesz, vagy a tömeg növekszik. Tömegnövekedés esetén a számolásnál (7.) a legkisebb értéket vesszük figyelembe. A végső tömeget M1-gyel jelöljük.

6.2.16. Ezután 15-25 ml petrolétert adunk hozzá annak vizsgálatára, hogy az extrahált anyag teljesen oldható-e. Az oldószert enyhén melegítjük és rázogatjuk, amíg a zsír egészen fel nem oldódik.

6.2.16.1. Ha az extrahált anyag petroléterben teljesen oldható, a 6.2.1. és a 6.2.15. mérések közti különbség a zsír tömege.

6.2.16.2. Kétség esetén vagy ha oldhatatlan anyagok vannak jelen, a lombikban lévő zsírt meleg petroléteres mosással ismét extraháljuk, és az oldhatatlan részt minden dekantálás előtt ülepítjük. A lombik nyakának külső oldalát háromszor leöblítjük. A lombikot 1 órán keresztül fekvő helyzetben szárítószekrényben szárítjuk a 6.2.1. szerint, a mérlegszoba hőmérsékletére hűtjük, majd 0,1 mg pontossággal mérjük.

A zsír mennyisége a 6.2.15. szerinti mennyiségnek és ennek a tényleges végső mennyiségnek a különbsége. 7. Az eredmények kiszámítása

Az extrahált zsír grammban kifejezett tömegét a következő képlettel számítjuk ki:

(M1 -M2)-(B1 -B2)

A minta zsírtartalma%-ban:

ahol:

M1 = a lombik tömege zsírral együtt g-ban a 6.2.15. művelet után,

M2 = a lombik tömege g-ban a 6.2.1. művelet után, illetve oldhatatlan anyag jelenléte vagy annak gyanúja esetében

a 6.2.16.2. művelet után, B1 = a vakpróba lombikjának tömege g-ban a 6.2.15. művelet után,

B2 = a vakpróba lombikjának tömege g-ban a 6.2.1. művelet után, illetve oldhatatlan anyag jelenléte vagy annak gyanúja esetén a 6.2.16.2. művelet után, S= a bemért minta mennyisége g-ban. 8. Ismételhetőség

Ugyanabból a mintából, azonos vizsgáló által, azonos körülmények között, egyidőben vagy közvetlenül egymás után végzett két meghatározás eredménye közötti különbség legfeljebb 0,05 g zsír/100 g termék lehet.

4. MÓDSZER

Zsírtartalom meghatározás tejporból (Röse-Gottlieb-módszer)

1. Tárgy és alkalmazási terület

Ezzel a módszerrel határozzuk meg a zsírtartalmat a következő termékekből:

- nagy zsírtartalmú tejpor,

- zsíros (teljes) tejpor,

- félzsíros tejpor,

- sovány tejpor.

2. Fogalommeghatározás

A tejpor zsírtartalma: a megadott módszerrel meghatározott zsírtartalom.

3. A módszer elve

A meghatározást a Röse-Gottlieb-módszer szerint végezzük. A tejpor ammóniás-alkoholos oldatából a zsírt dietil-éterrel és petroléterrel extraháljuk, majd az oldószert elpárologtatjuk, a maradékot mérjük, és a minta tömegszázalékában fejezzük ki.

4. Vegyszerek

Minden reagensnek meg kell felelnie a vakpróbára vonatkozó részben (6.1.) megadott követelményeknek. Ha szükséges, a reagenseket 1 g vajzsír/100 ml oldószer jelenlétében újra desztilláljuk.

4.1. Ammónia-oldat, kb. 25%-os (m/m) NH3 tartalommal sűrűsége 20 °C-on kb. 0,91 g/ml (vagy ismert koncentrációjú töményebb oldat).

4.2. Etanol, 96 + 2%-os (v/v) vagy metanollal, metil-etil-ketonnal, illetve petroléterrel denaturált etanol.

4.3. Dietil-éter, peroxidmentes

1. megjegyzés:

A peroxid vizsgálatához 10 ml dietil-étert öntünk üvegdugóval lezárható kis mérőhengerbe, amelyet előzetesen kevés éterrel öblítettük. Hozzáadunk 1 ml frissen készített 10%-os kálium-jodid-oldatot, összerázzuk és 1 percig állni hagyjuk. Egyik fázisban sem lehet sárga elszíneződés.

2. megjegyzés.

A dietil-éter peroxidmentesen eltartható, ha olyan nedves cinkfóliát adunk hozzá, amelyet előzőleg 1 percre savas réz-szulfát-oldatba merítettük, majd vízzel leöblítettük.

Egy liter dietil-éterhez kb. 8000 mm2 felületű, csíkokra felvágott cinkfóliát használjunk. A csíkok legalább az edény feléig érjenek.

4.4. Petroléter, 30-60 °C közötti forrpontú

4.5. Oldószer elegy, melyet közvetlenül a felhasználás előtt azonos térfogatú dietil-éterből (4.3.) és petroléterből (4.4.) készítünk. Az oldószerel egy dietil-éterrel vagy petroléterrel helyettesíthető.

5. Eszközök

5.1. Analitikai mérleg

5.2. Megfelelő extrahálócső vagy lombik becsiszolt üvegdugóval vagy egyéb, az alkalmazott oldószernek megfelelő zárással.

5.3. Vékonyfalú állólombik, 150-250 ml névleges térfogatú.

5.4. Szárítószekrény, atmoszférikus nyomású, jól szellőző, 102 ± 1 °C-ra beállítható.

5.5. Forrást segítő anyag, zsírmentes, nem porózus, használat közben nem törékeny, például üveggyöngy vagy szilícium-karbid darabkák (lásd a 6.2.1. pont).

5.6. Vízfürdő, 60-70 °C-ra beállítható.

5.7. Pipetta, az extraháló csőhöz megfelelő.

5.8. Centrifuga.

6. A vizsgálat menete

6.1. Vakpróba

A minta zsírtartalmának meghatározásával egyidőben vakpróbát végzünk 10 ml desztillált vízzel, azonos extraháló edényben, a reagensek azonos arányával és azonos módon, a következőkben leírtak szerint, a 6.2.2. alatt leírtak kivételével. Ha a vakpróbára 0,5 mg-nál nagyobb értéket kapunk, a reagenseket meg kell vizsgálni, tiszta reagensekkel kell helyettesíteni vagy meg kell tisztítani.

6.2. Vizsgálat

6.2.1. A lombikot (5.3.) az oldószer elpárologtatása során a forrást megkönnyítő anyaggal együtt szárítószekrénybe (5.4.) tesszük és fél-egy óra hosszat szárítjuk. A lombikot a mérlegszoba hőmérsékletére hűtjük, és 0,1 mg pontossággal mérjük.

6.2.2. Kb.1 g zsíros (teljes) tejport, vagy kb.1,5 g félzsíros tejport, illetve sovány tejport közvetlen beméréssel vagy visszaméréssel 0,1 mg pontossággal az extraháló edénybe (5.2.) mérünk. 10 ml vizet adunk hozzá és a tejpor teljes feloldásáig rázogatjuk (egyes mintáknál melegítésre is szükség lehet).

6.2.3. 1,5 ml ammónia-oldatot (4.1.) vagy töményebb oldat ezzel egyenértékű térfogatát adjuk hozzá, vízfürdőn (5.6.) időnként összerázva 15 percig 60-70 °C-on melegítjük, majd folyóvízzel lehűtjük.

6.2.4. 10 ml etanolt (4.2.) adunk hozzá és a folyadékokat a nyitott extraháló edényben óvatosan összekeverjük.

6.2.5. 25 ml dietil-étert (4.3.) adunk hozzá és folyóvízzel lehűtjük. A készüléket lezárjuk, 1 percen keresztül erősen rázzuk, és közben többször megfordítjuk.

6.2.6. A dugót óvatosan kivesszük és 25 ml petrolétert (4.4) adunk hozzá úgy, hogy néhány ml-ével leöblítjük a dugót és az extraháló edény nyakának belső falát az öblítőfolyadékot az extraháló edénybe folyatjuk. Az edényt a dugóval újra lezárjuk, 30 másodpercig rázzuk, és időnként megfordítjuk. Ha a 6.2.7. pontban leírt műveletben nem centrifugálunk, nem szabad túl erősen rázni.

6.2.7. A vizsgálati anyagot állni hagyjuk, a felső folyadék fázis kitisztulásáig és a vizes fázistól való teljes elválásáig. A fázisok elválasztását megfelelő centrifugával (5.8.) is elvégezhetjük.

Megjegyzés:

Az a centrifuga, amely nem háromfázisú motorral működik, szikrát kelthet. Ezért különösen ügyelni kell arra, hogy robbanás vagy tűz ne keletkezzék az étergőzök jelenléte miatt (például a lombik eltörése esetén).

6.2.8. A dugót kivesszük, néhány ml oldószer eleggyel (4.5.) a dugót és a lombik nyakának belső oldalát leöblítjük, az öblítőfolyadékot az exraháló edénybe folyatjuk. A felső réteget dekantálással vagy pipettával (5.7.) gondosan és lehetőleg teljes mennyiségében a lombikba visszük át (6.2.1.).

Megjegyzés:

Ha a leszivatást nem pipettával végezzük, szükség lehet arra, hogy valamennyi vizet hozzáadva a két folyadék közti fázishatárt, a dekantálás megkönnyítésére, megemeljük.

6.2.9. Az extraháló edény nyakának külső és belső falát, vagy a pipetta csúcsát és alsó részét néhány ml oldószer eleggyel leöblítjük. Az extraháló edény külső oldaláról az öblítőfolyadékot a lombikba, a pipetta és a belső fal öblítőfolyadékát pedig az extraháló edénybe folyatjuk.

6.2.10. A 6.2.5-6.2.9. műveletek megismétlésével 15 ml dietil-éter és 15 ml petroléter felhasználásával második extrakciót végzünk.

6.2.11. Harmadik extrakciót végzünk a 6.2.10. szerint, azonban az utolsó öblítést (6.2.9.) elhagyjuk.

Megjegyzés:

Sovány tejpor esetében harmadik extrakció nem szükséges.

6.2.12. Az oldószert (beleértve az etanolt is) gondos elpárologtatással vagy desztillációval eltávolítjuk. Ha a lombik űrtartalma kicsi, akkor minden extrakció után a fent leírt módon a kis mennyiségű oldószert eltávolítjuk.

6.2.13. Ha már nem érzünk oldószerszagot, a lombikot fektetve 1 órára a szárítószekrénybe helyezzük és szárítjuk.

6.2.14. A lombikot a mérlegszoba hőmérsékletére hűtjük és 0,1 mg pontossággal mérjük.

6.2.15. A 6.2.13. és a 6.2.14. műveleteket addig ismételjük, míg a két egymás utáni mérés különbsége 0,5 mg-nál kisebb lesz, vagy a tömeg növekszik. Tömegnövekedés esetén a számolásnál (7.) a legkisebb értéket vegyük figyelembe. A végső tömeget M1-gyel jelöljük.

6.2.16. Ezután 15-25 ml petrolétert adunk hozzá annak vizsgálatára, hogy az extrahált anyag teljesen oldható-e. Az oldószert enyhén melegítjük és rázogatjuk, amíg az egész zsír fel nem oldódik.

6.2.16.1. Ha az extrahált anyag petroléterben teljesen oldható, a 6.2.1. és 6.2.15. mérések közti különbség a zsír tömege.

6.2.16.2. Kétség esetén vagy ha oldhatatlan anyagok vannak jelen, a lombikban lévő zsírt meleg petroléteres mosással ismét extraháljuk, és az oldhatatlan részt minden dekantálás előtt ülepítjük. A lombik nyakának külső oldalát háromszor leöblítjük. A lombikot 1 órán keresztül fekvő helyzetben szárítószekrényben szárítjuk, 6.2.1. szerint a mérlegszoba hőmérsékletére hűtjük, majd 0,1 mg pontossággal mérjük. A zsír mennyisége a 6.2.15. szerinti mennyiség és ennek a tényleges végső mennyiségnek a különbsége.

7. Az eredmények kiszámítása

Az extrahált zsír grammban kifejezett tömegét a következő képlettel számítjuk ki:

(M1 - M2)-(B1 - B2)

A minta zsírtartalma %-ban:

ahol:

M1 = a lombik tömege zsírral együtt g-ban a 6.2.15. művelet után,

M2 = a lombik tömege g-ban a 6.2.1. művelet után, illetve oldhatatlan anyag jelenléte, vagy annak gyanúja esetében a 6.2.16.2. művelet után, B1 = a vakpróba lombikjának tömege g-ban a 6.2.15. művelet után,

B2 = a vakpróba lombikjának tömege g-ban a 6.2.1. művelet után, illetve oldhatatlan anyag jelenléte, vagy annak gyanúja esetén a 6.2.16.2. művelet után, S = a bemért minta mennyisége g-ban. 8. Ismételhetőség

Ugyanabból a mintából, azonos vizsgáló által, azonos körülmények között, egyidőben vagy közvetlenül egymás után végzett két meghatározás eredménye közötti különbség legfeljebb 0,2 g zsír/100 g termék, sovány tejpor esetében 0,1 g zsír/100 g termék lehet.

5. MÓDSZER

Szacharóz-tartalom meghatározás (polarimetriás módszer)

1. Tárgy és alkalmazási terület

Ezzel a módszerrel határozzuk meg a szacharóztartalmat a következő termékekből:

cukrozott sűrített tej,

cukrozott sűrített félzsíros tej, - cukrozott sűrített sovány tej.

A minta nem tartalmazhat invertcukrot.

2. Fogalommeghatározás

A cukrozott sűrített tej szacharóztartalma: az ezzel a módszerrel meghatározott szacharóztartalom.

3. A módszer elve

A módszer a Clerget-inverzió elvén alapszik: gyengén savas kezelés hatására a szacharóz teljesen hidrolizál, míg a laktóz vagy más cukrok nem változnak. A szacharóztartalmat az oldat forgatóképességének változásából állapítjuk meg.

A minta tiszta szűrletét a laktóz okozta mutarotáció nélkül úgy állítjuk elő, hogy az oldatot ammóniával kezeljük, majd semlegesítjük,és cink-acetát, illetve kálium-hexaciano-ferrát/II/-oldat egymás után történő hozzáadásával csapadékot képzünk.

A szűrlet egy részében a szacharózt megfelelő eljárással hidrolizáljuk.

A szűrlet inverzió előtti és utáni forgatóképességéből számítjuk ki a szacharóztartalmat a megfelelő képlet alapján.

4. Vegyszerek

4.1. Cink-acetát oldat, 1 mólos: 21,9 g kristályos cink-acetátot (Zn(C2H3O2)2 - 2H2O) és 3 ml jégecetet vízzel 100 ml-re feltöltünk.

4.2. Kálium-hexaciano-ferrát/II/oldat 0,25 mólos: 10,6 g kristályos kálium-hexaciano-ferrát/II/-ot (K4(Fe(CN)6)-3H2O vízzel 100 ml-re feltöltünk.

4.3. Sósav-oldat, 6,35 ± 0,20 mólos (20-22%), vagy 5,0 ± 0,2 mólos (16-18%)

4.4. Ammónia-oldat, 2,0 ± 0,2 mólos, kb. 3,5% (m/m)

4.5. Ecetsav-oldat, 2,0 ± 0,2 mólos, 12% (m/m)

4.6. Brómtimolkék-indikátor 1%-os (m/v) etanolos oldata.

5. Eszközök

5.1. Mérleg, 10 mg-os pontosságú,

5.2. Polariméter-cső, 2 dm-es, pontosan kalibrált hosszúságú,

5.3. Polariméter vagy szachariméter:

a) polariméter nátriumfénnyel vagy zöld higanyfénnyel (higanygőzlámpa prizmával vagy speciális Wrattenszűrővel Nr. 77A), legalább 0,05 szögfok leolvasási pontossággal,

b) Szachariméter nemzetközi cukorskálával, 6%-os kálium-bikromát oldat 15 mm vastag szűrőjén átvezetett fehér fénnyel vagy nátriumfénnyel. A nemzetközi cukorskálán a leolvasási pontosság legalább 0,1 fok legyen.

5.4. Vízfürdő, 60 ± 1 °C-ra beállítható.

6. A vizsgálat menete

6.1. Ellenőrző vizsgálat

A módszer, a reagensek és a készülékek ellenőrzésére a következő módszerrel kettős ellenőrző vizsgálatot végzünk 100 g tej, vagy 110 g sovány tej és 18,00 g tiszta szacharóz felhasználásával. Ez a keverék 40,00 g 45% szacharóztartalmú sűrített tejnek felel meg. A cukortartalmat a 7. pontban megadott képlettel számítjuk ki, ahol az 1. képletben szereplő M, F, és P a bemért tejmenynyiséget, a tej zsír- és fehérjetartalmát jelenti, a 2. képletben szereplő M helyére 40,00 számot kell beírni. A megállapított értékek középértéke a tényleges 45%-tól legfeljebb 0,2%-kal térhet el.

6.2. Meghatározás

6.2.1. A jól összekevert mintából kb. 40 g-ot 10 mg pontossággal 100 ml térfogatú főzőpohárba mérünk. 50 ml forróvizet (80-90 °C) adunk hozzá és alaposan összekeverjük.

6.2.2. A keveréket 200 ml-es mérőlombikba maradéktalanul áttöltjük és a főzőpoharat kismennyiségű desztillált vízzel többször átöblítjük. A desztillált víz hőmérséklete 60 °C, összes térfogata 120-150 ml legyen. Összekeverjük, és szobahőfokra hűtjük.

6.2.3. 5 ml hígított ammónia-oldatot (4.4.) adunk hozzá, újra összekeverjük és 15 percig állni hagyjuk.

6.2.4. Az ammóniát ekvivalens mennyiségű ecetsav-oldat (4.5.) hozzáadásával semlegesítjük. Előzetesen a pontos mennyiséget az ammónia-oldat brómtimolkék indikátor (4.6.) jelenlétében történő titrálásával állapítjuk meg. Összekeverjük az oldatot.

6.2.5. 12,5 ml cink-acetát oldatot (4.1.) adunk hozzá, miközben a megdöntött lombikot körkörösen forgatjuk.

6.2.6. Az acetát-oldat adagolásával azonos módon 12,5 ml kálium-hexaciano-ferrát (4.2.) oldatot adunk hozzá.

6.2.7. A lombik tartalmát 20 °C-ra beállítjuk és 20 °C-os vízzel a 200 ml-es jelig töltjük. Megjegyzés:

Eddig a műveletig a víz vagy a reagensek adagolását úgy kell végezni, hogy a légbuborékok képződését elkerüljük. Ugyanebből a célból minden keverést a lombik óvatos körkörös forgatásával és nem rázogatással kell végezni. A 200 ml végtérfogatra való feltöltést megelőzően keletkezett légbuborékokat a lombikra kapcsolt vákuumszivattyúval és a lombik körkörös mozgatásával távolítjuk el.

6.2.8. A lombikot száraz dugóval lezárjuk, és erős rázással alaposan összekeverjük.

6.2.9. Néhány percig állni hagyjuk, majd száraz szűrőpapíron átszűrjük, a szürlet első 25 ml-ét kiöntjük.

6.2.10. Közvetlen polarizáció: meghatározzuk a szürlet optikai forgatóképességét 20 ± 1 °C-on.

6.2.11. Inverzió: az előbbiek szerint nyert szürletből 40 ml-t 50 ml-es mérőlombikba pipettázunk. 6,0 ml 6,35 mólos vagy 7,5 ml 5,0 mólos sósavat (4.3.) adunk hozzá.

A lombikot 15 percre 60 °C-os vízfürdőbe állítjuk úgy, hogy a lombik a nyakáig belemerüljön. Az első 5 percben körkörös mozgatással keverjük, ezalatt a lombiktartalmánakel kell érnie a vízfürdő hőmérsékletét. 20 °C-ra lehűtjükés 20 °C-os vízzel a 50 ml-es jelig feltöltjük. Összekeverjük és ezen a hőmérsékleten 1 órán keresztül állni hagyjuk.

6.2.12. Inverzió utáni polarizáció

Az invertált oldat forgatóképességét 20 ±0,2 °C-on mérjük. (Ha a polarizálócsőben a folyadék hőmérséklete több mint 0,2 °C-kal eltér a 20 °C-tól, akkor a 7.2. pontban megadott hőmérsékletkorrekciót kell alkalmazni.)

7. Az eredmények kiszámítása

7.1. Számítás

A szacharóztartalom kiszámítását a következő képletek szerint végezzük:

ahol:

S = szacharóztartalom,

M = a bemért minta tömege g-ban,

F = a minta zsírtartalma %-ban,

P = a minta fehérjetartalma (N x 6,38)%-ban,

V = az a térfogat ml-ben, amire a mintát a szűrés előtt felhígítjuk,

v = a szűréskor képződött csapadék térfogat korrekciója ml-ben,

D = a közvetlen polarizációs érték (az inverzió előtti polarizáció),

I = az inverzió utáni polarizációs érték,

L= a polarimétercső hossza dm-ben,

Q = inverziós faktor, amelynek az értékére a következőkben térünk ki.

Megjegyzések:

a) Ha pontosan 40,00 g sűrített tejet mértünk be, és nátriumlámpás polariméter szögfokot és 2 dm-es polarimétercsövet használunk 20 ± 0,1 °C-on, akkor a normál sűrített tej(C=9) szacharóztartalmát a következő képlettel számítjuk ki:

b) Ha a polarizációt inverzió után a megadott 20°C-tól (T) eltérő hőmérsékleten mértük, az értéket meg kell szorozni a következő faktorral: [1 + 0,0037 (T - 20)] 7.2. Az inverziós faktor (Q) értéke

A következő képletek megadják a Q pontos értékét különböző fényforrások, különböző koncentrációk és hőmérsékletek esetén:

nátriumfénynél és polariméter szögfokban mérve: Q = 0,8825 + 0,0006 (C - 9) - 0,0033 (T - 20),

zöld higanyfénynél és polariméter szögfokban mérve: Q = 1,0392 + 0,0007 (C - 9) - 0,0039 (T - 20),

fehér fénynél bikromátszűrővel és nemzetközi cukorskálával ellátott szachariméterrel mérve: Q = 2,549 + 0,0017 (C - 9) - 0,0095 (T - 20).

Az előbbi képletekben a betűk jelentése:

C = a polarimetriás mérésnek megfelelő összes cukortartalom az invertált oldatban, százalékben,

T = az invertált oldat hőmérséklete a polarimetriás mérés alatt.

1. megjegyzés:

Az invertált oldatban lévő összes cukortartalmat %-ban (C) a közvetlen polarizációs érték és az inverzió utáni polarizációs érték a szacharóz, laktóz és invertcukor specifikus forgatóképességének normál értékével a szokásos módon lehet kiszámítani.

A 0,0006 (C-9) korrekció csak akkor pontos, ha C kb. = 9, szokásos sűrített tejnél ez a korrekció elhagyható, mivel C 9-hez közel van.

2. megjegyzés:

A 20 °C mérési hőmérséklethez képest 1 °C hőmérséklet eltérés a közvetlen leolvasásban keveset jelent, de az inverzió utáni leolvasásnál a 0,2 °C-nál nagyobb eltérés esetén már korrekcióra van szükség. A 0,0033 (T-20) korrekció stb. csak 18 °C - 22 °C között pontos. 8. Ismételhetőség

Ugyanabból a mintából, azonos vizsgáló által, azonos körülmények között, egyidőben vagy közvetlenül egymás után végzett két meghatározás eredménye közötti különbség legfeljebb 0,3 g szacharóz/100 g termék lehet.

6. MÓDSZER

Tejsav és laktáttartalom meghatározás

1. Tárgy és alkalmazási terület

Ezzel a módszerrel a következő termékek tejsav- és laktáttartalmát határozzuk meg:

- nagy zsírtartalmú tejpor,

- zsíros (teljes) tejpor,

- félzsíros tejpor,

- sovány tejpor.

2. Fogalommeghatározás

A tejpor tejsav- és laktáttartalma: az ezzel a módszerrel meghatározott tejsav- és laktáttartalom, tejsavban kifejezve.

3. A módszer elve

Réz-szulfát és kalcium-hidroxid egyidejű adagolása után a zsírt, a fehérjét és laktózt szűréssel eltávolítjuk. A szürletben lévő tejsavat tömény kénsavval réz-szulfát jelenlétében acetaldehiddé alakítjuk. Az acetaldehidet 4-hidroxi-difenillel fotometriásan meghatározzuk. A tejsav és laktáttartalmat tejsav mg/100 g zsírmentes szárazanyag értékben adjuk meg.

4. Vegyszerek

4.1. Réz(II)szulfát oldat: 250 g réz(II)szulfátot (CuSO4.5H2O) vízben oldunk, és 1000 ml-re feltöltjük.

4.2. Kálcium-hidroxid-szuszpenzió:

4.2.1. 300 g kálcium-hidroxidot [Ca(OH)2] mozsárban összesen 900 ml víz felhasználásával eldörzsöljük. A szuszpenziót a felhasználás előtt frissen készítjük.

4.2.2. Másik változat: 300 g kálcium-hidroxidot [Ca(OH)2] mozsárban összesen 1400 ml víz felhasználásával eldörzsölünk. A szuszpenziót a felhasználás előtt frissen készítjük.

4.3. Kénsavas réz(II)szulfát oldat: 300 ml kénsavhoz (95,5-97,0% (m/m) H2SO4) 0,5 ml réz(II)szulfát oldatot (4.1.) adunk.

4.4. 4-hidroxi-difenil oldat (C6H5C6H4OH): 0,75 g 4-hidroxi-difenilt enyhe melegítés és keverés közben 5 gramm NaOH/100 ml koncentrációjú vizes nátrium-hidroxid oldat 5 ml-ében feloldunk. Mérőlombikban vízzel 50 ml-re feltöltjük. Az oldatot sötét, hűvös helyen, barna folyadéküvegben tároljuk. Ne használjuk, ha színváltozás vagy zavarosodás lép fel. Legfeljebb 72 óráig tárolható.

4.5. Tejsav kalibráló oldat: közvetlenül a felhasználás előtt 0,1067 g lítium-laktátot (CH3CHOHCOOLi) vízben feloldunk és mérőlombikban 1000 ml-re feltöltünk. Ennek az oldatnak 1 ml-e 0,1 mg tejsavnak felel meg.

4.6. Visszaállított normál tej: jó minőségű tejpor mintákat előzőleg megvizsgálunk. A kalibrációs görbe felvételéhez azokat a mintákat választjuk ki, amelyek tejsav tartalma a legkisebb, legfeljebb 30 mg/100 g zsírmentes szárazanyag tartalommal. A műveleteket a 6.2.1. és a 6.2.2. szerint végezzük.

5. Eszközök

5.1. Analitikai mérleg

5.2. Spektrofotométer, 570 nm hullámhosszra beállítható

5.3. Vízfürdő, 30 + 2 °C-ra beállítható

5.4. Dörzsmozsár törővel

5.5. Szürőpapír, (Schleicher és Schüll 595, Whatman 1 vagy azzal egyenértékű)

5.6. Reagensüveg Pyrex vagy azzal egyenértékű üvegből (mérete: 25x150 mm) Megjegyzés:

Minden üvegedény teljesen tiszta legyen, és csak ehhez a vizsgálathoz használjuk. A csapadékot tartalmazó üvegedényeket tömény sósavas kiöblítés után mosogassuk el.

6. A vizsgálat menete

6.1. Vakpróba

Vakpróbát készítünk, amelyhez 30 ml vizet töltünk egy 50 ml-es mérőlombikba és a 6.2.4.-6.2.11. műveleteket elvégezzük. Ha a vakpróba eredménye vízzel szemben mérve a 20 mg tejsav/100 mg zsírmentes szárazanyagnak megfelelő értéket túllépi, a reagenseket felül kell vizsgálni, a szennyezett reagenseket, illetve reagenst mással kell pótolni. A vakpróbát a minta vizsgálatával egyidejűleg kell végezni.

6.2. Meghatározás

Megjegyzés:

Különösen nyállal és izzadsággal való szennyeződéstől óvjuk a mintákat. 6.2.1. A minta zsírmentes szárazanyagtartalmát (a) megkapjuk, ha 100-ból levonjuk a zsírtartalmat (meghatározása a 4. módszerrel) és a víztartalmat (meghatározása a 2. módszerrel).

6.2.2.

Ehhez a mintamennyiséghez 100 ml vizet adunkés alaposan összekeverjük.

6.2.3. Az így kapott oldatból 5 ml-t 50 ml-es mérőlombikba pipettázunk és vízzel kb. 30 ml-re felhígítjuk.

6.2.4. Forgatás közben lassan hozzáadunk 5 ml réz-szulfát oldatot (4.1.) és 10 percig állni hagyjuk.

6.2.5. Forgatás közben lassan hozzáadunk 5 ml kálcium-hidroxid szuszpenziót (4.2.1.) vagy 10 ml kalcium-hidroxid szuszpenziót (4.2.2.)

6.2.6. Vízzel 50 ml-re feltöltjük, erősen összerázzuk, 10 percig állni hagyjuk, majd szűrjük. A szürlet első részét elöntjük.

6.2.7. A szürlet 1 ml-ét reagensüvegbe pipettázzuk (5.6.)

6.2.8. Bürettával vagy osztott pipettával a kénsav-réz-szulfát-oldatból (4.3.) 6,0 ml-t, a reagensüvegbe adagolunk. Összekeverjük.

6.2.9. A reagensüveget 5 percen keresztül forró vízfürdőn melegítjük. Folyó vízzel szobahőfokra hűtjük.

6.2.10. Két csepp 4-hidroxi-difenil-reagenst (4.4) adunk hozzá és erősen összerázzuk, hogy a reagens az egész folyadékban egyenletesen eloszoljon. A reagensüveget 30 + 2 °C hőmérsékletű vízfürdőbe helyezzük, 15 percen keresztül benne hagyjuk, és időnként rázogatjuk.

6.2.11. A reagensüveget 90 másodpercre forró vízfürdőbe helyezzük, majd folyó vízzel szobahőmérsékletre hűtjük.

6.2.12. Az optikai sűrűséget a vakpróbával szemben (6.1.) 3 órán belül az 5.2. pontban megadott hullámhosszon mérjük.

6.2.13. Amennyiben az optikai sűrűség a kalibrációs görbe legmagasabb pontját túllépi, a 6.2.6. szerint nyert szürlet megfelelő hígításával kapott mintával a vizsgálatot megismételjük.

6.3. A kalibrációs görbe felvétele

6.3.1. A visszaállított tej(4.6.) 5 ml-ét 5 db 50 ml-es mérőlombikba pipettázzuk. Ezekbe a lombikokba 0,1,2,3,4 ml kalibráló oldatot (4.5.) pipettázunk. Az így kapott oldatok 0, 20, 40, 60, 80 mg tejsav/100 g zsírmentes szárazanyag koncentrációnak felelnek meg.

6.3.2. Vízzel kb. 30 ml-re hígítjuk és a 6.2.4. 6.2.11. pontban leírtak szerint járunk el.

6.3.3. A standard (6.3.1.) optikai sűrűségét a vakpróbával (6.1.) szemben az 5.2. pontban megadott hullámhosszon mérjük. Az optikai sűrűség adatait a 6.3.1. pontban megadott 0 mg, 20 mg, 40 mg, 60 mg, 80 mg/100 g zsírmentes szárazanyagra vonatkoztatott tejsav mennyiségének függvényében diagramon ábrázoljuk. Ezeknek a pontoknak legjobban megfelelő egyenest megrajzoljuk, és a kalibrációs görbét úgy készítjük el, hogy az egyenes önmagával párhuzamosan eltolva a koordinátarendszer nullpontját metssze.

7. Az eredmények kiszámítása

A minta 6.2.12. vagy 6.2.13. szerint mért optikai sűrűségét a kalibrációs görbe segítségével tejsav mg/100 g zsírmentes szárazanyag értékre számoljuk át. Az eredményt a hígítási faktorral megszorozzuk, amennyiben a szürletet a 6.2.13. szerint hígítottuk.

8. Ismételhetőség

Ugyanabból a mintából, azonos vizsgáló által, azonos körülmények között, egyidőben vagy közvetlenül egymás után végzett két meghatározás eredménye közötti különbség legfeljebb 8 mg tejsav/100 g zsírmentes szárazanyag lehet 80 mg/100 g mért értékig. Nagyobb értékeknél ez a különbség a legkisebb érték 10%-nál nem lehet nagyobb.

7. MÓDSZER

Foszfatáz-aktivitás meghatározás (módosított Sanders-Sagar-eljárás)

1. Tárgy és alkalmazási terület

Ez a módszer a foszfatáz-aktivitás meghatározását írja le a következő termékekben:

- nagy zsírtartalmú tejpor,

- zsíros (teljes) tejpor,

- félzsíros tejpor,

- sovány tejpor.

2. Fogalommeghatározás

A foszfatáz-aktivitás a jelenlévő aktív, alkalikus foszfatáz mennyiségének a mértéke. Ezt az értéket az 1 ml hígított tejből, az itt leírt módszerrel felszabadított fenol ^g-ban állapítjuk meg.

3. A módszer elve

A tejpor foszfatáz-aktívitását a foszfatáz azon képessége alapján határozzuk meg, hogy dinátrium-fenil-foszfátból fenolt képes felszabadítani. Az alább leírt feltételek közt felszabaduló fenol mennyiségét spektrofotometriás méréssel, a Gibb reagenssel kialakított szín mérése útján határozzuk meg.

4. Vegyszerek

4.1. A oldat

Bárium-borát-hidroxid-puffer: pH 10,6 ± 0,1 20 °C-on. 25,0 g bárium-hidroxidot (Ba(OH)2.8H2O) vízben oldunk, és 500 ml-re felhígítjuk. 11,0 g bórsavat (H3BO3) vízben feloldunk, és 500 ml-re felhígítjuk.

Mindkét oldatot 50 °C-ra felmelegítjük és összekeverjük. Az elegyet rázogatva szobahőmérsékletre hűtjük. A pH-értékét bárium-hidroxid-oldattal 10,6 ± 0,1-re állítjuk be és leszűrjük. Az oldatot jól zárható edényben tároljuk. A puffert felhasználás előtt azonos mennyiségű vízzel felhígítjuk.

4.2. B oldat

Színképző puffer: 6,0 g nátrium-metaborátot (NaBO2) vagy (12,5 g NaBO2.4H2O)és 20 g nátrium-kloridot (NaCl) vízben feloldunk, és 1000 ml-re feltöltjük.

4.3. C oldat

Szubsztrátum-puffer oldat

4.3.1. 0,5 g dinátrium-fenil-foszfátot (Na2C6H5PO4 -2H2O) 4,5 ml B oldatban (4.2.) feloldunk. Az E oldatból (4.5.) 2 cseppet adunk hozzá, és 30 percig állni hagyjuk. A színanyagot 2,5 ml butanollal (4.10) extraháljuk. Amennyiben szükséges, a színanyag extrakciót megismételjük. A kivonás után a butanolt kiöntjük. Az oldat hűtőszekrényben több napig eltartható. A felhasználás előtt a színezéket újra kifejlesztjük és extraháljuk.

4.3.2. Ebből az oldatból 1 ml-t egy 100 ml-es mérőlombikba viszünk át és az A oldattal jelig töltjük. A pufferoldatot közvetlenül a felhasználás előtt készítjük el.

4.4. D oldat

Csapadékképző reagens: 3,0 g cink-szulfátot (ZnSO4 -7^O) és 0,6 g réz-szulfátot (CuSO4 -5H2O) vízben feloldunk, és 100 ml-re feltöltjük.

4.5. E oldat

Gibb reagens: 0,040 g 2,6-dibrómkinon-1,4-klórimidet (C6H2Br2ClNO) 10 ml 96%-os etil-alkoholban feloldunk. Az oldatot sötét üvegben hűtőszekrényben tároljuk. Elszíneződött reagens nem használható.

4.6. Színhígító puffer

A színképző B oldatból (4.2.) 10 ml-t vízzel 100 ml-re hígítunk.

4.7. Réz-szulfát oldat

0,05 g réz(II)-szulfátot (CuSO4.5H2O) vízben oldunk és vízzel 100 ml-re feltöltjük.

4.8. Fenol törzsoldat

0,200 ± 0,001 g tiszta fenolt vízben oldunk és mérőlombikban 100 ml-re feltöltjük. Az oldat hűtőszekrényben néhány hónapig eltartható. Ebből az oldatból 10 ml-t vízzel 100 ml-re feltöltünk. Ezen hígított oldat 1 ml-e 200 ug fenolt tartalmaz és további hígítások előállításához is felhasználható.

4.9. Kiforralt desztillált víz 4.10. n-butanol

5. Eszközök

5.1. Analitikai mérleg

5.2. Vízfürdő, 37 ± 1 °C-ra beállítható

5.3. Spektrofotométer, 610 nm hullámhossznál történő méréshez

5.4. Szűrőpapír (Schleicher és Schüll 597, Whatman 42 vagy más, azonos minőségű szűrőpapír).

5.5. Vízfürdő, forrásban lévő

5.6. Alumíniumfólia

6. A minta előkészítése

A minta 10 g-ját (0,1 g pontossággal lemérve) 90 ml vízben feloldjuk. A por feloldása közben a hőmérséklet semmiképpen sem lehet 35 °C-nál nagyobb.

7. A vizsgálat menete

7.1. Óvórendszabályok

1. Kerüljük a napfényhatását.

2. Minden üvegeszközt, a dugókat és a felszereléseket állandóan tisztán kell tartani, vízzel leöblíteni és kifőzni, vagy gőzzel kezelni.

3. A műanyagok alkalmazását (például dugók) kerüljük, mivel azok fenolt tartalmazhatnak.

4. A nyál foszfatázt tartalmaz; a nyálnyomokkal való szennyeződést gondosan kerülni kell.

7.2. Meghatározás

7.2.1. Két reagensüvegbe a 6. szerint előkészített, visszaállított tejből 1-1 ml-t adagolunk.

7.2.2. A reagensüvegek egyikét 2 percen keresztül forrásban lévő vízfürdőben melegítjük. A reagensüveget és a vízfürdőt (5.5.) egy alufóliával bevont főzőpohárral (5.6.) lefedjük, annak biztosítására, hogy a reagensüveg teljes egészében átforrósodjon. Hideg vízzel szobahőfokra hűtjük. Ezt a reagensüveget a vakpróbához használjuk. Ettől a ponttól kezdődően mindkét reagensüveget azonos módon kezeljük.

7.2.3. 10 ml C oldatot (4.3.2.) adunk hozzá, összekeverjük, és a reagensüvegeket 37 °C-os vízfürdőbe (5.2.) állítjuk.

7.2.4. 60 percig vízfürdőben inkubáljuk, és időnként összerázzuk.

7.2.5. A reagensüvegeket rögtön a forrásban lévő vízfürdőbe (5.5.) állítjuk, és 2 percig hevítjük, hideg vízzel szobahőmérsékletre hűtjük.

7.2.6. A D oldatból 1 ml-t (4.4.) hozzáadunk, összekeverjük, és száraz szűrőpapíron szűrjük, az első szürleteket mindaddig elöntjük, amíg tiszta folyadékot nem kapunk.

7.2.7. Mindkét szürletből 5 ml-t reagensüvegekbe adagolunk, 5 ml B oldatot (4.2.) és 0,1 ml E oldatot (4.5.) adunk hozzá. Összekeverjük.

7.2.8. A szín kialakulásához 30 percig szobahőfokon napfénytől védve állni hagyjuk.

7.2.9. Az optikai sűrűséget a vakpróbával szemben az 5.3. alatt megadott hullámhosszon mérjük.

7.2.10. A meghatározást megismételjük, ha az oldat optikai sűrűsége az 7.3. pont szerint kapott 20 ug-os fenol standardénál nagyobb. Ha ezt az értéket túlléptük, a visszaállított tej (6.) térfogatát, olyan tej megfelelő térfogatával hígítjuk fel, amelyet a 7.2.2. szerint a foszfatáz inaktiválására gondosan felforraltunk.

7.3. A kalibrációs görbe felvétele

7.3.1. 4 db 100 ml-es mérőlombikba 1, 3, 5, és 10 ml-t mérünk be a 4.8. szerint felhígított kalibráló oldatból és vízzel jelig töltjük. Ezek a hígítások ml-enként 2,6,10 és 20 ug fenolt tartalmaznak.

7.3.2. 1 ml vizet, illetve a referenciaoldatok 1 ml-ét (7.3.1.) a reagensüvegekbe pipettázzuk, hogy olyan mintasorozatot kapjunk, amely 0,2,6,10 és 20 ug fenolt tartalmaz.

7.3.3. Egymás után minden reagensüvegbe 1 ml réz-szulfát-oldatot (4.7.), 5 ml színhigító puffert (4.6.), 3 ml vizet és 0,1 ml E oldatot (4.5.) adunk. Összekeverjük.

7.3.4. A reagensüvegeket szobahőmérsékleten napfénytől védve 30 percig állni hagyjuk.

7.3.5. A reagensüvegekből kivett oldatok optikai sűrűségét a vakpróbahoz viszonyítva az 5.3. pontban megadott hullámhosszon megmérjük.

7.3.6. Az optikai sűrűséget a 7.3.2. pontban megadottak szerint ug-ban mért fenol mennyiség függvényében kalibrációs görbén ábrázoljuk.

8. Az eredmények kiszámítása

8.1. A 7.2.9. szerint kapott értékeket a kalibrációs görbe felhasználásával ug fenolra számítjuk át.

8.2. A x g fenolban kifejezett foszfatáz-aktívitást a visszaállított tej 1 ml-ére vonatkoztatva a következő képlettel számítjuk ki:

Foszfatáz-aktívitás = 2,4 x P ahol

P = a fenolmennyiség ug-ban a 8.1. szerint.

8.3. Ha a 7.2.10. szerinti hígítás szükséges volt, úgy a 8.2. szerinti eredményeket még a hígítási faktorral is meg kell szorozni.

9. Ismételhetőség

Ugyanabból a mintából, azonos vizsgáló által, azonos körülmények között, egyidőben vagy közvetlenül egymás után végzett két meghatározás eredménye közötti különbség legfeljebb 2 ug felszabadított fenol/ml visszaállított tej lehet.

8. MÓDSZER

Foszfatáz-aktivitás meghatározása (Aschaffenburg-Mullen-módszer)

1. Tárgy és alkalmazási terület

Ez a módszer a foszfatáz-aktivitás meghatározását írja le a következő termékekben:

- nagyzsírtartalmú tejpor,

- zsíros (teljes) tejpor,

- félzsíros tejpor,

- sovány tejpor.

2. Fogalommeghatározás

A tejpor foszfatáz-aktívitása a termékben lévő aktív alkalikus foszfatáz mennyiségének a mértéke. Ezt az értéket a visszaállított minta 1 ml-éből az itt leírt módszerrel felszabaduló p-nitrofenol ug-ban határozzuk meg.

3. A módszer elve

A visszaállított mintát 10,2 pH-jú szubsztrát-pufferrel felhígítjuk és 37 °C hőmérsékleten termosztáljuk. A mintában lévő alkalikus foszfatáz ezen körülmények között a dinátrium-p-nitrofenil-foszfátból p-nitrofenolt szabadít fel. A felszabadított p-nitrofenolt standard színes üvegekkel való közvetlen összehasonlítással, egyszerű komparátorban, visszavert fényben meghatározzuk.

4. Vegyszerek

4.1. Nátrium-karbonát-hidrogénkarbonát puffer

3,5 g vízmentes nátrium-karbonátot és 1,5 g nátrium-hidrogénkarbonátot vízben feloldunk és mérőlombikban 1000 ml-re feltöltjük.

4.2. Szubsztrát-puffer-oldat

1,5 g dinátrium-p-nitrofenil-foszfátot nátrium-karbonát/hidrogénkarbonát pufferben (4.1.) feloldunk, és mérőlombikban a pufferrel (4.1.) 1000 ml-re feltöltjük. Az oldat egy hónapig stabilis marad, ha hűtőszekrényben (4 °C-on vagy az alatti hőfokon) tároljuk, azonban a tárolt oldatból színvizsgálatot kell végezni, lásd: 7. pont 3. megjegyzés.

4.3. Csapadékképző reagensek

4.3.1. Cink-szulfát oldat

30,8 g cink-szulfátot vízben feloldunk és mérőlombikban 100 ml-re feltöltjük.

4.3.2. Kálium-ferrocianid oldat

17,2 g kálium-ferrocianid-trihidrátot vízben feloldunk és mérőlombikban 100 ml-re feltöltjük.

5. Eszközök

5.1. Analitikai mérleg

5.2. Vízfürdő, termosztáttal 37 ± 1 °C-ra beállítható

5.3. Komparátor, különleges p-nitrofenol ?g/ml tej értékre hitelesített, standard, színes üveg tárcsával és 2 db, 25 mm-es küvettával.

6. A minta előkészítése

10 g tejport 90 ml vízben feloldunk. A tejpor oldási hőmérséklete nem lépheti túl a 35 °C-t.

7. A vizsgálat menete Óvintézkedések:

1. Felhasználás után a reagensüvegeket ki kell üríteni, vízzel kiöblíteni, lúgos mosószert tartalmazó forró vízben kimosni, és tiszta forró vízzel kiöblíteni. Felhasználás előtt vízzel ki kell öblíteni és megszárítani. Használat után a pipettákat alaposan, tiszta hideg folyóvízben rögtön ki kell öblíteni, végül a felhasználás előtt vízzel ki kell öblíteni és megszárítani.

2. A reagensüvegeket felhasználás után rögtön forró folyóvízzel alaposan le kell öblíteni, majd 2 percen keresztül vízben kifőzni.

3. A szubsztrát-puffer-oldat (4.2.) legalább 1 hónapig stabil marad, ha azt hűtőszekrényben 4 °C-on vagy annál kisebb hőmérsékleten tároljuk. Az esetleges instabilitást sárga szín megjelenése jelzi. Vizsgálat közben a minták mellett mindig azonos mennyiségű szubsztrat-puffer oldatot tartalmazó kontroll mintát is olvassunk le. Az oldatot ne használjuk, ha olyan elszíneződés lép fel, amely a komparátor 25 mm-es küvettájában desztillált vízzel szemben mérve 10 ug-nál nagyobb értéknek felel meg.

4. Minden mintához külön pipettát használjunk, hogy a pipetta nyállal való szennyeződését elkerüljük.

5. A mintát a legrövidebb időre sem szabad közvetlen napfény hatásának kitenni.

7.1. Meghatározás

7.1.1. A szubsztrát-puffer 15 ml-ét tiszta, száraz reagens üvegbe pipettázzuk, majd hozzáadjuk a vizsgálandó visszaállított minta (6.) 2 ml-ét. A reagensüveget lezárjuk, forgatással összekeverjük, és 37 °C hőmérsékletű vízfürdőbe tesszük.

7.1.2. Egyidejűleg egy másik reagensüvegben lévő 15 ml szubsztrát-pufferhoz 2 ml kiforralt, visszaállított mintát adunk és a vizsgálandó mintával azonos módon vízfürdőbe helyezzük.

7.1.3. 2 óra múlva mindkét reagensüveget a vízfürdőből kivesszük, 0,5 ml cink-szulfát oldatot (4.3.1.) adunk hozzá, a dugóval az üvegeket lezárjuk, erősen összerázzuk és 3 percig állni hagyjuk. Hozzáadunk 0,5 ml kálium-ferrocianid oldatot (4.3.2.), alaposan összekeverjük, szűrjük, a tiszta szürletet tiszta reagensüvegben felfogjuk.

7.1.4. A szürletet 25 mm-es küvettába visszük, és a kifőzött minta szürletével a komparátorban speciális tárcsa (5.3.) segítségével összehasonlítjuk.

8. A eredmények kiszámítása

A 7.1.4. szerint közvetlenül leolvasott értékeket )xg p-nitrofenol/ml visszaállított mintára adjuk meg.

9. Ismételhetőség

Ugyanabból a mintából, azonos vizsgáló által, azonos körülmények között, egyidőben vagy közvetlenül egymás után végzett két meghatározás eredménye közötti különbség legfeljebb 2 ug nitrofenol/ml visszaállított tej lehet."

4. melléklet a 26/2011. (IV. 7.) VM rendelethez

"33. melléklet a 152/2009. (XI. 12.) FVM rendelethez

A Magyar Élelmiszerkönyv 3-1-80/891 számú előírása az étolaj, étkezési zsír, valamint ezek hozzáadásával készült élelmiszerekerukasav-tartalmának meghatározási módszeréről

A Magyar Élelmiszerkönyvnek az étolajokban, zsírokban, valamint hozzáadott étolajat és zsírt tartalmazó élelmiszerekben megengedett erukasav-tartalomról szóló 1-3-76/621 számú előírása 1. pontjában szereplő termékek erukasav-tartalmának meghatározását a következőkben leírt módszer szerint kell elvégezni.

1. Tárgy és alkalmazási terület

Ezzel a módszerrel az erukasav-tartalmat lehet meghatározni

a) olajokban és zsírokban, az esetleg jelenlevő cetolajsav (a dokozénsav cisz-izomérje, amely a halolajokban fordul elő) mellett;

b) hidrogénezett olajokban és zsírokban a cetolajsav és a dokozénsav transz-izomérjei mellett.

2. Fogalommeghatározás

Erukasav-tartalom: az erukasav mennyisége a leírt módszer szerint meghatározva.

3. A módszer elve

A zsírsavak metilésztereit ezüst-nitrátot tartalmazó vékonyréteg lemezen kis hőmérsékleten elválasztjuk. Az elválasztott észterek mennyiségét gázkromatográffal meghatározzuk.

4. Vegyszerek

4.1. Víz

4.1.1. Ha az oldáshoz, hígításhoz és mosáshoz vizet használunk, úgy azon mindig desztillált vizet, vagy azzal azonos minőségű ionmentes vizet értünk.

4.1.2. Ha "oldásnál" vagy "hígításnál" a reagensre semmilyen utasítás nincs megadva, úgy az mindig vízben történő oldás, illetve vízzel történő hígítást jelent.

4.2. Vegyszerminőség

Amennyiben semmilyen ellenkező utasítás nincs, az összes felhasznált vegyszernek "analitikai legtisztább"(alt.) minőségűnek kell lennie.

4.3. Frissen desztillált dietil-éter, peroxidmentes.

4.4. n-Hexán

4.5. Szilikagél G, (Kieselgel G), réteg-kromatográfiás célra.

4.6. Szilikagél G, (Kieselgel G), oszlop-kromatográfiás célra.

4.7. Ezüst-nitrát oldat, 200 g/l: 24 g ezüst-nitrátot vízben feloldunk, majd vízzel 120 ml-re feltöltjük.

4.8. Erukasav-metilészter oldat, 5 mg/ml: 50 mg erukasav-metilésztert néhány ml n-hexánban feloldunk, majd n-hexánnal 10 ml-re feltöltjük.

4.9. Tetrakozánsav-metilészter oldat, belső standard, 0,25 mg/ml: 25 mg tetrakozánsav-metilésztert néhány ml n-hexánban oldunk (mint a 4.8-nál) és 100 ml-re feltöltjük.

4.10. Futtatószer: toluol : n-hexán = 90 : 10 arányú (v/v) elegye.

4.11. 2,7-diklór-fluoreszcein oldat, 0,5 g/l: 50 mg 2,7- diklór-fluoreszceint melegítés és keverés közben 100 ml 50%-os vizes metanolban oldunk.

5. Eszközök

5.1. Analitikai mérleg 0,1 mg mérési pontossággal

5.2. Vékonyréteg-kromatográfiás eszközök és a következők:

5.2.1. Fagyasztószekrény, amelynek tároló-hőmérséklete mínusz 20 °C és mínusz 25 °C között van

5.2.2. Üveglapok, 200 mm x 200 mm-es

5.2.3. UV-lámpa

5.2.4. Üvegoszlop, 200 mm hosszú, belső átmérője 10 mm, üveggyapottal vagy üvegszűrő lappal ellátva, ennek hiányában kis üveg szűrőtölcsér is használható

5.2.5. Eszközök az oldatok vékony csík vagy vonal formájában történő felviteléhez.

5.3. Gázkromatográf elektronikus integrátorral, MSZ ISO 5508 szerint.

6. A minta előkészítése 6.1. Általános rész

A vizsgálandó minta mennyisége 50 g, amennyiben nagyobb mennyiségre nincs szükség.

6.2. A minta vizsgálat előtti előkészítése

A mintát vizsgálat előtt homogenizálni kell.

6.3. Tárolás

Az előkészített mintát állandóan egy jól zárható edényben kell tárolni.

7. A vizsgálat menete

7.1. A zsírsav-metilészterek előállítása.

Kb.400 mg olaj-vagy zsírmintából az MSZ ISO 5509 szerint zsírsavmetilészter oldatot állítunk elő, amely kb. 50 mg/ml zsírsavmetilésztert tartalmaz hexánban oldva.

7.2. Vékonyréteg-kromatográfia.

7.2.1. A rétegek előállítása.

60 g szilikagélt (4.5.) és 120 ml ezüst-nitrát oldatot (4.7.) egy 500 ml-es gömblombikba mérünk és homogén szuszpenzió előállítása céljából egy percig rázzuk. A szuszpenziót a szokásos módon kb. 0,5 mm rétegvastagságban a lemezre felvisszük. A mennyiség 5 db 200 mm x 200 mm-es lemez befedésére elegendő. A lemezeket levegőn megszárítjuk (a legjobb kb. 30 percig sötétben végezni); utána kb. 2 óra 30 percig 100 °C-on szárítószekrényben szárítjuk, aktiváljuk. Az aktiválás után a lemezeket amilyen gyorsan csak lehet, használjuk fel, ha szükséges sötétben kell azokat tárolni és felhasználás előtt újból aktiválni.

Megjegyzés: 110 °C-os egyórás aktiválás elegendő, amennyiben a lemezek színe eközben nem sötétedik meg. Amennyiben az oldalhatást el akarjuk kerülni, úgy minden lemezre az oldalaktól és a felső széltől 10 mm távolságra, a rétegre egy vonalat karcoljunk, mielőtt a lemezt használnánk.

7.2.2. A metilészter felvitele.

Felvivőeszközzel (5.2.5.) a mintából előállított metilészter oldatból (7.1.) 50 ul-t felviszünk a rétegre kb. 50 mm-es vonalban, legalább 40 mm-re az oldalaktól és 10 mm-re a lemez alsó szélétől. Ezután felviszünk 100 ul-t a mintából előállított metilészter oldatot (7.1.) és az erukasav-metilészter oldatot (4.8.) 1:1 arányú keverékéből. A lemez fényérzékenysége miatt az oldatok felvitelénél különös figyelemmel kell eljárni. A metilészter felvitele után a lemez alsó szélét dietil-éterbe meríthetjük addig, amíg az éterfront kb. 5 mm-rel a startvonal fölé emelkedik. Ezáltal a metilészter egy szűk csíkban koncentrálódik.

Megjegyzés: felvihetünk még 50 ul erukasav-metilészteroldatot (4.8.) a lemezre abból a célból, hogy kifejlesztés után az erukasav-metilésztert tartalmazó zónában az azonosítást megkönnyítsük (lásd: az ábrát).

7.2.3. A kromatogram kifejlesztése

A megfelelő futtatószert (4.10.) a futtatókádba öntjük úgy, hogy magassága 5 mm legyen, és a fedőt rátéve egy fagyasztószekrénybe tesszük (5.2.1.), amelynek hőmérséklete mínusz 25 °C, vagy ehhez közel álló hőfokú. Bizonyos esetben célszerű lehet a futtatókád kibélelése, pl. szűrőpapírral (kb. két óra múlva alkalmas a kromatogram kifejlesztésére).

A lemezt óvatosan a futtatókádba állítjuk és hagyjuk a folyadékot kb. a lemez magasságának feléig, kétharmadáig felfutni. A lemez kivétele után az oldószert a lemezről gyenge nitrogénárammal elpárologtatjuk. Ezután a lemezt újra a futtatókádba tesszük, és hagyjuk a folyadékot a lemez felső széléig felfutni. Végül a lemezt újra kivesszük, és a fent leírtak szerint nitrogénárammal megszárítjuk, majd 2,7-diklór-fluoreszcein oldattal (4.11.) lepermetezzük. UV-fényben lehet meghatározni a minta erukasav-metilészter zónáját, összehasonlítva az erukasav-metilésztert tartalmazó minta intenzívebb zónájával (lásd: az ábrát).

7.2.4. A metilészter-frakció elkülönítése.

A minta erukasavmetilésztert tartalmazó zónáját a lemezről teljes mennyiségben lekaparjuk, és egy 50 ml-es lombikba tesszük.

Az erukasav-metilészter feletti és alatti szilikagélt, amely az összes többi zsírsavmetilészter frakciót tartalmazza, a lemezről hasonlóan lekaparjuk és egy másik 50 ml-es lombikba tesszük. Mindegyik lombikba 1,0 ml tetrakozánsav-metilésztert tartalmazó standard oldatot (4.9.) és 10 ml dietil-étert mérünk (4.3.). Összekeverjük és mindkét lombik tartalmát egyenként egy-egy kb. 1 g szilikagélt (4.6.) tartalmazó oszlopra, vagy üveg szűrőtölcsérre (5.2.4.) visszük.

Az észtert háromszor-négyszer 10 ml dietil-éterrel eluáljuk. Az eluátumokat kis lombikba gyűjtjük, gyenge nitrogénáramban az oldószer nagy részét óvatosan, kis részletekben elpárologtatjuk és azután kúpos végű üvegcsékbe átvisszük. A maradék oldószert nitrogénáramban elpárologtatjuk, a metil-észter az üvegcse aljában koncentrálódik.

Végül a metilésztert kb. 25-50 ul hexánban feloldjuk. (4.4.)

7.3. Gázkromatográfia

7.3.1. Az MSZ ISO 5508 szerint leírt módszer alapján 1-2 ul metilészteroldatot befecskendezünk.

a) az erukasav-metilésztert tartalmazó frakcióból, és

b) abból a frakcióból, amely a többi zsírsav-metilésztert tartalmazza.

7.3.2. Elektronikus integrátor segítségével a következő csúcs alatti területeket határozzuk meg:

7.3.2.1. az erukasav-metilésztert tartalmazó frakció kromatogramjából:

a) erukasav-metilészter (E),

b) belső standard (L1),

c) az összes metilészter a belső standard nélkül (EF),

7.3.2.2. a többi zsírsav metilészterét tartalmazó frakció kromatogramjából:

a) az összes metilészter a belső standard nélkül (RF),

b) a belső standard (L2).

8. Az eredmények kiszámítása

8.1. Számítás és képletek

8.1.1. A minta erukasav-tartalmát, amelyet mint metilésztert az összes metilészter százalékában fejezzük ki, a következő képlettel számítjuk ki:

ahol:

E, EF, RF, L1,ésL2 a csúcs alatti területeket jelentik a 7.3.2. pontnak megfelelően, amelyeket szükség esetén egy hitelesítési faktorral korrigáltunk.

A képlettel meghatározott erukasav-metilészter tartalom jelenti a minta erukasav-tartalmát az összes zsírsavra vonatkoztatva.

8.1.2. Ha a csúcs alatti területeket százalékban fejezzük ki, akkor EF és RF-ként a következő értékeket alkalmazhatjuk:

8.1.3. A 8.1.1. szerinti képlet feltételezi, hogy a minta tetrakozánsav-tartalma elhanyagolható. Ha a tetrakozánsav mennyisége mégis számottevő, úgy a tetrakozánsav értékét (L2), amelyet a maradék frakció kromatogramjából határoztuk meg, csökkenteni kell:

T2 = a mintából származó tetrakozánsav-metilészter csúcs alatti területe, amely a részterülete a többi zsírsav-metilészter frakcióban lévő belső standard csúcs alatti területének.

P2 = a palmitinsav-metilészter csúcs alatti területe a többi zsírsavészter frakciójának kromatogramjában.

T0 = a tetrakozánsav-metilészter csúcs alatti területe az összes zsírsavat tartalmazó eredeti minta metilésztereinek kromatogramjában.

P0 = a palmitinsav-metilészter csúcs alatti területe az összes zsírsavat tartalmazó eredeti minta metilésztereinek kromatogramjában.

9. Ismételhetőség

Az ugyanazon a mintán, egy időben vagy gyors egymásutánban, azonos körülmények között, ugyanazon személy által elvégzett két meghatározás eredménye közötti különbség nem haladhatja meg az eredmény 10%-át vagy 0,5 grammot 100 gramm mintában, a magasabb érték figyelembevételével.

ÁBRA

Erukasav-, cetolajsav- és dokozénsav transz-izomerek metilésztereinek vékonyréteg-kromatogramja

(1) Az erukasav-metilészter-frakció egyéb, egy kettőskötést tartalmazó szénláncú zsírsav-metilésztereket is tartalmaz, de nem tartalmaz cetolajsav-metilésztert."

5. melléklet a 26/2011. (IV. 7.) VM rendelethez

"34. melléklet a 152/2009. (XI. 12.) FVM rendelethez

A Magyar Élelmiszerkönyv 3-1-85/503 számú előírása az étkezési kazeinek és kazeinátok vizsgálati módszereiről

A rész

A B részben meghatározott összetevők vizsgálatához a C részben leírt módszereket kell alkalmazni.

B rész

Étkezési kazeinek és kazeinátok analitikai vizsgálata

I. Mintaelőkészítés és általános követelmények

II. Víztartalom meghatározás

- savkazeinben a C rész 1. módszere szerint

- oltós kazeinben a C rész 1. módszere szerint

- kazeinátban a C rész 1. módszere szerint

III. Fehérjetartalom meghatározás

- savkazeinben a C rész 2. módszere szerint

- oltós kazeinben a C rész 2. módszere szerint

- kazeinátban a C rész 2. módszere szerint

IV. Titrálható savasság meghatározás

- savkazeinben a C rész 3. módszere szerint

V. Hamutartalom meghatározás (P2O5-ot beleértve)

- savkazeinben a C rész 4. módszere szerint

- oltós kazeinben a C rész 5. módszere szerint

VI. pH-érték meghatározás

- kazeinátban a C rész 6. módszere szerint

C rész

Analitikai módszerek az étkezési kazein és kazeinát összetételének meghatározásához

I. Mintaelőkészítés és általános követelmények 1. Minta előkészítése

1.1. Általános követelmények

A laboratóriumi vizsgálatokhoz rendelkezésre álló minta mennyisége legalább 200 g legyen.

1.2. A minta előkészítése a laboratóriumi vizsgálathoz

1.2.1. A mintát az edény állandó rázásával és forgatásával gondosan összekeverjük és az összes csomót eloszlatjuk (ehhez a mintát légmentesen zárható és elegendő befogadóképességű, a mintánál kétszer nagyobb térfogatú edénybe tesszük).

1.2.2. Az alaposan összekevert mintából (1.2.1.) 50 g körüli reprezentatív mennyiséget a szitába (3.3.) teszünk.

1.2.3. Ha az 50 g-ot a szita (3.3.) teljesen vagy majdnem teljesen (legalább 95% (m/m)-át) átengedi, úgy a 1.2.1. szerint járunk el.

1.2.4. Ellenkező esetben az 50 g-ot egy darálóval (3.4.) addig aprítjuk, amíg a szitálási előírásoknak meg nem felel (1.2.3.). Az átszitált minta teljes mennyiségét rögtön légmentesen zárható és megfelelő méretű edénybe öntjük (a méret a minta térfogatának kétszerese legyen) és állandó rázással és forgatással összekeverjük.

Ügyeljünk arra, hogy a folyamat alatt a minta nedvességtartalma ne változzon.

1.2.5. Ha a mintát előkészítettük, a vizsgálatot a lehető leggyorsabban el kell végezni.

1.3. Tárolóedény

A mintát lég- és nedvességmentesen zárható edényben kell tárolni.

2. Vegyszerek

2.1. Vízre vonatkozó előírás

2.1.1. Oldás, hígítás vagy mosás esetén, mindig desztillált vizet vagy azzal azonos minőségű vizet használjunk.

2.1.2. Ahol az "oldás" vagy "hígítás" szó szerepel minden magyarázat nélkül, ott mindig "vizes oldatot" vagy "vízzel való hígítást" értünk.

2.2. Vegyszerek tisztasága

Minden vegyszer analitikailag legtisztább minőségű legyen, ha nincs más előírás.

3. Eszközök

3.1. A szokásos laboratóriumi eszközök, különösképpen:

3.2. Analitikai mérleg, legalább 0,1 mg leolvasási pontossággal

3.3. Ellenőrző szita

Fedővel lezárt, fémhuzalszövet szita, átmérője 200 mm, névleges lyukbősége 500 um. A szitára és a huzalátmérőre megengedett eltérést az ISO 3310/1 szabvány tartalmazza. (Ellenőrző sziták. Műszaki követelmények és vizsgálat I. rész: Fémhuzalszövet ISO 3310/l-1975). A szitához egy gyűjtőedény tartozik.

3.4. Daráló, amivel, szükség esetén (1.2.4.), a laboratóriumi minta túlzott felmelegedés, nedvességcsökkenés vagy -növekedés nélkül felaprítható.

Kalapácsos daráló nem alkalmazható.

4. Az eredmények megadása

A vizsgálati jegyzőkönyvben megadott eredmény legalább két olyan meghatározás középértéke legyen, amelyek ismételhetősége az adott analitikai módszernek megfelel.

Ha nincs más előírás, az eredményeket tömegszázalékban [%(m/m)] kell megadni.

5. Vizsgálati jegyzőkönyv

A vizsgálati jegyzőkönyvben az analitikai módszert és az eredményeket kell megadni. Kiegészítésképpen meg kell adni minden olyan részletet, amelyet a módszer nem ír elő, vagy választható, valamint azokat a körülményeket, amelyek az eredményeket befolyásolhatták. A jegyzőkönyvnek a minta azonosításához szükséges minden adatot tartalmaznia kell.

II. Vizsgálati módszerek

1. MÓDSZER

A víztartalom meghatározás

1. Tárgy és alkalmazási terület

Ez a módszer a

- savkazeinek,

- oltós kazeinek,

- kazeinátok

víztartalmának meghatározására szolgál.

2. Fogalommeghatározás

A kazein és kazeinát víztartalma: a leírt módszer szerinti tömegveszteség.

3. A módszer elve

102 + 1 °C hőmérsékletű szárítószekrényben légköri nyomáson tömegállandóságig szárítva a minta visszamaradt tömegét határozzuk meg. A tömegveszteséget a minta tömegének százalékában adjuk meg.

4. Eszközök

4.1. Analitikai mérleg

4.2. Bemérőedények lapos aljjal, a kísérleti körülmények között nem rozsdásodó anyagból pl. nikkelből, alumíniumból, saválló acélból vagy üvegből. Fedelük szorosan záró, de könnyen levehető legyen. Megfelelő méretek: 60-80 mm, magasság kb. 25 mm.

4.3. Szárítószekrény, légköri nyomáson működő, jól szellőző, 102 + 1 °C hőmérsékletre termosztáttal beállítható. A hőmérséklet a szekrényminden pontján azonos legyen.

4.4. Exszikkátor frissen aktívált nedvességindikátort tartalmazó szilikagéllel, vagy azonos hatékonyságú szárítóközeggel.

4.5. Megfelelő szerszám az edények mozgatásához, pl. laboratóriumi edényfogó.

5. A vizsgálat menete

5.1. A vizsgálandó minta előkészítése

Lásd: I. Mintaelőkészítés és általános követelmények 1.2. pont.

5.2. A bemérőedény előkészítése

5.2.1. A fedetlen bemérőedényt és fedelét (4.2.) a 102 +1 °C hőmérsékletre beállított szárítószekrényben (4.3.) legalább 1 óra hosszat szárítjuk.

5.2.2. Ezután a fedelet az edényre helyezzük, a lezárt edényt exszikkátorba (4.4) tesszük és a mérlegszoba hőmérsékletére hűtjük, majd 0,1 mg pontossággal mérjük, (Mo).

5.3. Bemérés

3 5 g vizsgálandó mintát (5.1.) a bemérőedénybe mérünk, az edényt a fedéllel lefedjük és tartalmát 0,1 mg pontossággal lemérjük (M1).

5.4. Meghatározás

5.4.1. A fedetlen bemérőedényt és a fedelet 102 + 1 °C hőmérsékletre beállított szárítószekrénybe (4.3.) helyezzük 4 órára.

5.4.2. A fedelet újra az edényre helyezzük, az exszikkátorba (4.4.) tesszük, a mérlegszoba hőmérsékletére hűtjük, majd 0,1 mg pontossággal mérjük.

5.4.3. Végül a fedetlen edényt fedéllel együtt a szárítószekrényben 1 óra hosszat melegítjük, majd az 5.4.2. szerinti műveleteket megismételjük.

5.4.4. Ha az 5.4.3. művelet után kapott tömeg az 5.4.2. művelet utáni tömegnél több, mint 1 mg-mal kisebb, az 5.4.3. pontban leírtakat megismételjük.

Ha a tömeg növekszik, a számolásnál (6.) a legkisebb értéket vesszük figyelembe.

A véglegesen elfogadott tömeg M2 g lesz.

Az összes szárítási idő általában 6 óránál nem hosszabb.

6. Az eredmény kiszámítása

A minta víztartalmát tömegszázalékban a következő képlettel számítjuk ki:

ahol:

Mo = az edény és a fedél együttes tömege g-ban az 5.2. művelet után,

M1 = az edény, a fedél és a minta együttes tömege g-ban szárítás előtt (5.3.)

M2 = az edény, a fedél és a minta együttes tömege szárítás után (5.4.3.) vagy (5.4.4.) A víztartalmat 0,01% m/m pontossággal kell számítani.

7. Ismételhetőség

Ugyanabból a mintából, azonos vizsgáló által, azonos körülmények között, egyidőben vagy közvetlenül egymás után végzett két meghatározás eredménye közötti különbség nem lehet több, mint 0,1 g víz/100 g termék [0,1% (m/m)].

2. MÓDSZER

A fehérjetartalom meghatározása

1. Tárgy és alkalmazási terület

Ez a módszer a savkazeinek, oltós kazeinek, kazeinátok fehérjetartalmának meghatározására szolgál, kivéve az ammónium-kazeinátot vagy más ammónium- vagy nitrogén vegyületeket tartalmazó kazeinátokat.

2. Fogalommeghatározás

Fehérjetartalom: ezzel a módszerrel meghatározott nitrogéntartalom 6,38-as faktorral megszorozva, tömegszázalékban kifejezve.

3. A módszer elve

Ismert mennyiségű mintát kálium-szulfát és kénsav elegyével, réz(II)-szulfát katalizátor jelenlétében elroncsolunk, hogy a szerves nitrogént ammóniumsó nitrogénjévé alakítsuk. Az ammóniát desztilláljuk, bórsavoldatban felfogjuk, majd sósav mérőoldattal titráljuk. A nitrogéntartalmat 6,38-as faktorral szorozva fehérje-tartalommá számítjuk át.

4. Vegyszerek

4.1. Kénsav, tömény sűrűsége 1,84 g/ml

4.2. Kálium-szulfát, vízmentes (K2SO4)

4.3. Réz(II)-szulfát-pentahidrát (CuSO4 -5^O)

4.4. Szacharóz (C12H22O11)

4.5. Bórsav, 40 g/l oldat

4.6. Nátrium-hidroxid, 30% (m/m) vizes oldat karbonátmentes

4.7. Sósav, 0,1 mol/l

4.8. Indikátorkeverék: 2 g/l, legalább 95% (v/v) etanolban oldott metilvörös oldatot és 1 g/l, legalább 95% (v/v) etanolban oldott metilénkék oldatot azonos térfogatarányban összekeverünk.

5. Eszközök

5.1. Analitikai mérleg

5.2. Kjeldahl-lombik, 500 ml-es

5.3. Roncsolókészülék, amely a Kjeldahl lombikot (5.2.) ferde helyzetben tartja olyan melegítőberendezéssel, amellyel elkerülhető, hogy a folyadékfelszín feletti lombikrész felhevüljön

5.4. Hűtő, egyenes belső csővel

5.5. Biztonsági gömbbel ellátott visszafolyó cső, amely a hűtő alsó részéhez csiszolattal vagy gumicsővel csatlakozik. Amennyiben gumicsatlakozást használunk, az ne legyen túl hosszú.

5.6. Desztilláló feltét, amely a Kjeldahl lombikhoz (5.2.) és a hűtőhöz (5.4.) puha, jól záró gumiból, vagy más megfelelő anyagból készült dugóval csatlakozik

5.7. Erlenmeyer-lombik, 500 ml-es

5.8. Mérőhenger, 50 ml-es és 100 ml-es

5.9. Büretta, 50 ml-es, 0,1 ml-es osztással 5.10. Forrást elősegítő anyag

5.10.1. A roncsoláshoz: kis porcelándarabkák vagy üveggyöngyök

5.10.2. A desztillációhoz: forrkő darabkák (csak egyszer használhatók)

6. A vizsgálat menete

6.1. A minta előkészítése

Lásd: I. Mintaelőkészítés és általános követelmények 1.2. pont

6.2. Elővizsgálat az ammónium-nitrogén ellenőrzésére

Ha azt feltételezzük, hogy ammónium-kazeinát vagy más ammónium-vegyület van jelen, hajtsuk végre a következő elővizsgálatot:

1 g mintához egy kis Erlenmeyer-lombikban 10 ml vizet és 100 mg magnézium-oxidot adunk. A lombik belső falára tapadt összes magnézium-oxidot az oldatba beleöblítjük és a lombikot parafadugóval lezárjuk. A dugó és az üvegnyak közé nedves vörös-lakmuszpapír csíkot helyezünk. A lombik tartalmát gondosan összerázzuk, és a lombikot 60-65 °C-os vízfürdőn melegítjük. Ha a lakmuszpapír 15 percen belül kékre színeződik, ammónia van jelen, és a módszer nem alkalmazható (lásd: 1. pont).

6.3. Vakpróba

A minta nitrogéntartalmának meghatározásával egyidőben 0,5 g szacharóz jelenlétében vakpróbát is készítünk ugyanazon készülékben, minden reagens ugyanazon mennyiségével és ugyanazzal az eljárással, mint amit a 6.5. pontban leírtunk; ha a vakpróba titrálásra 0,1 mol/l töménységű savból 0,5 ml-nél több fogy, a vegyszereket ellenőrizni kell és a szennyezetteket meg kell tisztítani, vagyki kell cserélni.

6.4. Bemérés

Kjeldahl-lombikba (5.2.) 0,3-0,4 g vizsgálandó mintát (6.1.) 0,1 mg pontossággal bemérünk.

6.5. Meghatározás

6.5.1. A lombikba néhány porcellándarabkát vagy üveggyöngyöt (5.10.1.) és kb. 10 g vízmentes kálium-szulfátot (4.2.) adunk. Ezután hozzáadunk 0,2 g réz(II)-szulfátot (4.3.), a lombik nyakát vízzel utánaöblítjük, végül 20 ml tömény kénsavat (4.1.) és a lombik tartalmát összekeverjük.

A lombikot a roncsolókészüléken (5.3.) lassan melegítjük, amíg a habképződés meg nem szűnik. Lassan erősítjük a hevítést és addig folytatjuk, amíg az oldat már egyetlen fekete részecskét sem tartalmaz és halvány zöldeskék színű nem lesz. A lombikot melegítés közben időnként óvatosan összerázzuk.

A forralást úgy kell szabályozni, hogy a gőzök a lombik nyakának közepén kondenzálódjanak. A forralást a helyi túlmelegedést elkerülve 90 pecig folytatjuk. Végül a lombikot tartalmával együtt szobahőmérsékletre hűtjük. Azután óvatosan hozzáadunk 200 ml vizet és néhány darab forrkövet (5.10.2.), összekeverjük és újra lehűtjük.

6.5.2. Az Erlenmeyer lombikba (5.7.) 50 ml bórsavoldatot (4.5.) és 4 csepp indikátort (4.8.) adunk és tartalmát összekeverjük. A lombikot a hűtő (5.4.) alá csatlakoztatjuk úgy, hogy a lefolyócső vége (5.5) a bórsavoldatba merüljön. Mérőhengerrel (5.8.), 80 ml nátrium-hidroxid oldatot (4.6.) töltünk a Kjeldahl-lombikba. Ezalatt a lombikot megdöntve tartjuk úgy, hogy a nátrium-hidroxid oldat a lombik belső falán végigfolyva alsó réteget képezzen. Ezután a Kjeldahl-lombikot azonnal a feltét (5.6.) segítségével a hűtőhöz csatlakoztatjuk. A Kjeldahl-lombikot óvatosan megforgatjuk, hogy tartalma összekeveredjen. A felhabzás elkerülésére lassan melegítjük.

A desztillációt 150 ml desztillátum összegyűléséig - kb. 30 percen keresztül - folytatjuk. A desztillátum hőmérséklete 25 °C alatt legyen. Kb. 2 perccel a desztilláció befejezése előtt az Erlenmeyer-lombikot úgy süllyesztjük, hogy a cső vége már ne érjen bele a savoldatba, a cső végét kevés vízzel leöblítjük. A melegítést befejezzük, eltávolítjuk a csövet úgy, hogy mind a belső, mind a külső falát kevés vízzel leöblítjük és az öblítővizet az Erlenmeyer-lombikban felfogjuk.

6.5.3. Az Erlenmeyer lombikban felfogott desztillátumot 0,1 mol/l töménységű sósavoldattal (4.7.) megtitráljuk. 7. Az eredmények kiszámítása

A minta fehérjetartalmát tömegszázalékban kifejezve a következő képlettel határozzuk meg:

ahol:

V1 = a meghatározáshoz (6.5.) fogyott sósav mérőoldat (4.7.) térfogata ml-ben

V2 = a vakpróbára (6.3.) fogyott sósav mérőoldat (4.7.) térfogata ml-ben

T = a sósav mérőoldat (4.7.) faktora m = a bemért minta tömege g-ban

A fehérjetartalmat 0,1% (m/m) pontossággal kell megadni.

8. Ismételhetőség

Ugyanabból a mintából, azonos vizsgáló által, azonos körülmények között, egyidőben vagy közvetlenül egymás után végzett két meghatározás eredménye közötti különbség legfeljebb 0,5 g fehérje/100 g termék [0,5% (m/m)].

3. MÓDSZER

A titrálható savasság meghatározása

1. Tárgy és alkalmazási terület

A módszer a savkazein titrálható savasságának meghatározására szolgál.

2. Fogalommeghatározás

Titrálható savasság: 0,1 mol/l töménységű nátrium-hidroxid mérőoldat ml-ben mért térfogata, amely a termék 1 g-ja vizes extraktumának közömbösítéséhez szükséges.

3. A módszer elve

A minta 60 °C-on kivont vizes extraktumát szűrjük. A szűrletet nátrium-hidroxid mérőoldattal fenolftalein indikátor jelenlétében megtitráljuk.

4. Vegyszerek

Az eljáráshoz vagy a reagensekhez szükséges vizet előzetesen 10 percen át forralva szén-dioxid-mentesíteni kell.

4.1. Nátrium-hidroxid mérőoldat, 0,1 mol/l

4.2. Fenolftalein indikátor 10 g/l, etanolos oldat 95% (v/v), közömbösített

5. Eszközök

5.1. Analitikai mérleg

5.2. Erlenmeyer-lombik, 500 ml-es, becsiszolt dugóval

5.3. Pipetta, 100 ml-es

5.4. Pipetta, 0,5 ml indikátoroldat (4.2.) adagolására

5.5. Erlenmeyer lombik, 250 ml-es

5.6. Mérőhenger, 250 ml-es

5.7. Büretta, 0,1 ml osztással

5.8. Vízfürdő, hőmérséklete 60 + 2 °C-ra szabályozható

5.9. Megfelelő szűrő

6. A vizsgálat menete

6.1. A vizsgálandó minta előkészítése

(Lásd: az I. Mintaelőkészítés és általános követelmények 1.2. pont)

6.2. Bemérés

Kb. 10 g mintát (6.1.) 10 mg pontossággal lemérünk és Erlenmeyer-lombikba (5.2.) tesszük.

6.3. Meghatározás

250 ml-es mérőhengerrel (5.6.) 200 ml frissen kiforralt és lehűtött, majd 60 °C-ra melegített vizet Erlenmeyer-lombikba mérünk. A lombikot lezárjuk, rázással összekeverjük és 60 °C-ra beállított vízfürdőben (5.8.) 30 percen keresztül melegítjük. A lombikot 10 perces időközönként összerázzuk. Szűrjük és a szűrletet 20 °C-ra lehűtjük. A szűrlet tiszta legyen. A lehűtött szűrlet 100 ml-ét pipettával (5.3.) Erlenmeyer-lombikba (5.5.) mérjük. Pipettával (5.4.) hozzáadunk 0,5 ml fenolftalelein indikátor-oldatot (4.2.). Addig titráljuk a nátrium-hidroxid mérőoldattal (4.1.), amíg halvány rózsaszínű nem lesz, és a szín legalább 30 másodpercig meg is marad. A fogyott mennyiséget 0,01 ml pontossággal leolvassuk és feljegyezzük.

7. Az eredménykiszámítása

A kazein titrálható savasságát a következő képlettel számítjuk ki:

ahol:

V = a fogyott normál nátrium-hidroxid oldat (4.1.) térfogata, ml-ben

T = a nátrium-hidroxid oldat faktora (4.1.),

mol/l m = a bemért minta tömege, g-ban

A titrálható savasságot két tizedes pontossággal fejezzük ki.

8. Ismételhetőség

Ugyanabból a mintából, azonos vizsgáló által, azonos körülmények között, egyidőben vagy közvetlenül egymás után végzett két meghatározás eredménye közötti különbség legfeljebb 0,02 ml 0,1 mol/l nátrium-hidroxid mérőoldat/1 g termék.

4. MÓDSZER

A hamutartalom meghatározás (P2O5-ot beleértve)

1. Tárgy és alkalmazási terület

A módszer a savkazein hamutartalmának (P2O5-ot beleértve) meghatározására szolgál.

2. Fogalommeghatározás

Hamutartalom (P2O5-ot beleértve): a következőkben leírt módszerrel meghatározott hamutartalom.

3. A módszer elve

A vizsgálandó mintát 825 + 25 °C-on az összes szerves eredetű foszfort megkötő magnézium-acetát jelenlétében elhamvasztjuk. A hamutartalmat a maradék és a magnézium-acetátból származó hamu mennyiség különbsége adja.

4. Vegyszerek

4.1. Magnézium-acetát-tetrahidrát oldat, 120 g/l

A magnézium-acetát-tetrahidrát /Mg(CH3CO2)2 - 4H2O/120 g-ját vízben oldjuk, és 1 literre feltöltjük.

5. Eszközök

5.1. Analitikai mérleg

5.2. Pipetta, 5 ml-es

5.3. Izzítótégely, kvarcból vagy platinából, átmérője kb. 70 mm, magassága 25-50 mm

5.4. Szárítószekrény, 102 + 1 °C-ra beállítható

5.5. Izzítókemence, 825 + 25 °C-ra beállítható

5.6. Vízfürdő, forrásban tartható

5.7. Exszikkátor, nedvességre érzékeny indikátort tartalmazó frissen aktívált szilikagéllel vagy azonos hatékonyságú szárítóközeggel.

6. A vizsgálat menete

6.1. A vizsgálandó minta előkészítése

Lásd: I. Mintaelőkészítés és általános követelmények 1.2. pont.

6.2. Az izzítótégely előkészítése

Két izzítótégelyt a 825 + 25 °C-ra beállított izzítókemencében (5.5.) 30 percig hevítünk. Azután az izzítótégelyeket exszikkátorban (5.7.) a mérlegszoba hőmérsékletére hűtjük és 0,1 mg pontossággal mérjük.

6.3. Bemérés

A fenti módon előkészített izzítótégelybe (A) kb. 3 g vizsgálandó mintát (6.1.) 0,1 mg pontossággal bemérünk.

6.4. Meghatározás

Az izzítótégelybe (A) pipettával (5.2.) pontosan 5 ml magnézium-acetát oldatot (4.1.) adunk úgy, hogy az egész minta átnedvesedjen, ezután 20 percig állni hagyjuk.

Egy másik előkészített izzítótégelybe (B) pipettával (5.2.) pontosan 5 ml magnézium-acetát oldatot (4.1.) adunk. Mindkét izzítótégely (A és B) tartalmát forrásban lévő vízfürdőn (5.6.) szárazra pároljuk.

Mindkét izzítótégelyt 30 percre a 102 + 1 °C-ra beálllított szárítószekrénybe (5.4.) helyezzük. Az A jelű izzítótégely tartalmát kis lánggal melegített forró lapon vagy infravörös lámpa alatt addig hevítjük, amíg a vizsgálandó anyagmennyiség teljesen el nem szenesedik. Ügyeljünk arra, hogy a tartalma lángra ne lobbanjon.

Mindkét tégelyt (A és B) 825 + 25 °C-ra beállított izzítókemencébe (5.5.) tesszük és legalább 1 óra hosszat a kemencében hagyjuk, míg az A tégelyben elszenesedett részeket már nem találunk. Mindkét izzítótégelyt exszikkátorban (5.7.) a mérlegszoba hőmérsékletére hűtjük, majd 0,1 mg pontossággal mérjük.

Az elektromos izzítókemencében (5.5.) történő hevítést a lehűtést és a mérést mindaddig ismételjük, amíg a tömeg

1 mg pontossággal állandó marad, vagy növekedni nem kezd.

A legkisebb tömeget jegyezzük fel.

7. Az eredmény kiszámítása

A minta hamutartalmát (P2O5-ot beleértve) tömegszázalékban kifejezve a következő képlettel számítjuk:

ahol:

mo = a bemért minta tömege g-ban,

m1 = az A izzítótégely és a maradék tömege g-ban,

m2 = az előkészített A tégely tömege g-ban,

m3 = a B izzítótégely és a maradék tömege g-ban,

m4 = az előkészített B izzítótégely tömege g-ban.

Az eredményeket 0,01% (m/m) pontossággal adjuk meg. 8. Ismételhetőség

Ugyanabból a mintából, azonos vizsgáló által, azonos körülmények között, egyidőben vagy közvetlenül egymás után végzett két meghatározás eredménye közötti különbség legfeljebb 0,1 g/100 g termék [0,1% (m/m)] lehet.

5. MÓDSZER

A hamutartalom meghatározása (P2O5-ot is beleértve)

1. Tárgy és alkalmazási terület

Ez a módszer oltós kazeinben lévő hamutartalom meghatározására szolgál.

2. Fogalommeghatározás

A hamutartalom (P2O5-ot beleértve): ezzel a módszerrel meghatározott hamutartalom.

3. A módszer elve

A minta ismert mennyiségét 825 + 25 °C-on tömegállandóságig hamvasztjuk. A maradékot mérjük és az eredményt a minta tömegszázalékában adjuk meg.

4. Eszközök

4.1. Analitikai mérleg

4.2. Izzítótégely kvarcból vagy platinából, átmérője kb. 70 mm, magassága 25-50 mm

4.3. Elektromos izzítókemence 825 + 25 °C-ra szabályozható

4.4. Exszikkátor, nedvességre érzékeny indikátort tartalmazó frissen aktívált szilikagéllel, vagy azonos hatékonyságú szárítóközeggel

5. A vizsgálat menete

5.1. A vizsgálandó minta előkészítése

Lásd: I. Mintaelőkészítés és általános körülmények (1.2. pont).

5.2. Az izzítótégely előkészítése

Az izzítótégelyt a 825 + 25 °C-ra beállított elektromos izzítókemencében (4.3.) 30 percen keresztül izzítjuk. Ezután exszikkátorban (4.4.) a mérlegszoba hőmérsékletére hűtjük és 0,1 mg pontossággal mérjük.

5.3. Bemérés

A fenti módon előkészített izzítótégelybe a vizsgálandó mintából (5.1.) közvetlenül vagy visszaméréssel kb. 3 g-ot 0,1 mg pontossággal bemérünk.

5.4. Meghatározás

Az izzítótégelyt tartalmával együtt kis lángon vagy infravörös lámpával a mintamennyiség teljes elszenesedéséig hevítjük. Ügyeljünk arra, hogy a tartalom lángra ne lobbanjon.

Ezután az izzítótégelyt 825 + 25 °C hőmérsékletre beállított elektromos izzítókemencébe (4.3.) tesszük és legalább 1 óra hosszat, az izzítótégelyben lévő szénrészecskék teljes eltűnéséig hevítjük.

Ezután az izzítótégelyt exszikkátorban (4.4.) a mérlegszoba hőmérsékletére hűtjük és 0,1 mg pontossággal mérjük. Az izzítást, a lehűtést és a mérést addig ismételjük, amíg a tömeg 1 mg pontossággal állandó marad, vagy növekedni nem kezd. A legkisebb tömeget jegyezzük fel.

6. Az eredmény kiszámítása

A minta hamutartalmát (P2O5-ot beleértve) tömegszázalékban a következő képlettel számítjuk ki:

ahol:

mo = a bemért minta tömege mg-ban,

m1 = az ízzítótégely és a maradék tömege mg-ban,

m2 = az ízzítótégely tömege mg-ban. Az eredményeket 0,01% (m/m) pontossággal adjuk meg.

7. Ismételhetőség

Ugyanabból a mintából, azonos vizsgáló által, azonos körülmények között, egyidőben vagy közvetlenül egymás után végzett két meghatározás eredménye közötti különbség legfeljebb 0,15 g/100 g termék [0,15% (m/m)] lehet.

6. MÓDSZER

A pH-érték meghatározása

1. Tárgy és alkalmazási terület

Ez a módszer a kazeinát pH-értékének meghatározására szolgál.

2. Fogalommeghatározás

A kazeinát pH-értéke: a kazeinát vizes oldatának 20 °C-on ezzel a módszerrel meghatározott pH-értéke.

3. A módszer elve

A kazeinát vizes oldata pH-értékének elektrometriás meghatározása pH-mérővel.

4. Vegyszerek

A vegyszerek elkészítéséhez vagy a vizsgálathoz (6.) felhasznált vizet közvetlenül a felhasználás előtt desztillálni és a széndioxid-abszorpció ellen védeni kell. 4.1. Puffer-oldat a pH-mérő (5.2.) kalibrálásához

Két standard puffer-oldatot használunk, amelyeknek pH-értéke 20°C-on kéttizedesjegy pontossággal ismert. Az egyik pH-értéke kisebb, a másiké nagyobb legyen, mint a vizsgálandó mintáé. Például 4 körüli pH-jú ftalát-puffer-oldatot,és 9 körüli pH-jú bórax-puffer-oldatot használhatunk.

5. Eszközök

5.1. Mérleg, leolvasási pontossága 0,1 mg

5.2. pH-mérő, leolvasási pontossága 0,05 pH egység, megfelelően hitelesített üveg-, kalomel vagy más vonatkoztatási elektróddal

5.3. Hőmérő, leolvasási pontossága 0,5 °C

5.4. Erlenmeyer-lombik, 100 ml-es, becsiszolt üvegdugóval

5.5. Főzőpohár, 50 ml-es

5.6. Keverő

5.7. Főzőpohár a keveréshez (5.6.), térfogata legalább 250 ml

6. A vizsgálat menete

6.1. A vizsgálandó minta előkészítése

Lásd: I. Mintaelőkészítés és általános követelmények (1.2. pont).

6.2. Meghatározás

6.2.1. A mérőműszer hitelesítése

A puffer-oldatok (4.1.) hőmérsékletét 20 °C-ra állítjuk be és a pH-mérőt a használati utasításnak megfelelően

hitelesítjük.

Megjegyzések:

1. A hitelesítést addig kell elvégezni, amíg a vizsgálandó oldatot 20 percig állni hagyjuk (6.2.2.).

2. Ha mintasorozatot vizsgálunk, a pH-mérő egy vagy több standard oldattal végzett hitelesítését legalább 30 percenként meg kell ismételni.

6.2.2. A vizsgálandó oldat előkészítése

A főzőpohárba (5.7.) 95 ml vizet engedünk, hozzáadunk 5 g vizsgálandó mintát (6.1.) és a keverővel (5.6.) 30 másodpercig keverjük. 20 percig 20 °C-on állni hagyjuk; közben a főzőpoharat óraüveggel lefedjük.

6.2.3. A pH-érték meghatározása

Az oldatból körülbelül 20 ml-t a főzőpohárba (5.5.) viszünk és a pH-mérővel (5.2.) az oldat pH-értékét azonnal mérjük. A pH-mérő üvegelektródját előzőleg vízzel gondosan öblítsük le. A kazeinát vizes oldatának pH-értékét a pH-mérő skáláján legalább 2 tizedes pontossággal leolvassuk és feljegyezzük.

7. Ismételhetőség

Ugyanabból a mintából, azonos vizsgáló által, azonos körülmények között, egyidőben vagy közvetlenül egymás után végzett két meghatározás eredménye közötti különbség legfeljebb 0,05 pH-érték lehet."

6. melléklet a 26/2011. (IV. 7.) VM rendelethez

"35. melléklet a 152/2009. (XI. 12.) FVM rendelethez

A Magyar Élelmiszerkönyv 3-1-86/424 számú előírása az étkezési kazeinek és kazeinátok mintavételi módszereiről

A Magyar Élelmiszerkönyv 1-3-83/417 előírás szerinti étkezési kazeinek és kazeinátok vizsgálatához szükséges mintavételt az alábbi eljárások szerint kell elvégezni.

I. Általános előírások

1. Adminisztratívelőírások

1.1. A mintavevőre vonatkozó előírás

A mintavételt az érvényes előírásoknak megfelelően képzett és meghatalmazott személy végezze.

1.2. A minták lezárása és jelölése

Minden hivatalos mintát a vétel helyszínén le kell zárni, le kell pecsételni és az azonosításhoz szükséges adatokat fel kell tüntetni rajta.

1.3. Párhuzamos minták

A vizsgálatokhoz legalább két azonos, reprezentatív mintát kell egyidejűleg venni. A mintákat a mintavétel után a lehető leghamarabb el kell küldeni a laboratóriumba. Az egyik minta ellenmintaként szolgál.

1.4. Mintavételi jegyzőkönyv

A mintához mintavételi jegyzőkönyvet kell mellékelni. A jegyzőkönyvet a mintavétellel megbízott és tanúként jelen lévő személyek írják alá. A jegyzőkönyvnek a következőket kell tartalmaznia:

a) a mintavétel helyét, dátumát, időpontját,

b) a mintavevő személy és a tanú nevét,

c) a mintavétel pontos leírását,

d) a szállítmányt alkotó tételek fajtáját, számát, kódját,

e) annak a tételnek az azonosítási számát, amelyből a mintát vették,

f) a tételből vett minták számát, utalva arra a tételre, amelyből a minták származnak,

g) a helyet, ahová a mintát küldeni kell,

h) a gyártó vagy a csomagolásért felelős személy nevét és címét.

2. Mintavevő eszközök

Minden eszköz legyen alkalmas a mintavételre, és ne okozzon a mintában semmilyen, a vizsgálat eredményét befolyásoló változást. Rozsdamentes acélból készült eszközök használata ajánlott.

Minden felület sima, karcmentes, minden sarok legömbölyített legyen. A mintavevő eszközökfeleljenek meg az egyes vizsgálandó termékekre érvényes követelményeknek.

3. Mintatároló edények

A mintatároló edényekés fedelükolyan anyagból,olyan kialakítással készüljenek, hogy védjék a mintát minden olyan lehetséges változástól, ami a vizsgálatok eredményét befolyásolhatja. Az alkalmas anyagok közé tartozik az üveg, egyes fémek és egyes műanyagok. Az edények átlátszatlansága előnyös. Ha fényáteresztő edényeket használunk, mintával megtöltve sötét helyen tároljuk. Az edények és a fedők tiszták és szárazak legyenek. Felhasználhatók eldobható műanyag edények, alumíniumfóliával rétegezett műanyagból készült edények és megfelelő zárással ellátott alkalmas műanyag zacskók. A műanyag zacskókon kívül a többi edény légmentesen zárható legyen, vagy alkalmas dugóval, vagy, szükség esetén, nedvességet szigetelő, nem oldódó, nem abszorbeáló és zsírnak ellenálló műanyagbevonattal ellátott menetes fém/műanyag kupakkal azért, hogy a minta szagának, ízének, tulajdonságainak vagy összetételének bármilyen változását elkerüljük. Ha dugót használunk, az nem abszorbeáló, szagmentes anyagból készüljön.

4. A mintavétel technikája

A mintatároló edényt a mintavétel után azonnal zárjuk le.

5. A minták tárolása

A különböző kazein- és kazeinát-minták tárolási hőmérséklete ne haladja meg a 25 °C-ot.

6. A minták szállítása

A mintákat a mintavétel után a lehető leggyorsabban (lehetőség szerint 24 órán belül) el kell juttatni a vizsgáló laboratóriumba. A szállítás alatt gondoskodni kell arról, hogy a légnemű szennyeződések, a közvetlen napfény és a 25 °C feletti hőmérséklet okozta károsodásokat elkerüljük.

II. Étkezési kazeinek és kazeinátok mintavételi módszerei

1. Tárgy és alkalmazási terület

Ezek a módszerek

- étkezési savkazeinek,

- étkezési oltós kazeinek,

- étkezési kazeinátok mintavételére szolgálnak.

2. Eszközök

Lásd: I. Általános előírások, 2. pont.

2.1. Szúró mintavevők, amelyek elegendő hosszúak ahhoz, hogy a terméket tartalmazó tartály aljáig leérjenek. A szúró mintavevők leírása a III. fejezetben található.

2.2. Kanál vagy széles végű spatula

2.3. Mintatároló edények

Lásd: I. Általános előírások, 3. pont.

3. Mintavételi eljárás

3.1. Általános előírások

Mindent el kell követni, hogy a vizsgálandó minta vétele előtt és alatt az edény és a minta által felvett légnedvesség a lehető legkisebb legyen. Az edényt a mintavétel után újból gondosan zárjuk le.

3.2. Mintavétel

3.2.1. Mintavétel kémiai vizsgálathoz

A kivett minta mennyisége legalább 200 g legyen. A tiszta és száraz szúró mintavevőt a terméken keresztülvezetjük, szükség esetén a tartályt megdöntjük vagy oldalára fektetjük. A szúró mintavevő nyílását lefelé irányítjuk, a bevezetés egyenletes legyen. Ha a szúró mintavevő a tartály alját elérte, 180°-kal elfordítjuk, kihúzzuk és tartalmát a mintatároló edénybe töltjük. A 200 g-os mennyiséghez egy vagy több mintavétel szükséges. Mihelyt összegyűlt az elegendő minta mennyiség, a mintatároló edényt azonnal lezárjuk.

3.2.2. Mintavétel fogyasztói csomagokból

Sértetlen, bontatlan csomagot kell mintaként kivenni. Lehetőleg azonos gyártásból származó, vagy azonosan megjelölt csomagokat vegyünk ki. A minta összes mennyisége legalább 200 g legyen.

Ha ez a mintavétel nem megoldható, más, reprezentatív mintát adó módszert is lehet alkalmazni. Amennyiben azonban az instant tulajdonságok meghatározása szükséges, mindig ezt a mintavételi eljárást alkalmazzuk.

3.2.3. A minta megőrzése, tárolása és szállítása Lásd: I. Általános előírások, 5. és 6. pont.

III. Szúró mintavevők étkezési kazeinek és kazeinátok mintavételéhez

1. Szúró mintavevő fajták A típus: hosszú

B típus: rövid (Lásd az ábrát)

2. Anyagok

A hengeres test és a fogantyú polírozott fémből, lehetőleg rozsdamentes acélból készüljön. A hosszú szúró mintavevő markolata rozsdamentes acélból készüljön. A rövid szúró mintavevő markolata levehető, fából, vagy műanyagból készült, a tulajdonképpeni szúró mintavevőhöz bajonettzárral csatlakozik.

3. Kivitel

3.1. A szúró mintavevő alakja, anyaga és megmunkálása olyan legyen, hogy az könnyen tisztítható és szükség esetén sterilezhető legyen.

3.2. Az A típusú szúró mintavevő hengeres testének széle elegendően éles legyen ahhoz, hogy kaparóként szolgáljon.

3.3. A szúró mintavevő hegye elég éles legyen, hogy a mintavételt megkönnyítse.

4. Fő méretek

A szúró mintavevők feleljenek meg a következő táblázatban feltüntetett méreteknek, 10% tűréssel:

5. Használati utasítás a szúró mintavevőkhöz

5.1. Többé-kevésbé könnyen folyó porokba a szúró mintavevők függőlegesen vezethetők be. Az A típusú szúró mintavevő forgatással teljesen megtölthető és függőlegesen visszahúzható. A B típusú szúró mintavevő a bevezetés alatt már teljesen megtelik, visszahúzáskor azonban megfelelő helyzetben kell tartani, hogy a veszteséget az alsó végén elkerüljük.

5.2. Többé-kevésbé szabadon folyó poroknál a tartályt megdöntjük és a szúró mintavevőt majdnem vízszintesen, réssel lefelé vezetjük be, majd réssel felfelé húzzuk ki.

ÁBRA

Szúró mintavevő kazeinek és kazeinátok mintavételére (méretek mm-ben)

"

7. melléklet a 26/2011. (IV. 7.) VM rendelethez

"36. melléklet a 152/2009. (XI. 12.) FVM rendelethez

A Magyar Élelmiszerkönyv 3-1-87/524 számú előírása a sűrített tej és tejporfélék mintavételi módszereiről

Az étkezési sűrített tej és a tejpor vizsgálatához szükséges mintavételt a következőkben leírtak szerint kell elvégezni.

I. Általános előírások

1. Adminisztratív előírások

1.1. A mintavevőre vonatkozó előírás

A mintavételt az érvényes előírásoknak megfelelően képesített és felhatalmazott személy végezze.

1.2. A minták lezárása és jelölése2

Minden hivatalos mintát a vétel helyszínén le kell pecsételni és az előírások szerint megjelölni.

1.3. Párhuzamos minták

A vizsgálatokhoz legalább két azonos mintát kell egyidejűleg venni. Az egyik minta ellenmintaként szolgál.

A mintákat a mintavétel után a lehető leghamarabb el kell küldeni a laboratóriumba.

1.4. Jegyzőkönyv

A mintához mintavételi jegyzőkönyvet kell mellékelni.

A jegyzőkönyvet a mintavétellel megbízott és tanúként jelenlévő személyek írják alá. A jegyzőkönyvnek a következőket kell tartalmaznia:

a) a mintavétel helye, dátuma, időpontja,

b) a mintavevő személy és a tanú neve,

c) a mintavétel pontos leírása,

d) a szállítmányt alkotó tételek fajtája, száma, kódja,

e) annak a tételnek az azonosítási száma, amiből a mintát vették,

f) a tételből vett minták száma, utalva arra a tételre, amiből a minták származnak,

g) a hely, ahová a mintát küldeni kell,

h) a gyártó vagy a csomagolásért felelős személy neve és címe.

2. Mintavevő eszközök

Minden eszköz legyen alkalmas a mintavételre, és ne okozzon a mintában semmilyen, a vizsgálat eredményét befolyásoló változást. Rozsdamentes acélból készült eszközök használata ajánlott, melyek felülete sima, karcmentes, minden sarok legömbölyített legyen.

A mintavevő eszközök feleljenek meg az egyes vizsgálandó termékekre érvényes követelményeknek.

3. Mintatároló edények

A mintatároló edényeket és fedelüket olyan anyagból, olyan kialakítással kell készíteni, hogy védjék a mintát minden olyan lehetséges változástól, ami a vizsgálatok eredményét befolyásolhatja. Az alkalmas anyagok közé tartozik az üveg, egyes fémek és egyes műanyagok. Az edények átlátszatlansága előnyös. Ha fényáteresztő edényeket használunk, a mintával megtöltve sötét helyen tároljuk azokat.

Az edények és a fedők tisztákés szárazak legyenek. Az edények alakja és térfogata feleljen meg a vizsgálandó termékre érvényes követelményeknek.

Felhasználhatók eldobható műanyag edények, alumíniumfóliával rétegezett műanyagból készült edények és megfelelő zárással ellátott alkalmas műanyagzacskók. A műanyagzacskókon kívül a többi edény légmentesen zárható legyen vagy erre alkalmas dugóval, vagy szükség esetén nedvességet szigetelő, nem oldódó, nem abszorbeáló, zsírnak ellenálló műanyag bevonattal ellátott, menetes fém/műanyag kupakkal, azért hogy a minta szagának, ízének, tulajdonságainak vagy összetételének bármilyen változását elkerüljük. Ha dugót használunk, az nem abszorbeáló, szagmenetes anyagból készüljön.

4. A mintavétel technikája

A mintatároló edényt a mintavétel után azonnal zárjuk le.

5. A minták tárolása

A tárolási hőmérséklet a minták elszállítását megelőzően ne haladja meg a 25 °C-ot.

6. A minták szállítása

A mintákat a mintavétel után a lehető leggyorsabban (lehetőség szerint 24 órán belül) el kell juttatni a vizsgáló laboratóriumba. A szállítás alatt gondoskodni kell arról, hogy a légnemű szennyeződések, a közvetlen napfény és a 25 °C feletti hőmérséklet okozta károsodásokat elkerüljük.

II. 1. MÓDSZER: mintavétel sűrített tejből

1. Tárgy és alkalmazási terület

A módszert a következő tejfélék kémiai vizsgálatához szükséges minta vételére alkalmazzuk:

- cukrozatlan sűrített nagy zsírtartalmú tej,

- cukrozatlan sűrített tej,

- cukrozatlan sűrített félzsíros tej,

- cukrozatlan sűrített sovány tej,

- cukrozott sűrített tej,

- cukrozott sűrített félzsíros tej.

- cukrozott sűrített soványtej,

2. Eszközök

2.1. Általános megjegyzések

Lásd: I. Általános előírások, 2. pont.

2.2. Perforált tárcsás, és egyéb keverők

A keverők a nagymennyiségű folyadékok átkeveréséhez, örvénylő mozgás keltéséhez elegendő nagy felületűek legyenek, azonban ne segítsék elő avas íz és szag kifejlődését.

A tartályok különféle formája és nagysága miatt nem létezik minden célra megfelelő keverő. A keverőt úgy kell kialakítani, hogy a tartály belső felületét a keverés során ne karcolja fel. Az eszközöket az I. Általános előírások 2. pontja írja le. Vödörben, kannában lévő folyadékok keverésére alkalmas keverő (lásd: 1. ábra) tájékoztató méretei: 150 mm átmérőjű tárcsa, 100 mm átmérőjű kör mentén elhelyezkedő hat, egyenként 12,5 mm átmérőjű lyukkal. A középpontban olyan nem-fém rúd csatlakozik, amelynek a másik végén hurokszerű fogantyú van. A rúd hossza fogantyúval együtt kb. 1 méter.

Kis tartályokhoz alkalmas keverő közelítő méretei (lásd: 2. ábra): legalább 2 m hosszú rúdhoz 300 mm átmérőjű tárcsa csatlakozik; a tárcsán 230 mm átmérőjű kör mentén 12, egyenként 30 mm átmérőjű lyuk található. Nagy tartályok mechanikus keveréséhez tiszta sűrített levegő ajánlott. A lehető legkisebb légnyomást és a legkisebb levegőmennyiséget alkalmazzuk az avas íz és szag kifejlődésének elkerülésére.

Megjegyzés: A tiszta sűrített levegőn az összes szennyeződéstől (beleértve az olajat, vizet és port) megtisztított levegőt értjük.

2.3. Keverő

A keverőnek széles lapátja legyen és érjen le az edény aljáig. A keverő egyik oldala pontosan illeszkedjék a tartály alakjához (lásd: 3. ábra).

2.4. Merítőkanál

Mintavételre alkalmas méretű és formájú merítőkanalat mutat be a 4. ábra. A merítőkanálnak legalább 150 mm hosszú merev nyele legyen, térfogata pedig legalább 50 ml. Előnyös, ha a nyél hajlított végű. A kanalak formája lehetővé teszi egymásba illesztett tárolásukat.

Alkalmazható még az előbbivel azonos térfogatú, jellel öt azonos térfogatszakaszra osztott, hengeres merítőkanál is, amely több edényben érkező áru mintavételét könnyíti meg.

2.5. Keverő rúd

Hengeres, kb. 1 m hosszú, 35 mm átmérőjű.

2.6. Edény

Részminták vételéhez, 5 l térfogatú, szélesszájú.

2.7. Kanál vagy spatula

A spatula lapát része széles legyen.

2.8. Mintatároló edény

Lásd: I. Általános előírások, 3. pont.

3. Eljárás

3.1. Mintavétel cukrozatlan sűrített tejből. Legalább 200 g mintát kell venni.

3.1.1. Az edény tartalmát egy keverőrúd le-fel mozgatásával, keverővel való keveréssel, mechanikus mozgatással egyik edényből a másikba való áttöltéssel vagy tiszta sűrített levegővel (lásd: 2.2. pont) alaposan átkeverjük a kielégítően homogén állapot elérése céljából. A mintát közvetlenül a keverés után merítőkanállal vesszük ki.

Ha a megfelelő homogén állapot nehezen érhető el, a mintát az edény különböző részeiből kell kivenni. Az összes mintamennyiség legalább 200 g legyen.

Ha a minta részminták elegye, azt a minta címkéjén, vagy a kísérő jegyzőkönyvben fel kell tüntetni.

3.1.2. Mintavétel fogyasztói csomagolásból

Sértetlen, bontatlan csomagot kell mintaként kivenni.

Lehetőleg azonos gyártásból származó vagy azonosan megjelölt csomagokat vegyünk ki. A minta összes mennyisége legalább 200 g legyen.

3.2. Mintavétel cukrozott sűrített tejből

3.2.1. Általános előírások

Nagy tartályokban lévő cukrozott sűrített tejből a mintavétel nagy nehézséggel járhat, különösen akkor, ha a termék inhomogén és nagy viszkozitású. A mintavételnél gondot okozhatnak az egész termékben megjelenő vagy a falakon tapadó, csomósodást okozó szacharóz vagy laktóz kristályok, sókiválások. Ezek a körülmények felismerhetők, ha mintavevőt vezetünk be a tartályba, és azzal a tartály tartalmát megmozgatjuk. Ha a cukorkristályok mérete 6 mm-nél kisebb, a mintavétel nem okoz gondot. Ha a termék nem homogén, azt a mintán és a csatolt jegyzőkönyvben fel kell tüntetni.

Mivel a cukrozott sűrített tejet gyakran a külső hőmérséklettel azonos hőmérsékleten tárolják, a reprezentatív minta kivételéhez tanácsos a termék hőmérsékletét legalább 20 oC-ra emelni.

3.2.2. Eljárás

Legalább 200 g-os mintát kell venni.

- Nyitható tartályok.

A tartály egyik fedőlapját kinyitás előtt kívülről alaposan megtisztítjuk és megszárítjuk annak elkerülésére, hogy a nyitás során idegen anyagok jussanak a tartályba. Tartalmát keverő (lásd: 3. ábra) segítségével jól átkeverjük. A keverő élével a fal belső oldalára és az aljára tapadó terméket lekaparjuk. A ferdén tartott keverő forgó és függőleges mozgatásával a tartályt jól átkeverjük, ügyelve arra, hogy levegőt ne juttassunk bele. A keverőt kivesszük, a rátapadt sűrített tejet spatulával vagy kanállal az 5 literes edénybe (2.6.) kaparjuk. A keverést és a keverő kiemelését addig ismételjük, míg 2-3 l össze nem gyűlik, majd ezt a mennyiséget homogénné kell keverni és ebből legalább 200 g mintát kivenni.

- Zárt tartályok (dobok), peremes nyílással a fedőlapon vagy a paláston.

A 3.2.1. pontban leírt okokból a mintavétel a peremes nyíláson keresztül csak akkor lehetséges, ha a sűrített tej könnyen folyó, s egyenletes állományú. A tartalmat úgy keverjük át, hogy egy mintavevő rudat a nyíláson át bevezetünk, s ameddig csak lehetséges, minden irányban mozgatjuk és forgatjuk. A rúd visszahúzása után a 3.2.1. pontban leírt módon mintát gyűjtünk.

Lehetséges megoldás még az, ha a tartály tartalmát megfelelő edénybe átöntjük, ügyelve arra, hogy az eredeti térfogatból a lehető legtöbb jusson át. A 3.2.1. pontban leírt, keverővel történő átkeverés után kivesszük a mintát.

3.2.3. Mintavétel fogyasztói csomagolásból

Sértetlen, bontatlan csomagot kell mintaként kivenni.

Lehetőleg azonos gyártásból származó, vagy azonosan megjelölt csomagokat vegyünk ki. A minta összes mennyisége legalább 200 g legyen.

3.3. A minták megőrzése, tárolása, szállítása Lásd: I. Általános előírások: 5. és 6. pont.

III. 2. MÓDSZER: mintavétel tejporból

1. Alkalmazási terület Ez a módszer

- nagy zsírtartalmú tejpor

- zsíros (teljes) tejpor,

- félzsíros tejpor,

- sovány tejpor,

kémiai vizsgálatához szükséges mintavételt írja le.

2. Eszközök

Lásd: I. Általános előírások, 2. pont.

2.1. A szúró mintavevők legyenek elegendő hosszúak ahhoz, hogy a tartály aljára érjenek. Az engedélyezett szúró mintavevők a IV. részben leírtaknak feleljenek meg.

2.2. Kanál vagy spatula

A spatula lapja széles legyen.

2.3. Mintatároló edény

Lásd: I. Általános előírások 3. pont

3. Eljárás

3.1. Általános megjegyzések

Ügyelni kell arra, hogy a tartályban lévő termék a mintavétel alatt vagy ezt megelőzően a lehető legkevesebb légnedvességet vegye fel. A tartályt a mintavétel után gondosan vissza kell zárni.

3.2. Mintavétel kémiai vizsgálat céljára

A minta mennyisége legalább 200 g legyen. A tiszta és száraz szúró mintavevőt a terméken átfúrjuk, ehhez a tartályt megdöntjük, vagy oldalára fektetjük.

A szúró mintavevő nyílását lefelé fordítjuk, hogy a behatolás egyenletes legyen. Ha a szúró mintavevő a tartály alját elérte, 180 fokkal megfordítjuk, kihúzzuk és tartalmát a mintatároló edénybe töltjük. A 200 g-hoz egy vagy több furat szükséges. Mihelyt a szükséges mintamennyiség összegyűlt, a mintatároló edényt le kell zárni. 3.2.1. Mintavétel fogyasztói csomagolásból

Sértetlen, bontatlan csomagot kell mintaként kivenni.

Lehetőleg azonos gyártásból származó, vagy azonosan megjelölt csomagokat vegyünk ki. A minta összes mennyisége legalább 200 g legyen.

Megjegyzés: Amennyiben változó tulajdonságokat kell meghatározni, ezt a mintavételi eljárást kell alkalmazni.

3.3. A minta megőrzése, tárolása és szállítása Lásd: I. Általános előírások, 5. és 6. pont.

IV. Szúró mintavevők csomagolatlan tejpor mintavételéhez

1. Fajták:

A típus: hosszú B típus: rövid (lásd: 5. ábra)

2. Anyagok

A lap és a támasz polírozott fémből, lehetőleg rozsdamentes acélból készüljön.

A hosszú szúró mintavevő fogantyúja rozsdamentes acél legyen. A rövid szúró mintavevőnek levehető, fából vagy műanyagból készült, bajonettzárral ráerősíthető nyele legyen.

3. Kivitel

3.1. A szúró mintavevő alakja, anyaga és felülete tegye lehetővé könnyű tisztítását.

3.2. Az A típusú szúró mintavevő éle elég éles legyen ahhoz, hogy kaparóként is szolgálhasson.

3.3. A szúró mintavevő hegye legyen elég éles ahhoz, hogy a mintavételt megkönnyítse.

4. Főbb méretek

A szúró mintavevők a következő táblázatban található méreteknek feleljenek meg, 10% megengedett eltéréssel:

5. A szúró mintavevők használata

5.1. A többé-kevésbé könnyen folyó porokba a szúró mintavevőt függőlegesen vezetjük be. Az A típusú szúró mintavevőt elforgatással megtöltjük és függőlegesen kihúzzuk.

A B típusú szúró mintavevőt a bevezetés során teljesen megtöltjük, és visszahúzáskor megfelelő állásban tartjuk, hogy az alsó részén az anyag kihullását elkerüljük.

5.2. A többé-kevésbé szabadon folyó porok tartályát megdöntjük, a szúró mintavevőt csaknem vízszintesen, nyílásával lefelé bevezetjük és nyílásával felfelé húzzuk ki.

1. ábra: Keverő kannához és vödörhöz (méretek mm-ben)

2. ábra: Kisméretű tartályhoz ajánlott keverő (méretek mm-ben)

3. ábra: A cukrozott sűrített tejkeverésére alkalmas keverő

4. ábra: Mérőkanál folyadékokhoz

5. ábra: Szúró mintavevő tejporhoz (méretek mm-ben)

"

8. melléklet a 26/2011. (IV. 7.) VM rendelethez

"37. melléklet a 152/2009. (XI. 12.) FVM rendelethez

A Magyar Élelmiszerkönyv 3-1-92/608 számú előírása a közvetlen emberi fogyasztásra szánt hőkezelt tej mintavételi és vizsgálati módszereiről

A rész

1. A közvetlen emberi fogyasztásra szánt hőkezelt tejnek az alábbi jellemzőit vizsgálják referenciamódszerekkel:

szárazanyag-tartalom, zsírtartalom,

zsírmentes szárazanyag-tartalom, összes nitrogéntartalom, fehérjetartalom, sűrűség.

2. A referenciamódszereket és a mintavételt a B részben ismertetett általános szabályok betartásával kell alkalmazni, illetve elvégezni.

3. A referenciamódszerek részletes szabályait a C rész tartalmazza

4. A D rész alternatív eljárást határoz meg zsírtartalom vizsgálatához.

B rész

I. ÁLTALÁNOS SZABÁLYOK

1. Bevezetés

Ez a fejezet a reagensekre, az eszközökre, az eredmények megadására, a pontosságra és a vizsgálati jegyzőkönyvre vonatkozó azon általános előírásokat tartalmazza, amelyeket a tej mintavételét és vizsgálatát végző ellenőrző laboratóriumoknak be kell tartaniuk.

2. Reagensek

2.1. Víz

2.1.1. Ha nincs másképpen előírva, akkor az oldáshoz, a hígításhoz és a mosáshoz minden esetben desztillált vagy ioncserélt, vagy legalább azzal azonos tisztaságú sótalanított vizet kell használni.

2.1.2. Ha nincs másképpen előírva, akkor az "oldáson" és a "hígításon" vizes oldás, illetve vizes hígítás értendő.

2.2. Vegyszerek

Ha nincs másképpen előírva, akkor valamennyi felhasznált vegyszer analitikai minőségű legyen.

3. Eszközök

3.1. Az eszközök jegyzéke

A különböző referenciamódszerek leírásában megadott eszközlista csak azokat tartalmazza, amelyek speciálisak, illetve különleges felhasználásúak.

3.2. Analitikai mérleg

Az "analitikai mérleg" 0,1 mg mérésére alkalmas mérleget jelent.

4. Az eredmények megadása

4.1. Eredmények

Ha nincs másképpen előírva, akkor a jegyzőkönyvben megadott eredmény két olyan vizsgálati eredmény számtani átlaga, amelyek kielégítik a módszer ismételhetőségi (5.1.1.) követelményét.

Ha a vizsgálati eredmények az ismételhetőségi követelménynek nem felelnek meg, akkor, ha lehetséges, a vizsgálatot meg kell ismételni, vagy az eredmény érvénytelen.

4.2. A százalékérték számítása

Ha nincs másképpen előírva, akkor az eredményt tömegszázalékban kell megadni.

5. Pontossági ismérvek

5.1. A pontossági ismérvek az egyes módszerek esetében az ismételhetőség és az összehasonlíthatóság.

5.1.1. Az ismételhetőség (r) akkor teljesül, ha ugyanazon eljárással, ugyanazon mintából, ugyanazon feltételek mellett (azonos vizsgáló személy, azonos eszközök, azonos laboratórium és rövid időintervallum) végzett, két egymást követő vizsgálat eredményének abszolút különbsége nem haladja meg az érvényes küszöbértéket.

5.1.2. Az összehasonlíthatóság (R) akkor teljesül, ha ugyanazon eljárással, ugyanazon mintából, különböző feltételek között (különböző vizsgáló személyek, különböző eszközök, különböző laboratóriumok és/vagy különböző időpontok) végzett két vizsgálat eredményének abszolút különbsége nem haladja meg a mindenkor érvényes küszöbértéket.

5.1.3. Ha nincs másképpen előírva, akkor az ismételhetőség és az összehasonlíthatóság küszöbértékére az ISO 5725:1986, 2. kiadása szerinti 95%-os valószínűségre vonatkozó követelmények a mérvadók.

5.1.4. A szükséges körvizsgálatokat a vonatkozó nemzetközi irányelvek szerint kell tervezni és végrehajtani.

6. Vizsgálati jegyzőkönyv

A vizsgálati jegyzőkönyvben meg kell adni az alkalmazott eljárást, valamint a kapott eredményeket. Meg kell adni továbbá, az alkalmazott eljárás minden olyan részletét, amely nincsen rögzítve a vizsgálati módszer leírásában vagy választható, továbbá minden olyan körülményt, amely befolyásolhatta a kapott eredményeket. A jegyzőkönyvben meg kell adni a minta egyértelmű azonosításához szükséges valamennyi adatot.

II. A HŐKEZELT TEJ MINTAVÉTELE

1. Tárgy és alkalmazási terület

A leírás megadja a hőkezelt tejmintavételének, szállításának és tárolásának referenciamódszerét.

2. Általános előírások

A hőkezelt tej mintavételét szakképzett személynek kell végeznie, aki előzőleg megfelelő oktatásban részesült.

A vizsgálólaboratórium feladata, hogy a megbízott mintavevő személyt megfelelő utasításokkal lássa el a mintavételi

technikára vonatkozóan azért, hogy a minta reprezentatív és a tétellel megegyező legyen.

Ugyancsak a vizsgáló laboratóriumnak kell utasítással ellátni a megbízott mintavevő személyt a minta jelölésére vonatkozóan annak érdekében, hogy a minta egyértelműen azonosítható legyen.

3. Mintavevő eszközök

3.1. Általános előírások

A mintavevő eszközök rozsdamentes acélból vagy más, megfelelő szilárdságú anyagból készüljenek és célszerűen kialakítottak legyenek. A nagy tartályokban lévő folyadékok keverésére szolgáló keverőt és keverőberendezést úgy kell méretezni, hogy az alkalmas legyen a folyadék megkeverésére anélkül, hogy a zsír avasodását okozná. A mintavevő nyele erős, megfelelő hosszú legyen, hogy a tartály bármely mélységéből mintát lehessen venni. A mintavevő edény térfogata legalább 50 ml legyen.

A mintavevő edények és a fedelük üvegből, megfelelő fémből vagy műanyagból készüljenek. A mintavevő eszközök (beleértve az edényeket és a fedeleket) anyagának nem szabad olyan változást előidéznie a mintában, amely befolyásolhatja a vizsgálati eredményeket. A mintavevő eszközök felülete tiszta, száraz, sima és karcmentes legyen, a sarkai pedig legyenek lekerekítve.

4. Mintavételi technika

4.1. Általános előírások

Az elvégzendő vizsgálatoktól függetlenül a tejet a mintavétel előtt kézzel vagy géppel alaposan össze kell keverni. A mintát közvetlenül a keverés után kell venni, amikor a tej még mozgásban van.

A minta mennyisége feleljen meg a vizsgálati igényeknek. A mintavevő edény térfogatát úgy kell megválasztani, hogy az edényt a minta csaknem teljesen kitöltse, azonban tartalmát a vizsgálat előtt megfelelően össze lehessen keverni, egyidejűleg kizárva a minta szállítás közbeni kiköpülődését.

4.2. Mintavétel

4.2.1. Arányos minta vétele

Ha a mintavételre kijelölt tej több edényben van, akkor minden edényből reprezentatív mennyiséget vegyünk ki, és jegyezzük fel az egyes minták által képviselt tejmennyiségeket.

Ha az egyes edényekből származó mintákat nem vizsgálják külön-külön, akkor ezeket a részmintákat az egyes tankok tejtérfogatának arányában kell összekeverni. Összekeverés után ebből vesszük ki az arányos mintát. 4.2.2. Mintavétel nagy tartályokból, tárolótankokból, vasúti és közúti szállítótartályokból

4.2.2.1. A mintavétel előtt megfelelő eljárással keverjük meg a tejet.

Nagy edények, tárolótankok, vasúti vagy közúti szállítótartályok tartalmának keverésére mechanikus keverés ajánlatos

(4.2.2.2.).

A keverés időtartamát a tej állási időtartamától függően kell megválasztani. Az alkalmazott keverés hatásossága terjedjen ki minden körülményre és feleljen meg az elvégzendő vizsgálat céljának. A keverés hatásossága különösen lényeges feltétele a vizsgálati eredmények összehasonlíthatóságának, ha a minták különböző részszállítmányokból származnak, vagy ha azokat a tankok ürítése során a kifolyócsapon át meghatározott időközönként veszik. A tej keverése akkor megfelelő, ha két, azonos feltételek között vett minta zsírtartalmának különbsége legfeljebb 0,1%. A fenékürítéses nagy tartályok esetében előfordulhat, hogy az ürítési ponton vett kis mennyiségű tejminta még keverés után sem reprezentálja a teljes mennyiséget. Ebben az esetben a mintát előnyös a búvónyiláson keresztül venni. Ha a mintát az ürítőnyíláson keresztül vesszük, akkor elegendő mennyiségű tejet kell kifolyatni annak érdekében, hogy a minta a teljes mennyiséget reprezentálja.

4.2.2.2. Nagy tartályok, tárolótankok, vasúti vagy közúti szállítótartályok tartalmának keverését a következőképpen lehet végezni:

- beépített, villanymotor-hajtású mechanikus keverővel;

- villanymotor-hajtású propelleres vagy egyéb keverővel, amelyet a búvónyíláson keresztül lógatnak a tejbe;

- vasúti vagy közúti szállítótartályok esetén a tejnek az ürítőtömlőn keresztüli visszakeringtetésével úgy, hogy az ürítőszivattyúra erősített tömlőt bevezetjük a tartály búvónyílásán;

- tiszta, szűrt, sűrített levegővel. Ebben az esetben a lehető legkisebb levegőmennyiséget és levegőnyomást kell alkalmazni, hogy megakadályozzuk az avas íz kialakulását.

4.3. A fogyasztói kiszerelésű, közvetlen fogyasztásra szánt hőkezelt tej mintavétele

A fogyasztói kiszerelésű, közvetlen fogyasztásra szánt hőkezelt tej esetében a zárt kiszerelési egységet tekintjük a mintának. Ha lehetséges, akkor a mintákat a feldolgozó üzemben a gyártást követően közvetlenül a csomagológépről vagy a hűtőkamrából kell venni, pasztőrözött tej esetén a feldolgozás napján. Mindegyik típusú hőkezelt tejből (pasztőrözött, UHT és steril) olyan számú mintát veszünk, hogy az megfeleljen az elvégezendő vizsgálatoknak, és kielégítse a vizsgálólaboratórium által előírtakat.

5. A minták azonosítása

A mintát azonosító kóddal kell ellátni úgy, hogy az pontosan azonosítható legyen és feleljen meg a vizsgálólaboratórium vagy az illetékes hatóság előírásainak.

6. A minták tartósítása, szállítása és tárolása

A tartósításra (vegyszer, hőmérséklet), a szállításra, a tárolásra vonatkozó előírásokat, továbbá a mintavétel és a vizsgálat közötti megengedhető időtartamot a vizsgálólaboratórium adja meg a tej típusától és a vizsgálati módszertől, illetve a vonatkozó hatósági előírásoktól függően. Az előírás a következőre térjen ki:

- A szállítás és a tárolás során óvni kell a mintát az idegen szagoktól és a közvetlen napfénytől. Ha a mintatartó edény átlátszó, akkor a mintát sötét helyen kell tárolni.

C rész

I. A SZÁRAZANYAG-TARTALOM MEGHATÁROZÁSA

1. Tárgy és alkalmazási terület

A leírt eljárás a tej szárazanyag-tartalma meghatározásának referenciamódszere.

2. Fogalommeghatározás

Szárazanyag-tartalom: a megadott szárítási eljárás elvégzése után visszamaradt anyag tömege, tömegszázalékban kifejezve.

3. A módszer elve

A vizet elpárologtatják a tejből 102 + 2 °C hőmérsékleten, szárítószekrényben.

4. Eszközök

A szokásos laboratóriumi eszközök, valamint a következők:

4.1. Analitikai mérleg.

4.2. Exszikkátor, hatékony nedvszívó anyaggal (pl. frissen szárított szilikagél a nedvességtartalmat jelző indikátorral).

4.3. Szárítószekrény, jól szellőző, 102 + 2 °C hőmérsékletre szabályozható a szárítótér minden pontján.

4.4. Lapos fenekű edény, 20 25 mm magas, 50 75 mm átmérőjű, megfelelő anyagú, jól záró, könnyen eltávolítható fedővel.

4.5. Vízfürdő.

4.6. Homogenizátor.

5. A vizsgálati minta előkészítése

A tejmintát 20-25 °C hőmérsékletre melegítjük, alaposan összekeverjük a zsír egyenletes eloszlatása céljából. Kerüljük az olyan erős keverést, amely a tejhabosodását vagy kiköpülődését okozza. Ha a tejszínréteg nehezen oszlik szét, akkor a mintát melegítsük fel lassan 25 és 40 °C közé, és gondos keveréssel emulgáljuk bele az edényhez tapadó tejszínt. Gyorsan hűtsük le a mintát 20-25 °C-ra.

Ha szükséges használhatunk homogenizátort is a zsír eloszlatásához.

Nem várhatunk pontos eredményeket, ha a minta elkülönült, folyékony zsírt vagy az edény falához tapadó, szemmel látható, szabálytalan alakú, fehér részecskéket tartalmaz.

6. Vizsgálati eljárás

6.1. Az edény előkészítése

A fedelet az edény mellé helyezve, melegítsük az edényt (4.4.) szárítószekrényben (4.3.) 102 + 2 °C hőmérsékleten legalább 30 percig. Tegyük a fedőt az edényre és azonnal helyezzük exszikkátorba (4.2.), hagyjuk lehűlni szobahőmérsékletre (legalább 30 perc) és mérjük meg 0,1 mg pontossággal.

6.2. Bemérés

Közvetlenül mérjünk az edénybe 0,1 mg pontossággal 3 5 g előkészített vizsgálati anyagot.

6.3. Meghatározás

6.3.1. Az edény tartalmát vízfürdőn (4.5.) 30 percig előszárítjuk.

6.3.2. Melegítsük az edényt a mellé helyezett fedővel szárítószekrényben (4.3.) 102 + 2 °C hőmérsékleten két órán át. Tegyük a fedőt az edényre és vegyük ki a szárítószekrényből.

6.3.3. Hagyjuk lehűlni exszikkátorban (4.2.) (legalább 30 perc) szobahőmérsékletre, és mérjük meg 0,1 mg pontossággal.

6.3.4. Melegítsük ismét az edényt a mellé helyezett fedővel a szárítószekrényben egy órán keresztül. Tegyük rá a fedőt az edényre és vegyük ki a szárítószekrényből. Hagyjuk lehűlni kb. 30 percig exszikkátorban és mérjük meg 0,1 mg pontossággal.

6.3.5. Ismételjük a 6.3.4. pontban leírt műveletet addig, amíg a tömegkülönbség két egymást követő méréskor már nem haladja meg a 0,5 mg-ot. A legkisebb tömeget jegyezzük fel.

7. Az eredmények megadása 7.1. Számítás és képlet

Az összes szárazanyag-tartalmat, tömegszázalékban, a következő képlettel számítjuk ki:

ahol

Wr az összes szárazanyag-tartalom, g/100 g;

mo az edény és a fedő tömege, g;

m1 az edény, a fedő és a vizsgálati anyag tömege, g;

m2 az edény, a fedő és a vizsgálati anyag tömege, szárítás után, g.

Az eredményt 0,01 tömegszázalékra kerekítve kell megadni. 7.2. Pontosság

7.2.1. Ismételhetőség (r): 0,10 g összes szárazanyag/100 g termék.

7.2.2. Összehasonlíthatóság (R): 0,20 g összes szárazanyag/100 g termék.

II. A ZSÍRTARTALOM MEGHATÁROZÁSA

1. Tárgy és alkalmazási terület

A leírt eljárás a nyers tej, a teljes tej, a zsírszegény (részben fölözött) és a sovány (fölözött) tej zsírtartalma meghatározásának referenciamódszere.

2. Fogalommeghatározás

A tej zsírtartalma: minden olyan anyag, amelyet ezzel a módszerrel meghatározunk, tömegszázalékban kifejezve.

3. A módszer elve

A vizsgálati anyag ammóniás és etil-alkoholos oldatát dietil-éterrel és petroléterrel extraháljuk, az oldószert ledesztilláljuk vagy elpárologtatjuk és a petroléterben oldható extrahált anyag tömegét meghatározzuk. (Az eljárás Röse-Gottlieb-módszerként általánosan ismert.)

4. Vegyszerek

Az összes vegyszer analitikai minőségű legyen, és a vakpróbának ne legyen maradéka.

A vegyszerek minőségének ellenőrzéséhez a 6.3. pontban leírt meghatározást kell elvégezni. A beméréshez egy kitárázott üres lombikot, főzőpoharat vagy fémcsészét (5.9.) használjunk, amelyet a 6.4. pontban leírtak szerint készítünk elő (hogy a környezeti feltételeknek a mérésre gyakorolt hatását korrigáljuk). Ha a táratömeg látszólagos változásával korrigált visszamaradó anyag tömege 2,5 mg-nál több, akkor külön-külön meg kell határozni 100 ml dietil-éter és 100 ml petroléter elpárologtatás utáni maradékát.

Bemérés előtt ez esetben is meg kell határozni a táratömeget. Ha a visszamaradó anyag 2,5 mg-nál több, akkor meg kell tisztítani az oldószert desztillációval, vagy másik oldószert kell használni.

4.1. Ammóniaoldat, kb. 25% (m/m) NH3-tartalommal.

Nagyobb koncentrációjú ammóniaoldat is használható (lásd. a 6.5.1. és az A. 1.5.1. pontot).

4.2. Etil-alkohol, legalább 94% (V/V)-os. Metil-alkohollal denaturált etil-alkohol is használható, ha bizonyítottan nem befolyásolja a meghatározás eredményeit.

4.3. Kongóvörös- vagy krezolvörösindikátor-oldat

Oldjunk fel 1g kongóvörös-vagy krezolvörösindikátort, és hígítsuk fel 100 ml-re. Megjegyzés:

Az oldat használata lehetővé teszi az oldószer és a vizes fázis határfelületének pontosabb megállapítását. Használata nem kötelező (6.5.2.).

Más vízoldható színezékek is használhatók, feltéve, hogy nem befolyásolják a meghatározás eredményét.

4.4. Dietil-éter, peroxidmentes, legfeljebb 2 mg/kg antioxidáns-tartalommal, a tisztasági követelményeket kielégítő (6.3.).

4.5. Petroléter, forrási tartománya 30-60 °C.

4.6. Oldószerkeverék, amelyet közvetlenül a felhasználás előtt készítenek azonos mennyiségű dietil-éter (4.4.) és petroléter (4.5.) összekeverésével.

5. Eszközök

Figyelmeztetés: Mivel a meghatározáskor tűzveszélyes oldószereket használunk, ezért minden elektromos készüléknek meg kell felelnie a tűzveszélyes oldószerek használatára vonatkozó előírásoknak. A szokásos laboratóriumi eszközök és a következők:

5.1. Analitikai mérleg.

5.2. Centrifuga az extrahálólombikokhoz vagy -csövekhez (5.6.), amely percenként 500-600 fordulatszám mellett 80-90 g gravitációs mezőt eredményez a lombikok, illetve a csövek külső végén.

Megjegyzés:

Használata nem kötelező (6.5.5.).

5.3. Desztilláló-vagy lepárlókészülék, amely lehetővé teszi az oldószerek, illetve az etil-alkohol ledesztillálását a lombikból vagy elpárologtatását a főzőpoharakból és a csészékből (6.5.12. és 6.5.15.) legfeljebb 100 °C hőmérsékleten.

5.4. Szárítószekrény, elektromos fűtéssel, teljesen nyitott szellőzőnyílásokkal, amely alkalmas a munkatér minden pontján 102 + 2 °C hőmérséklet tartására.

5.5. Vízfürdő, hőmérséklete 35-40 °C-ra szabályozható.

5.6. Mojonnier-féle extrahálólombik.

Megjegyzés:

Használhatunk szifonnal vagy mosópalack-feltéttel ellátott extrahálócsöveket is, de ebben az esetben más, a függelékben leírt vizsgálati eljárást kell alkalmazni.

Az extrahálólombikokat (vagy -csöveket) becsiszolt üvegdugóval vagy jó minőségű parafa dugóval vagy más, a használt vegyszereknek ellenálló dugóval kell felszerelni. A parafa dugókat dietil-éterrel kell extrahálni (4.4.), majd legalább 60 °C-os vízben kell tartani legalább 15 percig és vízben kell lehűlni hagyni, hogy használatkor vízzel telítettek legyenek.

5.7. Állvány az extrahálólombikokhoz (vagy -csövekhez) (5.6.).

5.8. Mosópalack, az oldószerkeverékhez (4.6.). Műanyag palackot nem szabad használni!

5.9. Zsírgyűjtő edény, pl. forralólombik (lapos fenekű) vagy Erlenmeyer-lombik 125-250 ml űrtartalommal vagy fémedények. Ha fémedényt használunk, akkor az lehetőleg rozsdamentes acélból készüljön, magassága kb. 50 mm, átmérője 80-100 mm legyen, továbbá lapos fenekű és lehetőleg kiöntőcsőrrel ellátott legyen.

5.10. Forrást elősegítők, zsírmentes, nem porózus, porcelán, szilikonkarbid vagy üveggyöngy (használata fémedények esetén nem kötelező).

5.11. Mérőhenger, 5 és 25 ml űrtartalommal.

5.12. Pipetta, osztott, 10 ml űrtartalommal.

5.13. Fogó, fémből, amely alkalmas a lombikok, a főzőpoharak vagy a csészék megfogására.

6. Vizsgálati eljárás Megjegyzés:

A szifonnal ellátott extrahálócsöves alternatív eljárást (lásd az 5.6. pont megjegyzését) a függelék tartalmazza.

6.1. A vizsgálati minta előkészítése

Állítsuk be a laboratóriumi minta hőmérsékletét 15 perc alatt 35-40 °C-ra (szükség esetén vízfürdőn). A mintatartó edény ismételt átforgatásával keverjük meg alaposan, de óvatosan a mintát úgy, hogy a habképződést vagy a kiköpülődést elkerüljük, majd gyorsan hűtsük le 20 °C-ra.

6.2. Bemérés

Keverjük meg a vizsgálati anyagot (6.1.) átforgatva az edényt háromszor vagy négyszer, és azonnal mérjünk be

10-11 g-ot 1 mg pontossággal, közvetlenül vagy visszaméréssel az egyik extrahálólombikba (5.6.).

A vizsgálati anyagot a lehető legkisebb veszteséggel juttassuk az extrahálólombik alsó (kis) gömbrészébe.

6.3. Vakpróba

Végezzünk vakpróbát a meghatározással egyidejűleg, ugyanazokat a vegyszereket használva, de a vizsgálati anyag helyett 10-11 ml vizet mérjünk be.

A zsírgyűjtő edény látszólagos tömegvesztesége, korrigálva a kontrolledény látszólagos tömegveszteségével, legfeljebb 2,5 mg.

6.4. A zsírgyűjtő edény előkészítése

Szárítószekrényben (5.4.) szárítsunk 1 órán át egy edényt (5.9.) forrást elősegítővel (5.10.) együtt, amelyet az egyenletes enyhe forrás fenntartására alkalmazunk. Hagyjuk lehűlni az edényt (nem exszikkátorban, de portól védett helyen) a mérlegszoba hőmérsékletére (üvegedényekesetében legalább 1 óra, fémedények esetében legalább 30 perc). Ügyelve a hőmérséklet-változások elkerülésére, helyezzük fogóval az edényt a mérlegre és mérjük meg 0,1 mg pontossággal.

6.5. Meghatározás

6.5.1. 2 ml ammóniaoldattal (4.1.) vagy töményebb ammóniaoldat egyenértékű mennyiségével alaposan keverjük össze a vizsgálati anyagot az extrahálólombik kis gömbrészében. Az ammónia hozzáadása után azonnal végezzük el a meghatározást.

6.5.2. Adjunk hozzá 10 ml etil-alkoholt (4.2.) és óvatosan, de alaposan keverjük össze úgy, hogy a lombik tartalma előre-hátra folyhasson a két gömb között; vigyázzunk, hogy a folyadék ne kerüljön túl közel a palack nyakához. Ha szükséges, adjunk hozzá két csepp kongóvörös- vagy krezolvörösindikátor-oldatot (4.3.).

6.5.3. Adjunk hozzá 25 ml dietil-étert (4.4.), zárjuk le a lombikot vízzel telített parafa dugóval vagy vízzel megnedvesített dugóval (5.6.) és óvatosan rázzuk a lombik tartalmát egy percig (elkerülve a tartós emulzió kialakulását) vízszintesen tartva az edényt úgy, hogy a kis gömbrész felfelé mutasson. A folyadéknak ismételten át kell folynia a nagy gömbből a kis gömbbe. Ha szükséges hűtsük le a lombikot folyó vízzel, azután óvatosan távolítsuk el a dugót és azt, valamint a lombik nyakát öblítsük le kevés oldószerkeverékkel (4.6.), használva a mosópalackot (5.8.) úgy, hogy az oldószerkeverék a lombikba jusson.

6.5.4. Adjunk hozzá 25 ml petrolétert (4.5.), zárjuk le a lombikot újranedvesített dugóval (vízbe mártva), és rázzuk óvatosan 30 másodpercig a 6.5.3. pontban leírtak szerint.

6.5.5. Centrifugáljuk a lezárt edényt 1-5 percig 500-600 percenkénti fordulattal (5.2.). Centrifuga hiányában (lásd az 5.2. pont megjegyzését), a lezárt lombikot hagyjuk állni az állványon (5.7.) legalább 30 percig, amíg a felszínen úszó réteg tiszta nem lesz, és tökéletesen el nem különül a vizes rétegtől. Ha szükséges, hűtsük le a lombikot folyó vízzel.

6.5.6. Óvatosan távolítsuk el a dugót és azt, valamint a lombik nyakának belső felületét öblítsük le kevés oldószerkeverékkel (4.6.) úgy, hogy az bejusson az edénybe.

Ha a két réteg határfelülete túlságosan alul van, úgy a lombik falán öntsünk óvatosan vizet az elegyhez, a réteghatár megemelésére annak érdekében, hogy az oldószer leönthető (dekantálható) legyen.

6.5.7. Az extrahálólombikot a kisgömb-részénél fogva, a felső fázist a lehető legnagyobb mértékben dekantáljuk a forrást elősegítőt (5.10.) tartalmazó zsírgyűjtő edénybe (6.4.). Ügyelni kell arra, hogy a vizes fázisból ne kerüljön anyag a zsírgyűjtő edénybe.

6.5.8. Öblítsük le az extrahálólombik nyakának külső végét kevés oldószerkeverékkel (4.6.) a zsírgyűjtő edénybe, ügyelve arra, hogy oldószerkeverék ne jusson a lombik külső falára.

Ha szükséges az oldószert vagy annak egy részét eltávolíthatjuk a lombikból desztillációval vagy elpárologtatással a 6.5.12. pontban leírtak szerint.

6.5.9. Adjunk 5 ml etil-alkoholt (4.2.) az extrahálólombik tartalmához, amellyel egyúttal a lombik nyakának belső falát leöblítjük, és keverjük össze a lombik tartalmát a 6.5.2. pontban leírtak szerint.

6.5.10. Végezzünk második extrakciót csak 15 ml dietil-éterrel (4.4.) és 15 ml petroléterrel (4.5.) a 6.5.3-6.5.8. pontokban leírtak szerint úgy, hogy a lombik nyakának belső falát is leöblítjük. Ha szükséges, emeljük a két réteg határfelületét a lombik nyakának a feléig, hogy az oldószeres fázis dekantálása minél tökéletesebb legyen.

6.5.11. Végezzünk harmadik extrakciót csak 15 ml dietil-éterrel (4.4.) és 15 ml petroléterrel (4.5.) a 6.5.3-6.5.8. pontokban leírtak szerint leöblítve azzal az extrahálólombik nyakának belső falát. Ha szükséges, emeljük a két réteg határfelületét a lombik nyakának a feléig a tökéletes dekantálhatóság érdekében.

6.5.12. Távolítsuk el az oldószerkeveréket (beleértve az etil-alkoholt is) a lombikból desztillációval, főzőpohár vagy csésze használata esetén elpárologtatással (5.3.), leöblítve a lombik nyakának belső felületét kevés oldószerkeverékkel (4.6.) a desztilláció előtt.

6.5.13. Helyezzük a zsírgyűjtő edényt (a lombikot oldalára fektetve az oldószermaradék könnyebb eltávolítása végett) 1 órára szárítószekrénybe (5.4.). Vegyük ki a zsírgyűjtő edényt a szárítószekrényből, hagyjuk lehűlni abban a helyiségben, ahol mérni fogjuk (nem exszikkátorban, de portól védett helyen) a mérlegszoba hőmérsékletére (üvegedények esetében legalább 1 óra, fémedények esetében legalább 30 perc szükséges), és mérjük le a tömegét 0,1 mg pontossággal.

Ne töröljük meg az edényt közvetlenül a mérés előtt. Az edényt a mérlegre fogóval helyezzük, és kerüljük a hőmérséklet-különbségeket.

6.5.14. Ismételjük meg a 6.5.13. pontban leírt műveleteket mindaddig, amíg a zsírgyűjtő edény egymásután mért, két tömege között az eltérés legfeljebb 0,5 mg. A zsírgyűjtő edény és az extraktum együttes tömegének a legkisebb mért értéket tekintjük.

6.5.15. Mérjünk 25 ml petrolétert a zsírgyűjtő edénybe annak megállapítására, hogy a kivont anyag teljesen oldható vagy sem. Óvatosan melegítsük mozgatás közben az edényt, amíg az összes zsír fel nem oldódik.

Ha a kivont anyag teljesen feloldódik a petroléterben, akkor a zsír tömege a kivont anyagot tartalmazó edény legkisebb mért tömege (6.5.14.) és az üres edény tömege közötti (6.4.) különbség.

6.5.16. Ha a kivont anyag nem oldódik fel teljesen a petroléterben, vagy kétségünk van felőle, akkor távolítsuk el a zsírt az edényből ismételt meleg petroléteres mosással.

Hagyjuk az oldhatatlan anyagot leülepedni, és óvatosan dekantáljuk a petrolétert az oldhatatlan anyag felkavarása nélkül. Petrolétert használva ismételjük meg ezt a műveletet háromszor úgy, hogy az edény nyakának belső falát leöblítjük.

Végül öblítsük le az edény felső, külső részét az oldószerkeverékkel úgy, hogy az oldószer ne terjedjen szét az edény külső falán. Szárítószekrényben 1 órán át melegítve az edényt távolítsuk el a petrolétergőzöket, hagyjuk lehűlni és mérjük meg a tömegét a 6.5.13. és 6.5.14. pontokban leírtak szerint.

A zsír tömegének a 6.5.14. pontban meghatározott tömeg és e végső tömeg különbségét tekintjük.

7. Az eredmények megadása

7.1. Számítás és képlet

A zsírtartalmat, tömegszázalékban, a következő képlettel számítjuk ki:

ahol

F zsírtartalom, g/100 g;

mo a vizsgálati anyag (6.2.) tömege, g;

m1 a zsírgyűjtő edény és a 6.5.14. pontban leírtak szerint meghatározott kivont anyag tömege, g;

m2 az előkészített zsírgyűjtő edény tömege, vagy nem oldódó anyag esetén a zsírgyűjtő edény és a 6.5.16. pontban

leírtak szerint meghatározott oldhatatlan anyag együttes tömege, g; m3 a vakpróbához (6.3.) használt zsírgyűjtő edénynek a 6.5.14 pontban leírtak szerint meghatározott tömege,

g; mu a vakpróbához (6.3.) használt zsírgyűjtő edénynek vagy oldhatatlan anyag esetén a 6.5.16. pontban leírtak szerint meghatározott, oldhatatlan maradékot is tartalmazó zsírgyűjtő edénynek a tömege, g. Az eredményt 0,01% pontossággal kell megadni. 7.2. Pontosság

7.2.1. Ismételhetőség (r):

- teljes tejre és zsírszegény (részben fölözött) tejre: 0,02 g zsír/100 g termék;

- sovány (fölözött) tejre: 0.01 g zsír/100 g termék.

7.2.2. Összehasonlíthatóság (R):

- teljes tejre: 0,04 g zsír/100 g termék;

- zsírszegény (részben fölözött) tejre: 0.03 g zsír/100 g termék;

- sovány (fölözött) tejre: 0.025 g zsír/100 g termék.

III. A ZSÍRMENTES SZÁRAZANYAG-TARTALOM MEGHATÁROZÁSA

1. Tárgy és alkalmazási terület

A leírt eljárás a hőkezelt tejösszes zsírmentes szárazanyag-tartalma meghatározásának referenciamódszere.

2. Fogalommeghatározás

Zsírmentes szárazanyag-tartalom: a szárazanyag-tartalom (I. fejezet) és a zsírtartalom (II. fejezet) különbsége. A zsírmentes szárazanyag-tartalmat tömegszázalékban kell kifejezni.

IV. AZ ÖSSZES NITROGÉNTARTALOM MEGHATÁROZÁSA

1. Tárgy és alkalmazási terület

Ez a leírás a nyers tej, a hőkezelt teljes tej, a zsírszegény (részben fölözött) és a sovány (fölözött) tej összes nitrogéntartalma meghatározásának referenciamódszere.

2. Fogalommeghatározás

A tej összes nitrogéntartalma: a leírt Kjeldahl-módszerrel meghatározott nitrogéntartalom, tömegszázalékban kifejezve.

3. A módszer elve

A bemért tejmintát kálium-szulfát és réz(II)-szulfát katalizátor jelenlétében tömény kénsavval roncsoljuk abból a célból, hogy a szerves vegyületek nitrogéntartalma ammónium-szulfáttá alakuljon át. Nátrium-hidroxid-oldat hozzáadásával az ammóniát felszabadítjuk majd bórsavoldatba desztilláljuk át és elnyeletjük. Ezt az oldatot azután savmérőoldattal titráljuk.

4. Vegyszerek

4.1. Kálium-szulfát (K2SO4).

4.2. Réz-szulfát-oldat. Oldjunk fel 5,0 g kristályos réz(II)-szulfátot (CuSO4 -5H2O) vízben és higítsuk 100 ml-re (20 °C-on) mérőlombikban.

4.3. Kénsav, legalább 98,0% (m/m) H2SO4-tartalmú.

4.4. Nátrium-hidroxid-oldat. 47% (m/m) -os (704 g NaOH/l 20 °C-on).

Megjegyzés:

Kisebb töménységű nátrium-hidroxid-oldatot is szabad használni, pl. 40% (m/m)-ost (572 g/l 20 °C-on) vagy 30% (m/m) -ost (399 g/l 20 °C-on).

4.5. Bórsavoldat. Oldjunk fel 40 g bórsavat (H3BO3) egy liter forró vízben, hagyjuk lehűlni és tároljuk boroszilikátüvegben.

4.6. Indikátoroldat. Oldjunk fel 0,01 g metilvöröset, 0,02 g brómtimolkéket és 0,06 g brómkrezolzöldet 100 ml etil-alkoholban. Az oldatot zárt barna üvegben, sötét, hűvös helyen kell tárolni.

4.7. Mérőoldat.

0,1 mol/l HCL vagy 0,05 mol/l H2SO4, 0,0001 mol/l pontossággal beállított.

4.8. Nitrogénmentes répacukor.

4.9. Ammóniumsó, tiszta ammónium-oxalát/(NH4)2C2O4 -H2O/vagy ammónium-szulfát/(NH4)2SO4/.

4.10. Triptofán (C11H12N2O2), fenacetin (C10H7CH2CONH2) vagy lizin-mono-vagy di(hidrogén-klorid) (C6H14N2O2 - HCl), illetve (C6H14N2O2 - 2 HCl). Megjegyzés:

A 4.9. és a 4.10. pont szerinti reagenseknek analitikailag legtisztább minőségűnek kell lenniük. Lehetőség szerint bizonylatolt ammóniumsó-oldatot kell használni (4.9.).

5. Eszközök

A szokásos laboratóriumi eszközök és a következők:

5.1. Kjeldahl-lombikok, 500 ml űrtartalommal.

5.2. Megfelelő, forrást elősegítő anyag, pl. üveggyöngy kb. 5 mm átmérőjű, pl. Hengar-granulátum, habkő.

5.3. Büretta vagy automata pipetta, 1,0 ml beméréséhez.

5.4. Osztott mérőhengerek üvegből, 50, 100 és 250 ml űrtartalommal.

5.5. Roncsolókészülék, amely a roncsolólombikot ferde helyzetben (kb. 45 fokos szögben) tartja, olyan elektromos vagy gáz-fűtőberendezéssel, amellyel elkerülhető, hogy a roncsolólombik folyadékszint feletti része melegítődjön, valamint elszívóberendezés.

5.6. Desztillálókészülék boroszilikátüvegből, amelyhez Kjeldahl-lombik szerelhető. Ez megfelelő desztillálófeltétből, hozzákapcsolódó egyenes, belső csöves, hatékony hűtőből és alsó részén egyenes kifolyócsőből áll. A csatlakozótömlőknek, dugóknak megfelelően kell tömíteniük, ezért előnyös, ha neopréngumiból készülnek.

5.7. Pipetta vagy automata pipetta 0,10 ml kiméréséhez.

5.8. Erlenmeyer-lombik, 500 ml űrtartalommal, 200 ml-nél jelöléssel.

5.9. Büretta, 50 ml űrtartalommal, 0,1 ml-es osztással, legfeljebb + 0,05 ml hibával.

5.10. Nagyítólencse, a büretta (5.9.) leolvasásához.

5.11. pH-mérő.

5.12. Automata büretta.

6. Vizsgálati eljárás

6.1. Tegyünk a Kjeldahl-lombikba (5.1.) forrást elősegítő anyagot (5.2.) (pl. három üveggyöngyöt), 15 g kálium-szulfátot (4.1.), 1,0 ml réz-szulfát-oldatot (4.2.), kb. 5 g tejmintát (0,001 g pontossággal lemérve) és 25 ml kénsavat (4.3.) rétegezzünk rá. A lombik nyakára tapadt réz-szulfátot, kálium-szulfátot vagy tejmintát a savval öblítsük a lombikba. Ezután óvatosan keverjük össze a lombik tartalmát.

Megjegyzés:

Mivel a szerves vegyületek a forralás során kénsavat fogyasztanak, 5,0% (m/m)-nál nagyobb zsírtartalmú tejminta esetén 25 ml helyett 30 ml kénsavat (4.3.) használjunk a roncsoláshoz. Ugyanígy kell eljárni a vakpróbával is.

6.2. Melegítsük a roncsolókészülékre (5.5.) helyezett Kjeldahl-lombikot eleinte egészen óvatosan úgy, hogy a fekete hab teljes egészében a gömbrészben maradjon. Amikor a kezdeti habzás megszűnik és sűrű fehér gőz jelenik meg, kezdjük erősebben forralni az elegyet (a savgőz kondenzálódik a lombik nyakának felénél) addig, amíg eltűnnek a fekete részecskék, a lombik tartalma kitisztul és halvány kékessárga színűvé nem válik. Ezután kíméletesen forraljuk még legalább 1,5 órán keresztül.

Az alábbi feltételeknek fenn kell állniuk:

a) a lombik tartalmának a kitisztulásáig eltelt időtartama legfeljebb 1 óra;

a teljes roncsolási időtartam legfeljebb 2,5 óra. Ha egy óránál több időre van szükség a kitisztuláshoz, akkor a teljes roncsolási időtartamot ennek megfelelően meg kell növelni.

b) A hozzáadott kálium-szulfát segíti a roncsolást, mivel növeli az elegy forráspontját. Ha a roncsolás után visszamaradó kénsav mennyisége kevesebb, mint kb. 15 ml, akkor esetleg nitrogénveszteséggel kell számolni helyi túlhevülés miatt. Ha a hevítést gázégővel végezzük, akkor a lombikot olyan kör alakú nyílással rendelkező, hőszigetelt anyagból készült lemezen hevítsük, amelynek akkora az átmérője, hogy az égő lángja a lombiknak csak a folyadékfelszín alatti részét érje (5.5.).

c) Ha elszenesedett részek kerülnek a lombik nyakára és ezek nem jutnak vissza az erőteljes hevítés kezdetén a lecsapódó savgőzökkel a lombikba, amit a lombik mozgatásával lehet segíteni, akkor hagyjuk lassan lehűlni a lombikot és kevés vízzel gondosan öblítsük bele. Ezután folytassuk az előzőek szerint a roncsolást.

6.3. Amikor a Kjeldahl-lombik lehűlt, adjunk hozzá 300 ml vizet (lásd a megjegyzést) úgy, hogy a nyakára tapadt anyagot gondosan a lombikba mossuk, és alaposan keverjük meg a tartalmát, hogy a kivált kristályok feloldódjanak. Adjunk hozzá forrást elősegítő anyagot (5.2.) az egyenletes forrás biztosítására. Ezután mérjünk a lombikba 70 ml nátrium-hidroxid-oldatot (4.4.) (lásd a megjegyzést) óvatosan alárétegezve az oldatot a megdöntött lombik nyakán, hogy a nátrium-hidroxid-oldat alsó réteget képezzen. A nyak felső részét ne érje nátrium-hidroxid-oldat. Megjegyzés:

Fontos, hogy a víz és a nátrium-hidroxid-oldat együttes mennyisége 370 ml legyen azért, hogy kb. 150 ml desztillátumot összegyűtjhessünk a késleltetett forrás (lökődések) jelentkezése előtt (6.4.).

Ha hígabb nátrium-hidroxid-oldatból nagyobb mennyiséget mérünk a lombikba, akkor a hozzáadott vízmennyiséget arányosan csökkenteni kell.

Pl. ha 85 ml 40%-os vagy 125 ml 30%-os nátrium-hidroxid-oldatot mérünk be, a hozzáadott víz mennyisége 285 ml, illetve 245 ml legyen.

6.4. A Kjeldahl-lombikot azonnal kapcsoljuk a desztillálókészülékhez (5.6.). Biztosítani kell, hogy a hűtő kivezető csöve a szedőedényben (5.8.) lévő 50 ml bórsavoldat (4.5.) és 0,20 ml (5-6 csepp) indikátoroldat (4.6.) elegyébe merüljön. Keverjük össze alaposan a Kjeldahl-lombik tartalmát, és forraljuk óvatosan, hogy a túlzott habzást elkerüljük. Amikor 100-125 ml desztillátum összegyűlt, süllyesszük le a szedőedényt annyira, hogy a hűtő kivezető csövének vége kb. 40 mm-re legyen a 200 ml jelzés felett. Folytassuk a desztillációt a késleltetett forrás (lökődések) jelentkezéséig; ekkor azonnal kapcsoljuk ki a fűtést. Szereljük le a Kjeldahl-lombikot és a hűtő kivezető csövét kevés vízzel öblítsük a szedőedénybe. Az alábbi követelményeknek kell teljesülniük:

a) A desztillációt úgy kell végezni, hogy a késleltetett forrás (lökődések) jelentkezéséig összegyűjtött desztillátum mennyisége kb. 150 ml, a szedőedényben lévő folyadék térfogata pedig kb. 200 ml legyen.

b) A hűtést úgy kell szabályozni, hogy a desztilláció során a desztillátum hőmérséklete ne haladja meg a 25 °C-ot.

6.5. Titráljuk a desztillátumot a mérőoldattal (4.7.) pH-mérő készüléket használva 4,6 + 0,1 pH-értékig, tetszés szerint automata bürettát alkalmazva. Indikátor hozzáadásával ellenőrizhetjük a titrálás pontos végpontját. Nagyító (5.10.) használatával kiküszöbölve a parallaxishibát, olvassuk le a fogyást 0,01 ml pontossággal.

A titrálást végezhetjük csak indikátor jelenlétében. A végponthoz tartozó szín megegyezik 150 ml vízből, 50 ml bórsavoldatból és 0,20 ml indikátoroldatból Erlenmeyer-lombikban (5.8.) frissen készített elegy színével.

6.6. Végezzünk vakpróbát a 6.1-6.5. pontok szerint, 5 ml desztillált vizet és kb. 0,1 g répacukrot (4.8.) bemérve a tejminta helyett.

Megjegyzés:

A vakpróba desztillátumának titrálásakor csak igen kis mennyiségű mérőoldat (4.7.) fogyása kívánatos.

6.7. Az eljárás pontosságát a 6.1-6.5. pontokban leírt két visszanyerési vizsgálattal kell ellenőrizni.

6.7.1. Annak ellenőrzésére, hogy a desztilláció folyamán nem lép-e fel nitrogénveszteség, helyi túlhevülés vagy a csatlakozások szivárgása miatt, mérjünk be 0,15 g ammónium-oxalátot (4.9.) vagy -szulfátot 0,001 g pontossággal, adjunk hozzá 0,1 g répacukrot (4.8.) és végezzük el a vizsgálatot.

A nitrogén visszanyerési százaléka 99,0 és 100,0% között legyen.

A kisebb vagy a nagyobb értékek módszerbeli hibára és/vagy a mérőoldat (4.7.) nem megfelelő koncentrációjára utalnak.

6.7.2. A roncsolási folyamatot úgy ellenőrizzük, hogy 0,20 g tiszta triptofánt, 0,35 g fenacetint vagy 0,20 g lizin-hidrogén-kloridot (4.10.) mérünk be annak megállapítására, hogy a nitrogén teljes mennyisége szabaddá vált-e. Mindegyiket 0,001 g pontossággal kell bemérni.

A nirogént legalább 98-99%-ban kell visszanyerni.

7. Munkavédelmi előírások

A tömény kénsavval és a nátrium-hidroxiddal való munkavégzéskor, valamint a Kjeldahl-lombikkal végzett munka során mindig viseljünk laboratóriumi köpenyt, biztonsági szemüveget és saválló kesztyűt.

Desztillálás közben soha ne hagyjuk a Kjeldahl-lombikot felügyelet nélkül. Ha a lombik tartalma túl intenzíven forr, akkor veszély miatt azonnal állítsuk le a desztillálást. Ha a gáz vagy az áram több, mint két vagy három percre kimarad, engedjük le a desztillátumot gyűjtő edényt úgy, hogy a hűtő kivezető csöve ne érjen a folyadékba.

8. Az eredmények megadása 8.1. Számítás és képlet

Számítsuk ki a nitrogéntartalmat (Wn), g nitrogén/100 g termék egységben, a következő képlettel:

ahol

Wn nitrogéntartalom, g/100 g;

V a meghatározáshoz fogyott savmérőoldat térfogata, ml;

V0 a vakpróbára fogyott savmérőoldat térfogata, ml;

c a savmérőoldat koncentrációja, mol/liter;

m a bemért vizsgálati minta tömege, g.

Az eredményt 0,001 g/100 g-ra kerekítve kell megadni.

8.2. Pontosság

8.2.1. Ismételhetőség (r): 0,007 g/100 g.

8.2.2. Összehasonlíthatóság (R): 0,015 g/100 g.

9. Módosított eljárások

9.1. Blokk-roncsolókészüléket és megfelelő henger alakú roncsolóedényt használhatunk az 5.5. és 5.1. pontokban leírt roncsolókészülék és Kjledahl-lombik helyett. Ebben az esetben a potenciális hibaforrásokat minden egyes ponton egyedileg kell megvizsgálni (6.7.).

9.2. A közvetlen melegítés helyett alkalmazhatunkvízgőz-desztillációt. Ha a vízgőz-desztilláló készülék nem teszi lehetővé desztillált víz használatát, akkor gondoskodjunk arról, hogy a használt víz ne tartalmazzon illó savas vagy lúgos alkotórészt.

9.3. 5 g-os bemérés (6.1.) helyett alkalmazhatunk 1 g-os mintabemérést (félmikro Kjeldahl), amely esetben:

- a roncsoláshoz használt reagensek mennyiségét (6.1.) (H2SO4, CuSO4 -5H2O, K2SO4), megfelelő arányban csökkentjük (1/5),

- a teljes roncsolási időtartamot (6.2.) 75 percre rövidítjük,

- a nátrium-hidroxid-oldat mennyiségét (6.3.) ugyanolyan arányban csökkentjük (1:5),

- kisebb koncentrációjú savmérőoldatot (4.7.) (0,02-0,03 mol/l) alkalmazunk. Megjegyzés:

Ezen választható eljárások közül egy vagy több alkalmazása akkor van megengedve, ha a leírásban meghatározott ismételhetőségi követelmények (8.2.1.), valamint a két ellenőrző vizsgálatra vonatkozó pontosság teljesülnek.

V. A FEHÉRJETARTALOM MEGHATÁROZÁSA

1. Tárgy és alkalmazási terület

A leírt eljárás a hőkezelt tejfehérjetartalom-meghatározásának a referenciamódszere.

2. Fogalommeghatározás

Fehérjetartalom: a IV. fejezetben leírt eljárással meghatározott és tömegszázalékban kifejezett nitrogéntartalomból megfelelő faktorral megszorozva kapott érték (3. pont).

3. Az eredmények kiszámítása

A tejfehérjetartalma tömegszázalékban kifejezve egyenlő 6,38 x a tejösszes N-tartalma %-ban.

VI. A SŰRŰSÉG MEGHATÁROZÁSA

1. Tárgy és alkalmazási terület

A leírt eljárás a nyers tej, a hőkezelt teljes tej, zsírszegény (részben fölözött) és a sovány (fölözött) tej20 °C-on végzett sűrűségmeghatározásának módszere.

2. Fogalommeghatározás

A tej sűrűsége (relatív sűrűsége) meghatározott térfogatú 20 °C-os tej tömegének és a vele azonos térfogatú, 20 °C hőmérsékletű víz tömegének a hányadosa.

3. A módszer elve

A tej sűrűségét 20 °C hőmérsékleten sűrűségmérővel határozzuk meg.

4. Eszközök

A szokásos laboratóriumi eszközök, valamint a következők:

4.1. Sűrűségmérő

A sűrűségmérő olyan üveg úszótest, amely alsó végén széles és nehéz. A felső végéhez közös tengelyű üvegcső csatlakozik, amelynek felső vége zárt.

Az üveg úszótestben van a sűrűségmérő tömegének beszabályozásához szükséges nehezék (ólom, higany stb.). Az üvegcsőben osztott skála van, 1,025 1,035 g/ml beosztással.

A sűrűségmérőt piknométeres módszerrel kell ellenőrizni.

A piknométer kb. 100 ml űrtartalmú és precíziós hőmérővel van ellátva.

4.2. Hengerek (üveg vagy rozsdamentes acél).

Minimális méretek:

belső átmérő kb. 35 mm belső magasság kb. 225 mm

4.3. Vízfürdő, 20 + 0,1 °C-ra beállítható.

4.4. Vízfürdő, 40 + 2 °C-ra beállítható.

4.5. Hőmérő, 0,5 °C beosztással.

5. Vizsgálati eljárás

5.1. A zsír eloszlatása céljából, keverjük meg a mintát a mintatartó edény átforgatásával és tegyük vízfürdőbe (4.4.). Hagyjuk, hogy a minta felmelegedjen 40 °C hőmérsékletre és tartsuk ezen a hőmérsékleten öt percen át. A mintatartó edény óvatos átforgatásával alaposan keverjük össze a mintát, biztosítva a zsír egyenletes eloszlását. Ezt követően hűtsük le 20 °C-ra a másik vízfürdőben (4.3.).

5.2. Ismét keverjük össze alaposan a mintát a mintatartó edény óvatos átforgatásával, habzás nélkül. Öntsük a tejet a hengerbe (4.2.), amelyet megdöntve tartsunk, hogy elkerüljük a hab- és buborékképződést. Annyi tejmintát használjunk, hogy az kicsorduljon a hengerből, amikor a sűrűségmérőt belehelyezzük (4.1.). Óvatosan engedjük a sűrűségmérőt a tejbe és hagyjuk abban szabadon úszni, amíg eléri egyensúlyi helyzetét. A henger függőleges helyzetben álljon. A sűrűségmérőnek a folyadékoszlop közepén kell elhelyezkednie, nem szabad, hogy hozzáérjen az oldalfalhoz.

5.3. Amikor a sűrűségmérő elérte egyensúlyi helyzetét olvassuk le a felső meniszkusznál a sűrűségértéket.

5.4. Közvetlenül a sűrűségmérő leolvasása után helyezzük a hőmérőt (4.5.) a mintába és olvassuk le a hőmérsékletet 0,5 °C pontossággal. A hőmérséklet legfeljebb + 2 °C-kal térhet el a 20 °C-tól.

6. Hőmérséklet-korrekció

6.1. Ha a sűrűségméréskor a tejminta hőmérséklete nem pontosan 20 °C, akkor a kapott eredményt korrigálni kell úgy, hogy 20 °C felett hozzáadunk a mért sűrűséghez fokonként 0,0002-t, 20 °C alatt pedig levonunk fokonként 0,0002-t. Ez a korrekció csak akkor érvényes, ha a tejminta hőmérséklete legfeljebb 5 °C-kal tér el a 20 °C-tól.

7. Az eredmények megadása

A minta 20 °C-on mért sűrűségét, sovány (fölözött) tejre átszámítva, g/ml-ben, a következő képlettel számítjuk ki:

ahol

mv a minta sűrűsége a sűrűségmérőn leolvasva (5.4.), g/ml;

MG a minta zsírtartalma, g/ml;

0,92 a zsír sűrűsége.

8. Pontosság

8.1. Ismételhetőség (r): 0,0003 g/ml.

8.2. Összehasonlíthatóság (R): 0,0015 g/ml.

D rész

Alternatív eljárás szifonnal vagy mosópalackfeltéttel ellátott zsírextraháló csövek alkalmazása esetén a C rész II. fejezetében leírt módszerhez

A.1. Eljárás A.1.1. A vizsgálati minta előkészítése

A 6.1. pont szerint. A.1.2. Bemérés

A 6.2. pontban megadottak szerint kell eljárni, de zsírextraháló csövet használva (5.6.).

A bemért minta egész mennyiségét lehetőleg a cső aljába kell juttatni.

A.1.3. Vakpróba